https://journals.iucr.org/c/journalhomepage.html 《晶体学学报C辑：结构化学》是出版任何结构对其有贡献的科学的首选杂志，特别关注结构化学领域。除了发表研究论文外，该杂志还发表主要文章、专题文章、给编辑的信件和科学评论。该杂志专门快速出版文章，突出化学科学中小分子晶体和分子结构的测定、计算或分析所带来的有趣研究。该杂志以出版高质量晶体结构而著称，但也欢迎发表描述困难或具有挑战性的结构以及处理这些结构的策略的文章。 英国英语 版权所有（c）2024国际结晶学联合会 国际晶体学联合会 国际晶体学联合会 《结晶学报》C节结构化学中的开放和免费文章 https://journals.iucr.org（英文） 文本/html 文本 《晶体学学报C辑：结构化学》是出版任何结构对其有贡献的科学的首选杂志，特别关注结构化学领域。除了发表研究论文外，该杂志还发表主要文章、专题文章、给编辑的信件和科学评论。该杂志专门快速出版文章，突出化学科学中小分子晶体和分子结构的测定、计算或分析所带来的有趣研究。该杂志以出版高质量晶体结构而著称，但也欢迎发表描述困难或具有挑战性的结构以及处理这些结构的策略的文章。 骨灰盒：issn:0108-2701 2002-01-15T00:00+00:00 月刊 1 瓮号：0108-2701 med@iucr.org 版权所有（c）2024国际结晶学联合会 结晶学报C节结构化学 http://journals.iucr.org/logos/rss10c.gif https://journals.iucr.org/c/journalhomepage.html 静止图像 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？ux3004 首次用络合物[Ln（Tp2-Fu）2]（BPh4）·xCH2Cl2（1-Ln具有Ln=Ce和x=2；1-Dy具有Ln=Dy和x=1）实现了氢化三[3-（2′-呋喃基）吡唑-1-基]硼酸盐（Tp2-Fu，C21H16BN6O3）与烷胺（III）离子的配位。这是通过含水（Ln=Ce）和无水（Ln=Dy）方法实现的。当分离镝类似物时，滤液产生了第二批晶体，显示为1,2-向性位移产物[Dy（κ4-Tp2-Fu）（κ5-Tp2-Fu*）]（BPh4）（2）{Tp2-Fu*=氢化双[3-（2′-呋喃基）吡唑-1-基][5-（2′-furyl）吡嗪-1-基]硼酸盐}。我们认为，强路易斯酸的存在和空间拥挤的配位环境是蝎酸配体的1,2-向性位移以及蝎酸配体锥角大小的促成因素。 研究了氢化三[3-（2′-呋喃基）吡唑-1-基]硼酸盐（Tp2-Fu）配体与铈（III）和镝（II）的配位化学。离子路易斯酸度的差异揭示了双-Tp2-Fu lan­tha­nide复合物的不同稳定性。 J.R.托马斯。 苏丹。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2024-04-16 国际晶体学联合会 高配位氮杂化合物中[hydro-tris­（2′-furyl）pyrazol-1-yl]硼酸盐配体的硼化位移 瓮号：2053-2296 文本/html 晶体结构；兰赛尼德；高CORDINATE；各向异性位移；ICOSAHEDRAL公司；镝；铈；SCORPIONATE公司 文本 恩 首次用络合物[Ln（Tp2-Fu）2]（BPh4）·xCH2Cl2（1-Ln具有Ln=Ce和x=2；1-Dy具有Ln=Dy和x=1）实现了氢化三[3-（2′-呋喃基）吡唑-1-基]硼酸盐（Tp2-Fu，C21H16BN6O3）与烷胺（III）离子的配位。这是通过含水（Ln=Ce）和无水（Ln=Dy）方法实现的。当分离镝类似物时，滤液产生了第二批晶体，显示为1,2-向性位移产物[Dy（κ4-Tp2-Fu）（κ5-Tp2-Fu*）]（BPh4）（2）{Tp2-Fu*=氢化双[3-（2′-呋喃基）吡唑-1-基][5-（2′-furyl）吡嗪-1-基]硼酸盐}。我们认为，强路易斯酸的存在和空间拥挤的配位环境是蝎酸配体的1,2-向性位移以及蝎酸配体锥角大小的促成因素。 doi:10.1107/S205322962400315 研究论文 5 2024-04-16 80 2053-2296 2053-2296 med@iucr.org 2024年5月 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？yp3233 X射线和电子衍射方法独立鉴定了伯克香豆素的S-对映体[系统名称：（S）-8-羟基-3-（2-羟基丙基）-6-甲氧基-2H-色酮-2-酮]。Berkecoumarin是从Berkeley Pit Lake Penicillium sp.中分离出来的一种天然产物，含有一种轻原子复合物（C13H14O5），这对通过反常散射进行内部绝对结构测定提出了挑战。本研究进一步证明了电子衍射数据动态精细化在绝对结构测定中的实用性。 本文报道了伯克利坑青霉属（Berkeley Pit Lake Penicillium sp.）天然产物伯克香豆素（Berkecoumarin）的绝对结构。 迪卡托，D。 帕拉蒂努斯。 A.斯蒂尔。 D.斯蒂尔。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2024-04-10 国际晶体学联合会 X射线和电子衍射法测定伯克香豆素的绝对结构 瓮号：2053-2296 文本/html 晶体结构；绝对结构测定；电子衍射；微缩；动态精炼；伯克库马林；铬烯酮；香豆素；天然产物 文本 恩 X射线和电子衍射方法独立鉴定了伯克香豆素的S-对映体[系统名称：（S）-8-羟基-3-（2-羟基丙基）-6-甲氧基-2H-色酮-2-酮]。Berkecoumarin是从Berkeley Pit Lake Penicillium sp.中分离出来的一种天然产物，含有一种轻原子复合物（C13H14O5），这对通过反常散射进行内部绝对结构测定提出了挑战。本研究进一步证明了电子衍射数据动态精细化在绝对结构测定中的实用性。 doi:10.1010/S20532226240003061 2024年5月 med@iucr.org 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2053-2296 80 2053-2296 5 2024-04-10 研究论文 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？ef3052 本报告对苯磺酰胺衍生席夫碱化合物的合成和表征进行了全面研究。合成过程涉及N-环氨基-2-磺酰苯胺和各种取代的邻水杨酸醛之间的反应，生成了一组化合物，这些化合物通过先进的光谱技术进行了严格的表征，包括1H NMR、13C NMR和FT-IR光谱，以及单晶X射线衍射。此外，通过吸收、分布、代谢、排泄和毒性（ADMET）分析，结合对接研究，对合成化合物进行了深入评估，以阐明其药代动力学特征和潜力。令人印象深刻的是，ADMET分析显示新合成的希夫碱具有令人鼓舞的药物相似性。这些计算结果通过使用B3LYP/6-31G*方法在Maestro（Schrodinger LLC，美国纽约州纽约市）的捷豹Schrödinger 2023-2模块中从密度泛函理论（DFT）计算得出的分子性质得到证实。前沿分子轨道（HOMO和LUMO）的推导使得计算全局反应性描述符（GRD）成为可能，包括电荷分离（Egap）和全局软度（S）。值得注意的是，在该分析中，一个希夫碱，即4-溴-2-{N-[2-（吡咯啶-1-磺酰）苯基]羧基亚胺酰}苯酚，20，与最小电荷分离（ΔEgap=3.5780 eV），表示生物特性的潜力增强。相反，17岁的4-溴-2-{N-[2-（哌啶-1-磺酰）苯基]羧基亚胺酰}苯酚表现出最大的电荷分离（ΔEgap=4.9242 eV），意味着生物活性倾向相对较低。此外，合成的希夫碱对tankyrase poly（ADP-核糖）聚合酶显示出可标记的抑制作用，这种聚合酶在结肠癌中是不可或缺的，超过了用于相同目的的标准药物的疗效。此外，它们的生物利用度评分与已有的药物如氟尿苷和5-氟尿嘧啶密切相关。通过颜色映射对分子静电势的研究深入探讨了这种不同分子范围内固有的电子行为和反应性趋势。 已成功合成、表征和分析芳基磺酰胺席夫碱的分子间相互作用，并通过硅内测试评估其在结肠癌背景下对糖基化酶聚（ADP-核糖）聚合酶的抑制作用。 科拉德，S.O。 俄勒冈州艾纳。 A.T.戈登。 霍斯顿，E.C。 I.A.奥拉苏波。 A.S.奥古兰加。 O.T.阿塞昆。 法米洛尼，O.B。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2024-03-28 国际晶体学联合会 芳基磺酰胺席夫碱的合成、晶体结构和硅内活性评价 瓮号：2053-2296 文本/html SCHIFF基地；芳磺酰胺；结肠癌；晶体结构；分子码头；ADMET公司 文本 恩 本报告对苯磺酰胺衍生席夫碱化合物的合成和表征进行了全面研究。合成过程涉及N-环氨基-2-磺酰苯胺和各种取代的邻水杨酸醛之间的反应，生成了一组化合物，这些化合物通过先进的光谱技术进行了严格的表征，包括1H NMR、13C NMR和FT-IR光谱，以及单晶X射线衍射。此外，通过吸收、分布、代谢、排泄和毒性（ADMET）分析，结合对接研究，对合成化合物进行了深入评估，以阐明其药代动力学特征和潜力。令人印象深刻的是，ADMET分析显示新合成的希夫碱具有令人鼓舞的药物相似性。这些计算结果通过使用B3LYP/6-31G*方法在Maestro（Schrodinger LLC，美国纽约州纽约市）的捷豹Schrödinger 2023-2模块中从密度泛函理论（DFT）计算得出的分子性质得到证实。前沿分子轨道（HOMO和LUMO）的推导使得计算全局反应性描述符（GRD）成为可能，包括电荷分离（Egap）和全局软度（S）。值得注意的是，在该分析中，一种希夫碱，即4-溴-2-{N-[2-（吡咯啶-1-磺酰）苯基]羧基亚胺酰}苯酚，20，与最小电荷分离（ΔEgap=3.5780 eV），表示生物特性的潜力增强。相反，17岁的4-溴-2-{N-[2-（哌啶-1-磺酰）苯基]羧基亚胺酰}苯酚表现出最大的电荷分离（ΔEgap=4.9242 eV），意味着生物活性倾向相对较低。此外，合成的希夫碱对结肠癌中不可或缺的tankyase poly（ADP-核糖）聚合酶表现出显著的抑制作用，超过了用于相同目的的标准药物的疗效。此外，它们的生物利用度评分与已有的药物如氟尿苷和5-氟尿嘧啶密切相关。通过颜色映射对分子静电势的研究深入探讨了这种不同分子范围内固有的电子行为和反应性趋势。 doi:10.1107/S205322962400233X 129 2053-2296 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 med@iucr.org 2024年4月 研究论文 4 2024-03-28 2053-2296 142 80 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？nh3001 白僵菌内酯，包括主要的白僵菌苷I{系统名称：（3R，6S，9S，13S）-9-苄基-13-[（2S）-己基-2-基]-6-甲基-3-（2-甲基丙基）-1-氧杂-4,7,10-三氮杂环十三烷-2,5,8,11-四酮，C27H41N3O5}，是一系列环脱肽，在治疗阿尔茨海默病和预防动脉粥样硬化中泡沫细胞形成方面显示出良好的效果。到目前为止，由于其微小的晶体尺寸和纤维状形态，其晶体结构研究一直很困难。三维电子衍射方法学的最新发展使人们能够通过克服光束灵敏度和动态散射问题来准确研究亚微米晶体的晶体结构。在本研究中，通过三维电子衍射确定了白僵菌内酯I的绝对结构。环肽在空间群I2中结晶，晶格参数a=40.2744 （4） ，b=5.0976 （5） ，c=27.698 (4) ？和？=105.729 (6)°. 经过动力学精细化后，通过比较R因子和计算白僵菌内酯I的两种可能对映体的z分数来确定其绝对结构。 对从真菌虫草（Bally）Kepler，B.Shrestha&Spatafora中分离得到的天然真菌产物白僵菌内酯I的晶体结构进行了3D电子衍射实验，并通过动力学精细化确定了其绝对结构。 古龙，K。 西蒙克，P。 A.杰戈洛夫。 帕拉蒂努斯。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2024-02-27 国际晶体学联合会 三维电子衍射法测定从虫草中分离的天然真菌产品白僵菌内酯I的结构和绝对构型 瓮号：2053-2296 文本/html 晶体结构；天然产物；三维电子衍射；绝对结构；阿尔茨海默病 文本 恩 白僵菌内酯，包括主要的白僵菌苷I{系统名称：（3R，6S，9S，13S）-9-苄基-13-[（2S）-己基-2-基]-6-甲基-3-（2-甲基丙基）-1-氧杂-4,7,10-三氮杂环十三烷-2,5,8,11-四酮，C27H41N3O5}，是一系列环脱肽，在治疗阿尔茨海默病和预防动脉粥样硬化中泡沫细胞形成方面显示出良好的效果。到目前为止，由于其微小的晶体尺寸和纤维状形态，其晶体结构研究一直很困难。三维电子衍射方法学的最新发展使人们能够通过克服光束灵敏度和动态散射问题来准确研究亚微米晶体的晶体结构。在本研究中，通过三维电子衍射确定了白僵菌内酯I的绝对结构。环肽在空间群I2中结晶，晶格参数a=40.2744 （4） ，b=5.0976 （5） ，c=27.698 (4) ？和？=105.729 (6)°. 经过动力学精细化后，通过比较R因子和计算白僵菌内酯I的两种可能对映体的z分数来确定其绝对结构。 doi:10.1107/S2053229624001359 2053-2296 80 研究论文 2024-02-27 三 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 med@iucr.org 2024年3月 2053-2296 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？dg3051 本文给出了五种单磺化偶氮染料铵盐形式的结构，它们是4-（2-苯基二氮-1-基）苯磺酸盐的衍生物，通式为[NH4][O3S（C6H4）NN（C6H3）RR′]·XH2O[R=OH，NH2或N（C2H4OH）2；R′=H或OH]。它们都形成简单的层状结构，具有交替的疏水（有机）和亲水（阳离子、溶剂和极性基团）层。为了评估铵离子与M+离子的同构行为，将这些结构的填充与文献示例进行了比较。为了帮助进行这种比较，本文还介绍了单磺化偶氮染料的四种钾盐形式的相应结构。在五种铵盐中，发现三种具有等结构当量。在两种情况下，这种等效物是钾盐形式，在一种情况下是铷盐形式。离子堆积的同构性、单位-细胞对称性和尺寸允许铵离子与共晶物种形成某种不同的相互作用类型，而不是钾离子或铷离子。没有发现钠盐形式与任何铵当量是同构的。然而，对于由一个偶氮阴离子物种的铵盐和铷盐形式以及不同偶氮物种的钠盐和银盐形式组成的基团，发现了单个疏水层内的阴离子填充的相似性。 在磺化偶氮染料的五种铵盐形式中，发现三种与它们的K或Rb同系物同构。 A.R.肯尼迪。 柯克豪斯，法学学士。 K.M.麦卡尼。 O.Puissegur。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2024-02-15 国际晶体学联合会 磺化偶氮染料铵盐和钾盐形态的等结构行为 瓮号：2053-2296 文本/html 单晶X射线衍射；染料；盐选择；磺化偶氮；假碱性金属；碱性金属；晶体结构；ISO结构 文本 恩 本文给出了五种单磺化偶氮染料铵盐形式的结构，它们是4-（2-苯基二氮-1-基）苯磺酸盐的衍生物，通式为[NH4][O3S（C6H4）NN（C6H3）RR′]·XH2O[R=OH，NH2或N（C2H4OH）2；R′=H或OH]。它们都形成简单的层状结构，具有交替的疏水（有机）和亲水（阳离子、溶剂和极性基团）层。为了评估铵离子与M+离子的同构行为，将这些结构的填充与文献示例进行了比较。为了帮助进行这种比较，本文还介绍了单磺化偶氮染料的四种钾盐形式的相应结构。在五种铵盐中，发现三种具有等结构当量。在两种情况下，这种等效物是钾盐形式，在一种情况下是铷盐形式。离子堆积的同构性、单位-细胞对称性和尺寸允许铵离子与共晶物种形成某种不同的相互作用类型，而不是钾离子或铷离子。没有发现钠盐形式与任何铵当量是同构的。然而，对于由一个偶氮阴离子物种的铵盐和铷盐形式以及不同偶氮物种的钠盐和银盐形式组成的基团，发现了单个疏水层内的阴离子填充的相似性。 doi:10.1107/S2053229624001293 2053-2296 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ med@iucr.org 2024年3月 研究论文 三 2024-02-15 2053-2296 80 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？oj3014 通过粉末X射线衍射（PXRD）求解了卡马西平和S-萘普生新的1:1共晶（C15H12N2O·C14H14O3）的晶体结构。PXRD模式是在法国同步加速器SOLEIL的高分辨率束线CRISTAL上测量的。用蒙特卡罗模拟退火法求解结构，然后用Rietveld细化法进行细化。H原子的位置是通过密度泛函理论（DFT）的基态计算获得的。对称性与空间群P212121（第19号）和以下晶格参数正交：a=33.5486 （9） ，b=26.4223 （6） ，c=5.3651 (10) ？和V=4755.83 (19) Å3. 用粉末X射线衍射法求解了卡马西平和S-萘普生新型1:1共晶体的晶体结构。粉末图案是在法国同步加速器SOLEIL的高分辨率束线CRISTAL上测量的。H原子的位置是通过密度泛函理论（DFT）基态计算得到的。 M.Guerain先生。 新墨西哥州科雷亚。 洛卡·佩克索。 H·雪佛罗。 F.阿弗瓦德。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2024-01-28 国际晶体学联合会 同步辐射高分辨率粉末X射线衍射法测定两种活性成分形成的新共晶结构 瓮号：2053-2296 文本/html 粉末衍射；应用程序编程接口；卡马西平；萘普生；共晶体；PXRD；晶体结构；液体辅助研磨 文本 恩 用粉末X射线衍射法（PXRD）求解了卡马西平和S-萘普生新型1:1共晶体（C15H12N2O·C14H14O3）的晶体结构。PXRD模式是在法国同步加速器SOLEIL的高分辨率束线CRISTAL上测量的。用蒙特卡罗模拟退火法求解结构，然后用Rietveld细化法进行细化。H原子的位置是通过密度泛函理论（DFT）的基态计算获得的。对称性与空间群P212121（第19号）和以下晶格参数正交：a=33.5486 （9） ，b=26.4223 （6） ，c=5.3651 (10) ？和V=4755.83 (19) Å3. doi:10.1107/S2053229624000639 2053-2296年 42 80 研究论文 2 2024-01-28 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 med@iucr.org 2024年2月 37 2053-2296 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？eq3015 没收的街头毒品包装通过常规质谱（MS）和FT-IR分析进行了表征。没收的粉末材料是高度结晶的，由两种完全不同的物质组成，偶然发现其尺寸便于X射线衍射。因此，每一个都选择了一个，并在100时收集了冗余的完整数据集 K使用Cu Kα辐射。所选晶体包含：（a）1,2-二苯基-2-（吡咯烷-1-基）乙酮氢氯化物半水合物或1-（2-氧代-1,2-二苯基乙基）吡咯烷-2-氯化铵半水合物C18H20NO+·Cl-·0.5H2O，（I）一种称为“α-D2PV”的合成卡西酮，（b）糖肌醇C6H12O6，（II），这可能是唯一一个从一个没收的样本中充分表征药物及其稀释剂的例子。此外，两者的结构细节都很吸引人，表明：（i）在药物分子的成对相互作用中观察到有趣的氢键，由氯离子和结晶水介导，以及（ii）药物苯环有两种不同类型，即π-π堆积和边-π相互作用。最后，用覆盖技术检测Z′=2的肌醇结晶和由此产生的非对映异构体。 一包没收的街头毒品是高度结晶的，被发现由两种大小完全不同的物种组成，它们的大小偶然地便于X射线衍射，即1,2-二苯基-2-（吡咯烷-1-基）乙酮氢氯化物或“α-D2PV”和糖肌醇。 木材，M.R。 伯纳尔，I。 拉兰塞特，R.A。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2024-01-22 国际晶体学联合会 1,2-二苯基-2-吡咯烷-1-基乙酮氢氯化物或“α-D2PV”的晶体结构和分析轮廓：一种被执法部门缉获的合成卡西酮及其稀释糖肌醇 瓮号：2053-2296 文本/html 晶体结构；卡西酮；浴盐；种族药物；糖；肌醇；不对称单位；分子覆盖层；新型心理活性物质；[PI]-[PI]相互作用；氢键连接 文本 恩 没收的街头毒品包装通过常规质谱（MS）和FT-IR分析进行了表征。没收的粉末材料是高度结晶的，由两种完全不同的物质组成，偶然发现其尺寸便于X射线衍射。因此，每一个都选择了一个，并在100时收集了冗余的完整数据集 K使用Cu Kα辐射。所选晶体包含：（a）1,2-二苯基-2-（吡咯烷-1-基）乙酮氢氯化物半水合物或1-（2-氧代-1,2-二苯基乙基）吡咯烷-2-氯化铵半水合物C18H20NO+·Cl-·0.5H2O，（I）一种称为“α-D2PV”的合成卡西酮，（b）糖肌醇C6H12O6，（II），这可能是唯一一例药物及其稀释剂从一个没收的样品中完全鉴定出来的情况。此外，两者的结构细节都相当吸引人，表明：（i）在氯离子抗衡阴离子和结晶水介导的药物分子的成对相互作用中观察到的相互测试氢键，以及（ii）药物苯环有两种不同类型，即π-π堆积和边-π相互作用。最后，用覆盖技术检测Z′=2的肌醇结晶和由此产生的非对映异构体。 doi:10.1107/S2053229624000561 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 med@iucr.org 2024年4月 2053-2296 2053-2296 80 研究论文 4 2024-01-22 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？ov3171 α-d-2′-脱氧核糖核苷是DNA在无氧条件下γ射线照射的产物，是异聚体DNA的组成成分。它们不是典型DNA的天然构建块。关于它们构象性质的报道是有限的。在此，测定了α-d-2′-脱氧腺苷（α-dA）、C10H13N5O3的单晶X射线结构及其构象参数。在结晶状态下，α-dA在不对称单元中形成两个构象，通过氢键连接。每个构象的糖部分相对于另一个构象以“夹子”的方式排列，形成与其碱基和糖残基的氢键。对于这两种构象，发现了碱基相对于糖部分的同构象。这与α-核苷通常首选的反构象相反。这两个构象的糖构象都是C2′-endo，5′-羟基呈a+sc取向，可能是由于构象形成氢键所致。α-dA超分子组装的形成受氢键和堆叠相互作用的控制，这已通过Hirshfeld和曲面分析得到验证。氢键结合的碱基链平行于b方向延伸，并通过含糖部分的氢键与等效链相连，形成片状结构。对异丙基2′-脱氧腺苷的固态结构进行的比较表明，它们的构象参数存在显著差异。 α-d-2′-脱氧腺苷是典型核苷β-d-2′-De-oxy腺苷的另一种单体，是DNA的γ辐照产物，也是DNA的另一组分。单晶X射线分析揭示了α-核苷的两种构象参数异常的构象形成。氢键和堆叠相互作用形成了一个紧密堆积的超分子组装体，并通过Hirshfeld表面分析进行了验证。 伦纳德，P。 A.张。 Budow-Busse，S.（南卡罗来纳州）。 达尼利亚克，C。 西拉，F。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2024-01-22 国际晶体学联合会 α-d-2′-脱氧腺苷，典型DNA的辐照产物和异聚核酸的成分：晶体结构、堆积和Hirshfeld表面分析 瓮号：2053-2296 文本/html [α]-2’-脱氧腺苷；ANOMER公司；晶体结构；晶体填料；核苷；HIRSHFELD表面分析 文本 恩 α-d-2′-脱氧核糖核苷是DNA在无氧条件下γ射线照射的产物，是异聚体DNA的组成成分。它们不是典型DNA的天然构建块。关于它们构象性质的报道是有限的。在此，测定了α-d-2′-脱氧腺苷（α-dA）、C10H13N5O3的单晶X射线结构及其构象参数。在结晶状态下，α-dA在不对称单元中形成两个构象，通过氢键连接。每个构象的糖部分相对于另一个构象以“夹子”的方式排列，形成与其碱基和糖残基的氢键。对于这两种构象，发现了碱基相对于糖部分的同构象。这与α-核苷通常首选的反构象相反。这两个构象的糖构象都是C2′-endo，5′-羟基呈a+sc取向，可能是由于构象形成氢键所致。α-dA超分子组装的形成受氢键和堆叠相互作用的控制，这已通过Hirshfeld和曲面分析得到验证。氢键结合的碱基链平行于b方向延伸，并通过含糖部分的氢键与等效链相连，形成片状结构。对异丙基2′-脱氧腺苷的固态结构进行的比较表明，它们的构象参数存在显著差异。 doi:10.1107/S2053229624000457 研究论文 2 2024-01-22 80 2053-2296年 2053-2296 med@iucr.org 2024年2月 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？eq3012 （三环己基膦）氯化铜（I）与两种当量的蒽钾（KAn）在四氢呋喃（THF）中在200℃下的反应 K提供对空气敏感但热稳定性（293 K） 从溶液中分离出双[bis­[bis-（tetra-hydro-hydro-furan-κO）po­tas-sium]双（μ-蒽-κ2C9:C10）双铜、[K（THF）2]2[{Cu（9,10-η2-C14H10）}2]或[K（C4H8O）2]2[Cu2（C14H1O）2]，1的黄色结晶块，产率约为50%。1的单晶X射线晶体学分析证实了第一种已知的（芳烃）铜酸盐的存在。此外，与所有已知的d-block元素的同轻酸（蒽）金属盐不同，d-block元件含有仅与末端环配位的金属，1中的有机铜单元含有与蒽中心环的9,10-碳结合的铜。已知没有其他d或f嵌段金属能够提供蒽或其他芳香烃复合物，其结构为有机二氯酯1。 已经制备了阴离子（芳烃）铜复合物的一个前所未有的例子，并在盐[K（THF）2]2[Cu2（蒽）2]（THF是四氢呋喃）中进行了结构表征，该盐含有仅与蒽的中心环结合的d-或f-嵌段金属的第一个均聚蒽复合物。 V.G.扬。 威斯康星州布伦内塞尔。 J.E.埃利斯。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-10-03 国际晶体学联合会 双（蒽）二羧酸二钠作为二钾盐[K（四氢呋喃）2]2[{Cu（9,10-η2-蒽）}2]的晶体结构与合成 瓮号：2053-2296 文本/html 蒽；铜；区域升级；晶体结构；四氢呋喃 文本 恩 （三环己基膦）氯化铜（I）与两种当量的蒽钾（KAn）在四氢呋喃（THF）中在200℃下的反应 K提供对空气敏感但热稳定性（293 K） 从溶液中分离出双[bis­[bis-（tetra-hydro-hydro-furan-κO）po­tas-sium]双（μ-蒽-κ2C9:C10）双铜、[K（THF）2]2[{Cu（9,10-η2-C14H10）}2]或[K（C4H8O）2]2[Cu2（C14H1O）2]，1的黄色结晶块，产率约为50%。1的单晶X射线晶体学分析证实了第一种已知的（芳烃）铜酸盐的存在。此外，与所有已知的d-block元素的同轻酸（蒽）金属盐不同，d-block元件含有仅与末端环配位的金属，1中的有机铜单元含有与蒽中心环的9,10-碳结合的铜。已知没有其他d或f嵌段金属能提供具有有机二丙烯酸酯1结构的蒽或其他芳香烃-碳复合物。 doi:10.1107/S2053229623008367 2053-2296 79 研究论文 11 2023-10-03 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ med@iucr.org 2023年11月 2053-2296 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？zo3037 我们中的一些人之前报告过二-μ-羰基-双[三羰基（吡啶）-锝]，[Tc2（μ-CO）2（C5H5N）2（CO）6]的结构，它是室温下[Tc2（CO）10]与吡啶反应的主要产物，使用试剂本身作为溶剂[Zuhayra等人（2008）。无机化学。47，10177–10182]。在对产物进行X射线分析的基础上，提出了一种分子结构，其中两个桥联羰基显示出非常不寻常的几何特征，目前尚未解释。随后的化学考虑，再加上密度泛函理论（DFT）计算，促使我们修改了最初的结构测定。利用原始的原始衍射数据，我们现在进行了新的改进，以表明先前提出的“桥联羰基”实际上对应于桥联甲氧基，因此当时分析的晶体将对应于复杂的二-μ-甲氧基-双[三羰基（吡啶）-锝]，顺式-[Tc2（μ-OMe）2（NC5H5）2（CO）6]。这种甲氧基桥联化合物可能是上述反应中与主产物一起形成的次要副产物，可能是由于反应混合物中存在微量甲醇和空气。 对2008年合成的化合物[Tc2（μ-CO）2（NC5H5）2（CO）6]的原始衍射数据的新处理表明，桥联配体实际上是甲氧基。在[Tc2（CO）10]与吡啶的室温反应中，当时反应混合物中存在微量甲醇和空气，可能有助于[Tc2-（μ-OMe）2（NC5H5）2（CO2）6]的形成。 M.祖哈拉。 Lützen，A。 鲁伊斯，文学硕士。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-09-18 国际晶体学联合会 锝络合物[Tc2（μ-CO）2（NC5H5）2（CO）6]的X射线确定结构再次被讨论：[Tc2-（μ-OMe）2 瓮号：2053-2296 文本/html TECHNETIUM公司；晶体结构；羰基；吡啶；甲醇 文本 恩 我们中的一些人之前报告过二-μ-羰基-双[三羰基（吡啶）-锝]，[Tc2（μ-CO）2（C5H5N）2（CO）6]的结构，它是室温下[Tc2（CO）10]与吡啶反应的主要产物，使用试剂本身作为溶剂[Zuhayra等人（2008）。无机化学。47，10177–10182]。在对产物进行X射线分析的基础上，提出了一种分子结构，其中两个桥联羰基显示出非常不寻常的几何特征，目前尚未解释。随后的化学考虑，再加上密度泛函理论（DFT）计算，促使我们修改了最初的结构测定。利用原始的原始衍射数据，我们现在进行了新的改进，以表明先前提出的“桥联羰基”实际上对应于桥联甲氧基，因此当时分析的晶体将对应于复杂的二-μ-甲氧基-双[三羰基（吡啶）-锝]，syn-[Tc2（μ-OMe）2（NC5H5）2（CO）6]。这种甲氧基桥联化合物可能是上述反应中与主产物一起形成的次要副产物，可能是由于反应混合物中存在微量甲醇和空气。 doi:10.1107/S2053229623007957 2053-2296 79 研究论文 10 2023-09-18 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ med@iucr.org 2023年10月 2053-2296 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？me6247 需要使用验证方法来确保报告数据的质量和一致性，但Raymond和Girolma最近发表的一篇文章【Acta Cryst.（2023），C79，https://doi.org/10.107/S2053229623007088]将提醒化学家、晶体学家、裁判和编辑不要总是相信晶体结构，还要确保化学与以前的化学一致。 宾夕法尼亚州范威克。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-10-24 国际晶体学联合会 神话化合物 瓮号：2053-2296 文本/html 晶体学误差；原子错位；建模错误；客人分子紊乱；不正确的空间组；电池尺寸不正确；CHECKCIF检查 文本 恩 doi:10.1107/S205322962300791X 2053-2296 79 科学评论 11 2023-10-24 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 med@iucr.org 2023年11月 2053-2296 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？op3027 报道了四种盐型多巴胺的结构。这些是多巴胺[2-（3,4-二羟基苯基）乙醇-1-胺]苯甲酸酯、C8H12NO2+·C7H5O2−、I、多巴胺4-硝基苯甲酸盐、C8H2NO2+·C7H4NO4-、II、多巴胺乙烷二磺酸酯、2C8H12 NO2+·C2H4O6S22−、III和多巴胺4-羟基苯磺酸酯一水合物、C8H12NO2+·C6H5O4S−·H2O、IV。在所有四种结构中，多巴胺阳离子采用延伸构象。在相关的多巴胺结构中可以发现盐形式酪胺中常见的分子间相互作用基序，但多巴胺结构的氢键似乎比酪胺更易变，更不可预测。包装分析发现了三个含有多巴胺的结构基团，可以描述为与阳离子位置相同的结构。其中两个基团同时含有多巴胺和酪胺物种，其中一个基团在其他方面也具有高度的变异性，包括无水和水合形式、不同的阴离子类型以及电离和中性的苯乙胺物种。因此，该小组说明，即使在氢键等分子间相互作用非常不同的情况下，填料行为也可能是稳健的和相似的。 在四种新的多巴胺盐中，多巴胺阳离子采用扩展构象。在相关的多巴胺结构中可以发现盐形式酪胺中常见的分子间相互作用基序，但多巴胺结构的氢键似乎比酪胺更易变，更不可预测。 A.R.肯尼迪。 克鲁克申克，L。 马希尔，P。 Z.麦金农。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-09-11 国际晶体学联合会 多巴胺盐形式与其他苯乙胺结构的结构比较 瓮号：2053-2296 文本/html 晶体结构；活性药物成分；应用程序编程接口；盐的选择；表格选择；多巴胺；苯乙胺 文本 恩 报道了四种盐型多巴胺的结构。这些是多巴胺[2-（3,4-二羟基苯基）乙醇-1-胺]苯甲酸酯、C8H12NO2+·C7H5O2−、I、多巴胺4-硝基苯甲酸盐、C8H2NO2+·C7H4NO4-、II、多巴胺乙烷二磺酸酯、2C8H12 NO2+·C2H4O6S22−、III和多巴胺4-羟基苯磺酸酯一水合物、C8H12NO2+·C6H5O4S−·H2O、IV。在所有四种结构中，多巴胺阳离子采用扩展构象。在相关的多巴胺结构中可以发现盐形式酪胺中常见的分子间相互作用基序，但多巴胺结构的氢键似乎比酪胺更易变，更不可预测。包装分析发现了三个含有多巴胺的结构基团，可以描述为与阳离子位置相同的结构。其中两个基团同时含有多巴胺和酪胺物种，其中一个基团在其他方面也具有高度的变异性，包括无水和水合形式、不同的阴离子类型以及电离和中性的苯乙胺物种。因此，该小组说明，即使在氢键等分子间相互作用非常不同的情况下，填料行为也可能是稳健的和相似的。 doi:10.107/S2053222623007696 2053-2296 79 研究论文 2023-09-11 10 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ med@iucr.org 2023年10月 2053-2296 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？dv3024 通过异烟肼与丁烷-2-酮（前者）或丙酮（后者）反应，合成了四个含N′-（丁-2-亚乙基）吡啶-4-碳酰肼（izbt）的共晶和一个含N’-异丙基-亚乙基碘代烷酰肼的共晶。用于合成izbt共晶体的共形物为2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯酸、2-氯-4-硝基苯甲酸和1-萘甲酸。1-萘甲酸也与izact一起使用以形成共晶。1:1共晶为：N′-（丁烷-2-亚基）吡啶-4-碳酰肼-1-萘甲酸（izbt–1nta）、C10H13N3O·C11H8O2、N′-丁-2-亚基吡啶-4-卡巴肼-2,4-二羟基苯甲酸，C9H11N3O·C11H8O2、N′-（丁-2-亚乙基）吡啶-4-碳酰肼-2-氯-4-硝基苯甲酸（izbt–2c4n）、C10H13N3O•C7H4ClNO4和N′-丁-2-亚乙基）吡啶-4-碳酰腙-2,5-二羟基苯甲酸（igbt–2,5-dhba）、C16H13N3 O·C7H6O4。将含有izbt的共晶与本文或剑桥结构数据库（CSD）中报道的含有相同（或相似）具有izct的共晶进行了比较。尽管具有相同的氢键基序，但大多数共晶体表现出不同的堆积。用单晶X射线衍射仪（SC-XRD）、粉末X射线衍射（PXRD）和差示扫描量热仪（DSC）对共晶进行了表征。 通过异烟肼与丁烷-2-酮（前者）或丙酮（后者）反应，合成了四个含有N′-（丁烷-2--亚乙基）吡啶-4-碳酰肼的共晶和一个含有N’-异丙基烯二酮的共晶。用于合成这些共晶体的共形物为2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯酸、2-氯-4-硝基苯甲酸和1-萘甲酸。用SC-XRD、PXRD和DSC对共晶进行了表征。 Scheepers，医学博士。 A.莱默尔。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-08-21 国际晶体学联合会 异烟肼衍生物与丁酮和丙酮系列共晶的合成与表征 瓮号：2053-2296 文本/html 晶体结构；共晶体；ISONIAZID；二羧酸；吡啶；碳水化合物；萘甲酸；热分析 文本 恩 通过异烟肼与丁烷-2-酮（前者）或丙酮（后者）反应，合成了四个含N′-（丁-2-亚乙基）吡啶-4-碳酰肼（izbt）的共晶和一个含N’-异丙基-亚乙基碘代烷酰肼的共晶。用于合成izbt共晶体的共形物为2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯酸、2-氯-4-硝基苯甲酸和1-萘甲酸。1-萘甲酸也与izact一起使用以形成共晶。1:1共晶为：N′-（丁烷-2-亚基）吡啶-4-碳酰肼-1-萘甲酸（izbt–1nta）、C10H13N3O·C11H8O2、N′-丁-2-亚基吡啶-4-卡巴肼-2,4-二羟基苯甲酸，C9H11N3O·C11H8O2、N′-（丁-2-亚乙基）吡啶-4-碳酰肼-2-氯-4-硝基苯甲酸（izbt–2c4n）、C10H13N3O•C7H4ClNO4和N′-丁-2-亚乙基）吡啶-4-碳酰腙-2,5-二羟基苯甲酸（igbt–2,5-dhba）、C16H13N3 O·C7H6O4。将含有izbt的共晶体与此处或剑桥结构数据库（CSD）中报告的含有相同（或类似）izact的共晶进行比较。尽管具有相同的氢键基序，但大多数共晶体表现出不同的堆积。用单晶X射线衍射仪（SC-XRD）、粉末X射线衍射（PXRD）和差示扫描量热仪（DSC）对共晶进行了表征。 doi:10.1107/S2053229623007179 2023-08-21 9 研究论文 79 2053-2296年 2053-2296 2023年9月 med@iucr.org https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？rh3023 近几十年来，晶体结构分析技术发生了巨大变化，但这些数据的解释仍取决于人类的判断，错误也并非罕见。虽然使用可用的软件工具分析晶体学结果可以捕获多种类型的错误，但其他错误只能通过结合晶体学和化学知识才能检测到。我们讨论了已发表文献中的几个这样的例子，并针对每个例子确定了它们给我们的教训。这些例子按错误类型分类：正确的晶体学但不正确的化学，错误的原子识别，包含客体分子的高对称超结构，错误的空间组选择、错误的单元单元大小选择以及未解决的问题。这些例子意在抵消晶体结构有时假设的无误光环，并提醒读者在检测病理结构时要寻找的特征。 虽然使用可用的软件工具分析晶体学结果可以捕获许多类型的错误，但其他错误只能通过结合晶体学和化学知识来检测。我们讨论了已发表文献中的几个这样的例子，并为每一个例子确定了它们给我们带来的教训。 雷蒙德，K.N。 G.S.吉洛米。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-08-19 国际晶体学联合会 病理晶体结构 瓮号：2053-2296 文本/html 晶体学误差；原子错位；建模错误；客人分子紊乱；不正确的空间群；电池尺寸不正确；CHECKCIF检查 文本 恩 近几十年来，晶体结构分析技术发生了巨大变化，但这些数据的相互解释仍然取决于人类的判断，而且错误并不罕见。虽然使用可用的软件工具分析晶体学结果可以捕获多种类型的错误，但其他错误只能通过结合晶体学和化学知识才能检测到。我们讨论了已发表文献中的几个这样的例子，并针对每个例子确定了它们给我们的教训。这些例子按错误类型分类：正确的晶体学但不正确的化学，错误的原子识别，包含客体分子的高对称超结构，错误的空间组选择、错误的单元单元大小选择以及未解决的问题。这些例子旨在抵消晶体结构有时所假设的绝对可靠的光环，并提醒读者在检测病理结构时要寻找的特征。 doi:10.1107/S2053229623007088 2053-2296 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ med@iucr.org 2023年9月 专题评论 9 2023-08-19 2053-2296 79 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？zo3036 通过2-氨基-4-甲基苯酚与4-甲氧基萘-1-甲醛的反应，合成了标题为希夫碱化合物（E）-2-{[（4-甲氧萘-烯-1-基）亚甲基]氨基}-4-甲基酚（C19H17NO2（I）。在不同溶剂中用核磁共振、红外和紫外-可见光谱对I的结构进行了表征。使用Hirshfeld表面分析探索了晶体结构中的原子间接触，结合二维指纹图，证实了色散力在晶体结构中占主导地位。I的摩尔具有扭曲构象，萘环系统的平均平面与酚环的平面倾斜33.41 (4)°. 在晶体中，分子通过C-H…O氢键连接，形成反转二聚体。存在平行分布的π–π相互作用，以及C-H…π相互影响，从而形成三维结构。还利用密度泛函理论（DFT）研究了I在气相和各种溶剂中的抗腐蚀潜力。该化合物对铁和铜具有显著的防腐性能。在M062X/6-311+g（d）理论水平上，通过DFT计算确定了I的分子结构，并与晶体学确定的结构进行了比较。计算了局部和全局反应性描述符来预测I的反应性。计算结果与实验数据吻合良好。 标题希夫碱是由2-氨基-4-甲基苯酚与4-甲氧基萘-1-甲醛以1:1的比例反应合成的。该化合物对铁和铜具有显著的防腐性能。 亚希奥伊，A.A。 Ghichi，N。 Hannachi，D。 B.梅州。 杰杜安尼，A。 Kraim，K。 克罗切特，A。 Stoeckli-Evans，H。 2023-07-10 国际晶体学联合会 （E）-2-{[（4-甲氧基萘酚-1-基）亚甲基]氨基}-4-甲基苯酚的合成和晶体结构：Hirshfeld表面分析、DFT计算和防腐研究 瓮号：2053-2296 文本/html SCHIFF基地；晶体结构；HIRSHFELD表面分析；防腐；DFT计算；碳水化合物；量子化学计算 文本 恩 通过2-氨基-4-甲基苯酚与4-甲氧基萘-1-甲酰胺的反应，合成了标题为席夫碱化合物（E）-2-{[（4-甲氧基萘-1-基）亚甲基]氨基}-4-甲基苯酚，C19H17NO2（I）。在不同溶剂中用核磁共振、红外和紫外-可见光谱对I的结构进行了表征。使用Hirshfeld表面分析探索了晶体结构中的原子间接触，结合二维指纹图，证实了色散力在晶体结构中占主导地位。I分子具有扭曲构象，萘环体系的平均平面与酚环平面倾斜33.41 (4)°. 在晶体中，分子通过C-H…O氢键连接，形成反转二聚体。存在平行分布的π–π相互作用，以及C-H…π相互影响，从而形成三维结构。还利用密度泛函理论（DFT）研究了I在气相和各种溶剂中的抗腐蚀潜力。该化合物对铁和铜具有显著的防腐性能。在M062X/6-311+g（d）理论水平上，通过DFT计算确定了I的分子结构，并与晶体学确定的结构进行了比较。计算了局部和全局反应性描述符来预测I的反应性。计算结果与实验数据吻合良好。 doi:10.1007/S2055322263005867 333 79 2053-2296 研究论文 8 2023-07-10 med@iucr.org 2023年8月 结晶学报C辑：结构化学 2053-2296 324 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？wv3012 标题苯并咪唑由2-（4-甲氧基萘酚-1-基）-1H-苯并[d]咪唑、C18H14N2O（I）和2-（4-甲基氧基萘酚-1-烷基）-1-[（4-甲氧基萘酚-2-基）甲基]-1H-苯并咪唑醇单醇酯、C30H24N2O2·C2H6O（II）组成，通过苯-1,2-二胺与4-甲氧基萘-1-甲醛的缩合反应，分别以1:1和1:2的比例进行合成。在I中，萘环体系的平均平面与苯并咪唑环的平均平面倾斜了39.22 （8） °，而在II中，相应的二面角为64.76 (6)°. 这种差异可能受到II中第二个萘环系统的位置的影响；它向苯并咪唑环平均平面倾斜77.68 (6)°. II中的两个萘环系统相互倾斜75.58 (6)°. 在I晶体中，分子通过N-H…N氢键连接，形成沿a轴方向传播的链。反转相关分子还通过C-H…π相互作用连接链，形成平行于交流平面的层。在II晶体中，无序乙醇分子通过O-H…N氢键与II分子相连。分子内和分子间存在许多C-H…π相互作用。由反转中心相关的分子通过C-H…π相互作用连接，形成二聚体。二聚体通过进一步的C-H…π相互作用连接，形成沿b轴方向传播的带状物。使用Hirshfeld表面分析探索了这两种化合物晶体结构中的原子间接触。在M062X/6-311+g（d）理论水平上，通过密度泛函理论（DFT）计算确定了I和II的分子结构，并与实验确定的固态分子结构进行了比较。计算局部和全局反应性描述符以预测标题化合物的反应性。结果表明，这两种复合材料都具有显著的抗铁和铜腐蚀性能。 通过苯-1,2-二胺与4-甲氧基萘-1-甲醛分别以1:1和1:2的比例缩合反应合成了苯并咪唑化合物。相对于铁和铜，这两种化合物都表现出显著的抗腐蚀性能。 北卡罗来纳州Ghichi。 杰杜安尼，A。 Hannachid博士。 M.E.说。 A.本布迪亚夫。 H·梅拉齐格。 Ouksel，L。 A.Hellal。 Stoeckli-Evans，H。 2023-06-29 国际晶体学联合会 两种1H-苯并[d]咪唑衍生物的合成和晶体结构：DFT和防腐研究以及Hirshfeld表面分析 骨灰盒：issn:22053-2296 文本/html 苯并[D]咪唑；氢键；4-甲氧萘；晶体结构；HIRSHFELD表面；DFT计算；防腐蚀 文本 恩 标题苯并咪唑由2-（4-甲氧基萘酚-1-基）-1H-苯并[d]咪唑、C18H14N2O（I）和2-（4-甲基氧基萘酚-1-烷基）-1-[（4-甲氧基萘酚-2-基）甲基]-1H-苯并咪唑醇单醇酯、C30H24N2O2·C2H6O（II）组成，通过苯-1,2-二胺与4-甲氧基萘-1-甲醛的缩合反应，分别以1:1和1:2的比例进行合成。在I中，萘环体系的平均平面与苯并咪唑环的平均平面倾斜了39.22 （8） °，而在II中，对应的二面角为64.76 (6)°. 这种差异可能受到II中第二个萘环系统的位置的影响；它向苯并咪唑环平均平面倾斜77.68 (6)°. II中的两个萘环系统相互倾斜75.58 (6)°. 在I晶体中，分子通过N-H…N氢键连接，形成沿a轴方向传播的链。反转相关分子还通过C-H…π相互作用连接链，形成平行于交流平面的层。在II晶体中，无序乙醇分子通过O-H…N氢键与II分子相连。分子内和分子间存在许多C-H…π相互作用。由反转中心相关的分子通过C-H…π相互作用连接，形成二聚体。二聚体通过进一步的C-H…π相互作用连接，形成沿b轴方向传播的带状物。使用Hirshfeld表面分析探索了这两种化合物晶体结构中的原子间接触。在M062X/6-311+g（d）理论水平上，通过密度泛函理论（DFT）计算确定了I和II的分子结构，并与实验确定的固态分子结构进行了比较。计算局部和全局反应性描述符以预测标题化合物的反应性。相对于铁和铜，这两种化合物都表现出显著的抗腐蚀性能。 doi:10.1107/S2053229623005545 结晶学报C辑：结构化学 2023年7月 med@iucr.org 292 2053-2296 2053-2296 79 304 7 2023-06-29 研究论文 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？dv3023 双核μ-1,4-双（3-氨基丙基）哌嗪-κ4N1，N1′：N4，N4′-双[bis­（三叔丁基氧基硅烷硫醇-κS）镉（II）]，[Cd2（C12H27O3SSi）4（C10H24N4）]或[Cd2{SSi（OtBu）3}4（μ-BAPP）]，1的单晶，以及多核链聚[bis‐（三伯丁基氧基硅硫醇原子-κS）镉（II）]-μ-1,4-双（3-氨基丙基）吡哌嗪-κ2N1′：N4′]、[Cd（C12H27O3SSi）2（C10H24N4）]n或[Cd{SSi（OtBu）3}2（μ-BAPP）]n，2与1,4-双（3-氨基丙基）吡哌嗪（BAPP）和三叔丁氧基硅烷硫醇配体从相同比例的反应物中获得，但用于结晶过程的溶剂不同。使用元素分析、X射线衍射、FT-IR、1H NMR和发光光谱对这两种复合物的结构和性能进行了表征。应用密度泛函理论（DFT）计算方法和非共价相互作用（NCI）分析用于几何优化和可视化金属中心与其周围环境之间的相互作用。X射线分析显示，四个配位的CdII中心与硅烷基的两个S原子和BAPP配体的两个N原子结合；然而，在1中它与三级和初级N原子螯合，而在2中它不螯合，只与RNH2结合。复合物1和2的光致发光特性来自自由配体发射，并且在发射强度方面彼此存在显著差异。此外，还对18株真菌进行了抗真菌活性研究。化合物1强烈抑制三种皮肤癣菌的生长：絮状表皮癣菌、犬小孢子菌和红色毛癣菌。 从不同溶剂中相同的试剂摩尔比中获得了两种含1,4-双（3-氨基丙基）哌嗪的三叔丁基硅烷硫醇镉。复合物的结构对其光谱特性以及抗真菌特性有直接影响。 科沃考斯卡·泽德勒（D.Kowalkowska-Zedler）。 布鲁·迪亚克，P。 Z.Hnatejko。 Łyszczek，R。 Brillowska-D-browska，A。 Ponikiwski，Ł。 谢希拉，B。 普拉季克，A。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-07-05 国际晶体学联合会 溶剂对含1,4-双（3-氨基丙基）哌嗪的新型三叔丁基硅烷硫醇镉配合物晶体结构的影响：发光和抗真菌活性 瓮号：2053-2296 文本/html 抗菌活性；发光；溶剂影响；晶体结构；氢键；硫醇；哌嗪 文本 恩 双核μ-1,4-双（3-氨基丙基）哌嗪-κ4N1，N1′：N4，N4′-双[bis­（三叔丁基氧基硅烷硫醇-κS）镉（II）]，[Cd2（C12H27O3SSi）4（C10H24N4）]或[Cd2{SSi（OtBu）3}4（μ-BAPP）]，1的单晶，以及多核链聚[bis‐（三伯丁基氧基硅硫醇原子-κS）镉（II）]-μ-1,4-双（3-氨基丙基）吡哌嗪-κ2N1′：N4′]、[Cd（C12H27O3SSi）2（C10H24N4）]n或[Cd{SSi（OtBu）3}2（μ-BAPP）]n，2与1,4-双（3-氨基丙基）吡哌嗪（BAPP）和三叔丁氧基硅烷硫醇配体从相同比例的反应物中获得，但用于结晶过程的溶剂不同。使用元素分析、X射线衍射、FT-IR、1H NMR和发光光谱对这两种复合物的结构和性能进行了表征。应用密度泛函理论（DFT）推定方法和非共价相互作用（NCI）分析用于几何优化和金属中心与其周围环境之间相互作用的可视化。X射线分析显示四坐标CdII中心与硫代硅烷的两个S原子和BAPP配体的两个N原子结合；然而，在1中它与三级和初级N原子螯合，而在2中它不螯合，只与RNH2结合。复合物1和2的光致发光特性来自自由配体发射，并且在发射强度方面彼此存在显著差异。此外，还对18株真菌进行了抗真菌活性研究。化合物1强烈抑制三种皮肤癣菌的生长：絮状表皮癣菌、犬小孢子菌和红色毛癣菌。 doi:10.1107/S2053229623005442 8 2023-07-05 研究论文 79 2053-2296 2053-2296 2023年8月 med@iucr.org https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？op3019 在过去二十年中，自组装二肽已成为开发新型生物材料的有希望的构建块。在各类二肽中，芳香族二肽，尤其是形成六角纳米管的二苯基丙氨酸（Phe–Phe），得到了最广泛的研究。然而，脂肪族肽或混合芳香-脂肪族二肽似乎同样有希望，显示出从淀粉样纤维到微管的各种结构。在这里，我们报道了一种脂肪族二肽，丙氨酸-异亮氨酸（Ala–Ile），C17H24N2O5的单晶结构，其N端受苄氧羰基（Z）保护。如场发射扫描电子显微镜（FESEM）所示，受保护的二肽在正交空间群P212121中结晶，并在玻璃表面蒸发后形成具有正交对称性的空心微管。这些发现增加了对肽构建块的单晶结构与其自组装机制之间相关性的理解，并扩展了用于微技术应用的可用构建块库。 如场发射扫描电子显微镜（FESEM）所示，脂肪族二肽丙氨酸-异亮氨酸（Ala–Ile）在N端受苄氧羰基（Z）保护，在玻璃表面蒸发后形成具有正交对称性的中空微管。这些发现增加了对肽构建块单晶结构与其自组装机制之间相关性的理解，并扩展了用于微技术应用的可用构建块库。 R.盖斯曼。 加西亚-塞兹，I。 西马托斯，G。 米特拉基，A。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-06-22 国际晶体学联合会 Z-Ala–Ile-OH，一种适合形成正交微管的二肽构建块 瓮号：2053-2296 文本/html 手性肽；氢键；微管；Z保护组；丙氨酸；异亮氨酸；晶体结构 文本 恩 在过去二十年中，自组装二肽已成为开发新型生物材料的有希望的构建块。在各类二肽中，芳香族二肽，尤其是形成六角纳米管的二苯基丙氨酸（Phe–Phe），得到了最广泛的研究。然而，脂肪族肽或混合芳香-脂肪族二肽似乎同样有希望，显示出从淀粉样纤维到微管的各种结构。在这里，我们报道了一种脂肪族二肽，丙氨酸-异亮氨酸（Ala–Ile），C17H24N2O5的单晶结构，其N端受苄氧羰基（Z）保护。如场发射扫描电子显微镜（FESEM）所示，受保护的二肽在正交空间群P212121中结晶，并在玻璃表面蒸发后形成具有正交对称性的空心微管。这些发现增加了对肽构建块单晶结构与其自组装机制之间相关性的理解，并扩展了用于微技术应用的可用构建块库。 doi:10.1010/S205322262304849 79 2053-2296 研究论文 7 2023-06-22 med@iucr.org 2023年7月 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2053-2296 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？wq3146 我们在这里报道了卤键和其他涉及路易斯酸性作用中p块元素的σ-空穴相互作用的研究现状，如硫键、pnictogen键和tetrel键。通过对许多涉及该领域的综述文章的调查，简要概述了该领域的可用文献。我们的重点是收集自2013年以来发表的大多数评论文章，以便轻松进入该领域的广泛文献。该期刊中虚拟专刊的介绍提供了该领域当前研究的概况，共有11篇文章，标题为“卤素、硫属、硫属和特特尔键：结构化学及其他” 自2013年以来发表的关于σ-孔相互作用的综述文章与关于此主题的特刊中11篇文章的概述一起呈现。 布拉默，L。 Peuronen，A。 T.M.罗斯维尔。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-05-22 国际晶体学联合会 卤素键、硫属键、pnictogen键、tetrel键和其他σ-空穴相互作用：当前进展概览 瓮号：2053-2296 文本/html 卤素键；CHALCOGEN债券；PNICTOGEN债券；TETREL债券；SIGMA-孔；非共价相互作用；超分子化学 文本 恩 我们在这里报道了卤代键和其他σ-空穴相互作用的研究现状，这些σ-空穴相互作用涉及具有路易斯酸性作用的p嵌段元素，如硫族键、磷族键和tetrel键。通过对许多涉及该领域的评论文章的调查，简要概述了该领域的可用文献。我们的重点是收集自2013年以来发表的大多数评论文章，以便轻松进入该领域的广泛文献。该期刊中虚拟专刊的介绍提供了该领域当前研究的概况，共有11篇文章，标题为“卤素、硫属、硫属和特特尔键：结构化学及其他” doi:10.1107/S2053229623004072 79 2053-2296 研究论文 2023-05-22 6 med@iucr.org 2023年6月 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 结晶学报C辑：结构化学 2053-2296 http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper？dv3022 从4-（1H-苯并[d]咪唑-1-基）吡美啶开始，发展了5-（芳基-甲基亚氨基）-4-（1H--苯并[d]咪唑-2-基）py-rimi­dines的简明多用途合成，我们在此报道了三种此类产物的合成、光谱和结构表征，以及反应途径中的两种中间产物。中间中间体4-[2-（4-氯苯酚基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]-6-甲氧基吡啶-2,5-二胺（II）和4-[2-（4-溴苯酚基）-1-苯并[1]咪唑-2-基]-6-甲氧基吡啶-2,5-二胺（III）分别结晶为同构单水合物C18H15ClN5O·H2O和C18H15 BrN5O•H2O，其中，组件通过O-H…N和N-H…O氢键连接成复合片。在产物（E）-4-甲氧基-5-[（4-硝基苄基亚乙基）氨基]-6-[2-（4-硝基酚基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]嘧啶-2-胺中，其与二甲基亚砜以1:1溶剂化物C25H18N8O5·C2H6OS结晶，（IV），吡啶组分的反转相关对通过N-H…N氢键连接，形成环状中心对称R22（8）二聚体，溶剂分子对通过N-H-O氢键连接到该二聚体。（E） -4-甲氧基-5-[（4-甲基苄基亚基）氨基]-6-[2-（4-甲基苯基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]嘧啶-2-胺，C27H24N6O，（V）以Z′=2结晶，分子通过N-H…N、C-H…N和C-H…π（芳烃）氢键的组合连接成三维框架结构。类似产物（E）-4-甲氧基-5-[（4-氯苄基亚乙基）氨基]-6-[2-（4-甲基苯基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]嘧啶-2-胺，C26H21ClN6O，（VI）从二甲基亚砜结晶为两种形式：一种表示为（VIa），与（V）同构，另一种表示（VIb），结晶为Z′=1，但作为一种未知溶剂，吡啶分子通过N-H…N氢键连接，形成包含两种中心对称环的带状物。 报道了5-（芳基甲基亚氨基）-4-（1H-苯并[d]咪唑-1-基）吡啶的多用途合成，并报道了三种实例的结构，其中一种为两种晶体形式，以及合成序列中的两种中间体。不同的氢键模式导致超分子组装，从有限的零维聚集体到三维框架结构。 维森特斯，D.E。 罗德里格斯。 J.科博。 格利德威尔，C。 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 2023-05-05 国际晶体学联合会 5-（芳基甲基亚氨基）-4-（1H-苯并[d]咪唑-1-基）吡啶杂化物的合成：合成序列及两种中间体和三种最终产物的分子和超分子结构 瓮号：2053-2296 文本/html 合成；嘧啶；杂环杂化；核磁共振波谱；晶体结构；分子结构；分子构象；氢键；超分子组件 文本 恩 从4-（1H-苯并[d]咪唑-1-基）吡美啶开始，发展了5-（芳基-甲基亚氨基）-4-（1H--苯并[d]咪唑-2-基）py-rimi­dines的简明多用途合成，我们在此报道了三种此类产物的合成、光谱和结构表征，以及反应途径中的两种中间产物。中间体4-[2-（4-氯苯基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]-6-甲氧基吡啶-2,5-二胺，（II）和4-[2-（4-溴苯基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]-6-甲氧基吡啶-2,5-二胺，（III）分别结晶为同构单水合物C18H15ClN5O·H2O和C18H15BrN5O·H2O，其中，组件通过O-H…N和N-H…O氢键连接成复合片。在产物（E）-4-甲氧基-5-[（4-硝基苄基亚乙基）氨基]-6-[2-（4-硝基酚基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]嘧啶-2-胺中，其与二甲基亚砜以1:1溶剂化物C25H18N8O5·C2H6OS结晶，（IV），吡啶组分的反转相关对通过N-H…N氢键连接，形成环状中心对称R22（8）二聚体，溶剂分子对通过N-H-O氢键连接到该二聚体。（E） -4-甲氧基-5-[（4-甲基亚苄基）氨基]-6-[2-（4-甲基苯基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]嘧啶-2-胺，C27H24N6O，（V），Z′=2结晶，分子通过N-H-N，C-H-N和C-Hπ（芳烃）氢键的组合连接成三维骨架结构。类似产物（E）-4-甲氧基-5-[（4-氯苄基亚乙基）氨基]-6-[2-（4-甲基苯基）-1H-苯并[d]咪唑-1-基]嘧啶-2-胺，C26H21ClN6O，（VI）从二甲基亚砜结晶为两种形式：一种表示为（VIa），与（V）同构，另一种表示（VIb），结晶为Z′=1，但作为一种未知溶剂，吡啶分子通过N-H…N氢键连接，形成包含两种中心对称环的带状物。 doi:10.1107/S2053229623003728 研究论文 6 2023-05-05 2053-2296 79 2053-2296 结晶学报C辑：结构化学 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ med@iucr.org 2023年6月