2.1. 材料

用三种不同的金属合金制备基板和小型粉末床样品：铝合金（Al–10Si–Mg）、钛合金（Ti–6Al–4V）和镍合金（Inconel 718）。这三种合金通常用于商业激光熔化粉末床制造（Frazier，2014; 赫尔佐格等。, 2016; 萨姆斯等。, 2016). 用铝合金和镍合金制成的微型板试样研究了激光束与基体的相互作用。这些材料最初是作为较大的板材进行商业采购的，并从这些板材上加工出适当的试样。铝合金和镍合金的板试样分别为2.9 mm宽和50 mm长，800µm和380µm厚。试样的方向是垂直的。

微型铝和钛合金粉末床系统用于模拟商业AM机器中观察到的激光熔化过程。它们由金属底座组成（铝合金厚800µm，钛合金厚450µm；2.9 mm宽、50 mm长）夹在两块玻璃碳板（1 mm厚、3.0 mm宽、50mm长）之间；美国Structure Probe公司22级）。在金属底座顶部手动涂抹一层均匀的粉末（约100µm厚）。粉末层样品示意图如图1所示(一). 金属基底和粉末的详细信息，包括供应商和每种材料的粒度，如表1所示。在实验之前，平板和粉状样品均保持在室温下。

图1 (一)激光调幅实验原理图与高速X射线成像装置同步。使用短周期波动器产生一次谐波能量为24.4keV的伪墨水束。使用两组百叶窗控制X射线曝光时间窗口。激光从顶部撞击试样。X射线束从侧面穿透样品，随后由闪烁体转换为可见辐射。可见光图像通过镜子和物镜被引导到高速相机。(b条)实验室示意图。激光和X射线路径不按比例。

2.2. 激光器设置

开发了一个定制的实验激光平台来进行高速X射线实验。该装置是从之前报道的激光平台升级而来的（Zhao等。2017年). 图1(一)和2分别显示实验装置的示意图和激光装置的照片。激光系统由一个镱光纤激光源（IPG YLR-500-AC，IPG Photonics，Oxford，Massachusetts，USA）和一个激光扫描仪（Intelli扫描_判定元件 30，SCANLAB GmbH，Puchheim，Germany）。光纤激光器提供纯高斯光束轮廓，并以单模运行。激光波长为1070 nm，最大功率为520 W。在焦点处，束斑大小约为50µm。在当前的实验中，较大的光斑尺寸(例如100µm）通过对激光束焦平面下方的激光束进行散焦来实现。激光器可以在连续波（CW）和调制模式下工作，频率高达50 kHz。本研究中的所有实验均在CW模式下进行。激光源通过馈电光纤和准直器连接到激光扫描仪。激光扫描仪使用由检流计驱动的旋转镜系统来控制激光束。规定的最大扫描速度为0.7 ms⁻¹，尽管更高的扫描速度是可行的。激光器和扫描仪的参数（激光功率、扫描速度、扫描长度和延迟时间）由使用专用软件的台式计算机控制(激光桌面，SCANLAB GmbH）。在实验过程中，激光器在“线扫描”模式下工作，在该模式下，激光器以指定的功率和速度值沿板或粉末床顶部以直线平移。选择的扫描长度和位置应确保要观察的扫描部分（开始、稳态运动或结束）位于X射线窗口中。扫描仪还配备了一个直列CCD摄像机（UI-5240CP-M-GL，iDS Imaging Development Systems GmbH，Obersulm，Germany），最初与激光器对准，随后用于将样本与激光束对准。

图2 实验装置的照片。(一)APS的32-ID-B光束线概述。（A） 慢快门，（B）快快门，（C）激光AM实验装置，（D）高速X射线成像装置，以及（E）激光系统控制计算机和激光源机架。(b条)设置的详细视图。（1） 高速相机，（2）闪烁器-镜-物镜装配盒，（3）激光馈送光纤和准直器，（4）激光扫描仪，（5）实验室，（6）真空泵连接，（7）真空兼容波纹管，（8）样品操作的三轴平移台，以及（9）激光-X射线对准的双轴台。(c（c）)控制机架的详细视图。（i） 扫描仪控制计算机，（ii）扫描仪的电源和接线盒，以及（iii）激光源。

将试样置于不锈钢真空室内（内部尺寸：长285 mm，高150 mm，沿X射线传播方向宽度200 mm，壁厚12.7 mm）进行实验。实验室示意图如图1所示(b条). 熔石英窗（直径152.4 mm）位于腔室顶部，用于激光束的通过。激光扫描仪位于熔融二氧化硅窗口的顶部，该窗口通过350 mm长的真空法兰与腔室箱的顶部隔开。选择法兰的长度，使扫描仪和样品之间的距离大致等于扫描仪的工作距离（f）–θ透镜。将两个额外的视口合并在腔室的前部和后部（前部直径63.5 mm，后部直径152.4 mm），并使用127µm厚的Kapton膜进行密封。由于该室将来也将用于进行高速衍射研究，因此选择了后窗的尺寸，以便也可以捕获衍射光子。该腔室连接到一个机械真空泵（型号XDS10，Edwards vacuum，Sanborn，New York，USA）和一条从氩气钢瓶（最大压力13.8 MPa）通过KF-40真空法兰连接的填充管线，用于抽吸和净化腔室。此外，将一个压力传感器（型号KJL27508LL，Kurt Lesker，Jefferson Hills，Pennsylvania，USA）连接到同一连接器上，以测量腔室内的压力。在当前配置中，真空泵能够将真空室抽到低真空（～13.33 Pa）。泵出后，将氩气回填至大气压力，以防止金属的潜在氧化。

该腔室还在左侧和右侧（相对于X射线传播方向）配备了额外的馈线，用于电子控制和反馈（右侧：四个CF-1“、一个CF-2.75”和一个KF-40法兰；左侧：四个KF-30法兰）。其中一个CF-1“馈通用于控制两个红色LED，在使用在线CCD相机对准样品期间用于照明。此外，在左侧集成了一个倾斜视口（直径114.3 mm，倾角45°），用于潜在的样品顶面观察。在腔室底部，177.8 mm长和69.8 mm内径的真空波纹管一端连接到腔室，另一端连接到三轴平移台组件。平移台组件由三个配备步进电机的单轴平移台组成（型号XA07A-R102，Kohzu Precision，Kawasaki Kanagawa，日本）。平面内平移和垂直阶段的运动范围分别为20 mm和10 mm。一根立柱固定在舞台总成上，并通过波纹管送入室内。铝试验板固定在垂直柱的另一侧，以定位试样。在实验之前，使用水平平移台组件将试样与激光光斑对齐。垂直工作台用于控制扫描仪和样本之间的距离，从而控制激光光斑的大小。腔室和平移台放置在重型垂直和水平台的顶部，用于将激光与X射线束对齐。

2.3. 高速同步辐射X射线成像装置

在阿贡国家实验室先进光子源（APS）的32-ID-B束线上进行了高速同步辐射X射线全场成像实验。高速成像装置的示意图和照片如图1所示(一)和2(一)分别是。当前实验使用了一个短周期（18 mm）波荡器，其间隙设置在12至16 mm之间。Beamline 32-ID还配备了一个长周期波动器（33mm），可用于未来的不同实验条件。两个波荡器的两个典型间隙的能量谱如图3所示(一)通过相关金属材料的透射光谱如图3所示(b条). 随着材料密度的增加，所有能量的透射强度都显著下降。这种减少的传输影响了高速图像的信噪比，因此需要更长的曝光时间来进行镍合金和不锈钢等较重材料的实验。使用一组水平和垂直的白色光束狭缝来准直X射线束并控制其大小。对于当前的实验，狭缝尺寸通常设置为1.5 mm×1.5 mm通量指定间隙和狭缝开口的值如表2所示。自光子通量集中在一次谐波能量（不到总能量的4%通量对于短周期波动器，入射X射线束的行为类似于能量带宽为～7%的粉色光束。X射线源和样品之间的距离约为38米。样品和探测器（闪烁体）之间的距离大约为400毫米。

图3 (一)不同波荡器条件下产生的X射线束的能量谱。(b条)X射线通过厚度为500µm的不同金属材料的传输。此处还显示了使用间隙设置为12 mm的1.8 cm周期波动器生成的X射线束的能量谱。

X射线脉冲的时间结构对应于电子束的时间结构，这取决于APS的工作模式。对于动态测量，必须仔细考虑电子束流、脉冲宽度和脉冲分离，以及X射线脉冲与激光实验和探测器的同步。电子束（脉冲串）保持在周长为1104 m的圆形储存环中。电子围绕储存环旋转一圈所需的时间为3.683µs。X射线脉冲中的光子数与束流成线性关系。当前实验中使用了两种不同的存储环操作模式。标准24束模式用于超快记录（1.08和10 MHz），混合模式用于相对较慢的记录（30和50 kHz）。图4给出了24束团和混合模式的束团结构示意图(一)和4(b条)分别是。在24束团模式下，储存环包含24个等距电子束，电流相等（每个约4.25 mA），相当于总电流约102 mA。连续束团之间的间隔为153 ns。每个束团发射的X射线的r.m.s.脉冲宽度为33 ps。在混合模式下，含有16 mA电流（单线态）的单个束团通过对称的1.594µs间隙与其余束团隔离。剩余电流被分为八组（超脉冲），每组七个连续束（七组），每组电流为11 mA，周期为68 ns，组间间隙为51 ns。这串火车的总长度是500纳秒。单线束团X射线的r.m.s.脉冲宽度为50 ps，七线束组为27 ps。

图4 (一)APS标准模式（24束团模式）中电子填充模式的示意图。束团分离为153 ns（t一–吨b条). 每个脉冲的长度为33.5 ps(b条)APS混合模式的电子填充模式。单态和超束团之间的分离（tc（c）–吨天和te（电子）–吨c（c）)为1.58µs。七组间的分离（te（电子）–吨（f）)为51纳秒。七组束的总持续时间（t天–吨e（电子）)为500纳秒。单倍体束和七倍体束的长度分别为50和27 ps。(c（c）)混合模式下进行的激光AM实验的定时和同步方案。对0是同步加速器射频脉冲（主时钟），间隔3.68µs。对于在标准模式下执行的实验，不需要与主时钟同步。

波荡器产生的X射线依次通过白色光束狭缝、慢速快门、快速快门、样品和检测器。慢快门用于控制X射线打开时间窗口相对于激光开启时间窗口、实验时间窗口和相机记录时间窗口的位置。慢速快门由安装在快速响应线性执行器上的两个水冷铜块组成，开启和关闭时间约为50 ms。快速快门是通过将两个菱形钨块粘合到测角仪上制成的，开启和闭合时间约为500µs。

在当前的实验中，记录的X射线图像包含吸收和相位对比度。吸收对比度对应于X射线被样品中的材料衰减（吸收）时透射强度的差异。X射线相位对比度与波前相位的拉普拉斯系数有关，该系数与包含不同折射率材料的样品有关，它提供了更大的边缘对比度，特别是对于较轻的材料和尖锐的界面（威尔金斯等。, 1996; 莫里等。, 2014). 单晶卢_三铝₅O（运行）₁₂：Ce闪烁体用于将透射的X射线信号转换为可见波长的光。闪烁体的直径为10 mm，厚度为100µm。这个衰减时间闪烁体的波长约为45-55ns发射光谱在530 nm处达到峰值（罗等。, 2012; 奥尔比纳多等。, 2017). 在以前的研究中，来自Lu的信号_三铝₅O（运行）₁₂：观察到Ce闪烁体在153 ns（脉冲间持续时间）内衰减到其原始值的40%左右，因此产生了长余辉效应（Olbinado等。2017年). 然而，在这项研究中，即使在超快的记录速度下，也没有从余辉效应中观察到鬼影。转换后的光学光子通过45°反射镜、10×显微镜物镜（数值孔径0.28）和管状透镜传递到高速相机。使用了两种不同的高速摄像机来记录图像：Photron FastCam SA-Z（日本东京Photron Inc.）用于记录30至50千赫的速度，岛津HPV-X2（日本京都岛津公司）用于记录1.08至10兆赫的速度。表3提供了每个摄像头设置的详细信息。Photron-SA-Z相机使用连续重放CMOS图像传感器（Olbinado等。, 2017). 岛津HPV-X2高速相机使用超高速CMOS图像传感器，在成像像素阵列（Tochigi等。, 2013; Kuroda&Sugawa，2018年). 该相机的读出速度为1 T像素⁻¹在突发模式下，因此能够以10 MHz的频率录制128帧的全分辨率图像（Tochigi等。, 2013). 此前，研究人员使用岛津HPV-X2以10 MHz的记录速率研究各种快速现象，包括材料变形（萨顿等。, 2018)、等离子爆燃（Underwood等。2017年)，空化气泡发光（Suponen等。, 2017)和气泡崩塌冲击波（约翰森等。, 2017).

时间分辨率值如表3所示指单帧的曝光时间或X射线积分时间。对于混合模式，使用单重态或超束团模式记录图像，转换为约100 ps的时间分辨率或约500 ns的X射线积分时间。对于使用24束模式在1.08MHz下进行记录，单脉冲X射线积分时间约为100ps，帧曝光时间与X射线脉冲同步，如图5所示(一). 对于10 MHz的记录速率，帧间间隔（100 ns）比24束团模式下的脉冲间隔（153 ns）短。然而，闪烁体衰减时间足够长，即使在帧曝光时间内X射线脉冲没有撞击样品和闪烁体，仍有一些照明可用于记录图像。X射线脉冲和帧曝光之间的这种不匹配如图5所示(b条). 由于某些帧仅捕获了之前X射线脉冲曝光的余辉图像（跳过的帧标记在图5中b条)X射线脉冲和帧曝光之间的失配导致了6.5 MHz的等效帧间隔，即同步辐射源的脉冲频率。X射线脉冲和帧曝光时间之间的不匹配也会导致录制期间连续帧的照明不均匀，因此在回放期间观察到明显的“闪烁”现象。由于照明仍由24束模式下的单个脉冲提供，因此10 MHz记录的时间分辨率也在100 ps左右。

图5 帧曝光时间和闪烁体强度的时间结构示意图(一)1.08 MHz（同步）和(b条)10 MHz录制（不匹配）。闪烁体强度显示指数衰减时间常数为42 ns的最大强度（Luo等。, 2012). 对于1.08 MHz的记录，帧曝光时间与X射线脉冲同步。对于10 MHz的记录，X射线脉冲与帧曝光时间在时间上不匹配，这导致连续帧出现闪烁和重复图像，因此实际记录速率为6.5 MHz。

2.4. 实验程序

对于成功的实验，X射线开-关时间窗（X射线快门）的时序和同步、系统触发时间、实际激光熔化事件和图像记录至关重要。在标准模式和混合模式下，实际线路扫描从启动信号延迟500 ms(t吨=0）以适应打开慢快门所需的时间以及激光扫描仪设置中存在的固有延迟。在t吨=450 ms，使用延迟发生器（DG35，Stanford Research Systems，Sunnyvale，California，USA）向慢速快门发送TTL脉冲信号，以启动开启序列，从而在行扫描期间慢速快板完全打开。在t吨=500 ms，当线路扫描启动时，使用另一个DG向高速摄像机发送触发器。对于超快记录速度（24束模式），DG信号直接传输到相机，并按照预定义的记录速度和曝光时间记录帧，而无需与X射线脉冲强制同步。对于相对较慢的记录速度（混合模式），帧与X射线脉冲同步，无论是单线束还是超束。最后，通过DG激活快速快门，在事件完成后关闭。快速快门的关闭标志着实验的结束。

3.1. LPBF过程中关键现象的观察

这个就地观察关键物理现象（熔池动力学、激光腔或蒸汽抑制、粉末和飞溅动力学）对于研究LPBF过程的基础物理以及控制使用LPBF制造的零件中的缺陷密度至关重要。图6显示了使用Photron FastCam SA-Z相机获得的Al–10Si–Mg合金粉末试验的代表性X射线图像上述关键现象都十分明显。由于材料的固相、液相和气相密度的差异，观察蒸汽抑制和熔池是可行的。X射线成像是辨别液体和固体之间细微密度差异的理想技术。此外，还可以很容易地观察到激光熔化产生的孔隙度。

图6 来自代表性LPBF实验的高速X射线图像。(一)蒸汽抑制(b条)熔池(c（c）)钥匙孔孔隙率(天)喷射粉末和(e（电子）)从熔池中喷出的飞溅物或熔融金属。基体和粉末由Al–Si10–Mg组成。基板厚度（沿X射线束方向）为800µm，粉末尺寸在15至45µm之间。激光功率设置为520 W，扫描速度为0.6 ms−1X射线图像以30173 Hz的频率记录，有效曝光时间为100 ps。一些粉末团附着在支架外部，不利于激光熔化和凝固过程。这些团簇可以在蒸汽压的左右两侧观察到。

这个通量如图3所示，通过镍基高温合金（Inconel 718）等致密材料传输的光子数量远低于铝合金（Al–10Si–Mg）等较轻材料的光子数量(b条). 因此，密度差异较小的特征，例如熔池和周围固体之间的对比，在短曝光时间内无法识别。这可以在图7中清楚地观察到(一)由于液相和气相之间的密度差异很大，因此可以确定蒸汽压差。然而，如果对比度足够大，则无法显示熔池。随着曝光时间从1µs依次增加到20µs（图7一至7天)随着可见光的照射，熔池的轮廓变得更加明显光子通量摄像头采集的数据增加了6.8倍（考虑到APS以混合模式运行），因此信噪比显著提高。图7象征性地划分了固液和液气界面(e（电子）)分别以红色和蓝色线条显示，以便于可视化。由于Inconel LPBF过程中的液汽界面相当稳定，因此增加的曝光时间不会在图像中引入明显的运动模糊。因此，这些图像可用于获取有关熔池动力学的可靠定量信息。另一种提高信噪比的方法是通过增加通量通过同时使用两个波荡器并调整X射线束线组件来获得高能光子。这种方法将在未来尝试，以提高镍基高温合金和不锈钢等较重材料的图像质量。

图7 激光调幅过程中相机曝光时间对固液界面成像的影响。(一)1微秒。(b条)5微秒。(c（c）)10微秒。(天)20微秒。(e（电子）)固液界面（红色方块）和液气界面（蓝色圆圈）。在本实验和所有实验中，激光都是从左向右扫描的。蒸汽孔（凹陷）的直径与金属顶面的激光束直径相当。蒸汽凹陷前的液体层厚度很小，而熔体池在凹陷后延伸数百微米。样品厚度（沿X射线束方向）为380µm。激光功率为260 W，扫描速度为500 mm s−1。比例尺为100µm。

虽然这里提供的快照是为了演示该方法的能力，但激光的整个扫描长度是使用多帧高速相机记录的。因此，可以使用X射线图像跟踪所有重要物理现象的演变和动力学。此外，可以使用图像序列来研究包括激光功率和扫描速度在内的各种实验参数对物理现象以及随后对缺陷的影响。LPBF过程的参数研究将在未来的出版物中介绍。

3.2. LPBF过程的超快成像

利用岛津HPV-X2高速相机进行了一些超快激光熔化实验，记录速率分别为108万帧和1000万帧⁻¹超快成像实验的主要目的是研究LPBF过程中的一些类似动力学现象。代表性实验的图像序列如图8所示.图8(一)和8(b条)显示在1.08和1000万帧s下记录的铝合金板中蒸汽抑制的图像序列⁻¹分别为（注意，10 MHz是相机记录速度，X射线脉冲率为6.5 MHz）。图8(c（c）)显示了Ti–6Al–4V中LPBF过程的图像序列。请注意，在所有图像序列中，显示的时间戳与记录的开始有关，而不是与实验开始的时间有关。

图8 的高速X射线图像(一)和(b条)Al–Si10–Mg板的激光AM工艺，以及(c（c）)Ti–6Al–4V的粉末床熔炼工艺。对框架进行裁剪，以便可以清楚地识别蒸汽凹陷的细节例如液体-蒸汽表面的振荡。实验参数为：(一)激光功率520 W，扫描速度0.8 m s−1帧速率1.08 MHz，曝光时间200 ns；(b条)激光功率468 W，扫描速度0.6 ms−1帧速率10 MHz，曝光时间50 ns；(c（c）)激光功率416 W，扫描速度0.7 m s−1，帧速率1.08 MHz，曝光时间200 ns。板的厚度约为500µm。面板的粉末尺寸(c（c）)厚度为15–45µm。

在图8中(一)，给出了两组三个连续的帧；完整的超高速帧集显示在支持信息。连续帧的帧间间隔为900 ns，两组之间的间隔约为24µs（27帧）。形成凹陷的液相和气相之间的边界可以清楚地识别出来。凹陷的形状仅在每一组连续帧上逐渐改变；然而，随着时间的推移，逐渐的变化积累起来，因此在两组之间观察到了剧烈的变化，并且很好地解决了液气界面中的大振荡。这一观察清楚地表明，较慢的录制速度（约50000帧s⁻¹)可以用来探测铝合金中凹陷的尺寸和形状的大变化，然而这些变化之间的进展只能使用足够高的帧速率来记录。

对于以10 MHz相机记录频率（6.5 MHz X射线脉冲率）获得的图像，图8显示了两个相隔7.5µs（75帧）的图像序列(b条). 每个图像序列显示两个连续的帧（帧间距100 ns）和一个与两个连续帧相隔200 ns的帧。由于超高速记录与X射线脉冲不同步，因此在帧曝光时间期间，大约每三帧都没有接收到X射线脉冲，并且基于来自先前X射线脉冲的余辉效应来捕获图像。这些镜框比其他镜框暗得多，因为余辉效应很小，如上文§2.3所述虽然在第一个图像序列中仅观察到蒸汽抑制几何结构的微小变化(t吨=0.8至1.1µs），在第二个序列中观察到显著差异(t吨=8.3至8.6µs）。这些图像序列重申，较慢的记录速度可能足以跟踪蒸汽压的巨大变化。然而，只有使用超快的记录速度才能跟踪快速的几何变化，例如液-汽界面中的振荡。此外，如果记录速度较慢，可能会遗漏一些现象。这里应该注意的是，10 MHz摄像机的记录速度是使用当前商用CMOS型高速摄像机（Tochigi）可以获得的最快连续记录速度等。, 2013; Kuroda&Sugawa，2018年).

为了研究LPBF过程的超快动力学，使用了Ti–6Al–4V粉末床系统。记录频率为1.08 MHz。图8显示了代表性实验中的六个连续帧(c（c）). 在框架中可以清楚地观察到蒸汽凹陷、表面熔融金属颗粒和喷射出的粉末颗粒。超快记录的一个重要优点是能够以更高的时间保真度跟踪喷射的粒子。根据初步计算，喷射粒子的最大速度约为30 ms⁻¹在这种特殊情况下。此处和之前报告的速度（赵等。, 2017)根据粒子的平面投影计算，仅考虑投影平面内的运动。由于计算速度时未考虑平面外运动，因此这些数字描述了弹射速度的下限。较慢的记录（50 kHz）仍然可以追踪直线运动的高速粒子。然而，一些现象如粒子间碰撞和粒子的复杂轨迹可能会被忽略。这里应该注意的是，喷射速度取决于许多工艺参数，例如材料、激光功率和扫描速度。

超快记录速度有助于计算机化粒子跟踪的另一种方法是减少不规则形状粒子的旋转引起的混乱。图8中红色方块标记的粒子的旋转(c（c）)很明显。标记粒子的角速度约为3.5×10⁵ 弧度s⁻¹（4.5µs内旋转90°）。尽管使用较慢的记录速度仍然可以捕获这些旋转，但旋转粒子投影图像的形状变化，以及较慢记录中粒子位置的较大分离，使得精确跟踪粒子变得困难。从超快实验中收集到的关于提高精确度的信息，可以用于改进慢速记录中的粒子跟踪。

需要注意的是，X射线图像提供了几何信息（蒸汽压差和熔池尺寸、颗粒喷射轨迹），但不提供温度场等热信息。未来，高速X射线成像可以与就地可见光和热成像，以获得对过程的完整理解。此外，通过将X射线图像与就地和在操作中使用其他类型的传感器（热传感器、可见光传感器、声学传感器）获得的数据等。)X射线实验将有助于开发构建的过程控制，以减少缺陷数量。从这里呈现的代表性结果来看，很明显，一些物理现象，例如蒸汽抑制行为和粉末喷射，需要非常高的记录速率。虽然只有使用超快成像才能捕捉到蒸汽压的快速变化，但使用较低的记录速度仍然可以捕捉到大规模变化。类似地，较慢的记录能够跟踪直线运动的粒子的轨迹，而直线运动是大多数喷射粒子的组成部分。从超快和慢速录音中收集的信息相互补充，以提供对LPBF过程的完整理解。