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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第1部分| 2008年1月| 第m120-m121页
https://doi.org/10.107/S1600536807064306

一维梯形配位聚合物：聚[[hexa­aqua­bis­(μ-5-硝基苯-1,3-二羧基原子-κ三O（运行）,O（运行）′,O（运行）′′)(μ-草酸盐-κ4O（运行）,O（运行）′:O（运行）′′,O（运行）“”“）三水合二钇（III）]

钟福,一 英林,一 周云游一和张洪涛一*

一安徽师范大学安徽功能分子固体重点实验室化学与材料科学学院，芜湖241000
*通信电子邮件：zht2006@mail.ahnu.edu.cn

(收到日期：2007年11月14日； 2007年11月29日接受； 在线2007年12月6日)

在晶体结构标题为一维配位聚合物[Y2（C）8H（H）三不6)2（C）2O（运行）4)（H）2O）6]·3小时2O、 每个Y三离子通过两个5-硝基苯-1,3-二羧酸盐（nbdc）离子和一个草酸盐离子（位于反转中心）桥接到相邻离子上，形成阶梯状聚合物结构。nbdc的两个羧酸基团具有不同的配位方式，一个是螯合，另一个是单齿。三种水分子与Y坐标三离子来完成八坐标扭曲的十二面体几何。阶梯状聚合物通过氢键和π–π堆叠[中心距=3.819 (9) Å]的晶体结构。

相关文献

一般背景见：Biradha（2003）【Biradha，K.（2003），《CrystEngComm》，第5期，第374-384页。】); 布拉加等。(2005[Braga，D.，Brammer，L.&Chamberness，N.R.（2005），《晶体工程通讯》，第7期，第1-19页。]); Burrows公司等。(2003【Burrows，A.D.，Harrington，R.W.，Mahon，M.F.&Teat，S.J.（2003），《欧洲无机化学杂志》，第766-776页。】); Kongshaug和Fjellvag（2006年[Kongshaug，K.O.&Fjellvag，H.（2006），《无机化学》第45期，第2424-2429页。]); 莫尔顿和扎沃特科（2001）【Moulton，B.&Zaworotko，M.J.（2001），《化学评论》第101期，1629-1658页。】); 大森等。(2004【Ohmori，O.、Kawano，M.和Fujita，M.（2004）。《晶体工程通讯》，第6期，第51-53页。】); 唐等。(2006[Tang，E.，Dai，Y.-M.，Zhang，J.，Li，Z.-J.，Yao，Y.-G.，Zang，J.&Huang，X.-D.（2006）.无机化学.45，6276-6281.]); Janiak（2003年【Janiak，C.（2003），《化学社会杂志》，道尔顿译，第2781-2804页。】). 有关相关结构，请参见：Thomas等。（2002年[Thomas，A.M.，Neelakanta，G.，Mahadevan，S.，Nethaji，M.和Chakravarty，A.R.（2002）。欧洲化学杂志，第2720-2726页。]); 诺德尔等。(2003[Nordell，K.J.、Higgins，K.A.和Smith，M.D.（2003），《结晶学报》E59，m114-m115。]); 贾尼亚克（2000）【Janiak，C.（2000），《化学社会杂志》，道尔顿译，第3885-3896页。】). 相关文献见：任等。(2006[Ren，Y.，Chen，S.&Gao，S.（2006），《化学杂志》第59期，第2135-2142页。]); 硅等。(2004[Si，S.，Li，C.，Wang，R.&Li，Y.（2004），分子结构杂志，703，11-17。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [是2（C）8H（H）三不6)2（C）2O（运行）4)（H）2O）6]·3小时2O（运行）

  • M（M）第页= 846.21

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 7.4270 (15) Å

  • b条= 9.2070 (18) Å

  • c（c）= 11.522 (2) Å

  • α=74.16（3）°

  • β= 71.76 (3)°

  • γ= 80.01 (2)°

  • 五= 716.5 (3) Å三

  • Z= 1

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=4.14毫米−1

  • T型=298（2）K

  • 0.20×0.15×0.12毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描(XCAD4公司; Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.&Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学)T型最小值= 0.48,T型最大值= 0.60

  • 3018次测量反射

  • 2785次独立反射

  • 2260次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.097

  • 每200次反射强度衰减3次标准反射：1.0%
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043

  • 水风险(F类2) = 0.112

  • S公司= 1.05

  • 2785次反射

  • 220个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.67埃−3

  • Δρ最小值=−0.64埃−3

表1
选定的键长（λ）

O1-Y型 2.414 (4)
O2-Y型 2.424 (4)
O3-Y型我 2.299 (3)
O7-Y型ii（ii） 2.365 (3)
O8年 2.361 (3)
O9-Y公司 2.314 (4)
O10-年 2.336 (4)
O11-Y型 2.311 (4)
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）-x个+1中-年, -z（z）+1个.

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O9-H9型A类●氧气三 0.85 2.14 2.735 (5) 127
O9-H9型B类●O4四 0.85 2.07 2.726 (5) 134
O10-H10型A类2006年1月三 0.85 2.36 3.115 (7) 148
O10-H10型B类2012年1月ii（ii） 0.85 2.30 2.778 (6) 116
O10-H10型B类2012年1月ii（ii） 0.85 2.30 2.778 (6) 116
O11-H11型A类●O4v（v） 0.85 2.09 2.694 (5) 127
O11-H11型B类05年1月不及物动词 0.85 2.57 2.987 (6) 111
O11-H11型B类2007年1月vii（七） 0.85 2.23 2.784 (5) 123
2012年12月A类2010年1月 0.85 2.11 2.841 (6) 144
O12-H12型B类2010年1月我 0.85 2.21 2.953 (6) 147
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）-x个+1中-年, -z（z）+1个; （iii）-x个+1, -年, -z（z）; （iv）x个+1,年-1中，z（z）; （v）x个,年-1中，z（z）; （vi）-x个, -年+1, -z（z）; （vii）x个-1中，年,z（z）.

数据收集：CAD-4软件（恩拉夫·诺尼乌斯，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，1997年[Sheldrick，G.M.（1997），SHELXS97和SHELXL97。德国哥廷根大学。]); 用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997年[Sheldrick，G.M.（1997），SHELXS97和SHELXL97。德国哥廷根大学。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2000年[Sheldrick，G.M.（2000）。SHELXTL.第6.1版。Bruker AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊市]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536807064306/xu2377sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536807064306/xu2377Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

配位聚合物的晶体工程由于其有趣的分子拓扑结构，如分子网格、阶梯、环状、类金刚石和蜂窝状，以及作为功能材料的潜在应用，引起了人们极大的研究兴趣（Biradha，2003；Braga等。, 2005; Janiak，2003年；大森等。, 2004). 为了构建无限结构，大量的多齿有机配体被用于桥接金属离子（Moulton&Zaworotko，2001）。其中，V型分子，如间苯二甲酸和5-氨基-邻苯二甲酸，受到了广泛关注，因为与线性配体（Burrows等。, 2003; 唐等。, 2006; Kongshaug&Fjellvag，2006年；硅等。, 2004; 任等。, 2006). 在此，我们提出了一种新型梯形配位聚合物（I）：Y2（C）8H（H）三不6)2（C）2O（运行）4)（H）2O）6.3（高2O） 其中金属离子由V形配体、5-硝基苯-1,3-二羧酸盐（5-硝基间苯二甲酸盐，缩写为5-NIP）和草酸配体桥接。

如图1所示，Y（III）离子采用八坐标几何结构，可以描述为扭曲的十二面体（表1）：它与三个水氧原子（O9、O10和O11）和五个羧酸氧原子结合，其中O1、O2和O3三[对称码：（iii）x个,年- 1,z（z）]来自两个5-NIP配体和O7我，O8[对称码：（i）1-x个, -年, 1 -z（z）]来自一个草酸配体。H13A/O13/H13B水分子的部分位点占有率为0.50。配体5-NIP螯合Y（III）离子通过其O1/C1/O2羧酸基，而其另一个O3/C8/O4羧酸基以单齿方式与对称相关的Y（III）离子配位通过原子O3。O5/N1/O6硝基几乎与苯环（C2/C3/C4/C5/C6/C7）共面。基于苯基（C2/C3/C4/C5/C6/C7）和羧基（O1/C1/O2）平面，O1/C1/O2羧酸酯基团从苯环轻微扭曲，二面角为10.26（41）°。基于苯基（C2/C3/C4/C5/C6/C7）和羧基（O3/C8/O4）平面，O3/C8/O3羧酸基团位于苯基平面外，二面角为44.41（36）°。草酸配体的两个羧酸基团桥接两个对称相关的Y（III）离子η1:η1:µ2模式。草酸盐几乎垂直于5-NIP的苯基平面，基于苯基（C2/C3/C4/C5/C6/C7）和草酸盐（O7/C9/O8/C9）的二面角为87.42（26）°我/O7公司我/O8号机组我)[对称码：（i）1-x个, -年, 1 -z（z）]飞机。二者的结合距离服务提供商2C9-C9我[对称码：（i）1-x个, -年, 1 -z（z）]草酸盐的长度与其他含草酸的配合物相似（托马斯等。, 2002; 诺德尔等。, 2003). 因此，配体5-NIP以头尾模式连接相邻的Y（III）离子，以构建沿着b条轴方向。相邻的两条之字形链条相连通过草酸盐桥接c（c）轴方向，根据钇（III）离子的囊内间隔，形成网格为9.207（11）？.138（17）？的阶梯状结构。

（洞穴等。, 2003; 唐等。, 2006; Kongshaug&Fjellvag，2006年）。

所有梯子通过5-NIP羧基O原子（O1、O2和O4）、硝基O原子（O3和O6）、草酸盐O7原子和配位水O原子（O9、O10和O11）以及晶格水分子（O12和O13）之间的大量氢键（表2）组装在一起。其中，H10A和H11B原子分别与三中心氢键有关。此外，不同阶梯的两个相邻苯环之间的中心距为3.819（9）Ω。它表示存在π-π两个相邻夹层5-NIP（Janiak等。, 2000). 因此，所有梯子都已打包通过氢键和π-π晶体中的相互作用。

相关文献顶部

一般背景见：Biradha（2003）；布拉加等。(2005); Burrows公司等。(2003); Kongshaug&Fjellvag（2006）；Moulton&Zaworotko（2001）；大森等。（2004年）；唐等。(2006); Janiak（2003）。有关相关结构，请参见：Thomas等。(2002); 诺德尔等。(2003); Janiak（2000年）。

相关文献见：任等。(2006); 硅等。(2004).

实验顶部

Y（Y）2O（运行）三（22.5 mg，0.10 mmol），5-硝基异辛酸（42.2 mg，0.20 mmol2C类2O（运行）4（26.8mg，0.20mmol）溶于13ml水中。将混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢容器（25ml）中。将容器密封并在443 K下加热1周，然后冷却至室温。通过过滤收集无色块状晶体，然后用水和乙醇以45%的产率（38.5 mg）洗涤。晶体在空气中长时间暴露时会变得不透明。

精炼顶部

晶格O13水分子以0.50的固定位置占据因子进行了精炼。在计算位置引入与C原子键合的H原子，并使用C-H=0.93º的骑乘模型进行细化。所有水氢原子都位于精炼然后被视为骑行，O-H=0.85º。U型国际标准化组织（H） =1.2U型国际标准化组织（C，O（运行）).

结构描述顶部

配位聚合物的晶体工程由于其有趣的分子拓扑结构，如分子网格、阶梯、环状、类金刚石和蜂窝状，以及作为功能材料的潜在应用，引起了人们极大的研究兴趣（Biradha，2003；Braga等。, 2005; Janiak，2003年；大森等。, 2004). 为了构建无限结构，大量的多齿有机配体被用于桥接金属离子（Moulton&Zaworotko，2001）。其中，V型分子，如间苯二甲酸和5-氨基-邻苯二甲酸，受到了广泛关注，因为与线性配体（Burrows等。, 2003; 唐等。, 2006; Kongshaug&Fjellvag，2006年；硅等。, 2004; 任等。, 2006). 在此，我们提出了一种新型梯状配位聚合物（I）：Y2（C）8H（H）三不6)2（C）2O（运行）4)（H）2O）6.3（高2O） 其中金属离子由V形配体、5-硝基苯-1,3-二羧酸盐（5-硝基间苯二甲酸盐，缩写为5-NIP）和草酸配体桥接。

如图1所示，Y（III）离子采用八坐标几何结构，可以描述为扭曲的十二面体（表1）：它与三个水氧原子（O9、O10和O11）和五个羧酸氧原子结合，其中O1、O2和O3三[对称码：（iii）x个,年- 1,z（z）]来自两个5-NIP配体和O7我，O8[对称码：（i）1-x个, -年, 1 -z（z）]来自一个草酸盐配体。H13A/O13/H13B水分子的部分位点占有率为0.50。配体5-NIP螯合Y（III）离子通过其O1/C1/O2羧酸基，而其另一个O3/C8/O4羧酸基以单齿方式与对称相关的Y（III）离子配位通过原子O3。O5/N1/O6硝基几乎与苯环（C2/C3/C4/C5/C6/C7）共面。基于苯基（C2/C3/C4/C5/C6/C7）和羧基（O1/C1/O2）平面，O1/C1/O2羧酸基团从苯环轻微扭曲，二面角为10.26（41）°。基于苯基（C2/C3/C4/C5/C6/C7）和羧基（O3/C8/O4）平面，O3/C8/O3羧酸基团位于苯基平面外，二面角为44.41（36）°。草酸配体的两个羧酸基团桥接两个对称相关的Y（III）离子η1:η1：µ2模式。草酸盐几乎垂直于5-NIP的苯基平面，基于苯基（C2/C3/C4/C5/C6/C7）和草酸盐（O7/C9/O8/C9）的二面角为87.42（26）°我/O7公司我/O8号机组我)[对称码：（i）1-x个, -年, 1 -z（z）]飞机。二者的结合距离服务提供商2C9-C9我[对称码：（i）1-x个, -年, 1 -z（z）]草酸盐的长度与其他含草酸的配合物相似（托马斯等。, 2002; 诺德尔等。, 2003). 因此，配体5-NIP以头尾模式连接相邻的Y（III）离子，以构建沿着b条轴方向。相邻的两条之字形链条相连通过草酸盐桥接c（c）轴方向，根据钇（III）离子的囊内间隔，形成网格为9.207（11）？.138（17）？的阶梯状结构。

（洞穴等。，2003年；唐等。, 2006; Kongshaug&Fjellvag，2006年）。

所有梯子通过5-NIP羧基O原子（O1、O2和O4）、硝基O原子（O3和O6）、草酸盐O7原子和配位水O原子（O9、O10和O11）以及晶格水分子（O12和O13）之间的大量氢键（表2）组装在一起。其中，H10A和H11B原子分别与三中心氢键有关。此外，不同阶梯的两个相邻苯环之间的中心距为3.819（9）Ω。它表示存在π-π两个相邻夹层5-NIP（Janiak等。, 2000). 因此，所有梯子都已打包通过氢键和π-π晶体中的相互作用。

一般背景见：Biradha（2003）；布拉加等。(2005); Burrows公司等。(2003); Kongshaug&Fjellvag（2006）；Moulton&Zaworotko（2001）；大森等。(2004); 唐等。(2006); Janiak（2003）。有关相关结构，请参见：Thomas等。(2002); 诺德尔等。(2003); Janiak（2000年）。

相关文献见：任等。(2006); 硅等。(2004).

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2000年）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部
[图1] 图1。为了清楚起见，省略了（I）的分子结构，这是不对称单元（实线部分）的图，其中位移椭球位于30%概率水平，H原子[对称代码：（I）1-x个, -年, 1 -z（z）; （iii）x个,年- 1,z（z）].
[图2] 图2。相邻两条之字形链条相连通过草酸盐桥接，生成网格为9.207（11）Au×6.138（17）Au的阶梯状结构。为了清楚起见，省略了所有氢原子和晶格水分子。
[图3] 图3。标题化合物的包装图c（c）轴。为了清楚起见，省略了所有氢原子。
聚[[六水双（µ-5-硝基苯-1,3-二羧基-κ三O（运行）,O（运行）',O（运行）''）（µ-草酸-κ4O（运行）,O（运行）'：O（运行）'',O（运行）“”）二钇（III）]三水合物]顶部
水晶数据 顶部
[是2（C）8H（H）三不6)2（C）2O（运行）4)（H）2O）6]·3小时2O（运行）Z= 1
M（M）第页=846.21F类(000) = 424
三联诊所，P（P）1D类x个=1.961毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.4270 (15) Å25次反射的细胞参数
b条= 9.2070 (18) Åθ= 2.3–15.0°
c（c）=11.522（2）ŵ=4.14毫米−1
α= 74.16 (3)°T型=298千
β= 71.76 (3)°块状，无色
γ= 80.01 (2)°0.20×0.15×0.12毫米
五= 716.5 (3) Å三
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		2260次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.097
石墨单色仪θ最大值= 26.0°,θ最小值= 1.9°
ω/2θ扫描小时= 0→9
吸收校正：ψ扫描
(XCAD4公司; Harms和Wocadlo，1995）		k个=−11→11
T型最小值= 0.48,T型最大值= 0.60我=−13→14
3018次测量反射每200次反射中有3次标准反射
2785次独立反射强度衰减：1.0%
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.112受约束的氢原子参数
S公司= 1.05 周= 1/[σ2(F类o个2)+（0.0432P（P）)2+ 2.6078P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
2785次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
220个参数Δρ最大值=0.67埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.64埃−三
水晶数据 顶部
[是2（C）8H（H）三不6)2（C）2O（运行）4)（H）2O）6]·3小时2O（运行）γ=80.01（2）°
M（M）第页= 846.21五= 716.5 (3) Å三
三联诊所，P（P）1Z= 1
一= 7.4270 (15) Å钼K（K）α辐射
b条= 9.2070 (18) ŵ=4.14毫米−1
c（c）= 11.522 (2) ÅT型=298千
α= 74.16 (3)°0.20×0.15×0.12毫米
β= 71.76 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		2260次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
(XCAD4公司; Harms&Wocadlo，1995年）		R（右）整数= 0.097
T型最小值=0.48，T型最大值= 0.60每200次反射中有3次标准反射
3018次测量反射强度衰减：1.0%
2785次独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0430个约束
水风险(F类2) = 0.112受约束的氢原子参数
S公司= 1.05Δρ最大值=0.67埃−三
2785次反射Δρ最小值=−0.64埃−三
220个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。（<1）
C10.3395 (7)0.2400 (6)0.1373 (5)0.0176 (10)
指挥与控制0.2913 (7)0.3978 (6)0.0685 (5)0.0182 (10)
C3类0.2644 (7)0.4243 (6)−0.0506 (5)0.0200 (11)
H3级0.28530.3461−0.09090.024*
补体第四成份0.2095 (7)0.5698 (6)−0.1067 (5)0.0188 (10)
C5级0.1769（7）0.6925 (6)−0.0509 (5)0.0187 (10)
H5型0.13210.7878−0.09040.022*
C6级0.2101 (7)0.6653（6）0.0648 (5)0.0181 (10)
抄送70.2687 (7)0.5187 (6)0.1238 (5)0.0201 (11)
H7型0.28620.49940.20300.024*
抄送80.1873 (7)0.7916 (6)0.1298 (5)0.0187 (10)
C9级0.6051 (7)−0.0058 (6)0.4632 (5)0.0177 (10)
N1型0.1769 (7)0.5962 (5)−0.2319 (4)0.0265 (10)
O1公司0.3821 (6)0.2183 (4)0.2395 (3)0.0261 (9)
氧气0.3332 (5)0.1288 (4)0.0962（3）0.0228 (8)
臭氧0.3182 (5)0.7902 (4)0.1793 (3)0.0223 (8)
O4号机组0.0460 (5)0.8849 (4)0.1325 (4)0.0251（8）
O5公司0.1269 (9)0.7245 (5)−0.2819 (5)0.0564 (15)
O6公司0.1979 (8)0.4894 (5)−0.2778（4）0.0461 (12)
O7公司0.7221 (5)0.0136 (4)0.5150 (3)0.0214 (8)
O8号机组0.6444 (5)−0.0325 (4)0.3571 (3)0.0232 (8)
O9号机组0.6774 (5)−0.0796 (4)0.1250 (3)0.0244 (8)
H9A型0.6641−0.03160.05340.029毫米*
H9B型0.7642−0.04280.13860.029*
O10号机组0.4350 (6)−0.3006 (4)0.3988（4）0.0326 (10)
H10A型0.5526−0.33220.38070.039*
H10B型0.3968−0.30090.47650.039*
O11号机组0.0652 (5)−0.0383 (5)0.3376 (4)0.0318 (10)
H11B型0.01910.01930.38840.038*
H11A型0.0252−0.00360.27280.038*
O12号机组0.3768 (8)0.3842 (5)0.4156 (5)0.0492 (13)
H12B型0.39420.47640.37930.059*
H12A型0.42990.32850.36390.059*
O13号机组0.0067 (15)0.3583 (14)0.5020 (11)0.068（3）0.50
H13A型0.00370.26700.50030.081*0.50
H13B型−0.10350.39330.53920.081*0.50
Y（Y）0.39399 (7)−0.05405 (6)0.27921 (5)0.01386 (15)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C10.018 (2)0.018 (3)0.017 (2)−0.0018 (19)−0.005（2）−0.004 (2)
指挥与控制0.019 (3)0.017 (3)0.019 (3)−0.002 (2)−0.005（2）−0.005（2）
C3类0.020 (3)0.020 (3)0.022 (3)−0.002 (2)−0.007 (2)−0.008 (2)
补体第四成份0.020 (3)0.024（3）0.015 (2)−0.004 (2)−0.004 (2)−0.007 (2)
C5级0.024 (3)0.012 (2)0.022 (3)−0.002 (2)−0.011 (2)−0.002 (2)
C6级0.021 (3)0.018 (3)0.020（3）−0.004 (2)−0.009 (2)−0.006 (2)
抄送70.022 (3)0.021 (3)0.020 (3)−0.002 (2)−0.009 (2)−0.005（2）
抄送80.017 (2)0.020 (3)0.018 (2)−0.004 (2)−0.002 (2)−0.006 (2)
C9级0.018 (3)0.016 (3)0.019（3）−0.0011 (19)−0.006 (2)−0.003 (2)
N1型0.034 (3)0.027 (3)0.021 (2)−0.004 (2)−0.013 (2)−0.004 (2)
O1公司0.044 (2)0.0195 (19)0.0213 (19)−0.0005 (17)−0.0204 (17)−0.0047 (15)
氧气0.037 (2)0.0142 (18)0.0217 (19)−0.0004 (15)−0.0135 (16)−0.0062 (15)
臭氧0.0254 (19)0.0190 (19)0.033（2）0.0032 (15)−0.0188 (17)−0.0132 (16)
O4号机组0.0216 (19)0.025 (2)0.036 (2)0.0056 (15)−0.0149 (17)−0.0160（17）
O5公司0.113 (5)0.028 (3)0.036 (3)0.007 (3)−0.046 (3)0.000 (2)
O6公司0.078（4）0.038 (3)0.034 (2)0.007 (2)−0.029 (2)−0.020 (2)
O7公司0.0161 (17)0.036 (2)0.0171 (18)−0.0056 (15)−0.0082 (14)−0.0089 (16)
O8号机组0.0213 (19)0.037 (2)0.0159 (18)−0.0030 (16)−0.0066 (15)−0.0118 (16)
O9号机组0.0205（19）0.039 (2)0.0171 (18)−0.0029 (16)−0.0058 (15)−0.0124 (16)
O10号机组0.046 (3)0.028 (2)0.028（2）0.0010 (19)−0.0182 (19)−0.0061 (17)
O11号机组0.0196 (19)0.057 (3)0.028 (2)0.0038 (18)−0.0103 (16)−0.027 (2)
第12页0.079 (4)0.036 (3)0.044 (3)−0.008 (2)−0.033 (3)−0.008 (2)
O13号机组0.045 (6)0.075 (8)0.074 (8)−0.031 (6)−0.011 (6)0.006 (6)
Y（Y）0.0155 (2)0.0154 (2)0.0136 (2)−0.00013 (16)−0.00695 (17)−0.00552 (17)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-O2型1.253（6）N1-O6型1.204 (6)
C1-O1型1.269 (6)N1-O5型1.215 (6)
C1-C2类1.495 (7)O1-Y型2.414（4）
C1-Y型2.790 (5)O2-Y型2.424 (4)
C2-C7型1.388 (7)O3-Y型ii（ii）2.299 (3)
C2-C3型1.398（7）O7-Y型我2.365 (3)
C3-C4型1.372 (7)O8-Y型2.361 (3)
C3-H3型0.9264O9-Y公司2.314 (4)
C4至C51.397 (7)O9-H9A型0.8500
C4-N1型1.484 (7)O9-H9B型0.8501
C5至C61.380 (7)O10-年2.336 (4)
C5-H5型0.9288O10-H10A型0.8500
C6至C71.398 (7)O10-H10B型0.8501
C6-C8型1.507 (7)O11-年2.311 (4)
C7-H7型0.9274O11-H11B型0.8500
C8-O4型1.233 (6)O11-H11A型0.8498
C8-O31.268 (6)O12-H12B型0.8499
C9-O8型1.247 (6)O12-H12A型0.8500
C9-O7型1.258 (6)O13-H13A型0.8500
C9-C9我1.527 (9)O13-H13B型0.8500
氧气-C1-O1119.8 (5)H10A-010-H10B型108.3
O2-C1-C2型120.3 (4)Y-O11-H11B型110.1
O1-C1-C2型119.9 (4)Y-O11-H11A型109.8
O2-C1-Y型60.2（3）H11B-O11-H11A型109.8
O1-C1-Y型59.8 (3)H12B-O12-H12A型109.7
C2-C1-Y型174.6 (3)H13A-O13-H13B109.5
C7-C2-C3号机组119.5 (5)臭氧三-Y-O11型74.28 (13)
C7-C2-C1号机组120.2 (4)臭氧三-Y-O9型78.95 (13)
C3-C2-C1120.3 (4)O11-Y-O9号机组147.86 (13)
C4-C3-C2型118.1 (5)臭氧三-Y-O10型74.18 (13)
C4-C3-H3型121O11-Y-O10型95.62（16）
C2-C3-H3型120.8O9-Y-O10号机组93.86 (15)
C3-C4-C5型123.7 (5)臭氧三-Y-O8型138.88 (13)
C3至C4-N1117.7 (4)O11-Y-O8号机组139.85 (13)
C5-C4-N1型118.6 (4)O9-Y-O8号机组72.16 (12)
C6-C5-C4117.4 (5)10年至8年79.18 (14)
C6-C5-H5型122臭氧三-Y-O7型我133.63 (13)
C4-C5-H5型120.5O11-Y-O7号机组我71.41 (12)
C5-C6-C7120.3 (5)O9-Y-O7号机组我140.67 (12)
C5-C6-C8型121.3 (5)O10-Y-O7型我79.12 (14)
C7-C6-C8型118.4 (4)O8-Y-O7型我68.51 (12)
C2-C7-C6型120.9 (5)臭氧三-Y-O1型132.35 (12)
C2-C7-H7型118.6O11-Y-O1号机组90.19 (15)
C6-C7-H7型120.4O9-Y-O1号机组94.96 (14)
O4至C8至O3125.6 (5)O10-Y-O1型153.26 (13)
O4-C8-C6119.0 (4)O8-Y-O1型79.61 (13)
O3-C8-C6115.4（4）O7公司我-Y-O1型78.08 (13)
O8-C9-O7型126.2 (4)臭氧三-Y-O2型79.18 (12)
O8-C9-C9型我117.0 (5)O11-Y-O280.27 (14)
O7-C9-C9型我116.8 (5)O9-Y-O277.50 (13)
O6-N1-O5型123.2 (5)O10-Y-O2153.13 (13)
O6-N1-C4型118.6 (5)O8-Y-O2120.73 (13)
O5-N1-C4型118.2 (5)O7公司我-Y-O2型123.38 (13)
C1-O1-Y年93.2 (3)O1-Y-O253.60 (12)
C1-O2-Y型93.2 (3)臭氧三-Y-C1型105.48 (14)
C8-O3-Y型ii（ii）136.0（3）O11-Y-C1号机组83.57 (15)
C9-O7-Y型我118.6 (3)O9-Y-C1号机组86.78 (14)
C9-O8-Y型119.0 (3)O10-Y-C1型179.19 (14)
Y-O9-H9A型109.9O8-Y-C1型101.50 (14)
Y-O9-H9B型109.8O7公司我-Y-C1型100.69 (14)
H9A-O9-H9B型108.4O1-Y-C127.01 (13)
Y-O10-H10A型109.3氧气-Y-C126.64 (13)
Y-O10-H10B型109.8
氧气-C1-C2-C7169.7（5）C9-O8-Y-O3三−134.9 (4)
O1-C1-C2-C7−8.3 (7)C9-O8-Y-O111.1 (5)
O2-C1-C2-C3−8.9 (7)C9-O8-Y-O9177.5 (4)
O1-C1-C2-C3173.0 (5)C9-O8-Y-O10−84.8 (4)
C7-C2-C3-C4−2.3 (7)C9-O8-Y-O7我−2.3 (4)
C1-C2-C3-C4型176.3 (4)C9-O8-Y-O178.8 (4)
C2-C3-C4-C5型−0.8 (8)C9-O8-Y-O2114.6 (4)
C2-C3-C4-N1型−178.6 (4)C9-O8-Y-C194.7 (4)
C3-C4-C5-C62.9 (8)C1-O1-Y-O3三−6.7 (4)
N1-C4-C5-C6−179.3 (4)C1-O1-Y-O11−75.3 (3)
C4-C5-C6-C7型−1.8（7）C1-O1-Y-O972.9 (3)
C4-C5-C6-C8型177.3 (4)C1-O1-Y-O10−178.3 (3)
C3-C2-C7-C63.3 (8)C1-O1-Y-O8型143.7 (3)
C1-C2-C7-C6−175.3 (4)C1-O1-Y-O7我−146.3 (3)
C5-C6-C7-C2型−1.2 (8)C1-O1-Y-O22.4 (3)
C8-C6-C7-C2型179.7 (4)C1-O2-Y-O3三170.8 (3)
C5-C6-C8-O444.6 (7)C1-O2-Y-O1195.1 (3)
C7-C6-C8-O4型−136.2 (5)C1-O2-Y-O9−108.3 (3)
C5-C6-C8-O3−136.3（5）C1-O2-Y-O10178.3 (3)
C7-C6-C8-O342.8 (7)C1-O2-Y-O8型−48.1 (3)
C3-C4-N1-O60.8 (7)C1-O2-Y-O7我35.1（3）
C5-C4-N1-O6−177.1 (5)C1-O2-Y-O1−2.4 (3)
C3-C4-N1-O5179.5 (5)O2-C1-Y-O3三−9.4 (3)
C5-C4-N1-O51.5 (8)O1-C1-Y-O3三174.9 (3)
O2-C1-O1-Y型−4.3 (5)O2-C1-Y-O11型−81.1 (3)
C2-C1-O1-Y型173.8 (4)O1-C1-Y-O11型103.2 (3)
O1-C1-O2-Y型4.3 (5)O2-C1-Y-O9型68.2 (3)
C2-C1-O2-Y型−173.8 (4)O1-C1-Y-O9型−107.5 (3)
O4-C8-O3-Yii（ii）−6.0 (8)O2-C1-Y-O8型139.3 (3)
C6-C8-O3-Y型ii（ii）175.0 (3)O1-C1-Y-O8型−36.4 (3)
O8-C9-O7-Y型我−177.9（4）O2-C1-Y-O7型我−150.8 (3)
C9级我-C9-O7-Y型我2.7 (7)O1-C1-Y-O7型我33.5 (3)
O7-C9-O8-Y型−177.5 (4)o-2-C1-O1175.7 (5)
C9级我-C9-O8-Y型1.9 (7)O1-C1-Y-O2−175.7 (5)
对称代码：（i）−x个+1,−年,−z（z）+1; （ii）x个,年+1,z（z）; （iii）x个,年−1,z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O9-H9型A类···氧气四0.852.142.735 (5)127
O9-H9型B类···O4号机组v（v）0.852.072.726（5）134
O10-H10型A类···O6公司四0.852.363.115 (7)148
O10-H10型B类···O12号机组我0.852.302.778 (6)116
O10-H10型B类···O12号机组我0.852.302.778（6）116
O11-H11型A类···O4号机组三0.852.092.694 (5)127
O11-H11型B类···O5公司不及物动词0.852.572.987 (6)111
O11-H11型B类···O7vii（七）0.852.232.784 (5)123
O12-H12型A类···O1公司0.852.112.841 (6)144
O12-H12型B类···O10号机组ii（ii）0.852.212.953 (6)147
C3-H3··O9四0.932.543.432 (6)161
对称代码：（i）−x个+1,−年,−z（z）+1; （ii）x个,年+1,z（z）; （iii）x个,年−1,z（z）; （iv）−x个+1,−年,−z（z）; （v）x个+1,年−1,z（z）; （vi）−x个,−年+1,−z（z）; （vii）x个−1,年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方[是2（C）8H（H）三不6)2（C）2O（运行）4)（H）2O）6]·3小时2O（运行）
M（M）第页846.21
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)7.4270 (15), 9.2070 (18), 11.522 (2)
α,β,γ(°)74.16 (3), 71.76 (3), 80.01 (2)
五(Å三)716.5（3）
Z1
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)4.14
晶体尺寸（mm）0.20 × 0.15 × 0.12
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正ψ扫描
(XCAD4公司; Harms&Wocadlo，1995年）
T型最小值,T型最大值0.48, 0.60
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		3018, 2785, 2260
R（右）整数0.097
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.616
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.043, 0.112, 1.05
反射次数2785
参数数量220
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.67,−0.64

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），CAD-4软件,XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（谢尔德里克，2000年），SHELXTL公司.

选定的键长（λ） 顶部
O1-Y型2.414 (4)O8-Y型2.361 (3)
O2-Y型2.424 (4)O9-Y公司2.314（4）
O3-Y型我2.299 (3)O10-年2.336 (4)
O7-Y型ii（ii）2.365 (3)O11-Y型2.311 (4)
对称代码：（i）x个,年+1中，z（z）; （ii）−x个+1,−年,−z（z）+1.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O9-H9A··O2三0.852.142.735（5）126.5
O9-H9B··O4四0.852.072.726 (5)133.7
O10-H10A···O6三0.852.363.115 (7)148.3
O10-H10B···O12ii（ii）0.852.302.778 (6)115.7
O10-H10B···O12ii（ii）0.852.302.778 (6)115.7
O11-H11A···O4v（v）0.852.092.694 (5)127.2
O11-H11B···O5不及物动词0.852.572.987 (6)111.3
O11-H11B···O7vii（七）0.852.232.784 (5)122.7
O12-H12A··O10.852.112.841 (6)144
O12-H12B··O10我0.852.212.953 (6)146.5
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）−x个+1,−年,−z（z）+1; （iii）−x个+1,−年,−z（z）; （iv）x个+1,年−1,z（z）; （v）x个,年−1,z（z）; （vi）−x个,−年+1,−z（z）; （vii）x个−1,年,z（z）.
 

致谢

本研究由安徽师范大学博士研究启动基金和安徽师范大学青年研究基金资助（批准号：2006xqn64）。

参考文献

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通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第1部分| 2008年1月| 第m120-m121页
https://doi.org/10.107/S1600536807064306