相关文献
关于等结构锌和钴化合物,参见:Shakeri和Haussuhl(1992
). 有关类似的分层结构,请参见:Cai等。(2003
).
实验
精炼
R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.048 水风险(F类2) = 0.149 S公司= 1.11 1637次反射 124个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=1.19埃−3 Δρ最小值=-1.03埃−3
|
锰1-O4 | 1.993 (3) | 锰1-N1我 | 2.058 (3) | 锰氧化物 | 2.425 (3) | | O4-Mn1-O4ii(ii) | 180 | O4-Mn1-N1我 | 92.95 (13) | O4-Mn1-N1型三 | 87.05 (13) | N1型我-锰1-N1三 | 180 | O4-Mn1-O1ii(ii) | 84.94 (12) | O4-Mn1-O1 | 95.06 (12) | N1型我-锰氧化物 | 86.66 (11) | N1型三-锰氧化物 | 93.34 (11) | O1公司ii(ii)-锰1-O1 | 180 | 对称代码:(i) ; (ii)-x+1, -年+2, -z(z)+1; (iii) . | |
D类-H月一个 | D类-H(H) | H月一个 | D类⋯一个 | D类-H月一个 | N1-H1型B类●氧气iv(四) | 0.90 | 2.46 | 2.980 (4) | 117 | O5-H3型W公司2010年1月 | 0.82 | 2.06 | 2.855 (5) | 164 | C2-H2……氧气 | 0.93 | 2.54 | 2.920 (5) | 105 | N1-H1型B类●氧气三 | 0.90 | 2.41 | 3.217 (4) | 149 | O4-H2W公司05年1月v(v) | 0.83 | 1.83 | 2.651 (5) | 175 | C2-H2乙醇O5v(v) | 0.93 | 2.53 | 3.431 (6) | 164 | 臭氧-H1W公司●臭氧不及物动词 | 0.82 | 2.02 | 2.795 (4) | 157 | N1-H1型一个●臭氧vii(七) | 0.90 | 2.24 | 3.070 (5) | 153 | C3至H3….O3vii(七) | 0.93 | 2.55 | 3.300 (5) | 138 | O5-H4型W公司●氧气viii(八) | 0.82 | 2 | 2.815 (5) | 175 | 对称代码:(iii) ; (iv) ; (v)x+1,年,z(z); (vi)x,年,z(z)-1; (vii) ; (viii)-x+1, -年+2, -z(z)+2. | |
数据收集:智能(布鲁克,2002年
); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2002年
); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:架子97(谢尔德里克,2008年
); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年
); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年
); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
所有试剂均为AR级,使用时无需进一步纯化。第页-将苯胺磺酸(0.8690 g,5 mmol)溶解在50 ml H中2O溶液,用1摩尔碱化混合溶液。L(左)-1KOH至pH=7.5。然后将所得溶液添加到10 ml含有MnCl的双蒸馏水中2.4小时2O(0.3950 g,2 mmol),将所得溶液在423 K下加热96 h。冷却至室温后,获得块状晶体,产率高达37.6%。
与O原子结合的H原子包含在“原样”位置,并用U型国际标准化组织(H) =1.5单位等式(O) ●●●●。其他氢原子被几何定位,并使用骑马模型进行细化,C-H=0.97º;N-H=0.90ºU型国际标准化组织(H) =1.2倍U型等式(C,N)。
数据收集:智能(布鲁克,2002);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2002);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2002);用于求解结构的程序:架子97(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
聚[[双(µ2-4-氨基苯磺酸盐-κ2N: O)二水锰(II)]二水]顶部 水晶数据 顶部 [锰(C6H(H)6不三S)2(H)2O)2]·2小时2哦 | F类(000) = 486 |
M(M)第页= 471.36 | D类x=1.766毫克−三 |
单斜的,P(P)21/n个 | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yn | 2041次反射的单元参数 |
一= 7.4485 (8) Å | θ= 2.5–26.2° |
b条=17.4102(19)Å | µ=1.04毫米−1 |
c(c)= 7.6509 (9) Å | T型=295千 |
β= 116.688 (1)° | 块,黄色 |
五= 886.47 (17) Å三 | 0.49×0.45×0.45毫米 |
Z轴= 2 | |
数据收集 顶部 布鲁克智能CCD 衍射仪 | 1637次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1585次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.015 |
探测器分辨率:0像素mm-1 | θ最大值= 25.5°,θ最小值= 2.3° |
ϕ和ω扫描 | 小时=−9→9 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2002年) | k个=−19→20 |
T型最小值=0.547,T型最大值= 0.625 | 我=−9→9 |
6604次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.149 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0902P(P))2+ 2.4519P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
1637次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
124个参数 | Δρ最大值=1.19埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−1.03埃−三 |
水晶数据 顶部 [锰(C6H(H)6不三S)2(H)2O)2]·2小时2哦 | 五= 886.47 (17) Å三 |
M(M)第页= 471.36 | Z轴= 2 |
单斜的,P(P)21/n个 | 钼Kα辐射 |
一=7.4485(8)Å | µ=1.04毫米−1 |
b条= 17.4102 (19) Å | T型=295千 |
c(c)= 7.6509 (9) Å | 0.49×0.45×0.45毫米 |
β= 116.688 (1)° | |
数据收集 顶部 布鲁克智能CCD 衍射仪 | 1637次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2002年) | 1585次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.547,T型最大值= 0.625 | R(右)整数= 0.015 |
6604次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.048 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.149 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | Δρ最大值=1.19埃−三 |
1637次反射 | Δρ最小值=−1.03埃−三 |
124个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权的R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等等。并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
锰1 | 0.5000 | 1 | 0.5000 | 0.0103 (3) | |
S1 | 0.65941 (14) | 0.89771(5) | 0.94564 (13) | 0.0222 (3) | |
O1公司 | 0.4931 (4) | 0.92302 (17) | 0.7611 (4) | 0.0299 (7) | |
氧气 | 0.8422 (4) | 0.94184 (16) | 0.9916 (4) | 0.0315 (7) | |
臭氧 | 0.6018 (5) | 0.89731 (17) | 1.1046 (4) | 0.0333(7) | |
O4号机组 | 0.7291 (5) | 0.9436 (2) | 0.4921 (4) | 0.0376 (8) | |
高沸点 | 0.7114 | 0.9406 | 0.3785 | 0.056* | |
H2W(氢气) | 0.8495 | 0.9411 | 0.5706 | 0.056* | |
N1型 | 0.8133 (5) | 0.57368 (19) | 0.7847 (5) | 0.0265(7) | |
甲型H1A | 0.8601 | 0.5771 | 0.6950 | 0.032* | |
H1B型 | 0.6918 | 0.5512 | 0.7253 | 0.032* | |
C1类 | 0.7134 (6) | 0.8009(2) | 0.9110 (5) | 0.0238 (8) | |
指挥与控制 | 0.8724 (6) | 0.7854 (2) | 0.8697 (6) | 0.0307 (9) | |
氢气 | 0.9547 | 0.8250 | 0.8669 | 0.037* | |
C3类 | 0.9088 (6) | 0.7106 (2) | 0.8325 (6) | 0.0309 (9) | |
H3级 | 1.0167 | 0.6997 | 0.8065 | 0.037* | |
补体第四成份 | 0.7828 (6) | 0.6515 (2) | 0.8344 (5) | 0.0236 (8) | |
C5级 | 0.6261 (6) | 0.6673 (2) | 0.8804 (6) | 0.0289 (9) | |
人5 | 0.5452 | 0.6276 | 0.8857 | 0.035* | |
C6级 | 0.5900 (6) | 0.7421 (2) | 0.9184 (6) | 0.0288 (9) | |
H6型 | 0.4847 | 0.7529 | 0.9485 | 0.035* | |
O5公司 | 0.1093(5) | 0.9329 (2) | 0.7587 (5) | 0.0484 (9) | |
高3瓦 | 0.2066 | 0.9285 | 0.7362 | 0.073* | |
H4W型 | 0.1188 | 0.9679 | 0.8342 | 0.073* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锰1 | 0.0192 (4) | 0.0266 (4) | 0.0139 (4) | −0.0005(2) | 0.0062 (3) | −0.0015 (2) |
S1 | 0.0264 (5) | 0.0180 (5) | 0.0240 (5) | 0.0012 (3) | 0.0129 (4) | −0.0003 (3) |
O1公司 | 0.0309 (15) | 0.0283 (15) | 0.0302 (15) | 0.0046 (12) | 0.0134 (12) | 0.0053 (12) |
氧气 | 0.0311 (15) | 0.0227(15) | 0.0398 (16) | −0.0025 (12) | 0.0153 (13) | −0.0021 (12) |
臭氧 | 0.0452 (18) | 0.0300 (16) | 0.0328 (15) | 0.0003 (13) | 0.0246 (14) | −0.0025 (12) |
O4号机组 | 0.0328 (16) | 0.050 (2) | 0.0276(15) | 0.0088 (14) | 0.0110 (13) | −0.0041 (14) |
N1型 | 0.0320 (18) | 0.0209 (17) | 0.0281 (17) | −0.0011 (13) | 0.0147 (15) | −0.0042 (13) |
C1类 | 0.0269 (19) | 0.0205 (18) | 0.0237 (18) | 0.0017 (15) | 0.0110 (15) | −0.0006(14) |
指挥与控制 | 0.036 (2) | 0.021 (2) | 0.042(2) | −0.0019 (16) | 0.023(2) | −0.0006 (17) |
C3类 | 0.031 (2) | 0.027 (2) | 0.042(2) | 0.0011 (17) | 0.0226 (19) | −0.0010 (17) |
补体第四成份 | 0.028 (2) | 0.0185 (18) | 0.0210 (18) | 0.0038 (14) | 0.0081 (15) | 0.0015 (14) |
C5级 | 0.031 (2) | 0.025(2) | 0.032 (2) | −0.0039 (16) | 0.0153(17) | 0.0010 (16) |
C6级 | 0.032 (2) | 0.025(2) | 0.035 (2) | 0.0006 (16) | 0.0199 (18) | −0.0024 (16) |
O5公司 | 0.0323 (17) | 0.064 (2) | 0.051 (2) | −0.0065 (16) | 0.0208 (16) | −0.0216(18) |
几何参数(λ,º) 顶部 锰1-O4 | 1.993 (3) | N1-H1A型 | 0.9000 |
锰1-O4我 | 1.993 (3) | N1-H1B型 | 0.9000 |
锰1-N1ii(ii) | 2.058 (3) | C1-C2类 | 1.383 (6) |
锰1-N1三 | 2.058(3) | C1-C6号机组 | 1.393 (6) |
锰氧化物我 | 2.425 (3) | C2-C3型 | 1.385 (6) |
锰氧化物 | 2.425 (3) | C2-H2型 | 0.9300 |
S1-O3型 | 1.460 (3) | C3至C4 | 1.396 (6) |
S1-O2型 | 1.462 (3) | C3-H3型 | 0.9300 |
S1-O1号机组 | 1.467 (3) | C4-C5型 | 1.390 (6) |
S1-C1号机组 | 1.780 (4) | C5-C6型 | 1.387 (6) |
O4-H1W型 | 0.8200 | C5-H5型 | 0.9300 |
4小时至2小时 | 0.8267 | C6-H6型 | 0.9300 |
N1-C4型 | 1.453 (5) | O5-H3W型 | 0.8197 |
N1-Mn1型iv(四) | 2.058 (3) | O5-H4W型 | 0.8216 |
| | | |
O4-Mn1-O4我 | 180 | C4-N1-Mn1型iv(四) | 120.1 (2) |
O4-Mn1-N1型ii(ii) | 92.95(13) | C4-N1-H1A型 | 107.3 |
O4号机组我-锰1-N1ii(ii) | 87.05 (13) | 锰1iv(四)-N1-H1A型 | 107.3 |
O4-Mn1-N1型三 | 87.05 (13) | C4-N1-H1B型 | 107.3 |
O4号机组我-锰1-N1三 | 92.95(13) | 锰1iv(四)-N1-H1B型 | 107.3 |
N1型ii(ii)-锰1-N1三 | 180 | H1A-N1-H1B型 | 106.9 |
O4-Mn1-O1我 | 84.94 (12) | C2-C1-C6 | 121.0 (4) |
O4号机组我-锰氧化物我 | 95.06 (12) | C2-C1-S1型 | 119.5 (3) |
N1型ii(ii)-锰氧化物我 | 93.34 (11) | C6-C1-S1型 | 119.5 (3) |
N1型三-锰1-O1我 | 86.66 (11) | C1-C2-C3 | 119.8 (4) |
O4-Mn1-O1 | 95.06 (12) | C1-C2-H2 | 120.1 |
O4号机组我-锰氧化物 | 84.94 (12) | C3二氧化碳 | 120.1 |
N1型ii(ii)-锰氧化物 | 86.66 (11) | C2-C3-C4型 | 119.7 (4) |
N1型三-锰氧化物 | 93.34 (11) | C2-C3-H3型 | 120.1 |
O1公司我-锰氧化物 | 180 | C4-C3-H3型 | 120.1 |
O3-S1-O2 | 113.12(18) | C5-C4-C3 | 120.1 (4) |
O3-S1-O1型 | 111.46 (18) | C5-C4-N1型 | 119.9 (4) |
O2-S1-O1型 | 111.50 (18) | C3-C4-N1型 | 119.9 (4) |
臭氧-S1-C1 | 106.85 (18) | C6-C5-C4 | 120.2 (4) |
O2-S1-C1型 | 106.57 (18) | C6-C5-H5细胞 | 119.9 |
O1-S1-C1型 | 106.90 (18) | C4-C5-H5型 | 119.9 |
S1-O1-Mn1型 | 129.61 (17) | C5-C6-C1 | 119.2 (4) |
锰1-O4-H1W | 109.4 | C5-C6-H6 | 120.4 |
锰1-O4-H2W | 132 | C1-C6-H6型 | 120.4 |
H1W-O4-H2W型 | 111.8 | H3W-O5-H4W型 | 114.3 |
| | | |
O3-S1-O1-Mn1型 | 143.8(2) | C6-C1-C2-C3型 | 0.8 (6) |
O2-S1-O1-Mn1型 | 16.3 (3) | S1-C1-C2-C3型 | −176.6 (3) |
C1-S1-O1-Mn1 | −99.8 (2) | C1-C2-C3-C4型 | 0.9 (6) |
O4-Mn1-O1-S1 | 45.3 (2) | C2-C3-C4-C5型 | −2.4 (6) |
O4号机组我-锰-O1-S1 | −134.7(2) | C2-C3-C4-N1型 | 176.5 (4) |
N1型ii(ii)-锰-O1-S1 | −47.3 (2) | 锰1iv(四)-N1-C4-C5型 | −91.0 (4) |
N1型三-锰-O1-S1 | 132.7 (2) | 锰1iv(四)-N1-C4-C3型 | 90.1 (4) |
O3-S1-C1-C2型 | −141.2 (3) | C3-C4-C5-C6型 | 2.1 (6) |
O2-S1-C1-C2型 | −20.0 (4) | N1-C4-C5-C6 | −176.8 (4) |
O1-S1-C1-C2型 | 99.4 (3) | C4-C5-C6-C1型 | −0.4 (6) |
O3-S1-C1-C6 | 41.3 (4) | C2-C1-C6-C5型 | −1.1 (6) |
O2-S1-C1-C6 | 162.5 (3) | S1-C1-C6-C5型 | 176.4 (3) |
O1-S1-C1-C6 | −78.2 (4) | | |
对称代码:(i)−x+1,−年+2,−z(z)+1; (ii)−x+3/2,年+1/2,−z(z)+3/2; (iii)x−1/2,−年+3/2,z(z)−1/2; (iv)−x+3/2,年−1/2,−z(z)+3/2. |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···一个 | D类-H(H) | H(H)···一个 | D类···一个 | D类-H(H)···一个 |
N1-H1型B类···氧气iv(四) | 0.90 | 2.46 | 2.980 (4) | 117 |
O5-H3型W公司···O1 | 0.82 | 2.06 | 2.855 (5) | 164 |
C2-H2··O2 | 0.93 | 2.54 | 2.920(5) | 105 |
N1-H1型B类···氧气三 | 0.90 | 2.41 | 3.217 (4) | 149 |
O4-H2W公司···O5公司v(v) | 0.83 | 1.83 | 2.651 (5) | 175 |
C2-H2··O5v(v) | 0.93 | 2.53 | 3.431 (6) | 164 |
臭氧-H1W公司···臭氧不及物动词 | 0.82 | 2.02 | 2.795 (4) | 157 |
N1-H1型一个···臭氧vii(七) | 0.90 | 2.24 | 3.070 (5) | 153 |
C3-H3··O3vii(七) | 0.93 | 2.55 | 3.300 (5) | 138 |
O5-H4型W公司···氧气viii(八) | 0.82 | 2 | 2.815 (5) | 175 |
对称代码:(iii)x−1/2,−年+3/2,z(z)−1/2; (iv)−x+3/2,年−1/2,−z(z)+3/2; (v)x+1,年,z(z); (vi)x,年,z(z)−1; (vii)x+1/2,−年+3/2,z(z)−1/2; (viii)−x+1,−年+2,−z(z)+2. |
实验细节
水晶数据 |
化学式 | [锰(C6H(H)6不三S)2(H)2O)2]·2小时2哦 |
M(M)第页 | 471.36 |
晶体系统,空间组 | 单斜的,P(P)21/n个 |
温度(K) | 295 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.4485 (8), 17.4102 (19), 7.6509 (9) |
β(°) | 116.688 (1) |
五(Å三) | 886.47 (17) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼Kα |
µ(毫米−1) | 1.04 |
晶体尺寸(mm) | 0.49×0.45×0.45 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2002年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.547, 0.625 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 6604, 1637, 1585 |
R(右)整数 | 0.015 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.606 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.048, 0.149, 1.11 |
反射次数 | 1637 |
参数数量 | 124 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 1.19,−1.03 |
选定的几何参数(λ,º) 顶部锰1-O4 | 1.993 (3) | 锰氧化物 | 2.425 (3) |
锰1-N1我 | 2.058 (3) | | |
| | | |
O4-Mn1-O4ii(ii) | 180 | O4-Mn1-O1 | 95.06 (12) |
O4-Mn1-N1型我 | 92.95 (13) | O4号机组ii(ii)-锰氧化物 | 84.94 (12) |
O4-Mn1-N1型三 | 87.05 (13) | N1型我-锰氧化物 | 86.66(11) |
N1型我-锰1-N1三 | 180 | N1型三-锰氧化物 | 93.34 (11) |
O4-Mn1-O1ii(ii) | 84.94 (12) | O1公司ii(ii)-锰氧化物 | 180 |
对称代码:(i)−x+3/2,年+1/2,−z(z)+3/2; (ii)−x+1,−年+2,−z(z)+1; (iii)x−1/2,−年+3/2,z(z)−1/2. |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···一个 | D类-H(H) | H(H)···一个 | D类···一个 | D类-H(H)···一个 |
N1-H1B···O2iv(四) | 0.90 | 2.46 | 2.980 (4) | 116.9 |
O5-H3W···O1 | 0.82 | 2.06 | 2.855 (5) | 164.2 |
C2-H2··O2 | 0.93 | 2.54 | 2.920(5) | 104.7 |
N1-H1B···O2三 | 0.90 | 2.41 | 3.217 (4) | 149.2 |
O4-H2W··O5v(v) | 0.83 | 1.83 | 2.651 (5) | 175.4 |
C2-H2··O5v(v) | 0.93 | 2.53 | 3.431 (6) | 163.9 |
O4-H1W···O3不及物动词 | 0.82 | 2.02 | 2.795 (4) | 156.9 |
N1-H1A···O3vii(七) | 0.90 | 2.24 | 3.070 (5) | 152.5 |
C3-H3··O3vii(七) | 0.93 | 2.55 | 3.300 (5) | 137.5 |
O5-H4W··O2viii(八) | 0.82 | 2 | 2.815 (5) | 174.7 |
对称代码:(iii)x−1/2,−年+3/2,z(z)−1/2; (iv)−x+3/2,年−1/2,−z(z)+3/2; (v)x+1,年,z(z); (vi)x,年,z(z)−1; (vii)x+1/2,−年+3/2,z(z)−1/2; (viii)−x+1,−年+2,−z(z)+2. |