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《水晶学报》。(2011).A类67,C440-C441型
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已开发出数值方法,从扫描进动电子衍射图案堆栈中提取出超过主要信号。这些技术已经正确地鉴定了嵌入铁或铝基基体中的纳米沉淀。

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已开发出数值方法,从扫描进动电子衍射图案堆栈中提取出超过主要信号。这些技术已经正确地鉴定了嵌入铁或铝基基体中的纳米沉淀。

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综述了在透射电子显微镜中使用扫描电子衍射进行晶体学标测的方法和应用。

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综述了在透射电子显微镜中利用扫描电子衍射进行晶体作图的方法和应用。

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自从Vincent&Midgley[1]于1994年在透射电子显微镜(TEM)中发明进动电子衍射(PED)以来,主要是在不同TEM中引入专用PED器件之后,各种纳米晶体的结构已经通过电子晶体学得到了解决。最近基于光束进动开发的最流行的技术是3D进动衍射层析成像(PEDT)[2]。每1次采集一系列ED模式0而样品围绕测角仪轴倾斜。通过ED强度的自动测量(ADT 3D软件),可以确定晶胞、晶体对称性和详细的晶体结构。3D PEDT技术解决了复杂金属、合金、有机颜料、MOF、催化剂等大量晶体结构问题。3D PEDT(尤其是对光束敏感材料)的一个缺点是采集时间长(45-120分钟),因为倾斜期间跟踪光束下的晶体需要花费大量时间。为了解决这个问题,我们开发了两种新的方法:随机电子衍射层析成像(rPEDT)技术和超快速三维衍射层析成像技术(UF-PEDT,UF-PETT)[3]。通过rPEDT技术,使用ASTAR进动装置(NanoMEGAS SPRL)快速扫描样品区域(几微米),其中存在多个不同(随机)取向的晶体。所有扫描晶体的PED图案均由高速CCD摄像机采集(最高120帧/秒;8/12位)。关于UF-PEDT,与迄今为止的3D PEDT程序相比,数据采集时间可能快10-20倍。当晶体位移在倾斜样品至特定倾斜范围期间稳定且可再现时,可使用UF-PEDT。因此,可以通过在倾斜期间随晶体位移移动光束来跟踪此类晶体(使用ASTAR光束扫描)。当晶体倾斜时,可以用快速CCD相机记录获得的PED图案。总之,rPEDT和UF-PEDT可以被视为电子晶体学的突破性技术,因为它们可以在任何商业TEM中进行。这两种技术都减少了大量3D强度数据采集时间,并允许分析未知化合物,包括对光束敏感的有机晶体,因为快速技术可以防止晶体光束损坏。作者感谢欧盟ESTEEM-2项目(欧洲电子显微镜网络www.esteem2.EU)的资助。

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本专题综述重点介绍了进动电子衍射(PED)及其扫描变体在确定未知晶体结构和绘制纳米级取向图方面的开发和应用进展。

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使用由周期性晶体剪切面调制的负离子缺陷钙钛矿示例,证明了利用各种透射电子显微镜技术可以获得什么样的局部结构信息,以及如何根据粉末衍射数据在晶体结构细化中实现这种信息。

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使用由周期性晶体剪切面调制的负离子缺陷钙钛矿示例,证明了利用各种透射电子显微镜技术可以获得什么样的局部结构信息,以及如何根据粉末衍射数据在晶体结构细化中实现这种信息。

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Ce中出现的单斜上部结构10W公司22O(运行)81通过透射电镜对化合物进行了鉴定。铈的部分氧化3+连同间隙氧离子可以解释这种上层结构。

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