IUCr粉末衍射项目委员会的存档页面

IUCr CPD定量相分析循环

旧公告

这个CPD-QARR公司主页现在位于http://www.iucr.org/resources/commissions/powder-diffraction/projects/qarr

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分布式样品和数据的称重和测量值（1999年11月8日在网上发布）

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定量相分析轮询

公告和意向书征集

由IUCr粉末衍射委员会发起和组织

循环赛的目标

该循环将侧重于粉末衍射数据的分析，特别是定量相丰度的推导。虽然研究将侧重于使用实验室X射线、同步辐射X射线和中子衍射数据，但也可以使用其他方法验证衍射结果（例如FTIR、标准分析等）。使用的其他方法将由参与者自行决定。

总体目标

循环赛的总体目标包括以下内容：

-记录定量相分析（QPA）中常用的方法和策略，尤其是涉及粉末衍射的方法和战略

-评估（i）准确度和精密度水平，以及（ii）检测下限

-确定具体问题领域并制定切实可行的解决方案

-使用衍射数据制定QPA的推荐程序

-创建一组标准样本以供将来参考

具体目标

循环赛将解决以下分析问题：

分析类型：

-衍射（X射线/中子）vs非衍射内部标准vs外部标准vs加标等无标准方法

示例功能

-代表性和同质性

-颗粒和微晶尺寸

-统计学与微吸收

-结晶度和表面粗糙度

-择优取向、微吸收和消光

数据收集

-仪器类型/几何形状

-样品制备

-数据范围和波长

数据分析

-综合强度vs全断面Rietveld vs观测模式数据库

-约束和修正的使用

-软件系统和方法

-模式的复杂性-峰值重叠

建议的样品

研究中使用的样品将由主要成分和次要成分的混合物组成，涵盖广泛的分析复杂性。所有合成样品都含有少量杂质相（尖晶石-MgAl2O4），以提供化学模糊性，并提供痕量相的准确度和精密度估计值。

简单的系统

a-Al2O3+Si+MgO+MgAl2O4（次要）

首选方向

Mg（OH）2+a-Al2O3+MgO+MgAl2O4（次要）

结晶度

a-Al2O3+MgCO3+非晶+MgAl2O4（次要）

微吸收X射线

a-Al2O3+Fe3O4+ZrSiO4+MgAl2O4（微量）

微吸收中子

a-Al2O3+B2O3+H3BO3+MgAl2O4（次要）

复杂系统

（i） 花岗闪长岩（石英+2 x长石+黑云母）

（ii）铝土矿（三水铝石+赤铁矿+高岭石+等）

（iii）制药系统

分析类型

根据每个人/实验室可用的时间长短，参与者参与循环赛的程度可能有所不同。然而，由于循环赛的成功取决于返回的结果数量，因此鼓励充分参与。

可能的参与程度包括：

仅衍射数据

参与者分析CPD提供的“标准”数据集，并返回分析程序的详细信息和结果。

准备好的样品

参与者从CPD提供的至少两个样本中收集自己的数据进行分析（“简单”和“首选方向”）

未准备的样品

CPD提供的样品是批量样品的代表，但可能需要额外的制备。参与者准备样本以进行数据收集和分析。

由于循环的目的是评估量化方法，而不是识别方法，因此将提供每个组成阶段的标识。对于使用基于Rietveld方法进行分析的参与者，还将提供每个阶段的完整结构信息。参与者将被要求使用“标准”报告表返回结果。这样可以最大限度地减少数据转录过程中可能出现的错误数量。此外，要求将衍射数据作为ASCII格式文件返回到CPD，以便使用“标准”Rietveld代码进行重新分析。

时间表

拟议的循环时间表如下：

1996年8月/9月

混合物和方案的最终建议CPD正式批准

96年8月至97年3月

呼吁表达兴趣

采购样品并准备分发

标准数据的收集

向所有参与者发送问卷

1997年6月

向参与者分发样本和数据

1997年12月

结果调用

1998年1月至6月

结果分析（包括迟交）

1998年8月

初步结果见EPDIC-6

99年8月

在格拉斯哥IUCr大会上介绍最终结果

如何参与

潜在参与者可以通过向以下地址发送包含完整联系信息的电子邮件来注册他们对循环赛的兴趣。详细信息应包括姓名、所属单位、邮政地址、电话和传真号码（包括国家和地区代码）以及电子邮件地址。将向受访者发送一份问卷，要求提供他们希望分析的样本以及所需样本量的信息（即他们是X射线用户还是中子用户）。

手术队

Ian Madsen-澳大利亚CSIRO矿业公司

罗德·希尔-澳大利亚CSIRO矿业公司

Edward Groleau-美国礼来公司

Lachlan Cranswick-澳大利亚墨尔本

咨询团队

迪恩·史密斯（CPD）-美国宾夕法尼亚州立大学

捷克共和国中央研究所Jaroslav Fiala。

所有信件的联系方式

伊恩·马德森

澳大利亚维多利亚州墨尔本港，邮编3207，CSIRO Minerals，邮政信箱124

传真：+61（3）9646 3223，

电子邮件：qpa.rr@minerals.csiro.au