【vol.38】闪蒸柱色谱法中溶剂强度的确定

Bob Bickler

最近，一位读者提出了如何确定顺相快速色谱的溶剂强度的问题。这是一个很棒的问题，因为溶剂强度是影响快速色谱性能的几个因素之一。

此帖子说明如何轻松确定溶剂强度。

在以前的投稿中，说明了TLC和适当的溶剂强度设定在闪蒸分离优化中的重要性。每个溶剂对极性吸附剂如二氧化硅和氧化铝都有相对的强度。

在进行TLC并评估各种溶剂的组合时，通常使用整体强度相似的溶剂共混物是有益的，特别是在与所需化合物的分离相关的情况下。因此，如果判断几种溶剂共混物可以分离混合物，那么在相同的溶剂强度下进行公平的比较，对于判断哪种共混物最适合样品纯化是非常有用的。

溶剂共混物的强度是怎么计算的？如式1所示，求出各溶剂的量和强度的积，简单地合计。

弱溶剂部分×弱溶剂的强度＝a

强溶剂部分×强溶剂强度＝b式1

a+b＝总溶剂强度

例如，为了计算己烷和乙酸乙酯的70:30混合溶剂的强度，求出各溶剂的强度（表1），乘以该溶剂的分馏量。然后将各溶剂的计算结果相加，决定溶剂混合的强度。

表1.溶剂对二氧化硅的强度。

醋酸乙酯的强度为0.43，己烷的强度为0.01，因此70:30混合强度的计算如下。

己烷0.7x0.01=0.007

乙酸乙酯0.3x0.43=0.129

合计强度0.136

在另一篇文章中，我们展示了应用与纯化含有3种化合物的混合物相同的溶剂强度的例子（图1）。

这个情况，使用了DCM/甲醇（9:1）和DCM/乙腈（8:2）的溶剂系。调整乙腈的含量，使之成为与DCM/甲醇溶液同样的强度（0.36）。在两种溶剂体系中，目标化合物在TLC中显示出几乎相同的Rf值（0.34）。但是，由于甲醇和乙腈的溶剂选择性不同，所以使用DCM/MeCN可以分解所有3种化合物。

图1.DCM-MeOH分离（上）和DCM-MeCN分离中，溶剂强度相等，在0.34靶分子（最后的峰）与其他化合物分离。但是，使用乙腈时，对甲醇的分离提高。

溶剂的强度是怎么决定的？我在用上面的计算公式。计算请看表2。

表2.确定DCM/MeOH和DCM/MeCN的溶剂强度。

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原始文章；Determining solvent strength in flash column chromatography (biotage.com)

参考信息

How to Optimize TLC to Enhance Purification by Flash Chromatography (biotage.com)
Benefits of acetonitrile over methanol in normal-phase flash column chromatography (biotage.com)
Using TLC to Scout Flash Chromatography Solvents

【vol.38】闪蒸柱色谱中溶剂强度的测定