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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学的
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第5部分| 2011年5月| 第m603页
doi:10.1107/S1600536811013596

链-聚[[二硝基铜（II）]-μ-4,4〃-二（1H（H）-苯并咪唑-1-基）-1,1′：4′，1′′-间苯二酚基]

洪石江,一* 李辉,一 王健（Jian Wang）,一 回旋马一和Zhe Zhang（张哲）一

一运城大学应用化学系，运城，山西044000，中华人民共和国
*通信电子邮件：lihuiwf@gmail.com

(2011年4月10日收到； 2011年4月11日接受； 在线2011年4月16日)

在标题中，一维配位聚合物[Cu（NO三)2（C）32H（H）22N个4)]n个，Cu2+离子（位对称性2）由两个4,4′-双（苯并咪唑-1-基）三苯基的两个硝酸根O原子和两个N原子配位(L（左）)畸变配体顺式-CuN公司2O（运行）2直角坐标几何。金属配位几何的另一种描述是，如果考虑到Cu-O与键合硝酸根阴离子的长接触，则会出现严重扭曲顺式-CuN公司2O（运行）4八面体。完整的L（左）配体由晶体的双重对称性产生，并将金属离子连接成在[10中传播的无限链[\上划线{1}]]. 苯并咪唑环体系与邻苯的二面角(B类)戒指是51.12 （11） °和B类环和中心环是19.45 (13)°.

相关文献

关于配位聚合物中苯并咪唑衍生配体的背景，请参见：Jin等。(2006[Jin，C.M.、Lu，H.、Wu，L.Y.和Huang，J.（2006）。《化学通讯》，第5039-5041页。]); 锂等。(2010[李，Z.X.，胡，T.L.，马，H.，曾，Y.F.，李，C.J.，童，M.L.和布，X.H.（2010）.《晶体生长设计》第10期，第1138-1144页。]); 苏等。(2003[Su，C.Y.，Cai，Y.P.，Chen，C.L.，Smith，M.D.，Kaim，W.&zur Loye，H.C.（2003）.美国化学学会杂志.125，8595-8613.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [铜（NO三)2（C）32H（H）22N个4)]

  • M（M）第页= 650.10

  • 单诊所，C类2/c（c）

  • 一= 14.960 (3) Å

  • b条= 15.237 (3) Å

  • c（c）=12.139（2）Å

  • β= 103.94 (3)°

  • V（V）= 2685.7 (9) Å三

  • Z= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.88毫米−1

  • T型=293千

  • 0.20×0.18×0.15毫米
数据收集

  • Rigaku Mercury CCD衍射仪

  • 吸收校正：多次扫描(CrystalClear公司; 里加库/MSC，2005年[Rigaku/MSC（2005）。CrystalClear。Rigaku/MSC Inc.，美国德克萨斯州伍德兰。])T型最小值=0.839，T型最大值= 0.877

  • 13493次测量反射

  • 2371次独立反射

  • 2181次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.044
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.044

  • 水风险(F类2) = 0.124

  • S公司= 1.09

  • 2371次反射

  • 204个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.37埃−3

  • Δρ最小值=-0.77埃−3

表1
选定的键长（λ）

Cu1-N1型 1.985 (2)
Cu1-O1 2.025 (2)
Cu1-O3 2.452 (3)

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年[Rigaku/MSC（2005）。CrystalClear。Rigaku/MSC Inc.，美国德克萨斯州伍德兰。]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《晶体学报》A64，112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811013596/hb5843sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811013596/hb5843Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

苯并咪唑在晶体工程中得到了广泛的应用，大量含有苯并咪唑啉的柔性配体得到了广泛研究（Su等。,2003; 金等。,2006). 然而，据我们所知，对含刚性间隔物的苯并咪唑配体的研究还不够深入（Li等。,2010).

单晶X射线衍射分析揭示了标题化合物（I）在单斜晶系中结晶空间组 指挥控制中心Cu（II）离子的几何结构被两个苯并咪唑环包围L（左）配体和两个硝酸根阴离子，这说明了扭曲的平方配位环境（图1）。值得注意的是，如图2所示，四配位Cu（II）中心由线性配体桥接L（左）形成无限的一维结构。

相关文献顶部

关于配位聚合物中苯并咪唑衍生配体的背景，请参见：Jin等。(2006); 锂等。(2010); 苏等。（2003年）。

实验顶部

CH的混合物三OH和CHCl三（1:1，8 ml）作为缓冲层，小心地分层在4,4'-双（苯并咪唑-1-基）三苯基溶液上(L（左），0.06 mmol）在CHCl中三（6毫升）。然后，Cu（NO）溶液三)2CH中（0.02 mmol）三将OH（6ml）分层在缓冲层上，并将所得反应在室温下静置。之后加利福尼亚州三周后，边界出现绿色块状单晶。收益率：~30%（基于L（左）).

精炼顶部

C-束缚H原子被几何定位，并在脊模型近似下进行了细化，C-H=0.93 AuU型国际标准化组织（H） =1.2单位。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；细胞细化： CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构。位移椭球体以30%的概率水平绘制，氢原子显示为任意半径的小球体。
[图2] 图2。（I）的水晶包装。
链-聚[[二硝基铜（II）]-µ-4,4''-双（1H（H）-苯并咪唑-1-基）-1,1'：4'，1''-三苯基]顶部
水晶数据 顶部
[铜（NO三)2（C）32H（H）22N个4)]F类(000) = 1332
M（M）第页= 650.10D类x个=1.608毫克−三
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc4661次反射的单元参数
一= 14.960 (3) Åθ= 1.9–28.7°
b条=15.237（3）ŵ=0.88毫米−1
c（c）= 12.139 (2) ÅT型=293千
β= 103.94 (3)°块，绿色
V（V）= 2685.7 (9) Å三0.20×0.18×0.15毫米
Z= 4
数据收集 顶部
Rigaku Mercury CCD公司
衍射仪		2371次独立反射
辐射源：细焦点密封管2181次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.044
探测器分辨率：9像素mm-1θ最大值= 25.0°,θ最小值=1.9°
ω扫描小时=−17→17
吸收校正：多扫描
(水晶透明; 里加库/MSC，2005年）		k个=−18→18
T型最小值= 0.839,T型最大值= 0.877我=−14→14
13493次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.044氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.124受约束的氢原子参数
S公司= 1.09 周= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0735P（P）)2+ 6.1716P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
2371次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
204个参数Δρ最大值=0.37埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.77埃−三
水晶数据 顶部
[铜（NO三)2（C）32H（H）22N个4)]V（V）= 2685.7 (9) Å三
M（M）第页= 650.10Z= 4
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射
一= 14.960 (3) ŵ=0.88毫米−1
b条= 15.237 (3) ÅT型=293千
c（c）= 12.139 (2) Å0.20×0.18×0.15毫米
β= 103.94 (3)°
数据收集 顶部
Rigaku Mercury CCD公司
衍射仪		2371次独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库/MSC，2005年）		2181次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.839,T型最大值= 0.877R（右）整数= 0.044
13493次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0440个约束
加权平均值(F类2) = 0.124受约束的氢原子参数
S公司= 1.09Δρ最大值=0.37埃−三
2371次反射Δρ最小值=−0.77埃−三
204个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
铜111.08431 (3)0.75000.0158 (2)
N1型0.90976 (16)1.00076 (15)0.7873 (2)0.0147（5）
氮气0.79830 (16)0.95918 (15)0.8684 (2)0.0127 (5)
N3号机组1.00584 (19)1.19959 (17)0.5927（2）0.0228 (6)
C1类0.86254 (19)1.01906 (19)0.8646 (2)0.0149 (6)
甲型H1A0.87331.06840.91100.018*
指挥与控制0.87224 (19)0.92203 (18)0.7368 (2)0.0124 (6)
C3类0.89502 (19)0.87094 (19)0.6515 (2)0.0144 (6)
H3A型0.94230.88720.61800.017*
补体第四成份0.8443 (2)0.79544 (19)0.6192 (2)0.0176 (6)
H4A型0.85870.75940.56410.021美元*
C5级0.7707 (2)0.77168 (19)0.6684 (3)0.0177 (6)
H5A型0.73650.72170.64230.021*
C6级0.74853 (18)0.82031 (18)0.7533 (2)0.0135 (6)
H6A型0.70090.80410.78620.016*
抄送70.80152 (19)0.89544 (18)0.7875 (2)0.0119 (6)
抄送80.73918 (18)0.96045 (18)0.9471 (2)0.0114 (6)
C9级0.7327 (2)0.8866 (2)1.0116 (3)0.0189 (7)
H9A型0.76670.83651.00550.023*
C10号机组0.6748 (2)0.88846 (19)1.0852（3）0.0180 (6)
H10A型0.66960.83861.12730.022*
C11号机组0.62384（18）0.96369 (18)1.0978 (2)0.0113 (6)
第12项0.63268 (18)1.03720 (18)1.0321 (2)0.0112（6）
H12A小时0.60001.08801.03910.013*
第13页0.68927 (19)1.03586 (18)0.9565 (2)0.0116 (6)
H13A型0.69371.08500.91270.014*
第14项0.56072 (18)0.96408 (18)1.1761 (2)0.0108 (6)
第15项0.52982 (19)1.04264 (18)1.2139 (2)0.0129 (6)
H15A型0.54941.09581.19030.015*
第16号0.52938 (19)0.88512 (19)1.2128 (2)0.0126 (6)
第16页0.54780.83201.18750.015*
O1公司1.06322 (14)1.18409（14）0.68862 (19)0.0224 (5)
氧气1.01639 (19)1.26531 (16)0.5384 (2)0.0373 (6)
臭氧0.94347 (17)1.14482 (17)0.5587 (2)0.0352 (6)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
铜10.0152 (3)0.0149 (3)0.0202 (3)00.0099 (2)0
N1型0.0161 (12)0.0147 (12)0.0160 (12)−0.0024 (10)0.0092 (10)−0.0034 (10)
氮气0.0140（12）0.0135 (12)0.0132 (12)0.0014 (9)0.0084 (10)−0.0008 (9)
N3号机组0.0290 (15)0.0182（14）0.0267 (15)0.0031 (11)0.0172 (13)0.0032 (12)
C1类0.0163 (14)0.0151 (14)0.0151（14）−0.0004 (11)0.0070 (12)−0.0004 (12)
指挥与控制0.0091 (13)0.0161 (14)0.0119 (14)−0.0013 (10)0.0024 (11)0.0011 (11)
C3类0.0115 (13)0.0217 (15)0.0117 (14)0.0037 (11)0.0061 (11)0.0003 (12)
补体第四成份0.0203 (15)0.0170 (15)0.0152 (15)0.0047 (12)0.0037 (12)−0.0035 (12)
C5级0.0196 (15)0.0118 (14)0.0202（16）−0.0010 (12)0.0020 (12)−0.0021 (12)
C6级0.0097 (13)0.0134 (13)0.0182 (15)0.0005（11）0.0050 (12)0.0044 (11)
抄送70.0130 (13)0.0130 (13)0.0108 (14)0.0031 (11)0.0053 (11)0.0014 (11)
抄送80.0100（13）0.0145 (14)0.0127 (14)−0.0015 (11)0.0085 (11)−0.0011 (11)
C9级0.0200 (16)0.0161 (15)0.0262 (17)0.0077 (12)0.0164 (13)0.0053 (13)
C10号机组0.0199 (15)0.0145 (15)0.0239 (16)0.0048 (12)0.0140 (13)0.0085 (12)
C11号机组0.0103 (13)0.0148 (14)0.0097 (13)−0.0005 (11)0.0040 (11)0.0004（11）
第12项0.0112 (13)0.0119 (14)0.0113 (13)0.0003 (10)0.0044 (11)−0.0013 (11)
第13页0.0140（13）0.0118 (13)0.0100 (13)−0.0020 (11)0.0048 (11)0.0015 (11)
第14项0.0096 (13)0.0156（14）0.0086 (13)0.0006 (10)0.0046 (11)0.0010 (11)
第15项0.0134 (13)0.0118 (14)0.0156 (14)−0.0011 (11)0.0078 (12)0.0019 (11)
第16号0.0142 (13)0.0130 (14)0.0129 (14)0.0015 (11)0.0080 (12)−0.0003 (11)
O1公司0.0206 (11)0.0194 (11)0.0294 (12)−0.0026 (9)0.0102 (10)−0.0009 (9)
氧气0.0480 (16)0.0246（13）0.0474 (16)0.0038 (11)0.0273 (13)0.0133 (12)
臭氧0.0337 (14)0.0330 (14)0.0357（14）−0.0083 (11)0.0020 (12)0.0044 (11)
几何参数（Å，º） 顶部
Cu1-N1型1.985 (2)C5至C61.373 (4)
Cu1-N1型我1.985（2）C5-H5A型0.9300
Cu1-O1我2.025 (2)C6至C71.398 (4)
Cu1-O12.025 (2)C6-H6A型0.9300
Cu1-O32.452 (3)C8-C9型1.388 (4)
Cu1-O3我2.452 (3)C8-C13号机组1.390 (4)
N1-C1型1.333 (4)C9-C10型1.386 (4)
N1-C2型1.401 (4)C9-H9A型0.9300
N2-C1气体1.334 (4)C10-C11号机组1.406 (4)
N2-C7气体1.390 (4)10点至10点0.9300
N2-C8气体1.450 (3)C11-C12号机组1.400 (4)
N3-O21.230 (3)C11-C14号1.493（4）
N3-O3型1.246 (4)C12-C13型1.390 (4)
N3-O1型1.291 (4)C12-小时12a0.9300
C1-H1A型0.9300C13-H13A0.9300
C2-C3型1.401 (4)第14页至第15页1.400 (4)
C2-C7型1.406 (4)C14-C16型1.402 (4)
C3-C4型1.382 (4)C15-C15ii（ii）1.394 (5)
C3-H3A型0.9300C15-H15A型0.9300
C4-C5型1.420 (4)C16-C16型ii（ii）1.404 (5)
C4-H4A型0.9300C16-H16A型0.9300
N1-Cu1-N1型我100.24 (14)C7-C6-H6A型121.9
N1-Cu1-O1型我89.66 (9)N2-C7-C6131.9 (3)
N1型我-铜1-O1我165.63 (9)N2-C7-C2型105.4 (2)
N1-Cu1-O1型165.63 (9)C6-C7-C2型122.6（3）
N1型我-Cu1-O189.66 (9)C9-C8-C13型120.8 (3)
O1公司我-Cu1-O182.68（12）C9-C8-N2型119.8（2）
C1-N1-C2型105.2 (2)C13-C8-N2型119.4 (2)
C1-N1-Cu1122.08 (19)C10-C9-C8号机组119.1 (3)
C2-N1-Cu1型132.22 (19)C10-C9-H9A型120.5
C1-N2-C7107.8 (2)C8-C9-H9A型120.5
C1-N2-C8型124.9 (2)C9-C10-C11121.8 (3)
C7-N2-C8型127.2 (2)C9-C10-H10A119.1
O2-N3-O3123.4（3）C11-C10-H10A型119.1
O2-N3-O1型119.3 (3)C12-C11-C10117.5（3）
臭氧-N3-O1117.3 (2)C12-C11-C14型121.4（2）
N1-C1-N2型112.9 (3)C10-C11-C14号机组121.0 (2)
N1-C1-H1A型123.5C13-C12-C11121.4（3）
N2-C1-H1A型123.5C13-C12-H12A型119.3
C3-C2-N1型131.0 (3)C11-C12-H12A型119.3
C3-C2-C7型120.4 (3)C8-C13-C12号机组119.4 (3)
N1-C2-C7型108.6 (2)C8-C13-H13A型120.3
C4-C3-C2型117.2 (3)C12-C13-H13A型120.3
C4-C3-H3A型121.4C15-C14-C16117.9 (3)
C2-C3-H3A型121.4C15-C14-C11121.4 (2)
C3-C4-C5型121.4 (3)C16-C14-C11型120.7 (2)
C3-C4-H4A型119.3第15项ii（ii）-C15至C14121.21 (16)
C5-C4-H4A119.3第15项ii（ii）-C15-H15A型119.4
C6-C5-C4122.0 (3)C14-C15-H15A型119.4
C6-C5-H5A细胞119C14-C16-C16ii（ii）120.89 (16)
C4-C5-H5A型119C14-C16-H16A型119.6
C5-C6-C7116.3 (3)第16号ii（ii）-C16-H16A119.6
C5-C6-H6A121.9N3-O1-Cu1型101.61 (16)
N1型我-Cu1-N1-C1147.7 (3)N1-C2-C7-C6178.1 (2)
O1公司我-Cu1-N1-C1−21.8 (2)C1-N2-C8-C9−128.1 (3)
O1-Cu1-N1-C1−79.4 (4)C7-N2-C8-C949.3 (4)
N1型我-铜1-N1-C2−41.6 (2)C1-N2-C8-C1352.2 (4)
O1公司我-铜1-N1-C2148.9 (3)C7-N2-C8-C13−130.4 (3)
O1-Cu1-N1-C291.3 (4)C13-C8-C9-C100.6 (4)
C2-N1-C1-N20.1 (3)N2-C8-C9-C10−179.1 (3)
Cu1-N1-C1-N2173.00 (18)C8-C9-C10-C11号机组−1.2 (5)
C7-N2-C1-N1−0.3 (3)C9-C10-C11-C120.7（4）
C8-N2-C1-N1型177.6 (2)C9-C10-C11-C14179.0 (3)
C1-N1-C2-C3型−179.0 (3)C10-C11-C12-C130.4 (4)
Cu1-N1-C2-C39.1 (5)C14-C11-C12-C13−178.0 (3)
C1-N1-C2-C7型0.1 (3)C9-C8-C13-C120.4 (4)
Cu1-N1-C2-C7−171.8 (2)N2-C8-C13-C12−179.9 (2)
N1-C2-C3-C4−179.9 (3)C11-C12-C13-C8−0.9 (4)
C7-C2-C3-C41.0（4）C12-C11-C14-C15−19.7 (4)
C2-C3-C4-C5型1.5 (4)C10-C11-C14-C15161.9 (3)
C3-C4-C5-C6型−2.7 (4)C12-C11-C14-C16159.3 (3)
C4-C5-C6-C7型1.0 (4)C10-C11-C14-C16−19.0 (4)
C1-N2-C7-C6−177.8 (3)C16-C14-C15-C15ii（ii）0.4 (5)
C8-N2-C7-C64.5 (5)C11-C14-C15-C15ii（ii）179.4 (3)
C1-N2-C7-C20.3 (3)C15-C14-C16-C16ii（ii）−1.5 (5)
C8-N2-C7-C2型−177.4 (3)C11-C14-C16-C16ii（ii）179.5 (3)
C5-C6-C7-N2179.4 (3)O2-N3-O1-Cu1170.1 (2)
C5-C6-C7-C2型1.6 (4)O3-N3-O1-Cu1型−11.7 (3)
C3-C2-C7-N2179.0 (3)N1-Cu1-O1-N3型−28.9 (4)
N1-C2-C7-N2−0.2 (3)N1型我-Cu1-O1-N3105.01 (17)
C3-C2-C7-C6−2.7 (4)O1我-Cu1-O1-N3−87.19 (17)
对称代码：（i）−x个+2,年,−z（z）+3/2; （ii）−x个+1中，年,−z（z）+5/2.

实验细节

水晶数据
化学配方[铜（NO三)2（C）32H（H）22N个4)]
M（M）第页650.10
晶体系统，空间组单诊所，C类2/c（c）
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)14.960 (3), 15.237 (3), 12.139 (2)
β(°)103.94 (3)
V（V）(Å三)2685.7 (9)
Z4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.88
晶体尺寸（mm）0.20 × 0.18 × 0.15
数据收集
衍射仪Rigaku Mercury CCD公司
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库/MSC，2005年）
T型最小值,T型最大值0.839, 0.877
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		13493, 2371, 2181
R（右）整数0.044
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.044, 0.124, 1.09
反射次数2371
参数数量204
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.37,−0.77

计算机程序：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ） 顶部
Cu1-N1型1.985 (2)Cu1-O32.452 (3)
Cu1-O12.025 (2)
 

致谢

我们感谢运城大学学院研究计划[2008114]的资助。

参考文献

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第5部分| 2011年5月| 第m603页
doi:10.1107/S1600536811013596