广岛大学大学院工学研究科应用化学専攻反应设计化学研究室

使用方便超力量!
大幅缩短研究量和作业效率

半导体聚合物研究和反应开发研究…在不同的研究领域也发挥威力

广岛大学大学院工学研究科应用化学専攻反应设计化学研究室
广岛大学大学院工学研究科应用化学専攻反应设计化学研究室

广岛大学大学院工学研究科应用化学专业(反应设计化学研究室),在高分子材料的开发研究和有机合成化学反应研究中,请活用生物尾矿的微波合成装置Initiator8和Initiator+8的2台。这次我们采访了该研究室的尾坂格教授、吉田扩人副教授。

——那么,首先,能说明一下老师们的研究内容吗。

尾坂老师:
我的研究是,用一句话来说,开发新的半导体聚合物…也就是具有半导体特性的高分子材料,并将其应用于薄膜器件…特别是有机薄膜太阳能电池。重点是合成聚合物(高分子材料),这时的关键是交叉偶联反应。关于反应本身是吉田老师研究的领域。
为了提高有机薄膜太阳能电池的性能,我正在开发新的半导体聚合物材料。为了获得好的太阳能电池性能,我们必须控制聚合物的物性和聚集状态,但为此我们需要很好地设计聚合物的化学结构。决定了化学结构后,考虑如何合成,使用各种各样的反应合成聚合物。

吉田老师:
我的方法是有机合成化学,主要研究在有机合成化学中开发新的反应和新的反应剂,用多大的效率,多短的工序制作有用的分子的方法的开发。

原来如此。你们两个的研究主题不一样啊。那么在老师们的研究中,使用微波的契机是什么呢?

尾坂老师:
在我的情况下,从事半导体聚合物研究的熟人在欧洲(=帝国大学:英国),他从很久以前就开始使用微波进行聚合。
我无论如何都想使用而导入装置是在2010年左右,但当时日本几乎没有使用微波合成半导体聚合物的研究者。于是我问了他,他告诉我“我用的是生物钟的装置,这不是很好吗?”所以我也马上进行了示威。
当然也讨论了其他公司的产品,但是对应有点晚。但是生物村先生马上就来了…(笑)。
而且也是熟人的介绍,我想果然没错吧。

◆尾坂老师带来的装置令人震惊操作和容器都很简单却超强大的Initiator…我也绝对想要!(吉田老师)

-谢谢。吉田老师的契机是什么呢?

广岛大学大学院工学研究科应用化学専攻反应设计化学研究室吉田老师:
使用微波的合成反应本身,从很久以前就在论文中看到过,但在实际自己使用之前,只是认识到“加热反应的时间缩短装置”。
然后,2016年尾坂老师从理研带着生物塔奇的微波Initiator就任广岛大学。有一次无论如何加热反应都不顺利,所以决定借用尾坂老师的装置。
嘛,伴随加热的加压用多少加热反应容器能做?虽然有这样的问题,但是如果是硅油巴士的话,加热最多只能到200℃。如果超过使用的溶剂的沸点,无论如何都会成为加压条件,所以如果没有相应的玻璃器具是不行的,但是如果是微波的话,简单的简单的容器可以达到250℃~300℃,所以请允许我尝试使用。

自己实际试着使用,「这个装置多么厉害的威力!」吃惊。
因为是简单的容器,知道了在短时间内能以与加热反应不同的收率完成,感觉也可以代替高压釜。
所以,我也绝对想要这个…,和这次的购买联系在一起了(笑)。

◆半导体聚合物研究中不可缺少的交叉偶联反应也大幅缩短了时间(尾坂老师)

——非常荣幸。实际上,在每天的研究中试着使用,有觉得和导入前相比变好了的地方吗?

尾坂老师:
是的,我通常为了合成聚合物材料而进行交叉偶联反应,如果用烧瓶反应的话,需要花整整1天到2天的时间进行加热和搅拌。虽然是非常耗时的作业,但是使用微波反应装置(=Initiator)的话,最短可以在几十分钟内反应,最长也可以在1~2小时的短时间内反应。这太感谢了。聚合条件变得容易研究了。而且容易合成分子量大的聚合物。太阳能电池性能受聚合物分子量的影响很大,这也是非常重要的一点。

吉田老师:
是啊。首先是反应条件的筛选。
在我的研究中,在新反应开发中,哪个溶剂好,哪个金属好,哪个配体好……尽可能多地尝试各种因素,迅速发现这个条件对这个反应是最好的,这一点很重要。
另外,在反应剂开发中,如何有效地在短时间内制作新的反应剂,是其他人可以使用的要点,所以在找到这样的条件的基础上,微波反应装置(=Initiator)非常有用。

尾坂老师也说过,如果是通常的加热条件的话,必须一直转半天以上的东西,30分钟或1小时就能看到结果了。
在各种条件下,能在短时间内大量尝试,对反应开发·反应剂开发也非常有用。

▷引进真是太好了。性价比最高的装置(尾坂老师)

能帮上您的忙,我感到非常荣幸。那么,作为Initiator+8的优点,特别列举的话是什么地方呢?

尾坂老师:
在我的情况下,几乎9成9可以说是优点。在以研究费购买的装置中,Initiator感觉性价比最好。我觉得是买得最好的装置。

◆反应时间大幅缩短&使用方便,筛查件数上升(吉田老师)

广岛大学大学院工学研究科应用化学専攻反应设计化学研究室吉田老师:
和刚才的话重复,由于反应时间的缩短,各种各样的筛选的每单位时间的件数增加了,对我们反应开发的研究者来说是非常大的好处。
在通常的加热反应中进行加压反应,如果容器齐全的话也不是做不到的,但从简单的方面来看,Initiator非常容易使用,所以不用太在意使用的溶剂和沸点的关联等。
如果是一定的压力的话,Initiator没有问题,所以不介意,即使是比较严酷的条件,也可以尝试各种各样的事情。感觉门槛一下子下降了。
对学生们来说使用小瓶也变得理所当然了。我认为有Initiator和没有Initiator的研究环境会完全改变。

原来如此。那么,关于Robot(自动取样器)的好处怎么样?这里的上位机种也有Robot-60。

尾坂老师:
我自己现在8瓶就够了。我想我不会把条件甩到60吧。
至少有16、24就好了,60有点~。首先准备也很辛苦(笑)。

◆设置多个容器,全部交给Robot。可以有效利用时间(吉田老师)

吉田老师:
我也不需要60(笑)。
果然机器人的优点是可以一口气筛选多个检体。如果把在多个条件下装入的反应容器一口气设置好的话,之后机器就会自动全部完成,这是非常方便的。
因为也有无论如何都要用自己的手做的工作,所以在用机器做的时候,我可以做别的工作……因为也与时间的有效利用相连。

-谢谢。使用Initiator8、Initiator+8,有什么要求吗?

尾坂老师:
自从引进以来,反应条件的筛选有了飞跃性的缩短,所以Initiator已经成为我们研究中不可缺少的装置。
现在的装置没有什么问题,但如果硬要说的话……还是能再大一点的规模就好了。制作聚合物的时候,最终做100~200mg就可以了,但是在之前阶段合成中间体等的时候要做更多。如果不是Initiator的话做不出来的东西的话,必须一点点地准备好几瓶,所以有点费事。
所以,在我的研究中,如果能一次用梯度合成就好了。
另外,即使做了多根,如果能做出不是连续而是一口气集中照射的方法就好了。

◆如果能安装监视器的话…

原来如此。吉田老师对Initiator+8有什么要求吗?

吉田老师:
我的研究不需要那么大的规模,0.5 mmol位就足够了(笑)。
作为要求……我想如果可以的话,带上相机就好了。在这次购买时讨论的时候,也比较了其他公司的带监视器的产品和样品数量等。但是引进的关键是价格。

广岛大学大学院工学研究科应用化学専攻反应设计化学研究室―想在显示器上观察反应中吗?

吉田老师:
是的。我想检查反应中溶液的形状和颜色的变化等。在我们的实验结果中,例如突然不出现再现性的情况不在少数。
在这种情况下,如果近距离观察情况的话,我认为这是推测原因的一个要素。同一时间,加热后颜色的变化却不同,这是由什么引起的等。为了抓住那个,如果有监视器的话经常能看到,所以很方便。

尾坂老师:
我也想用相机看里面啊。也就是说因为是黑匣子,放进去的话,下次在做好之前看不到,中途看不到经过。
在我的研究中,实际上,我很在意搅拌是否做好了。
聚合物合成过程中,随着聚合反应的进行,溶液的粘度会变高,所以有时会觉得“Starler真的一直旋转到最后吗?”。
实际合成后,放冷出来的时候,已经凝固了。凝固在溶剂中的感觉很沉,凝固中星形芯片被完全包围。
不知道从什么时候开始变成了那个状态…,温度变冷了,反应中变成了那样。结果,不看里面就不知道了。

——观察反应中的情况的照相机在研究上也很有用。其他客人也会提出要求。

尾坂老师:
果然还是有那样的要求吧?
还有,今后要降低成本…(笑)。但是成本太低的话也会影响质量。

吉田老师:
今后也请以容易购买的价格购买容易使用且高品质的装置(笑)。

——谢谢您的宝贵意见。希望能作为今后产品开发的参考。感谢您今天百忙之中抽出时间。

采访实施:2017年12月6日
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部署产品

全自动微波肽合成装置
Initiator+Eight

URL:
https://www.biotage.co.jp/products_top/microwave-synthesis-work-up/initiator8_top/

部署机构

国立大学法人广岛大学

URL:https://www.hiroshima-u.ac.jp/

广岛大学于1949年(昭和24年)开学。在“自由和平的一所大学”的建学精神下,现在拥有12个学部11个研究科,致力于强化以世界顶级水平为目标的研究力和国际化。
工学研究科应用化学讲座追溯到1920(大正9)年创立的旧广岛高等工业学校,从2010年开始成为现在的体制。
在反应设计化学研究室,致力于开发谁都没有考虑过的功能性有机材料,特别是共轭系聚合物,致力于开发实现这一点的崭新且有效的有机合成反应。因此,我们希望为下一代有机电子器件的高功能化等化学、科学的发展做出贡献。