相关文献
标题化合物的应用和合成参见:Yu等。(1995); 拉赫曼等。(2010).
实验
水晶数据
C类9H(H)10N个2O(运行)三 M(M)对= 194.19 单诊所,对21/c(c) 一= 4.4754 (1) Å b条= 17.6664 (5) Å c(c)=12.1548(4)Å β= 93.021 (2)° V(V)= 959.67 (5) Å三 Z轴= 4 莫K(K)α辐射 μ=0.10毫米−1 T型=296千 0.42×0.30×0.28毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N2-H2气体B类●臭氧我 | 0.762 (18) | 2.194 (18) | 2.8692 (15) | 148.1 (16) | 对称代码:(i)x个+1,年,z(z). | |
数据收集:智能(布鲁克,2001年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2001年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
将4-硝基苯乙胺盐酸盐(4.08 g,0.02mo1)、甲酸钠(2.08 g,0.02mo1)和88%甲酸(20 ml)的混合物加热至回流状态,并通过TLC(Rahman等。, 2010.). 添加50 ml甲苯,并在减压下蒸发溶液。添加二氯甲烷以溶解干残渣,过滤提取物以去除氯化钠。所得溶液用盐酸洗涤,然后用水洗涤,并用无水硫酸钠干燥。在减压下蒸发溶剂以得到粗产品。粗产物用二氯甲烷重结晶,得到淡黄色结晶粉末。通过在室温下缓慢蒸发乙酸乙酯溶液,获得了适用于X射线分析的无色晶体。
所有氢原子均位于不同的傅里叶映射中,并进行各向同性细化。
数据收集:智能(布鲁克,2001);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2001);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2001);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类9H(H)10N个2O(运行)三 | F类(000) = 408 |
M(M)对= 194.19 | D类x个=1.344毫克负极三 |
单诊所,对21/c(c) | 莫K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 3623次反射的细胞参数 |
一= 4.4754 (1) Å | θ= 2.9–26.8° |
b条= 17.6664 (5) Å | µ=0.10毫米负极1 |
c(c)= 12.1548 (4) Å | T型=296千 |
β= 93.021 (2)° | 块,无色 |
V(V)= 959.67 (5) Å三 | 0.42×0.30×0.28毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2218独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1407次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.042 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 27.7°,θ最小值= 2.0° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2001年) | 小时=负极5→5 |
T型最小值= 0.681,T型最大值= 1.000 | k个=负极23→23 |
13857次测量反射 | 我=负极14→15 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.157 | 所有氢原子参数均已细化 |
S公司= 1.01 | 周= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0811对)2+ 0.120对] 哪里对= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2218次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
167个参数 | Δρ最大值=0.14埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.18埃负极三 |
水晶数据 顶部 C类9H(H)10N个2O(运行)三 | V(V)= 959.67 (5) Å三 |
M(M)对= 194.19 | Z轴= 4 |
单诊所,对21/c(c) | 莫K(K)α辐射 |
一= 4.4754 (1) Å | µ=0.10毫米负极1 |
b条=17.6664(5)Å | T型=296千 |
c(c)= 12.1548 (4) Å | 0.42×0.30×0.28毫米 |
β= 93.021 (2)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2218独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2001年) | 1407次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.681,T型最大值= 1.000 | R(右)整数= 0.042 |
13857次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.157 | 所有氢原子参数均已细化 |
S公司= 1.01 | Δρ最大值=0.14埃负极三 |
2218次反射 | Δρ最小值=负极0.18埃负极三 |
167个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2> 2σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.5315 (4) | 0.72237 (8) | 0.42543 (13) | 0.1333 (6) | |
氧气 | 0.4550 (3) | 0.60396 (8) | 0.40908(10) | 0.1023 (5) | |
臭氧 | 0.9148 (2) | 0.59710 (8) | 1.14237 (8) | 0.0752 (4) | |
N1型 | 0.5726 (4) | 0.65789 (9) | 0.45577 (11) | 0.0761(4) | |
氮气 | 1.3195 (3) | 0.60193 (8) | 1.04270 (10) | 0.0584 (3) | |
过氧化氢 | 1.490(4) | 0.6035 (9) | 1.0442 (13) | 0.070 (5)* | |
C1类 | 0.7721 (3) | 0.64453 (9) | 0.55324 (11) | 0.0543 (4) | |
指挥与控制 | 0.8835 (4) | 0.70538 (9) | 0.61230 (13) | 0.0663 (4) | |
过氧化氢 | 0.822 (4) | 0.7538 (11) | 0.5958 (13) | 0.081 (5)* | |
C3级 | 1.0705 (4) | 0.69170 (9) | 0.70433 (12) | 0.0630 (4) | |
H3A型 | 1.147 (4) | 0.7334 (10) | 0.7418 (12) | 0.073 (5)* | |
补体第四成份 | 1.1450(3) | 0.61872 (8) | 0.73625 (10) | 0.0506 (4) | |
C5级 | 1.0275 (3) | 0.55894 (8) | 0.67502 (11) | 0.0548 (4) | |
H5A型 | 1.082 (3) | 0.5077(9) | 0.6967 (12) | 0.071 (5)* | |
C6级 | 0.8387 (3) | 0.57117 (9) | 0.58309(11) | 0.0564 (4) | |
H6A型 | 0.757 (3) | 0.5311 (9) | 0.5390 (13) | 0.067 (4)* | |
抄送7 | 1.3374 (3) | 0.60491 (10) | 0.84010 (12) | 0.0580 (4) | |
H7B型 | 1.495 (4) | 0.6414 (9) | 0.8473 (12) | 0.072 (5)* | |
H7A型 | 1.423 (4) | 0.5531 (10) | 0.8403 (13) | 0.076 (5)* | |
C8 | 1.1484 (3) | 0.61015 (11) | 0.93831 (12) | 0.0632 (5) | |
H8B型 | 1.046 (4) | 0.6620 (10) | 0.9389 (14) | 0.088(5)* | |
H8A型 | 0.986 (4) | 0.5736 (10) | 0.9354 (14) | 0.080 (5)* | |
C9级 | 1.1853 (3) | 0.59714 (9) | 1.13538 (12) | 0.0564 (4) | |
上午9点 | 1.322 (3) | 0.5926(8) | 1.1993 (13) | 0.058 (4)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.1864 (15) | 0.0955 (10) | 0.1094(10) | 0.0058 (11) | 负极0.0736 (10) | 0.0306 (8) |
氧气 | 0.1260 (11) | 0.1099 (10) | 0.0660 (7) | 负极0.0225 (8) | 负极0.0411 (7) | 0.0019 (7) |
臭氧 | 0.0479 (6) | 0.1188 (9) | 0.0581 (6) | 0.0041 (6) | 负极0.0059 (5) | 0.0155 (6) |
N1型 | 0.0876 (10) | 0.0875 (10) | 0.0510 (7) | 负极0.0011 (9) | 负极0.0159 (7) | 0.0113 (7) |
氮气 | 0.0391 (6) | 0.0883 (9) | 0.0464 (6) | 0.0004 (6) | 负极0.0107 (5) | 0.0035 (6) |
C1类 | 0.0570(8) | 0.0655 (9) | 0.0397 (6) | 负极0.0022 (7) | 负极0.0033 (6) | 0.0050 (6) |
指挥与控制 | 0.0838 (11) | 0.0552 (9) | 0.0585 (9) | 负极0.0023(8) | 负极0.0116 (8) | 0.0093 (7) |
C3级 | 0.0735 (10) | 0.0592 (9) | 0.0548(8) | 负极0.0111 (8) | 负极0.0107 (7) | 负极0.0028 (7) |
补体第四成份 | 0.0462 (7) | 0.0644 (9) | 0.0412 (6) | 0.0000 (6) | 0.0013 (5) | 0.0016 (6) |
C5级 | 0.0587 (8) | 0.0552 (8) | 0.0502 (7) | 0.0058 (7) | 0.0001 (6) | 0.0028 (6) |
C6级 | 0.0620 (9) | 0.0601 (9) | 0.0463 (7) | 负极0.0029 (7) | 负极0.0025 (6) | 负极0.0040 (6) |
抄送7 | 0.0467 (8) | 0.0772 (10) | 0.0490(8) | 0.0034 (8) | 负极0.0064 (6) | 0.0016 (7) |
C8 | 0.0449 (8) | 0.0979 (12) | 0.0456 (7) | 0.0021 (8) | 负极0.0109 (6) | 0.0008 (8) |
C9级 | 0.0497(8) | 0.0704 (9) | 0.0474 (7) | 0.0032 (7) | 负极0.0149 (6) | 0.0069 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-N1型 | 2008年1月20日(2) | C3-H3A型 | 0.922 (17) |
O2-N1型 | 1.2147 (19) | C4-C5型 | 1.380 (2) |
臭氧-C9 | 1.2182 (18) | C4至C7 | 1.5099 (19) |
N1-C1型 | 1.4647 (18) | C5至C6 | 1.382 (2) |
N2-C9气体 | 1.3070 (19) | C5-H5A型 | 0.971 (16) |
N2-C8气体 | 1.4542 (18) | C6-H6A型 | 0.950 (16) |
N2-H2B型 | 0.762 (18) | C7-C8号机组 | 1.502 (2) |
C1-C2类 | 1.372 (2) | C7-H7B基因 | 0.957 (17) |
C1-C6号机组 | 1.374 (2) | C7-H7A型 | 0.993 (17) |
C2-C3型 | 1.382(2) | C8-H8B型 | 1.025 (18) |
C2-H2A | 0.917 (18) | C8-H8A型 | 0.971 (18) |
C3-C4型 | 1.382 (2) | C9-H9A型 | 0.967 (15) |
| | | |
O1-N1-O2 | 122.79 (15) | C6-C5-H5A型 | 120.0 (9) |
O1-N1至C1 | 118.37 (15) | C1-C6-C5型 | 118.40 (14) |
氧气-N1-C1 | 118.83 (14) | C1-C6-H6A基因 | 118.9 (9) |
C9-N2-C8 | 120.92 (13) | C5-C6-H6A | 122.7 (9) |
C9-N2-H2B | 119.1 (13) | C8-C7-C4 | 109.53 (12) |
C8-N2-H2B型 | 119.8 (13) | C8-C7-H7B基因 | 109.3 (10) |
C2-C1-C6型 | 122.21 (13) | C4-C7-H7B型 | 110.7 (10) |
C2-C1-N1型 | 119.10 (14) | C8-C7-H7A型 | 106.8 (9) |
C6-C1-N1型 | 118.69 (13) | C4-C7-H7A型 | 110.7 (9) |
C1-C2-C3 | 118.31 (14) | H7B-C7-H7A | 109.7 (14) |
C1-C2-H2A | 121.4(11) | N2-C8-C7型 | 113.25 (12) |
C3-C2-H2A | 120.0 (10) | N2-C8-H8B型 | 107.4 (10) |
C4-C3-C2型 | 121.13 (14) | C7-C8-H8B | 109.4 (10) |
C4-C3-H3A型 | 121.9 (10) | N2-C8-H8A型 | 108.9 (10) |
C2-C3-H3A型 | 116.9(10) | C7-C8-H8A型 | 112.4 (10) |
C5-C4-C3 | 118.88 (13) | H8B-C8-H8A型 | 105.1 (15) |
C5-C4-C7 | 120.77 (13) | 臭氧-C9-N2 | 124.31 (13) |
C3-C4-C7型 | 120.26 (13) | 臭氧-C9-H9A | 122.2 (9) |
C4-C5-C6 | 121.06 (14) | N2-C9-H9A型 | 113.5 (9) |
C4-C5-H5A型 | 118.9 (9) | | |
| | | |
O1-N1-C1-C2 | 5.8 (2) | C7-C4-C5-C6 | 176.62 (13) |
O2-N1-C1-C2 | 负极173.98 (16) | C2-C1-C6-C5型 | 负极0.8(2) |
O1-N1-C1-C6 | 负极174.89 (17) | N1-C1-C6-C5型 | 179.90 (13) |
O2-N1-C1-C6 | 5.3 (2) | C4-C5-C6-C1 | 0.5 (2) |
C6-C1-C2-C3 | 0.5 (3) | C5-C4-C7-C8 | 负极96.40 (17) |
N1-C1-C2-C3 | 179.72 (14) | C3-C4-C7-C8 | 80.06 (18) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.2(3) | C9-N2-C8-C7 | 负极172.75 (15) |
C2-C3-C4-C5型 | 负极0.5 (2) | C4-C7-C8-N2型 | 负极176.62 (13) |
C2-C3-C4-C7型 | 负极177.03 (15) | C8-N2-C9-O3 | 2.0 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.1 (2) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2气体B类···臭氧我 | 0.762 (18) | 2.194 (18) | 2.8692 (15) | 148.1 (16) |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类9H(H)10N个2O(运行)三 |
M(M)对 | 194.19 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,对21/c(c) |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 4.4754 (1), 17.6664 (5), 12.1548 (4) |
β(°) | 93.021 (2) |
V(V)(Å三) | 959.67 (5) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 莫K(K)α |
µ(毫米负极1) | 0.10 |
晶体尺寸(mm) | 0.42 × 0.30 × 0.28 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2001年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.681、1.000 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13857, 2218, 1407 |
R(右)整数 | 0.042 |
(罪θ/λ)最大值(Å负极1) | 0.653 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.050, 0.157, 1.01 |
反射次数 | 2218 |
参数数量 | 167 |
氢原子处理 | 所有氢原子参数均已细化 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)负极三) | 0.14,负极0.18 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2B···O3我 | 0.762 (18) | 2.194(18) | 2.8692 (15) | 148.1 (16) |