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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第11部分| 2010年11月| 第o2729-o2730页
https://doi.org/10.107/S1600536810038857

4-氯-N个′-（4-甲氧基苄叉）苯甲酰肼-甲醇单溶剂

黄海涛一*和吴宏元b条

一齐齐哈尔医科大学药学院，齐齐哈尔市，邮编：161006b条齐齐哈尔大学化学与化工学院，齐齐哈尔市，161006
*通信电子邮件：黄海涛09@163.com

(收到日期：2010年9月19日； 2010年9月28日接受； 2010年10月9日在线)

标题化合物C15H（H）13氯离子2O（运行）2·中国4O、 由4-氯组成-N个′-（4-甲氧基亚苄基）苯甲酰肼（CMB）分子和甲醇结晶分子。它是由4-甲氧基苯甲醛与4-氯代苯甲酰肼缩合得到的。在CMB分子中，两个苯环之间的二面角为50.1（3）°。甲醇分子通过O-H…O和O-H…N氢键与CMB分子相连。在晶体中，CMB摩尔通过分子间N-H…O氢键连接，涉及甲醇摩尔，形成沿[010]传播的链。

相关文献

对于通过冷凝获得的化合物的背景醛类关于苯甲酰肼，参见：邱和赵（2008[邱福明、赵丽明（2008），《结晶学报》E64，o2067。]); Yathirajan公司等。(2007【Yathirajan，H.S.、Sarojini，B.K.、Narayana，B.、Sunil，K.和Bolte，M.（2007），《结晶学报》E63，o2719。】); 萨林等。(2007【Salhin，A.，Tameem，A.A.，Saad，B.，Ng，S.-L.&Fun，H.-K.（2007），《结晶学报》，E63，o2880。】). 有关其生物特性，请参见：Bedia等。(2006【Bedia，K.K.，Elcin，O.，Seda，U.，Fatma，K.，Nathaly，S.，Sevim，R.&Dimoglo，A.（2006），《欧洲医学化学杂志》第41期，第1253-1261页。】); Terzioglu&Gürsoy（2003）【Terzioglu，N.&Gürsoy，A.（2003），《欧洲医学化学杂志》38，781-786。】); 库苏·库泽尔等。(2003【Küçükgüzel，S.G.，Mazi，A.，Sahin，F.，Öztürk，S.&Stables，J.（2003），《欧洲医学化学杂志》38，1005-1013。】); 查尔库迪安等。(2007【Charkoudian，L.K.，Pham，D.M.，Kwon，A.M.，Vangeloff，A.D.&Franz，K.J.（2007）。道尔顿翻译，第5031-5042页。】). 关于我们小组报告的类似化合物，请参见：Huang（2009【Huang，H.-T.（2009）。晶体学报E65，o892。】); 吴（2009）[Wu，H.Y.（2009）.《结晶学报》E65，o852.]). 有关其他类似结构，请参见：Fun等。(2008【Fun，H.-K.，Patil，P.S.，Jebas，S.R.，Sujith，K.V.和Kalluraya，B.（2008）。晶体学报E64，o1594-o1595。】); Liu和Li（2004）[刘伟业、李永中（2004）.《结晶学报》E60，o694-o695.]); 雷等。(2008[Lei，J.-T.，Jiang，Y.-X.，Tao，L.-Y.，Huang，S.-S.&Zhang，H.-L.（2008）.《晶体学报》E64，o909.]). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类15H（H）13氯离子2O（运行）2·中国4O（运行）

  • M（M）第页= 320.77

  • 单斜的，P（P）21

  • 一= 10.914 (3) Å

  • b条= 6.459 (2) Å

  • c（c）= 11.358 (2) Å

  • β= 93.000 (3)°

  • V（V）=799.6（4）Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.25毫米−1

  • T型=298千

  • 0.17×0.13×0.12毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(萨达布；谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.958,T型最大值= 0.970

  • 6424次测量反射

  • 1865独立反射

  • 1030次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.074
精炼

  • 对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.060

  • 加权平均值(如果2) = 0.123

  • S公司= 1.00

  • 1865次反射

  • 201参数

  • 1个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.24埃−3

  • Δρ最小值=-0.19埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-小时 H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O3-H3和N2 0.82 2.47 3.184 (6) 146
臭氧-H3 0.82 2.12 2.820 (6) 143
N1-H1酸我 0.86 2.08 2.880 (6) 154
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.

数据收集：4月2日（布鲁克，2007年[Bruker（2007）.APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年[Bruker（2007），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣保罗；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810038857/su2215sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810038857/su2215Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

在过去的几年里，人们对由醛类苯甲酰肼，尤其是其晶体结构（雷等。, 2008; 邱、赵，2008；Yathirajan公司等。，2007年；萨林等。, 2007; 有趣等。, 2008; Liu和Li，2004）或其生物特性（Bedia等。, 2006; Terzioglu和Gürsoy，2003年；库苏·库泽尔等。, 2003; 查尔库迪安等。, 2007). 继续研究此类化合物的合成和晶体结构（Huang，2009；Wu，2009），在此我们报告晶体结构由4-甲氧基苯甲醛与4-氯苯甲酰肼缩合得到。

标题化合物由4-氯组成-N个‘-（4-甲氧基苄基）苯甲酰肼（CMB）分子和甲醇溶剂分子（图1）。甲醇分子通过分子间O-H··O和O-H··N氢键与CMB分子相连（表1）。在CMB分子中，两个苯环之间的二面角为50.1（3）°。粘结距离（Allen等。键角正常，与上述化合物的报道相似。

晶体中的分子相互连接，通过甲醇分子通过分子间N-H··O氢键（表1），形成沿b条轴（图2）。

相关文献顶部

对于通过冷凝获得的化合物的背景醛类关于苯甲酰肼，参见：邱和赵（2008）；Yathirajan公司等。(2007); 萨林等。(2007). 有关其生物特性，请参见：Bedia等。(2006); Terzioglu&Gürsoy（2003）；库苏·库泽尔等。(2003); 查尔库迪安等。(2007). 关于我们小组报告的类似化合物，请参见：Huang（2009）；吴（2009）。有关其他类似结构，请参阅：趣味等。(2008); Liu&Li（2004）；雷等。(2008). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

标题化合物是通过4-甲氧基苯甲醛（0.1 mol）和4-氯苯甲酰肼（0.1 mor）在乙醇（20 ml）中的缩合反应制备的。通过蒸馏去除多余的乙醇。科罗；过滤得到的无活性固体并用乙醇洗涤。标题化合物溶液在甲醇中缓慢蒸发，得到适合于X射线衍射的单晶。

精炼顶部

由于在最后的最小二乘循环中标题分子中没有不对称中心精炼1371对弗里德尔对被合并，Δf“被设置为零，而不是将结构细化为反转孪晶。氢原子被几何定位并被视为骑原子：对于CH和CH，O-H=0.82 Au，N-H=0.86 Au，C-H=0.93和0.96 Au三氢原子分别与U型国际标准化组织（H） =k×U型等式（O–、N–、C母原子），其中，对于OH和CH，k=1.5三H原子，对于所有其他H原子，k=1.2。

结构描述顶部

在过去的几年里，人们对由醛类苯甲酰肼，尤其是其晶体结构（雷等。, 2008; 邱、赵，2008；Yathirajan公司等。, 2007; 萨林等。, 2007; 有趣等。, 2008; Liu和Li，2004）或其生物特性（Bedia等。, 2006; Terzioglu&Gürsoy，2003年；库苏·库泽尔等。, 2003; 恰尔库甸等。, 2007). 继续研究此类化合物的合成和晶体结构（Huang，2009；Wu，2009），在此我们报告晶体结构由4-甲氧基苯甲醛与4-氯苯甲酰肼缩合得到。

标题化合物由4-氯组成-N个‘-（4-甲氧基苄基）苯甲酰肼（CMB）分子和甲醇溶剂分子（图1）。甲醇分子通过分子间O-H··O和O-H··N氢键与CMB分子相连（表1）。在CMB分子中，两个苯环之间的二面角为50.1（3）°。粘结距离（Allen等。键角正常，与上述化合物的报道相似。

晶体中的分子相互连接，通过甲醇分子通过分子间N-H··O氢键（表1），形成沿b条轴（图2）。

对于通过冷凝获得的化合物的背景醛类关于苯甲酰肼，参见：邱和赵（2008）；亚提拉詹等。(2007); 萨林等。(2007). 有关其生物特性，请参见：Bedia等。(2006); Terzioglu&Gürsoy（2003）；库苏·库泽尔等。(2003); 查尔库迪安等。(2007). 关于我们小组报告的类似化合物，请参见：Huang（2009）；吴（2009）。有关其他类似结构，请参见：Fun等。(2008); Liu&Li（2004）；雷等。(2008). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（Bruker，2007年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示了在30%概率水平上绘制的原子编号方案和位移椭球。氢键显示为虚线。
[图2] 图2。标题化合物的晶体堆积沿c（c）轴。氢键显示为虚线-详见表1（为清楚起见，省略了氢键中不涉及的氢原子）。
4-氯-N个'-（4-甲氧基苄基）苯甲酰肼-甲醇单溶剂顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）13氯离子2O（运行）2·中国4O（运行）如果（000）=336
M（M）第页= 320.77D类x个=1.332毫克−三
单斜的，P（P）21钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2yb640次反射的细胞参数
一= 10.914 (3) Åθ= 2.5–24.3°
b条= 6.459 (2) ŵ=0.25毫米−1
c（c）= 11.358 (2) ÅT型=298千
β= 93.000 (3)°块状，无色
V（V）= 799.6 (4) Å三0.17×0.13×0.12毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		1865独立反射
辐射源：细焦点密封管1030次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.074
ω扫描θ最大值= 27.0°,θ最小值= 1.8°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司；Sheldrick，1996）		小时=−13→13
T型最小值= 0.958,T型最大值= 0.970k个=−7→8
6424次测量反射我=−14→14
精炼 顶部
优化于如果2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满二次原子位置：差分傅里叶映射
对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.060氢站点位置：从邻近站点推断
加权平均值(如果2) = 0.123受约束的氢原子参数
S公司=1.00 w个= 1/[σ2(如果o个2) + (0.048P（P）)2]
哪里P（P）= (如果o个2+ 2如果c（c）2)/3
1865次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
201参数Δρ最大值=0.24埃−三
1个约束Δρ最小值=−0.19埃−三
水晶数据 顶部
C类15H（H）13氯离子2O（运行）2·赫4O（运行）V（V）= 799.6 (4) Å三
M（M）第页= 320.77Z轴= 2
单斜的，P（P）21钼K（K）α辐射
一= 10.914 (3) ŵ=0.25毫米−1
b条= 6.459 (2) ÅT型=298千
c（c）= 11.358 (2) Å0.17×0.13×0.12毫米
β= 93.000 (3)°
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		1865独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司；谢尔德里克，1996）		1030次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.958,T型最大值= 0.970对整数= 0.074
6424次测量反射
精炼 顶部
对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.0601个约束
加权平均值(如果2) = 0.123受约束的氢原子参数
S公司=1.00Δρ最大值=0.24埃−三
1865次反射Δρ最小值=−0.19埃−三
201参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进如果2对抗所有反射。加权对-因子加权平均值和贴合度S公司基于如果2，常规对-因素对基于如果，使用如果负值设置为零如果2。的阈值表达式如果2>σ(如果2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于如果2在统计上大约是基于如果、和对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第1类0.58789 (14)1.0709 (3)1.25398（13）0.0754 (6)
O1公司0.7358 (4)0.4112 (6)0.8320 (3)0.0689 (13)
氧气1.0029 (3)0.3682 (6)0.1329 (3)0.0573 (11)
1个0.7495 (4)0.7047 (7)0.7275 (4)0.0502 (12)
上半年0.74470.83760.72570.060*
氮气0.7810 (4)0.5948 (7)0.6283 (4)0.0493 (12)
C1类0.6292 (5)0.9354（10）1.1301 (5)0.0505 (15)
指挥与控制0.6174 (5)1.0320 (9)1.0215 (5)0.0571（16）
氢气0.58861.16731.01560.069*
C3类0.6487 (5)0.9259 (9)0.9215 (5)0.0559 (15)
H3A型0.64020.99080.84840.067*
补体第四成份0.6922 (4)0.7256 (8)0.9284 (5)0.0395 (13)
C5级0.7063 (5)0.6364 (9)1.0389 (5)0.0561 (16)
H5型0.73930.50391.04560.067*
C6型0.6732 (5)0.7365 (10)1.1399 (5)0.0592 (17)
H6型0.68050.67081.21280.071*
抄送70.7264（5）0.5997 (10)0.8265 (5)0.0500 (14)
抄送80.8292 (5)0.7001 (9)0.5487（5）0.0482 (15)
H8型0.83900.84180.56050.058*
C9级0.8700 (4)0.6108 (9)0.4395 (4)0.0424（13）
C10号机组0.9473 (5)0.7190 (8)0.3688 (5)0.0482 (14)
H10型0.97000.85320.39010.058*
C11号机组0.9914 (5)0.6360 (9)0.2693 (5)0.0504 (15)
H11型1.04490.71160.22480.060*
第12项0.9561 (5)0.4384 (9)0.2346 (5)0.0441 (14)
第13页0.8792 (5)0.3255 (8)0.3021 (4)0.0448（14）
H13型0.85580.19250.27910.054*
第14项0.8365（5）0.4103 (9)0.4045 (5)0.0492 (15)
H14型0.78520.33290.45030.059*
第15项0.9668（6）0.1704 (10)0.0893 (5)0.076 (2)
H15A型0.98270.06820.14960.115*
H15B型1.01250.13720.02180.115*
H15C型0.88070.17180.06700.115*
臭氧0.7025 (4)0.1217 (6)0.6473 (4)0.0689（12）
H3级0.72360.23460.67450.103*
第16号0.5831 (6)0.1364（13）0.5954 (5)0.092 (2)
H16A型0.57720.25650.54560.139*
H16B型0.52540.14810.65600.139*
H16C型0.56510.01470.54910.139*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1类0.0776 (11)0.0881 (14)0.0620 (10)−0.0048 (11)0.0168 (8)−0.0320 (10)
O1公司0.111 (4)0.035 (2)0.063 (3)0.008 (3)0.018 (2)−0.002 (2)
氧气0.074 (3)0.051（3）0.049 (2)0.004 (2)0.024 (2)−0.004 (2)
1个0.069 (3)0.030（3）0.052 (3)0.004 (2)0.014 (2)−0.009 (2)
氮气0.064 (3)0.035 (3)0.050 (3)0.003 (3)0.011（2）−0.006 (3)
C1类0.041 (3)0.065 (4)0.046 (4)−0.003 (3)0.006 (3)−0.023 (3)
指挥与控制0.065 (4)0.044 (4)0.064 (4)0.000 (3)0.018 (3)−0.009 (3)
C3类0.075 (4)0.038 (3)0.056 (4)0.004 (3)0.017 (3)0.001 (3)
补体第四成份0.044 (3)0.034 (3)0.040 (3)0.001（3）0.004 (3)−0.008 (3)
C5级0.053 (4)0.048 (4)0.068 (4)0.014（3）0.004 (3)0.003 (3)
C6型0.055 (4)0.071 (5)0.052 (4)0.009 (4)0.007 (3)0.001 (4)
抄送70.054（4）0.042 (4)0.054 (4)0.004 (3)0.008 (3)0.001 (3)
抄送80.058 (4)0.033 (3)0.054 (4)0.001 (3)0.002 (3)−0.007 (3)
C9级0.047 (3)0.038 (3)0.041 (3)0.002 (3)−0.001 (3)−0.004 (3)
C10号机组0.056 (4)0.034 (3)0.054 (4)−0.008 (3)0.000 (3)0.003（3）
C11号机组0.059 (4)0.045 (4)0.048 (4)−0.003 (3)0.010 (3)0.007（3）
第12项0.046 (3)0.045 (4)0.041 (3)0.006 (3)−0.002 (3)−0.001 (3)
第13页0.057 (4)0.035 (3)0.044（3）−0.008 (3)0.010 (3)−0.008 (3)
第14项0.060 (4)0.037 (3)0.051 (4)−0.007 (3)0.009 (3)−0.001 (3)
第15项0.102 (6)0.058 (5)0.071 (5)0.001 (4)0.017 (4)−0.022 (4)
臭氧0.095 (3)0.031 (3)0.080 (3)0.005 (2)0.003 (2)−0.006 (2)
第16号0.102（6）0.087 (6)0.087 (5)−0.001 (5)−0.004 (4)−0.013 (5)
几何参数（λ，º） 顶部
Cl1-C1类1.736 (5)C8-H8型0.9300
O1-C7型1.224 (7)C9-C10型1.384 (7)
氧气-C121.364 (6)C9-C14型1.398 (8)
氧气-C151.419 (7)C10-C11号机组1.362 (7)
N1-C7型1.349 (6)C10-H10型0.9300
N1-N2型1.389 (5)C11-C12号机组1.385 (7)
N1-H1型0.8600C11-H11型0.9300
N2-C8气体1.268 (6)C12-C13型1.375 (7)
C1-C6号机组1.374 (8)C13至C141.389（6）
C1-C2类1.383 (7)C13-H13型0.9300
C2-C3型1.384 (7)C14-H14型0.9300
C2-H2型0.9300C15-H15A型0.9600
C3至C41.379 (7)C15-H15B型0.9600
C3-H3A型0.9300C15-H15C型0.9600
C4-C5型1.383 (7)臭氧-C161.406 (6)
C4至C71.477 (7)臭氧-H30.8200
C5至C61.381 (7)C16-H16A型0.9600
C5-H5型0.9300C16-H16B型0.9600
C6-H6型0.9300C16-H16C型0.9600
C8-C9型1.458 (7)
C12-O2-C15119.0 (4)C10-C9-C8号机组121.1 (5)
C7-N1-N2119.0 (4)C14-C9-C8121.4 (5)
C7-N1-H1型120.5C11-C10-C9122.4 (5)
N2-N1-H1120.5C11-C10-H10型118.8
C8-N2-N1115.7 (5)C9-C10-H10118.8
C6-C1-C2型120.6（5）C10-C11-C12号机组119.6 (5)
C6-C1-Cl1120.7 (5)C10-C11-H11号机组120.2
C2-C1-Cl1型118.7 (5)C12-C11-H11120.2
C1-C2-C3119.6 (6)氧气-C12-C13124.2 (5)
C1-C2-H2120.2氧气-C12-C11115.9 (5)
C3-C2-H2120.2C13-C12-C11119.9 (5)
C4-C3-C2型121.1 (6)C12-C13-C14型120.0 (5)
C4-C3-H3A型119.4C12-C13-H13型120
C2-C3-H3A型119.4C14-C13-H13型120
C3-C4-C5型117.6 (5)C13-C14-C9120.6（5）
C3-C4-C7型124.9 (5)C13-C14-H14型119.7
C5-C4-C7117.5 (5)C9-C14-H14型119.7
C6-C5-C4122.5（5）O2-C15-H15A型109.5
C6-C5-H5型118.7O2-C15-H15B109.5
C4-C5-H5型118.7H15A-C15-H15B109.5
C1-C6-C5型118.4 (6)氧气-C15-H15C109.5
C1-C6-H6型120.8H15A-C15-H15C109.5
C5-C6-H6120.8H15B-C15-H15C型109.5
O1-C7-N1型121.6 (5)C16-O3-H3109.5
O1-C7-C4122.1 (5)O3-C16-H16A型109.5
N1-C7-C4型116.3 (5)O3-C16-H16B型109.5
N2-C8-C9型123.5 (5)H16A-C16-H16B型109.5
N2-C8-H8型118.3O3-C16-H16C型109.5
C9-C8-H8118.3H16A-C16-H16C型109.5
C10-C9-C14号机组117.5 (5)H16B-C16-H16C型109.5
C7-N1-n-C8−164.0 (5)C5-C4-C7-N1−159.7 (5)
C6-C1-C2-C3型0.9 (8)N1-N2-C8-C9178.9 (4)
Cl1-C1-C2-C3−179.4 (4)N2-C8-C9-C10型−164.4 (5)
C1-C2-C3-C4型−0.4 (9)N2-C8-C9-C14型13.1 (8)
C2-C3-C4-C5型−1.5 (8)C14-C9-C10-C11−0.7 (8)
C2-C3-C4-C7型179.2 (5)C8-C9-C10-C11号机组176.9（5）
C3-C4-C5-C6型3.1 (8)C9-C10-C11-C121.7 (8)
C7-C4-C5-C6−177.6 (5)C15-O2-C12-C133.0 (8)
C2-C1-C6-C5型0.6 (8)C15-O2-C12-C11−177.5 (5)
氯-1-C1-C6-C5−179.2 (4)C10-C11-C12-O2179.0（5）
C4-C5-C6-C1型−2.7 (9)C10-C11-C12-C13−1.5 (8)
N2-N1-C7-O12.0 (8)O2-C12-C13-C14型179.9 (5)
N2-N1-C7-C4−179.4 (4)C11-C12-C13-C140.4 (8)
C3-C4-C7-O1型−161.9 (5)C12-C13-C14-C90.6 (8)
C5-C4-C7-O118.8 (8)C10-C9-C14-C13−0.5 (7)
C3-C4-C7-N119.5 (8)C8-C9-C14-C13−178.1 (5)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O3-H3···N20.822.473.184 (6)146
O3-H3···O10.822.122.820（6）143
N1-H1··O3我0.862.082.880 (6)154
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类15H（H）13氯离子2O（运行）2·赫4O（运行）
M（M）第页320.77
晶体系统，空间组单斜的，P（P）21
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)10.914 (3), 6.459 (2), 11.358 (2)
β(°)93.000 (3)
V（V）(Å三)799.6 (4)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.25
晶体尺寸（mm）0.17 × 0.13 × 0.12
数据收集
衍射仪Bruker APEXII CCD区域探测器
吸收校正多扫描
(SADABS公司；谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.958, 0.970
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		6424, 1865, 1030
对整数0.074
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.639
精炼
对[如果2> 2σ(如果2)],加权平均值(如果2),S公司0.060, 0.123, 1.00
反射次数1865
参数数量201
约束装置数量1
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.24,−0.19

计算机程序：4月2日（布鲁克，2007），圣保罗（Bruker，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O3-H3···N20.822.473.184 (6)146
O3-H3···O10.822.122.820 (6)143
N1-H1··O3我0.862.082.880 (6)154
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.
 

鸣谢

这项工作得到了齐齐哈尔医科大学的支持。

工具书类

首次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页CSD公司 交叉参考 科学网 谷歌学者
 首次引用Bedia，K.K.，Elcin，O.，Seda，U.，Fatma，K.，Nathaly，S.，Sevim，R.&Dimoglo，A.（2006）。欧洲医学化学杂志。 41, 1253–1261. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 首次引用Bruker（2007）。4月2日和圣保罗布鲁克AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 首次引用Charkoudian，L.K.、Pham，D.M.、Kwon，A.M.、Vangeloff，A.D.和Franz，K.J.（2007年）。道尔顿Trans。第5031-5042页科学网 CSD公司 交叉参考 谷歌学者
 首次引用Fun，H.-K.、Patil，P.S.、Jebas，S.R.、Sujith，K.V.和Kalluraya，B.（2008）。《水晶学报》。E类641594年至1595年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 首次引用Huang，H.-T.（2009）。《水晶学报》。E类65公元892年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 首次引用Küçükg-üzel，S.G.，Mazi，A.，Sahin，F.，Øztürk，S.&Stables，J.（2003）。欧洲医学化学杂志。 38, 1005–1013. 科学网 公共医学 谷歌学者
 首次引用Lei，J.-T.，Jiang，Y.-X.，Tao，L.-Y.，Huang，S.-S.和Zhang，H.-L.（2008）。《水晶学报》。E类64，公元909年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 首次引用Liu，W.-Y和Li，Y.-Z.（2004年）。《水晶学报》。E类60公元694年至公元695年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 首次引用邱福明（2008）和赵丽梅（2008）。《水晶学报》。E类642067年科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 首次引用Salhin，A.，Tameem，A.A.，Saad，B.，Ng，S.-L.&Fun，H.-K.（2007年）。《水晶学报》。E类63公元2880年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 首次引用Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 首次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 首次引用Terzioglu，N.&Gürsoy，A.（2003）。欧洲医学化学杂志。 38, 781–786. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 首次引用Wu，H.Y.（2009）。《水晶学报》。E类65，公元852年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 首次引用Yathirajan，H.S.、Sarojini，B.K.、Narayana，B.、Sunil，K.和Bolte，M.（2007）。《水晶学报》。E类63公元2719年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学的
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第11部分| 2010年11月| 第o2729-o2730页
https://doi.org/10.1107/S16055336810038857