3-(5-Chloro­naphthalene-1-sulfonamido)-2-(2-hy­droxy­eth­yl)-4,5,6,7-tetra­hydro-2H-pyrazolo­[4,3-c]pyridin-5-ium chloride

Bai, X.-G.; Liu, H.-T.; Wang, Y.-C.; Wang, J.-X.

doi:10.1107/S1600536811012967

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第5部分| 2011年5月| 第o1103页

doi:10.1107/S1600536811012967

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3-（5-氯萘-1-磺胺基）-2-（2-羟基乙氧基）-4,5,6,7-四氢-2H（H）-吡唑啉[4,3-c（c）]吡啶-5-氯化铵

小光白,^一刘洪涛,^一王玉成 ^一和王菊霞（Ju-Xian Wang）^一 ^*

^一中国医学科学院医药生物技术研究所、北京协和医学院，北京100050，中华人民共和国
^*通信电子邮件：imbjxwang@gmail.com

(收到日期：2011年3月25日； 2011年4月7日接受；在线2011年4月13日)

标题化合物的阳离子中，C₁₈H（H）₂₀氯离子₄O（运行）_三S公司⁺·氯离子⁻四氢吡啶环呈半椅状构象。吡唑环和萘环体系之间的二面角为75.19 (6)°. 在晶体中，离子通过N-H…O、N-H…Cl和O-H…Cl-氢键连接成三维网络π–π质心-质心距离为3.608的叠加相互作用 (2) Å.

实验

水晶数据

C类₁₈H（H）₂₀氯离子₄O（运行）_三S公司⁺·氯离子⁻
米_第页= 443.34
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 14.790 (3) Å
b条= 10.432 (2) Å
c（c）=13.155（3）Å
β= 103.84 (3)°
V（V）= 1970.9 (7) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.46毫米⁻¹
T型=294千
0.25×0.20×0.18毫米

数据收集

Rigaku SCXmini衍射仪
19975次测量反射
4511独立反射
3748次反射我> 2σ(我)
对_整数= 0.036

精炼

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.041
水风险(F类²) = 0.097
S公司= 1.08
4511次反射
258个参数
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.33埃⁻³
Δρ_最小值=-0.33埃⁻³

表1
氢键几何结构（Å，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
N1-H1和Cl2	0.80 (2)	2.47 (2)	3.261 (2)	170 (2)
编号3-H3B类●臭氧^我	0.90	1.97	2.814 (3)	155
编号3-H3A类●氯离子^ii（ii）	0.90	2.26	3.1060 (19)	156
臭氧-H3C类●氯离子^三	0.82	2.30	3.1151 (18)	172
对称代码：（i） $[x，-y+{\script{1\over2}}，z+{\sscript{1\ower2}}]$ ; （ii） $[-x，y-{\script{1\over2}}，-z+{\script}1\over 2}}]$ ; （iii） $[x，-y+{\script{3\over2}}，z-{\script}1\over2{}]$ .

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年 ); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL/PC公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL/个.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811012967/rz2578补充1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811012967/rz2578发行2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

作为我们正在进行的项目的一部分，该项目旨在开发潜在的抗癌激酶抑制剂（Fancelli等。, 2005; 加德卡尔等。，1968），我们合成了标题化合物并报告了其晶体结构此处。

在标题化合物（图1）中，键的长度和角度具有正常值。吡唑环和萘环体系平面之间的二面角为75.19（6）°。如已在相关化合物2-甲基-4,5,6,7-四氢吡唑啉（3,4-c）吡啶-3-醇一水合物（Brehm，1982）中观察到的，四氢吡啶环呈半椅子构象，原子C15通过C12/C13/C14/C16/N3原子从平均平面位移0.665（2）º。这个晶体结构（图2）由N-H··O、N-H··Cl和O-H··Cl氢键（表1）和弱氢键稳定π···π中心对称相关的C5-C10环之间发生的叠加相互作用（中心到中心距离=3.608（2）Ω）。

相关文献顶部

有关潜在抗癌激酶抑制剂的一般背景，请参阅：Fancelli等。(2005); 加德卡尔等。(1968). 有关相关结构，请参见：Brehm（1982）。

实验顶部

混合物第三种-在室温下将乙醇中的3-氰基-4-氧哌啶-1-羧酸丁酯（22.4 g，100 mmol）和2-羟乙基肼（7.76 g，100 mm ol）搅拌24 h并通过蒸发浓缩，然后在AcOEt和石油醚（5:1）中结晶v（v）/v（v）)给予第三种-丁基3-氨基-2-（2-羟乙基）-6,7-二氢-2H（H）-吡唑[4,3-c（c）]吡啶-5（4H（H）)-羧酸盐呈黄色固体（13.5g，一步收率：72%）。在室温下将由此获得的材料的一部分（4.0 g，14.2 mmol）、氮杂苯（10 ml）和干乙腈的混合物搅拌10 min，然后缓慢滴加5-氯萘-1-磺酰氯（3.7 g，14.2mmol）在干乙腈（100 ml）中的溶液，再搅拌2小时并通过蒸发浓缩。残渣通过闪蒸净化色谱法给予3.9克第三种-丁基3-（1-氯萘-5-磺胺基）-2-（2-羟乙基）-6,7-二氢-2H（H）-吡唑[4,3-c（c）]吡啶-5（4H（H）)-羧酸盐呈微黄色固体（一步收率：54%）。然后，将干燥的HCl气体在如此获得的材料（3.0g，5.9mmol）在干燥DCM（100ml）中的溶液中鼓泡3小时，得到标题化合物的白色固体（一步产率：98%）。通过缓慢蒸发甲醇溶液，在5天内获得了适合X射线衍射的无色块状晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL/PC公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL/PC公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构，显示原子编号方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。
	图2。标题化合物的包装图b条轴。氢键显示为虚线。

3-（5-氯萘-1-磺胺基）-2-（2-羟乙基）-4,5,6,7-四氢-2H（H）-吡唑[4,3-c（c）]吡啶-5-氯化铵顶部

水晶数据顶部

C类₁₈H（H）₂₀氯离子₄O（运行）_三S公司⁺·氯离子⁻	F类(000) = 920
米_第页= 443.34	D类_x个=1.494毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	17906次反射的单元参数
一= 14.790 (3) Å	θ= 3.1–27.6°
b条=10.432（2）Å	µ=0.46毫米⁻¹
c（c）= 13.155 (3) Å	T型=294千
β=103.84（3）°	棱镜，无色
V（V）= 1970.9 (7) Å^三	0.25×0.20×0.18毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Rigaku SCXmini公司衍射仪	3748次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	对_整数= 0.036
石墨单色仪	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 3.1°
探测器分辨率：13.6612像素mm^-1	小时=−19→19
CCD轮廓拟合扫描	k个=−13→13
19975次测量反射	我=−17→16
4511独立反射

精炼顶部

上的细化F类²	初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.041	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.097	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.08	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0347P（P）)²+ 1.1868P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4511次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
258个参数	Δρ_最大值=0.33埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.33埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₈H（H）₂₀氯离子₄O（运行）_三S公司⁺·氯离子⁻	V（V）=1970.9（7）Å^三
米_第页= 443.34	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 14.790 (3) Å	µ=0.46毫米⁻¹
b条=10.432（2）Å	T型=294千
c（c）= 13.155 (3) Å	0.25×0.20×0.18毫米
β= 103.84 (3)°

数据收集顶部

Rigaku SCXmini公司衍射仪	3748次反射我> 2σ(我)
19975次测量反射	对_整数= 0.036
4511独立反射

精炼顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.041	0个约束
水风险(F类²) = 0.097	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.08	Δρ_最大值=0.33埃⁻^三
4511次反射	Δρ_最小值=−0.33埃⁻^三
258个参数

特殊细节顶部

几何形状.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和对-基于ALL数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.33453 (13)	0.45892 (19)	0.58292 (14)	0.0301 (4)
指挥与控制	0.27302 (14)	0.5562 (2)	0.57754 (16)	0.0352 (4)
氢气	0.2497	0.5769	0.6352	0.042*
C3类	0.24496 (15)	0.6255 (2)	0.48403 (17)	0.0370 (5)
H3级	0.2015	0.6909	0.4795	0.044*
补体第四成份	0.28016 (14)	0.59890 (19)	0.39948 (16)	0.0339 (4)
H4型	0.2603	0.6459	0.3381	0.041*
C5级	0.34684 (13)	0.50006 (18)	0.40460 (14)	0.0266 (4)
C6级	0.37435 (13)	0.42646 (18)	0.49814（14）	0.0266 (4)
抄送7	0.44156 (14)	0.32761 (19)	0.50555（16）	0.0349 (4)
H7型	0.4588	0.2794	0.5666	0.042*
抄送8	0.48095 (15)	0.3027 (2)	0.42407 (17)	0.0388 (5)
H8型	0.5247	0.2374	0.4297	0.047*
C9级	0.45611 (14)	0.3748 (2)	0.33186 (16)	0.0341（4）
H9型	0.4843	0.3582	0.2772	0.041*
C10号机组	0.39047 (13)	0.46961 (18)	0.32171 (14)	0.0280 (4)
C11号机组	0.22097 (13)	0.42683 (18)	0.09794 (13)	0.0268 (4)
第12项	0.16017 (13)	0.34578 (18)	0.13062（14）	0.0285 (4)
第13页	0.13724 (13)	0.25285 (19)	0.05261（14）	0.0302 (4)
第14项	0.07198 (15)	0.1447 (2)	0.05610 (16)	0.0380 (5)
H14A型	0.1068	0.0672	0.0801	0.046*
H14B型	0.0329	0.1290	−0.0133	0.046*
第15项	0.01232 (15)	0.1807 (2)	0.13058 (17)	0.0423（5）
H15A型	−0.0311	0.2476	0.0994	0.051*
H15B型	−0.0235	0.1067	0.1426	0.051*
第16号	0.12047 (15)	0.3506 (2)	0.22543 (16)	0.0358 (5)
H16A型	0.1700	0.3633	0.2879	0.043*
H16B型	0.0771	0.4215	0.2195	0.043*
第17页	0.28554 (16)	0.4324 (2)	−0.06542 (15)	0.0401 (5)
H17A型	0.2941	0.3657	−0.1136	0.048*
H17B型	0.3466	0.4569	−0.0242	0.048美元*
第18号	0.24133 (19)	0.5456 (2)	−0.12688 (17)	0.0486 (6)
H18A型	0.2272	0.6100	−0.0797	0.058*
H18B型	0.2842	0.5828	−0.1640	0.058*
第1类	0.36605 (4)	0.37099 (6)	0.69801 (4)	0.04925 (16)
氯化二	0.09941（4）	0.74385 (6)	0.16877 (4)	0.04289 (15)
N1型	0.26065（12）	0.54306 (17)	0.14066 (12)	0.0303 (4)
氮气	0.18020 (12)	0.27265 (16)	−0.02419 (12)	0.0344 (4)
N3号机组	0.07142 (12)	0.22688 (17)	0.23298 (13)	0.0351 (4)
H3A型	0.0351	0.2367	0.2785	0.042*
H3B型	0.1141	0.1665	0.2590	0.042*
4号机组	0.23153 (11)	0.38037 (16)	0.00456 (12)	0.0303 (4)
O1公司	0.37721 (11)	0.69457 (15)	0.23095 (12)	0.0442 (4)
氧气	0.42594 (10)	0.50706 (17)	0.14152 (11)	0.0452 (4)
臭氧	0.15812 (13)	0.50853（16）	−0.19966 (14)	0.0547 (4)
H3C公司	0.1378	0.5694	−0.2378	0.082*
S1（第一阶段）	0.36955 (3)	0.56130 (5)	0.20470 (4)	0.03171 (13)
H1型	0.2261 (16)	0.595 (2)	0.1539 (18)	0.038 (7)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0327 (10)	0.0344 (10)	0.0233 (9)	−0.0036 (8)	0.0072 (8)	0.0018 (8)
指挥与控制	0.0380（11）	0.0405 (11)	0.0312 (10)	−0.0007 (9)	0.0165 (9)	−0.0034 (9)
C3类	0.0389 (11)	0.0363 (11)	0.0384 (11)	0.0094 (9)	0.0145 (9)	0.0025 (9)
补体第四成份	0.0388 (11)	0.0335 (11)	0.0294 (10)	0.0055 (8)	0.0084 (8)	0.0035（8）
C5级	0.0286 (9)	0.0281 (9)	0.0228 (9)	−0.0045（7）	0.0056 (7)	−0.0031 (7)
C6级	0.0278 (9)	0.0264 (9)	0.0252 (9)	−0.0035 (7)	0.0053 (7)	−0.0017 (7)
抄送7	0.0376 (11)	0.0321 (11)	0.0334 (10)	0.0034 (9)	0.0052 (9)	0.0029 (8)
抄送8	0.0364 (11)	0.0356 (11)	0.0436（12）	0.0088 (9)	0.0080 (9)	−0.0045 (9)
C9级	0.0347 (10)	0.0374 (11)	0.0322 (10)	−0.0031 (9)	0.0120 (9)	−0.0107 (8)
C10号机组	0.0299 (9)	0.0302 (10)	0.0236 (9)	−0.0053 (8)	0.0061 (7)	−0.0039 (7)
C11号机组	0.0293（9）	0.0314 (10)	0.0193 (8)	0.0013 (8)	0.0051（7）	0.0001 (7)
第12项	0.0293 (9)	0.0334 (10)	0.0229 (9)	0.0005 (8)	0.0061 (7)	0.0003 (7)
第13页	0.0317 (10)	0.0331 (10)	0.0250 (9)	0.0005 (8)	0.0051 (8)	0.0003 (8)
第14项	0.0434 (12)	0.0371 (11)	0.0314 (10)	−0.0074（9）	0.0051 (9)	−0.0020 (9)
第15项	0.0338 (11)	0.0494 (13)	0.0417 (12)	−0.0099 (10)	0.0052 (9)	0.0007 (10)
第16号	0.0417 (11)	0.0387 (11)	0.0307 (10)	−0.0067 (9)	0.0161 (9)	−0.0011 (8)
第17页	0.0450 (12)	0.0545 (14)	0.0240（10）	−0.0091 (10)	0.0150 (9)	−0.0028 (9)
第18号	0.0769（17）	0.0394 (13)	0.0318 (11)	−0.0168 (12)	0.0175 (11)	−0.0037 (9)
第1类	0.0558 (3)	0.0630 (4)	0.0308 (3)	0.0095 (3)	0.0141 (2)	0.0166 (2)
氯化二	0.0352 (3)	0.0493 (3)	0.0467 (3)	0.0017 (2)	0.0147 (2)	−0.0030（2）
N1型	0.0328 (9)	0.0324 (9)	0.0260 (8)	0.0004 (7)	0.0080 (7)	−0.0021 (7)
氮气	0.0413 (9)	0.0368 (10)	0.0252 (8)	−0.0031 (8)	0.0081 (7)	−0.0040 (7)
N3号机组	0.0327 (9)	0.0429 (10)	0.0324 (9)	−0.0021 (7)	0.0129（7）	0.0029 (7)
4号机组	0.0354 (9)	0.0366 (9)	0.0208（7）	−0.0030 (7)	0.0105 (7)	−0.0011 (6)
O1公司	0.0556 (10)	0.0372 (8)	0.0395 (8)	−0.0172 (7)	0.0107 (7)	0.0016 (7)
氧气	0.0364 (8)	0.0710 (11)	0.0321 (8)	−0.0051 (7)	0.0160 (6)	−0.0020 (7)
臭氧	0.0698 (11)	0.0408（9）	0.0483 (10)	−0.0040 (8)	0.0041 (9)	0.0094 (8)
S1（第一阶段）	0.0341 (3)	0.0385 (3)	0.0240 (2)	−0.0096 (2)	0.00986 (19)	−0.00055 (19)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2类	1.354 (3)	C13至C14	1.492 (3)
C1-C6号机组	1.421 (3)	第14页至第15页	1.514 (3)
C1-Cl1	1.7359 (19)	C14-H14A型	0.9700
C2-C3型	1.401 (3)	C14-H14B型	0.9700
C2-H2型	0.9300	C15-N3型	1.499 (3)
C3-C4型	1.365 (3)	C15-H15A型	0.9700
C3-H3型	0.9300	C15-H15B型	0.9700
C4-C5型	1.417 (3)	C16-N3型	1.495 (3)
C4-H4型	0.9300	C16-H16A型	0.9700
C5至C6	1.425（3）	C16-H16B型	0.9700
C5至C10	1.429 (3)	C17-N4型	1.460 (2)
C6至C7	1.419 (3)	C17-C18型	1.491 (3)
C7-C8号机组	1.362 (3)	C17-H17A型	0.9700
C7-H7型	0.9300	C17-H17B型	0.9700
C8-C9型	1.399 (3)	C18-O3型	1.420（3）
C8-H8型	0.9300	C18-H18A型	0.9700
C9-C10型	1.370（3）	C18-H18B型	0.9700
C9-H9	0.9300	N1-S1型	1.6404 (18)
C10-S1号机组	1.7755 (19)	N1-H1型	0.80 (2)
C11-N4号机组	1.364 (2)	N2-N4气体	1.358 (2)
C11-C12号机组	1.376 (3)	N3-H3A型	0.9000
C11-N1型	1.405 (2)	N3-H3B型	0.9000
C12-2013年	1.393 (3)	O1-S1型	1.4305 (16)
C12-C16型	1.501 (3)	氧气-S1	1.4276 (16)
C13-氮气	1.332 (2)	臭氧-H3C	0.8200

C2-C1-C6型	122.48 (18)	编号3-C15-C14	110.87 (17)
C2-C1-Cl1型	118.61（15）	N3-C15-H15A型	109.5
C6-C1-Cl1	118.90 (15)	C14-C15-H15A	109.5
C1-C2-C3	119.12 (18)	N3-C15-H15B	109.5
C1-C2-H2	120.4	C14-C15-H15B	109.5
C3-C2-H2	120.4	H15A-C15-H15B	108.1
C4-C3-C2型	121.36 (19)	编号：N3-C16-C12	108.59 (16)
C4-C3-H3型	119.3	N3-C16-H16A	110
C2-C3-H3型	119.3	C12-C16-H16A型	110
C3-C4-C5型	120.39 (18)	N3-C16-H16B型	110
C3-C4-H4型	119.8	C12-C16-H16B型	110
C5-C4-H4	119.8	H16A-C16-H16B型	108.4
C4-C5-C6	119.01 (17)	编号4-C17-C18	113.64 (19)
C4-C5-C10型	124.15 (17)	N4-C17-H17A	108.8
C6-C5-C10型	116.83 (17)	C18-C17-H17A型	108.8
C7-C6-C1型	122.28 (17)	N4-C17-H17B	108.8
C7-C6-C5	120.10（17）	C18-C17-H17B型	108.8
C1-C6-C5型	117.58 (17)	H17A-C17-H17B型	107.7
C8-C7-C6	120.58 (19)	O3-C18-C17型	110.29 (18)
C8-C7-H7型	119.7	O3-C18-H18A型	109.6
C6-C7-H7型	119.7	C17-C18-H18A型	109.6
C7-C8-C9	120.46（19）	O3-C18-H18B型	109.6
C7-C8-H8	119.8	C17-C18-H18B型	109.6
C9-C8-H8	119.8	H18A-C18-H18B	108.1
C10-C9-C8号机组	120.36 (19)	C11-N1-S1型	124.79 (14)
C10-C9-H9型	119.8	C11-N1-H1型	116.8 (17)
C8-C9-H9	119.8	S1-N1-H1型	114.3 (17)
C9-C10-C5	121.65 (18)	C13-N2-N4	104.68 (15)
C9-C10-S1型	116.49 (15)	C16-N3-C15型	113.93 (16)
C5-C10-S1	121.66 (15)	C16-N3-H3A型	108.8
编号4-C11-C12	106.69 (16)	C15-N3-H3A型	108.8
N4-C11-N1型	122.70（16）	C16-N3-H3B型	108.8
C12-C11-N1型	130.33 (17)	C15-N3-H3B型	108.8
C11-C12-C13型	105.04 (16)	H3A-N3-H3B型	107.7
C11-C12-C16	130.83 (17)	N2-N4-C11型	111.59 (15)
C13-C12-C16型	124.09 (17)	N2-N4-C17型	119.05 (15)
N2-C13-C12型	111.99 (17)	C11-N4-C17型	129.32 (17)
N2-C13-C14型	124.74 (18)	C18-O3-H3C型	109.5
C12-C13-C14型	123.26 (17)	O2-S1-O1型	120.15 (10)
C13-C14-C15型	108.30 (17)	O2-S1-N1型	107.08 (9)
C13-C14-H14A型	110	O1-S1-N1型	104.36 (10)
C15-C14-H14A	110	O2-S1-C10型	106.63 (10)
C13-C14-H14B	110	O1-S1-C10型	109.08 (9)
C15-C14-H14B	110	N1-S1-C10号机组	109.19 (9)
H14A-C14-H14B	108.4

C6-C1-C2-C3型	2.1 (3)	C16-C12-C13-C14	−1.7 (3)
Cl1-C1-C2-C3	−178.14 (16)	N2-C13-C14-C15	−159.55 (19)
C1-C2-C3-C4型	−1.7 (3)	C12-C13-C14-C15	20.4 (3)
C2-C3-C4-C5型	−0.3 (3)	C13-C14-C15-N3	−50.1 (2)
C3-C4-C5-C6型	1.9 (3)	C11-C12-C16-N3	−170.03（19）
C3-C4-C5-C10型	−177.03 (19)	C13-C12-C16-N3型	12.4 (3)
C2-C1-C6-C7型	177.47 (19)	N4-C17-C18-O3型	−67.3 (2)
氯1-C1-C6-C7	−2.3 (3)	N4-C11-N1-S1号	−80.5 (2)
C2-C1-C6-C5型	−0.4 (3)	C12-C11-N1-S1	106.4 (2)
氯化C1-C6-C5	179.77 (14)	C12-C13-N2-N4	−0.2 (2)
C4-C5-C6-C7型	−179.49 (18)	C14-C13-N2-N4	179.75 (18)
C10-C5-C6-C7	−0.5 (3)	C12-C16-N3-C15	−43.7 (2)
C4-C5-C6-C1型	−1.5 (3)	C14-C15-N3-C16	66.5 (2)
C10-C5-C6-C1	177.46 (16)	C13-N2-N4-C11	0.2 (2)
C1-C6-C7-C8型	−177.31 (19)	C13-N2-N4-C17	−177.76 (17)
C5-C6-C7-C8	0.5 (3)	C12-C11-N4-N2型	−0.1 (2)
C6-C7-C8-C9	0.3 (3)	N1-C11-N4-N2	−174.68 (17)
C7-C8-C9-C10	−1.3 (3)	C12-C11-N4-C17型	177.55 (19)
C8-C9-C10-C5	1.3 (3)	N1-C11-N4-C17	3.0 (3)
C8-C9-C10-S1型	176.29 (16)	C18-C17-N4-N2	102.0 (2)
C4-C5-C10-C9	178.50 (19)	C18-C17-N4-C11型	−75.5 (3)
C6-C5-C10-C9	−0.4 (3)	C11-N1-S1-O2	50.79 (18)
C4-C5-C10-S1型	3.8 (3)	C11-N1-S1-O1型	179.18 (15)
C6-C5-C10-S1型	−175.13 (13)	C11-N1-S1-C10	−64.30（17）
N4-C11-C12-C13号	0.0 (2)	C9-C10-S1-O2	3.30（18）
N1-C11-C12-C13	174.01 (19)	C5-C10-S1-O2	178.24 (15)
N4-C11-C12-C16	−177.9 (2)	C9-C10-S1-O1	−127.85 (16)
N1-C11-C12-C16	−3.9 (4)	C5-C10-S1-O1	47.09 (18)
C11-C12-C13-N2	0.1 (2)	C9-C10-S1-N1	118.67 (16)
C16-C12-C13-N2	178.22 (18)	C5-C10-S1-N1	−66.39 (17)
C11-C12-C13-C14	−179.82 (18)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··Cl2	0.80 (2)	2.47 (2)	3.261 (2)	170 (2)
编号3-H3B类···臭氧^我	0.90	1.97	2.814 (3)	155
编号3-H3A类···二氧化氯^ii（ii）	0.90	2.26	3.1060 (19)	156
臭氧-H3C类···二氧化氯^三	0.82	2.30	3.1151 (18)	172

对称代码：（i）x个,−年+1/2,z（z）+1/2；（ii）−x个,年−1/2,−z（z）+1/2; （iii）x个,−年+3/2,z（z）−1/2。

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₈H（H）₂₀氯离子₄O（运行）_三S公司⁺·氯离子⁻
米_第页	443.34
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	294
一,b条,c（c）(Å)	14.790 (3), 10.432 (2), 13.155 (3)
β(°)	103.84 (3)
V（V）(Å^三)	1970.9 (7)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.46
晶体尺寸（mm）	0.25 × 0.20 × 0.18

数据收集
衍射仪	Rigaku SCXmini公司衍射仪
吸收校正	–
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	19975, 4511, 3748
对_整数	0.036
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.649

精炼
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²)，S公司	0.041, 0.097, 1.08
反射次数	4511
参数数量	258
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.33,−0.33

计算机程序：CrystalClear公司（Rigaku，2005），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL/PC公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··Cl2	0.80 (2)	2.47 (2)	3.261 (2)	170 (2)
N3-H3B···O3^我	0.90	1.97	2.814 (3)	155
N3-H3A··Cl2^ii（ii）	0.90	2.26	3.1060 (19)	156
O3-H3C···Cl2^三	0.82	2.30	3.1151 (18)	172

对称代码：（i）x个,−年+1/2,z（z）+1/2; （ii）−x个,年−1/2，−z（z）+1/2; （iii）x个,−年+3/2,z（z）−1/2.

致谢

这项工作得到了国家自然科学基金会（81072577）的支持。

工具书类

Brehm，L.（1982）。阿克塔·克里斯特。B类38, 2741–2744. CSD公司交叉参考中国科学院科学网 IUCr日志谷歌学者
 Fancelli，D.，Berta，D.，Bindi，S.，Cameron，A.，Cappella，P.，Carpinelli，P.；Catana，C.，Forte，B.，Giordano，P.、Giorgini，M.L.，Mantegani，S..，Marsiglio，A.，Meroni，M.，Moll，J.，Pittalá，V.，Roletto，F.，Severino，D。，等。(2005).医学化学杂志。 48, 3080–3084. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Gadekar，S.M.、Johnson，B.D.和Cohen，E.（1968年）。医学化学杂志。 11, 616–618. 交叉参考中国科学院公共医学科学网谷歌学者
 Rigaku（2005）。CrystalClear公司版本1.4.0。Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。阿克塔·克里斯特。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者