捕获和释放SPE准则

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要了解常见的捕获和释放SPE方法，请执行以下步骤：。

在捕获和释放SPE中预先调整样品的目的是调整所选SPE柱中目标物质保持的环境。样品的预制备包括降低样品粘性、溶剂极性和离子强度的稀释操作。

为了降低样品的极性，用较低极性的溶剂稀释（注意不要沉淀目标化合物）。或者，也有蒸发样品，将残留物再溶解在适当的溶剂中，交换溶剂的方法。

色谱柱的溶剂化是SPE色谱柱的填充剂和目标化合物有效相互作用所必需的。通过向色谱柱中通入甲醇、乙腈或其他有机溶剂，润湿填充剂，可以使目标化合物与填充剂进行适当的相互作用。溶剂化的一般溶剂量为每克填充剂5～10mL。

色谱柱平衡是溶剂化后的“标准化”步骤，使进样时的保持效率达到最大。色谱柱的平衡是通过与样品溶液相似的溶剂进行的。如果样品是有机溶剂或有机混合液，则柱的平衡使用与样品相同的溶剂。即使在样品的事前调整中用低极性溶剂进行稀释时，也要用与样品相同的溶剂进行平衡化。用于平衡的溶剂量为每克填充剂10mL。

向平衡的色谱柱中注入样品溶液。以最佳流速通液是很重要的。请参考下表，讨论最佳流速。

列大小	非极性保持	极性保持	离子交换保持
3 mL	2 mL/min	2 mL/min	1 mL/min
6 mL	4 mL/min	4 mL/min	2 mL/min
15 mL	6 mL/min	6 mL/min	3 mL/min
25 mL	10 mL/min	10 mL/min	4 mL/min
70 mL	30 mL/min	30 mL/min	7 mL/min
150mL	50 mL/min	50 mL/min	15 mL/min

表：使用ISOLUTE SPE色谱柱时的推荐流速

为了除去杂质，进行1次～数次的清洗操作。在清洗步骤中，使用不从填充剂中溶出目标化合物的溶剂。通过适当的流速给予溶剂和杂质充分的接触时间，可以高效率地除去杂质。关于流速请参考上表。

使用目标化合物容易溶出的溶剂。请考虑目标化合物回收后的浓缩操作等，选择适当的溶出用溶剂。典型的最小溶出溶剂量为每克填料2.5毫升。关于溶出步骤的流速，请参考上表。