1.简介
ID30B是作为ESRF第一阶段升级计划UPBL10项目的一部分而建造和调试的最后一个设施，也是ESRF（Mueller-Dieckmann）联合结构生物学小组（JSBG）光束线组合的最新成员等。, 2015
). UPBL10项目旨在取代高度自动化且成功的ESRF ID14波束线综合体（Wakatsuki等。, 1998)，包括两个固定能量大分子晶体学（MX）束线[ID30A-1（Bowler等。, 2015)和ID30A-3]，一个可调谐MX波束线（ID30B）和一个生物小角度散射波束线（BM29；Pernot等。, 2013)全部位于ESRF直线段ID30（Theveneau）周围等。, 2013). UPBL10的最初概念之一是开发倾斜波荡器装置的一个分支（ID30A），作为用于自动样本评估的大规模自动样本选择集成设施（MASSIF），以提供特征良好的样本的有效管道，以便在其他更专用的MX波束线上进行更为定制的数据采集，包括ID30B，位于第二个分支。然而，两种探测器的进展（布伦尼曼等。, 2006)和机器人技术（努里佐等。, 2016; 菲利萨·帕普等。, 2017)在此期间显著提高，这意味着将样本从屏蔽波束线移动到数据采集波束线不再是时间或数据质量方面的主要优势。ID30的最终化身，基于我们以前提供高质量X射线束（Flot等。, 2006)，仪器开发（Perrakis等。, 1999; 西普里亚尼等。, 2006)以及开发收集高质量衍射数据所需的软件（Gabadinho等。, 2010; Bourenkov和Popov，2010年)是一套互补的高性能MX波束线，在ID30A-1（Svensson）上提供全自动数据采集和筛选等。, 2015; 保龄球等。, 2016)以及ID30A-3和ID30B上更为定制的数据收集功能。这些新光束线扩展了ESRF的MX产品组合（穆勒-迪克曼等。, 2015)由现代bioSAXS光束线（Pernot等。, 2013)位于BM29和Titan Krios低温电子显微镜（CM01）上。
UPBL10首先改进了ID14原则（Wakatsuki等。, 1998)通过将高度自动化的MASSIF-1（Bowler等。, 2015)和能量可调ID30B分支的ID30A分支上的小型束流（MASSIF-3）固定能量束线。这是通过使用与ESRF MX光束线ID23（Nurizzo等。, 2006; 弗洛特等。, 2010)这允许两个分支独立工作。第二项改进是建立在JSBG十多年来开发的高级自动化基础上（Arzt等。, 2005; 贝蒂娃等。, 2006; 布罗克豪泽等。, 2012; 米勒-迪克曼等。, 2015). ID30B的设计主要是为了取代和扩大ID14-4的实验范围（McCarthy等。, 2009)并补充ID23-1（Nurizzo）上高度成功的可调谐ESRF MX终端等。, 2006)和ID29（de Sanctis等。, 2012). 特别是，可变焦斑尺寸被认为是一个重要目标，有两个主要原因：对于较大（～100–200µm三尺寸）生物大分子的均匀衍射晶体与光束尺寸和样品尺寸相匹配，优化了信噪比（Evans等。, 2011); 从较小或较大但不均匀的晶体中收集衍射数据更适合于较小的光束尺寸（鲍勒等。, 2010; 埃文斯等。, 2011; 萨尼什维利等。, 2008).
作为就地(即在结晶板或类似材料中）数据收集已被证明是有用的（勒梅尔等。, 2011; 阿克斯福德等。, 2012; Gelin公司等。, 2015; 米查尔斯卡等。, 2015)特别是为了筛选衍射质量较小的晶体或从易碎晶体中收集数据，决定为ID30B提供一个就地基于非常成功的MD2系列衍射仪（Perrakis）的平板筛选能力等。, 1999; 西普里亚尼等。, 2007). 还购买了带有1000µm厚硅传感器的PILATUS3 6M探测器，以在更高能量（>15 keV）下提供合适的X射线检测，从而促进原子分辨率数据采集能力就地衍射实验，减少了结晶板和液滴造成的吸收效应。此外，替换安装在所有ESRF MX光束线上的非常成功但老化的SC3机器人（Cipriani等。, 2006)是一种新一代高密度样本变换器，它结合了Flex机器人（Papp、Felisaz等。, 2017)带有高容量杜瓦瓶（努里佐等。, 2016)作为ID30B项目的一部分开发。自首次调试试验以来，ID30B已被证明是一种多功能MX波束线，它扩展了ESRF JSBG波束线组合的实验能力。这里我们描述了波束线的当前配置和功能。
2.梁线概述
在倾斜的ID30直线段中，ID30B的X射线源由两个1.4 m长的空中波动器组成，周期为35 mm（U35），最小工作间隙为11mm.有两个光学室（OH），一个与ID30A分支共用的普通OH1，以及一个ID30B专用OH3，其中安装了一个沟道切割Si（111）单色器和一个用于垂直光束聚焦的变换器。ID30B的一根长真空管穿过ID30A主光室OH2，使两个分支能够独立工作。样品位置水平聚焦所需的大椭圆镜位于ID30B实验柜（EH3）中。源到样品的距离超过101米。ID30B的示意图如图1所示.
![[图1]](ig5055fig1thm.gif)
| 图1
ID30综合体的总体概述（顶部）和ID30B的示意图布局（底部）。还显示了光学和实验舱（顶部）的平均距离，以及主要组件（底部）与光源距离的关系。 |
2.1. OH1配置
普通OH1具有标准ESRF高功率主狭缝（Marion&Zhang，2004）)、标准ESRF高真空白光查看器（WBV）和光子吸收器。WBV包含一个水冷光学颗粒化学气相沉积（CVD）金刚石，可以使用气动执行器插入X射线束。使用Basler acA1300-30gm GigE单色相机（Basler AG，Ahrensburg，德国）进行可视化通过web浏览器，也可以配置为计数器或X射线束位置监视器（XBPM）通过这个利马通用库（Homs等。, 2011). 此外，CVD金刚石可以作为集成二极管的散射元件，具有可调节的增益设置，用于最佳对齐主狭缝。
2.2。OH3配置
OH3配备了一个用于能量选择的标准ESRF液-氮-冷Si（111反射）沟道切割单色器和一个用于X射线束垂直聚焦的变换器。还安装了一些辅助设备，以便于光束线的对准和X射线束诊断。其中包括一个WBV，如上所述，安装在光源下游约60米处的单色器前；一个转盘，包含两个空槽和多个校准箔（铁、铜、铂、钼和锆），带有气动直接二极管读数通过用于单色仪校准和诊断的Keithley皮安计；以及包含掺铈YAG的单色光束查看器（MBV），该YAG可以使用气动执行器插入X射线束。对于后一种设备，Basler acA1300-30gm GigE摄像头再次用于可视化，并且可以再次配置为计数器或XBPM通过这个利马通用库（Homs等。, 2011). 该MBV元件包含一个额外的气动执行机构，该气动执行器包含一个箔片，其散射受到监控通过基思利皮安计。该MBV二极管用于最佳对准变压器。
2.2.1. ID30B通道切割单色仪
ID30B单色仪之前安装在ID14-4上，并且已经进行了详细描述（McCarthy等。, 2009). 束线的当前低能极限为6 keV。在第一块Si（111）晶体的支撑上进行了一些增量修改，以尽量减少缓慢的垂直光束漂移，这是在ID30B调试期间观察到的闪烁体样品位置上X射线束位置的移动，最初阻碍了用户操作。束流漂移与储存环电流直接相关，是晶体支架上热变化的症状。所进行的修改包括卸载晶体和重新加工低温冷却板以获得更好的热接触，更换薄弱环节“推杆”电机支架上的陶瓷绝缘垫片，以及在晶体支撑组件上添加两个加热垫和热电偶，以使用Lakeshore控制器将温度稳定在恒定值（300 K）。这些修改提高了整体稳定性，并且在ESRF储存环的200 mA填充模式下，在12小时内，垂直光束漂移减小至～40–50µm。用户定期（每1–2小时）运行自动光束对准程序，对其进行纠正。然而，对于所有储存环填充模式，ESRF现在都是自上而下运行的，我们观察到的光束漂移要小得多（12小时内<3µm）。ESRF-Extremely Brilliant Source（EBS）存储环升级后，这些自顶向下的模式将继续用于所有填充模式（Raimondi，2016).
2.3. EH3配置
ID30B实验小屋EH3位于ESRF的Chartreuse Hall扩建部分，可容纳水平聚焦元件和光束线终端。EH3较大，因为它可以在样品测量区域附近放置一个长（1 m）的水平聚焦镜，以达到所需的水平光束尺寸（20–200µm）。预计将安装ESRF标准X射线相位板装置，以便于使用偏振共振散射在MX异常相位实验中（Schiltz&Bricogne，2008). 还安装了其他一些辅助设备，包括光束查看器、狭缝和X射线束调节元件（狭缝盒），以促进X射线束优化和对准程序。
2.3.1. 水平对焦
ID30B位于高位β当前ESRF储存环的截面，提供的水平光束尺寸太大，无法在OH3中使用CRL进行最佳聚焦，而不会造成显著的强度损失。因此，为了实现水平方向上的高强度可变光束尺寸，使用了一个大型反射镜，该反射镜可以使用连接在反射镜两端的两个致动器动态弯曲成椭圆形（表1). 镜子是由WinlightX（法国珀特斯）在其机械弯曲机构上制造和组装的。为了在水平方向产生20µm的最小光束尺寸，镜子在样品位置上游2.5 m处居中。为了尽量减少振动传递到镜子上，它被安装在一个安装在花岗岩支架上的大型高真空容器中。可以使用两个电机将镜子水平平移并旋转到所需的反射角度，电机沿着固定花岗岩支架上的低摩擦板滑动支撑镜子容器的顶部花岗岩工作台。为了获得最佳聚焦效果，镜子的反射角设置为2.7 mrad。为了产生均匀的水平20µm光束尺寸，两个执行器可以单独调谐。对于样品位置处的较大光束尺寸（>20µm），可以同步使用相同的折弯机构对X射线束进行散焦。
椭圆镜由硅衬底组成，其表面有三条反射条纹（硅、铑和铂）。可以使用一个连接到两个推进器的电机来调整后视镜高度，推进器对称作用在后视镜支架上通过馈通波纹管。这有助于反射条纹和所需条纹之间的移动，因为当能量发生变化时，通道剪切单色器会使X射线束发生垂直位移。默认情况下使用Rh条纹，因为它在当前工作范围（6至20 keV）内提供>93%的反射率。然而，硅条在较低能量（<8keV）下特别有用，可以去除污染的高次谐波X射线，同时保持高强度（>1×1012 光子−1 毫米−26千伏）。当Rh反射率在大于20 keV的能量下显著降低时，如果光束线开发的后期需要，Pt条纹有助于以更高的能量收集数据。
两个MBV组件，与OH3（§2.2）中所述类似)安装在EH3中。第一个仅包含光束查看器选项，主要用于诊断目的。第二个组件包含一个可伸缩的散射箔二极管，安装在镀膜容器和一对光束定义次级狭缝（ss2）（JJ-XRAY，Lyngby，Denmark）之后，以便于椭圆镜的最佳对准，通过在样品位置记录X射线束坐标的同时，使窄水平狭缝光束能够通过镜子进行扫描。这种设置已被证明是非常可靠的，我们目前正在实施软件例程，以实现最佳的镜像对准。
镜子的下游是一个高真空衰减器盒，共包含八片箔：两片热解碳（厚度为1和2 mm）和六片铝（厚度分别为0.1、0.2、0.35、0.5、1和1.5 mm）。为了插入X射线束，每个箔片都安装在一个单独的气动执行器上，衰减器箱内箔片的组成应选择与整个ID30B能量范围内所需的衰减最匹配的箔片。
A Ketek AXAS-A型X射线荧光探测器（德国慕尼黑Ketek）连接至Bruker MultiMax信号处理单元（德国卡尔斯鲁厄Bruker AXS），用于X射线吸收近边缘结构（XANES）测量。这个X射线荧光特定元素的感兴趣区域（ROI）吸收边缘计算并编程通过RS-232串行线路连接。对于ESRF处的所有能量可调MX波束线（ID23-1、ID29和ID30B），使用MultiMax TTL输出的ROI信号，在单色器连续运动期间，由ESRF开发的同步、排序和触发（MUSST）模块的多功能单元与能量同步注册。因此，一次完整的XANES扫描，理论值为100 eV吸收边缘，通常记录在20-30秒。如前所述（伦纳德等。, 2009)，此设置还允许X射线荧光要记录的（XRF）光谱通过串行线路连接，随后使用进行分析PyMCA公司（索莱等。, 2007).
2.6. FlexHCD样本转换器
ID30B于2015年6月开始使用SC3样本转换器（Cipriani等。, 2006)已安装。然而，显然需要新一代样本转换器来克服SC3有限的样本容量，以允许使用其他地方使用的样本夹格式(即Uni-Puck公司；https://smb.slac.stanford.edu/robosync/Universal_Puck/)并适应正在开发的新样品保存格式，如miniSPINE（Papp、Rossi等。, 2017). 因此，决定结合EMBL-Grenoble仪器团队（Papp，Felisaz）开发的Flex机器人技术等。, 2017)ESRF HCD作为MASSIF-1（ID30A-1）项目（Nurizzo）的一部分开发等。, 2016). 这种新的样本变换器，FlexHCD，将Stäubli TX60L六轴工业机器人（法国Faverges的Stáubli Faverges-SCA）的多功能性和可靠性与强大的大容量存储杜瓦瓶相结合，这是现代MX光束线的基本要求。
FlexHCD的机械臂配备有一个刀具更换器和刀具存放架，可容纳五种类型的夹具。ID30B上的机器人目前配备了用于自动机器人校准的校准工具（Papp，Felisaz等。, 2017)IRELEC翻转夹持器（Jacquamet等。, 2009)对于存储在SC3格式精灵中的样本（Cipriani等。, 2006)和EMBL设计的单双SPINEplus夹持器（Papp、Felisaz等。, 2017)对于以Uni-Puck格式存储的样品（图6一, 6b条和6c（c）). 仅SPINE标准样品架（Cipriani等。, 2006)与SPINEplus夹持器兼容。
![[图6]](ig5055fig6thm.gif)
| 图6
ID30B上目前有三种类型的FlexHCD抓取器：(一)改进的IRELEC翻转夹持器；EMBL-设计单(b条)和双倍(c（c）)SPINEplus夹持器。修改了HCD以允许将样品存储在(d日)SC3或(e（电子）)Uni-Puck存储格式。定向和定位辅助工具有助于用户加载冰球。ProxiSense冰球检测传感器用于冰球类型识别，并确保冰球正确定位，并且不会在加载样品时意外移除。 |
为了在ID30B上集成SC3和Uni-Puck格式的圆盘，与MASSIF-1（Nurizzo）上安装的版本相比，HCD进行了显著修改等。, 2016). 首先，设计了两种类型的分段板。对于SC3格式的圆盘，带有磁盘的环形塑料塞将小瓶向上推约15 mm，以确保IRELEC抓取器能够接触到小瓶（图6d日). 磁盘确保小瓶固定到位，并在样品加载后重新填充液体硝基。为了便于装载圆盘，在SC3圆盘槽中安装定位指，再加上定位辅助工具，有助于在HCD中正确对齐圆盘。第二种类型的分段板具有Uni-Puck足迹（图6e（电子）). 同样，定位/按压手指和定位挡块有助于用户精确加载Uni-Pucks。每个冰球位置（SC3和Uni-puck）都配有ProxiSense冰球传感器和读出电子设备（Papp、Felisaz等。, 2017)，允许检测HCD中的圆盘的存在和正确定位。其次，提高了HCD旋转轴的位置精度，并将其迁移到Modbus电子模块（WAGO Contact SAS，Roissy，France）控制系统。进行这些修改是为了确保Uni-Puck格式样品的可靠机器人处理，并促进未来高密度样品架的潜在使用（Papp，Rossi等。, 2017). 在ID30B上，HCD配置为可容纳12个SC3圆盘和11个Uni-puck，但这种布局可以通过改变分段板进行调整。HCD的杜瓦瓶加注口和排气口已经过改造，因此加注口现在用于液氮加注和排气。最初的排气口配备了一个气动端口，现在用于在操作之间冷却SPINEplus夹具。HCD中的液态氮通过与阀门相连的检测监测器保持在恒定水平，以便通过外部储液罐进行重新加注。
HCD包含两个大端口，一个用于用户手动加载样本容器（SC3或Uni-Puck），另一个用于机器人访问。一个GigE连接的UI-5240CP-M-GL摄像头（IDS Imaging Development Systems GmbH，Obersulm，Germany）和两个MS-4Xi（Omron Microscan Systems Inc，Renton，WA，USA）已分别集成用于机器人诊断和样本条形码读取。在样本加载或卸载过程中，会拍摄并处理一系列图像，以确定样本是否已正确处理。进一步开发了图像处理算法，以检测和纠正夹具中样品定位的微小变化。如果检测到样品偏离预定规格太远，则可以拒绝样品转移，并将其返回杜瓦瓶或放置在HCD中的特殊容器中，以便稍后回收。
ID30B上FlexHCD系统的高级软件控制运行在Windows PC上，基于JLib公司图书馆软件套件（EMBLEM Technology Transfer GmbH，德国海德堡；https://software.embl-em.de网站)，包含StaubCom公司用于机器人移动的服务器、用于HCD旋转木马旋转的WAGO控制器、用于样品架检测的氧气感应卡，以及所有图像采集和处理软件。FlexHCD软件可以使用专用GUI进行控制，也可以通过使用Exporter协议的套接字服务器进行远程控制JLib公司.
3.结果
3.1. 低温数据采集
在ID30B上，衍射数据通常在100K下从安装在SPINE标准针上的样品中收集[参见网址：https://www.spieurope.org详细信息（Cipriani等。, 2006)]. 例如，达涅利嗜热球菌如前所述，thaumatin结晶并冷冻（Nanao等。, 2005). 随后使用辐射损伤优化策略从单晶中收集衍射数据，计算公式如下最佳（布伦科夫和波波夫，2010年)在中实施EDNA公司（因卡多纳等。, 2009). 此数据集是用处理的XDS公司（卡布施，2010年)以及无AIMLESS（埃文斯等。, 2011)使用自动数据处理管道（摩纳哥等。, 2013)以及从下载的结果ExiMX公司。使用REFMAC公司（穆尔舒多夫等。, 2011)，使用添加的水ARPwarp协议（兰津等。, 2012)并用目视检查结果库特（埃姆斯利等。, 2010)，全部在中实现CCP4型（获胜者等。, 2011). 晶体信息汇总如表2所示.
| 数据收集 | | 能量（keV） | 12.67 | 12.7 | 17.5 | | 温度（K） | 100 | 293 (就地) | 293 (就地) | | 分辨率范围（Ω） | 50–1.08 (1.12–1.08) | 50–1.5 (1.53–1.5) | 50–1.5 (1.53–1.5) | | “空间”组 | P（P）41212 | P（P）41212 | P（P）41212 | | 单位电池（Ω，°） | 58.0, 58.0, 150.7, 90, 90, 90 | 58.6, 58.6, 151.6, 90, 90, 90 | 58.6, 58.6, 151.5 90, 90, 90 | | 独特的反射 | 99222 (6841) | 42124 (2031) | 39794 (1988) | | 多重性 | 3.6（1.6） | 3.6（3.5） | 3.4 (3.4) | | 完整性（%） | 89.8 (63.5) | 98.2 (98.4) | 92.6 (96.7) | | 平均值〈我/σ(我)〉 | 11.8 (0.8) | 5.7 (1.0) | 7.2 (1.3) | | 威尔逊B类系数（Ω2) | 11.4 | 15.2 | 12.4 | | (我/σ)渐近的† | 13.3 | 8.2 | 12.3 | | 对下午。(%)‡ | 2.9 (54.4) | 7.1 (71.2) | 5.7 (51.8) | | 抄送* | 0.996 (0.857) | 0.99 (0.39) | 0.99 (0.6) | | | | 结构细化 | | 对工作(%) | 14.8 (47.0) | 13.0 (29.6) | 13.8 (26.4) | | 对自由的(%) | 16.6 (45.4) | 16.7 (35.3) | 16.7 (29.0) | | 非H原子数量 | 1806 | 1724 | 1725 | | 大分子 | 1600 | 1594 | 1594 | | 酒石酸盐/甘油 | 34 | 10 | 10 | | 水 | 172 | 120 | 121 | | R.m.s.d.（债券，Au） | 0.017 | 0.014 | 0.01 | | R.m.s.d.（角度，o个) | 1.8 | 1.6 | 1.4 | | Ramachandran图（%） | | | | | 支持 | 98.6 | 98.6 | 98.6 | | 允许 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | | 平均B类系数（Ω2) | | | | | 大分子 | 16.8 | 21.7 | 19.5 | | 酒石酸盐/甘油 | 29 | 19.7 | 17.5 | | 溶剂 | 33 | 22.4 | 30.7 | | 衍射数据 | https://doi.org/10.15785/SBGRID/544 | https://doi.org/10.15785/SBGRID/546 | https://doi.org/10.15785/SBGRID/547 | | PDB代码 | 6fj6号机组 | 6fj8号 | 6fj9号 | | †(我/σ)渐近的：如中所述XDS公司（Diederichs，2010年).
‡对皮姆：精确加权合并对-因子（Weiss，2001).
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为了进一步说明光束线的能力，对三种测试蛋白质进行了几个单波长异常衍射（SAD）实验相位测量。首先，热蛋白分解芽孢杆菌如前所述，溶血素结晶并冷冻保护（赞德等。, 2015). 使用尺寸为30µm的X射线束，在100 K下收集来自单个闪速冷冻晶体的衍射数据2用一个通量2.3×1011光子−1在锌的峰值K（K） 吸收边缘(λ= 1.282 Å). 接下来，木聚糖酶10B的阿魏酰酯酶模块的硒代甲基二酮衍生物热梭菌（FAE）如前所述结晶并冷冻保护（普拉茨等。, 2001). 使用尺寸为30µm的X射线束，在100 K下收集来自单个闪速冷冻晶体的衍射数据2用一个通量第3.3×10页11光子−1在硒的峰值K（K） 吸收边缘(λ=0.9792Å）。最后，如前所述，将猪胰蛋白酶结晶并冷冻保护（Nanao等。, 2005). 使用尺寸为30µm的X射线束，在100 K下收集来自单个闪速冷冻晶体的衍射数据2用一个通量约7×1010光子−1这里，波长更长，为6 keV(λ=2.066Ω）和水平反射镜的Si-strep被用于优化来自晶体中固有硫原子的异常信号和两个连续的低剂量数据集360o个收集总旋转次数；对于第一组数据，晶体是沿着c（c）*使用MK3测角头确保同时采集Bijvoet对，而第二次采集时晶体处于随机方向。该策略特别推荐用于S-SAD阶段化实验（Brockhauser等。, 2013).
使用XDS公司套房（Kabsch，2010)以及无AIMLESS（埃文斯等。, 2011)，质量非常高（表3). 使用SAD阶段化技术进行结构解决方案，如曲轴2管道（Skubák&Pannu，2013; 斯库贝克等。, 2018)，产生了清晰可解释的电子密度图：对于嗜热菌蛋白酶，自动构建了315个残基中的306个残基(对/对自由的= 28.6/30.3%); 对于FAE，总共297个残留物中有284个是自动生成的(对/对自由的= 25.5/28.1%); 对于胰蛋白酶，在246个残基中，有224个残基被自动构建(对/对自由的= 30.7/35.6%). 然后使用PDB_redo服务器（Joosten）对所有三个结构进行优化等。2014年)以及在年进行的模型建造库特（埃姆斯利等。, 2010). 所有晶体学信息汇总如表3所示.
| 蛋白质 | 胰蛋白酶 | 嗜热菌蛋白酶 | FAE公司 | | 数据收集 | | 能量（keV） | 6 | 9.672 | 12.662 | | 分辨率范围（Ω） | 50.0–2.2 (2.27–2.2) | 50–1.43 (1.45–1.43) | 50–1.7 (1.73–1.71) | | “空间”组 | P（P）212121 | P（P）6122 | P（P）41212 | | 单位电池（Ω，°） | 60.0, 64.1, 69.7 90, 90, 90 | 92.7, 92.7, 128.6 90, 90, 120 | 112.0、112.0、65.9 90、90、90 | | 独特的反射 | 13845 (1057) | 60230 (2 379) | 207445 (11053) | | 阿诺姆。多重性 | 11.8 (6.5) | 2.8（2.0） | 2.4（2.3） | | 阿诺姆。完整性（%） | 97.2 (85.8) | 96.7 (60.6) | 96.3 (96.1) | | 平均值〈我/σ(我)〉 | 24.9 (10.4) | 13.6 (3.7) | 11.2 (0.9) | | 威尔逊B类系数（Ω2) | 15.1 | 11.3 | 24.2 | | (我/σ)渐近的† | 12.1 | 9.8 | 19 | | 对下午。(%)‡ | 2.4 (7.4) | 4.2 (13.7) | 4.1 (84.1) | | 抄送* | 0.997 (0.98) | 0.99 (0.93) | 0.997 (0.318) | | 阿诺姆。中间斜坡§ | 1.136 | 1.224 | 1.293 | | SigAno公司 | 1.23 (0.76) | 1.48 (1.57) | 1.44 (0.7) | | | | 结构细化 | | 对工作(%) | 17.6 (19.7) | 14.5 (19.0) | 18.3（36.4） | | 对自由的(%) | 22.0 (27.5) | 16.4 (19.6) | 20.1 (37.1) | | 非H原子数量 | 1830 | 2948 | 2358 | | 大分子 | 1636 | 2561 | 2232 | | 水 | 170 | 362 | 50 | | 配体/离子/甘油 | 24 | | | | R.m.s.d.（债券，Au） | 0.008 | 0.017 | 0.02 | | R.m.s.d.（角度，o个) | 1.3 | 1.7 | 1.7 | | Ramachandran图（%） | | | | | 支持 | 97.3 | 97.3 | 97.9 | | 允许 | 2.7 | 2.7 | 2.1 | | 平均B类系数（Ω2) | | | | | 大分子 | 10.2 | 8.7 | 20.7 | | 配体/离子/甘油 | 36 | 32.6 | | | 溶剂 | 26.6 | 27.6 | 23.5 | | 衍射图像 | https://doi.org/10.15785/SBGRID/541 | https://doi.org/10.15785/SBGRID/542 | https://doi.org/10.15785/SBGRID/543 | | PDB代码 | 六分之一 | 6英尺2英寸 | 6fj4号机组 | | †(我/σ)渐近的：如中所述XDS公司（Diederichs，2010年).
‡对皮姆：精确加权合并对-因子（Weiss，2001).
§异常。中斜率：异常正态概率的中斜率无AIMLESS（埃文斯等。, 2011).
|
更复杂的实验，如“MeshAndCollect”（Zander等。, 2015)受益于快速网格扫描协议的发展（参见支持信息)ID30B上。例如，该方法最近被用于测定一种重要的人类激素受体——脂联素受体2（Vasiliauskaité-Brooks等。, 2017). 快速网格扫描选项与FlexHCD的可靠性相结合，实现了全自动MXPress工作流（Svensson等。, 2015)ID30B上。对于此类工作流，每个样本的处理时间目前从不到4分钟到大约8分钟不等，具体取决于所执行工作流的复杂性。
致谢
作者感谢ESRF–EMBL联合结构生物学小组和其他ESRF支持小组的成员在该项目中提供的所有帮助。我们感谢过去和现在的ESRF董事（Sine Larsen、Harald Reichert、Serge Perez、Bauke Dijkstra和Jean Susini）和EMBL-Grenoble管理层（Stephen Cusack）对该项目的支持。我们还感谢Arinax（特别是Ralf Siebrecht和Bernard Lavaut）、Sandor Brockhauser（欧洲XFEL）对STAC公司软件协助和Ivars Karpics（EMBL-Hamburg），帮助整合Mx CuBE公司.
资金筹措信息
用于ID30B的PILATUS3 6M探测器得到了法国综合结构生物学基础设施（FRISBI）ANR-10-INBS-05对CNRS和ESRF的支持。
工具书类
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