清理SPE准则

一般的划线SPE方法如下所示。

  1. 反应溶液(样品)的预制备
  2. 溶剂化色谱柱
  3. 平衡列
  4. 注入样品

1.反应溶液(样品)的预制备

与捕获和释放SPE方法不同,预调整排气SPE中的样品是为了促进目标化合物以外的杂质和填充剂的相互作用。样品的预制备包括降低样品粘性、溶剂极性和离子强度的稀释操作。

为了降低样品的极性,用较低极性的溶剂稀释(注意不要沉淀目标化合物)。或者,也有蒸发样品,将残留物再溶解在适当的溶剂中,交换溶剂的方法。

2.柱的溶剂化

色谱柱的溶剂化是SPE色谱柱的填充剂与样品中含有的杂质有效相互作用所必需的。通过向色谱柱中通入甲醇、乙腈或其他有机溶剂,润湿填充剂,可以使目标化合物与填充剂进行适当的相互作用。溶剂化的一般溶剂量为每克填充剂5~10mL。

3.平衡色谱柱

色谱柱平衡是溶剂化后的“标准化”步骤,使进样时的保持效率达到最大。色谱柱的平衡是通过与样品溶液相似的溶剂进行的。如果样品是有机溶剂或有机混合液,则柱的平衡使用与样品相同的溶剂。即使在样品的事前调整中用低极性溶剂进行稀释时,也要用与样品相同的溶剂进行平衡化。用于平衡的溶剂量为每克填充剂10mL。

4.注入样品

向平衡的色谱柱中注入样品。通过色谱柱的样品溶液中含有目标化合物,请回收。以最佳流速通液是很重要的。一般来说,自然落下的通液比较好。如果流速过快,杂质可能无法充分去除。