(2,2′-Bipyridine-κ2N,N′)[N-(2-oxido-1-naphthyl­idene)threoninato-κ3O1,N,O2]copper(II)

Qiu, Z.; Li, L.; Liu, Y.; Xu, T.; Wang, D.

doi:10.1107/S1600536808012191

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第64卷| 第5部分| 2008年5月| 第m745-m746页

doi:10.1107/S1600536808012191

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（2,2′-联吡啶-κ²N个,N个′)[N个-（2-氧化-1-萘基亚砜）苏氨酸-κ^三O（运行）¹,N个,O（运行）²]铜（II）

张磊秋,^一李连志,^一 ^* 刘燕（Yan Liu）,^一徐涛 ^一和王大奇 ^一

^一聊城大学化学与化工学院，山东252059，中华人民共和国
^*通信电子邮件：lilianzhi1963@yahoo.com.cn

(收到日期：2008年4月11日； 2008年4月27日接受；在线2008年4月30日)

在标题复合体中，[Cu（C₁₅H（H）₁₃不₄)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]，席夫碱配体是由2-羟基-1-萘醛和L（左）-苏氨酸。Cu公司^二原子由希夫碱配体的一个N原子和两个O原子以及2,2′-联吡啶配体的两个N原子五配位，呈扭曲的方锥构型。在晶体结构，分子间O-H…O和C-H…O氢键的结合形成了二维网络。

实验

水晶数据

[铜（C₁₅H（H）₁₃不₄)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]
M（M）_第页= 490.99
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
一= 9.955 (2) Å
b条= 12.180 (3) Å
c（c）= 18.438 (4) Å
五= 2235.6 (9) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=1.01毫米⁻¹
T型=298（2）K
0.29×0.28×0.16毫米

数据收集

Bruker SMART APEX CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.757,T型_最大值= 0.855
14242次测量反射
5278个独立反射
4243次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.027

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.034
水风险(F类²) = 0.088
S公司= 1.04
5278次反射
300个参数
492个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.32埃⁻³
Δρ_最小值=-0.54埃⁻³
绝对结构：Flack（1983年 )，2229对Friedel
Flack参数：−0.005 (13)

表1
选定的几何参数（λ，°）

Cu1-O4	1.925 (2)
Cu1-N1型	1.926 (2)
铜-N3	2.005 (2)
Cu1-O1	2.0236 (18)
Cu1-N2	2.231 (3)

O4-Cu1-N1型	92.62 (8)
O4-Cu1-N3	91.77 (9)
N1-Cu1-N3型	174.65（9）
O4-Cu1-O1	147.49 (9)
N1-Cu1-O1型	82.08 (8)
N3-Cu1-O1	92.57 (9)
O4-Cu1-N2	109.51 (10)
N1-Cu1-N2型	104.07 (9)
N3-Cu1-N2	77.29 (10)
O1-Cu1-N2	102.88 (9)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	小时A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O3-H3……氧气^我	0.82	1.99	2.808 (3)	178
C5-H11……氧气^我	0.93	2.49	3.311（3）	147
C12-H27氧气^我	0.93	2.50	3.431 (4)	174
C14-H25硫酸^ii（ii）	0.93	2.52	3.445 (4)	177
对称代码：（i） $[x-{\script{1\over 2}}，-y+{\script{5\ over 2{}}和-z+2]$ ; （ii） $[-x-{\script{1\over2}}，-y+2，z-{\script}1\over 2}}]$ 。

数据收集：智能（布鲁克，2007年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司。

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536808012191/hy2129sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808012191/hy2129Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

氨基酸及其衍生物因其在生化反应中的作用而在分子生物学中非常重要。希夫碱配合物由于其易于制备和结构变化，继续在主族和过渡金属配位化学中发挥着最重要的立体化学模型的作用（加诺夫斯基等。, 1993). 因此，人们努力合成并表征含过渡金属的氨基席夫碱配合物，并且越来越多地报道了这些新配合物（卡拉戈达等。, 2006; 王等。，1999年）。在此，我们报告了合成和晶体结构铜（II）配合物与从2-羟基-1-萘醛和L-苏氨酸缩合得到的三齿席夫碱配体。

在标题化合物（图1）中，Cu^二原子是扭曲的方锥配位几何体，由希夫碱配体中的一个N原子和两个O原子以及2，2'-联吡啶配体的两个N原子定义。Cu原子向N2原子偏离赤道基面（由O1、N1、O4和N3形成）0.230（2）Au，Cu1-N2键距离明显更长（表1）。Cu1-N2键与Cu1-N3键的闭合位置有很大的偏差[N3-Cu1-N2的键角为77.3（1）°]。联吡啶配体偏离平面性，两个吡啶环之间的角度为11.7（1）°。联吡啶配体的最小平方平面近似垂直于赤道基面[二面角100.3（2）°]。在晶体中，分子间O-H··O和C-H··O氢键的结合（表2）导致二维网络结构（图2）。

相关文献顶部

有关相关文献，请参见：Garnovski等。(1993); 卡拉戈达等。(2006); 王等。(1999).

实验顶部

将L-苏氨酸（0.119 g，1 mmol）溶解在热甲醇（10 ml）中，然后将其添加到2-羟基-1-萘醛（0.172 g，1 mm ol）的甲醇溶液（3 ml）中。将混合物在323 K下搅拌2 h。随后，逐滴添加乙酸铜一水合物（0.200 g，1 mmol）的水溶液（2 ml）并搅拌2小时。逐滴添加2,2'-联吡啶（0.156 g，1 mm ol）的甲醇溶液（5 ml），并搅拌4小时。溶液在室温下保持10 d，得到适合X射线衍射的蓝色块状晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。
	图2。标题化合物的氢键包装图如虚线所示。

（2,2'-联吡啶-κ²N个,N个')[N个-（2-氧化-1-萘亚基）苏氨酸-κ^三O（运行）¹,N个,O（运行）²]铜（II）顶部

水晶数据顶部

[铜（C₁₅H（H）₁₃不₄)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]	F类(000) = 1012
M（M）_第页= 490.99	D类_x个=1.459毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab	5604次反射的细胞参数
一=9.955（2）Å	θ= 2.3–26.1°
b条= 12.180 (3) Å	µ=1.01毫米⁻¹
c（c）= 18.438 (4) Å	T型=298千
五= 2235.6 (9) Å^三	方块，蓝色
Z轴= 4	0.29×0.28×0.16毫米

数据收集顶部

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪	5278个独立反射
辐射源：精细聚焦密封管	4243次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.027
直径和ω扫描	θ_最大值= 28.3°,θ_最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−13→13
T型_最小值= 0.757,T型_最大值= 0.855	k个=−14→16
14242次测量反射	我=−20→24

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.034	受约束的氢原子参数
水风险(F类²)=0.089	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0472P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3个
S公司= 1.04	(Δ/σ)_最大值= 0.001
5278次反射	Δρ_最大值=0.32埃⁻^三
300个参数	Δρ_最小值=−0.54埃⁻^三
492个约束	绝对结构：Flack（1983），2229对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：−0.005 (13)

水晶数据顶部

[铜（C₁₅H（H）₁₃不₄)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]	五= 2235.6 (9) Å^三
M（M）_第页= 490.99	Z轴= 4
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射
一= 9.955 (2) Å	µ=1.01毫米⁻¹
b条= 12.180 (3) Å	T型=298千
c（c）= 18.438 (4) Å	0.29×0.28×0.16毫米

数据收集顶部

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪	5278个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; Sheldrick，1996）	4243次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.757,T型_最大值= 0.855	R（右）_整数= 0.027
14242次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.034	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.089	Δρ_最大值=0.32埃⁻^三
S公司= 1.04	Δρ_最小值=−0.54埃⁻^三
5278次反射	绝对结构：Flack（1983），2229对Friedel对
300个参数	绝对结构参数：−0.005 (13)
492个约束

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
铜1	0.32501（3）	1.00767 (2)	0.977106 (17)	0.03806 (10)
N1型	0.1622 (2)	1.08781 (15)	0.95744 (11)	0.0313 (4)
氮气	0.2672 (3)	0.89079 (19)	1.06492 (15)	0.0491 (6)
第3页	0.5005 (2)	0.93672 (19)	1.00252 (14)	0.0480 (6)
O4号机组	0.3191 (2)	0.93362 (17)	0.88490 (11)	0.0498 (5)
氧气	0.29386（19）	1.31490 (16)	1.05070 (12)	0.0512 (5)
O1公司	0.37076 (18)	1.14608 (15)	1.03256 (11)	0.0424 (4)
臭氧	−0.05190 (19)	1.07490 (16)	1.05400 (12)	0.0474 (5)
人3	−0.0961	1.1082	1.0236	0.071*
C1类	0.2783 (3)	1.2178 (2)	1.03223 (14)	0.0371 (6)
指挥与控制	0.1394 (3)	1.17825（19）	1.00763（13）	0.0319 (5)
H28水	0.0912	1.2379	0.9832	0.038*
C3类	0.0596 (3)	1.1395 (2)	1.07501 (15)	0.0368 (6)
H29型	0.1194	1.0925	1.1037	0.044*
补体第四成份	0.0177 (3)	1.2351 (3)	1.12313 (16)	0.0510 (7)
H21A型	−0.0285	1.2076	1.1651	0.077*
H21B型	−0.0409	1.2830	1.0965	0.077*
H21C型	0.0960	1.2750	1.1382	0.077*
C5级	0.0856 (2)	1.0765 (2)	0.90139 (14)	0.0325 (5)
H11型	0.0125	1.1237	0.8978	0.039*
C6级	0.1028 (2)	0.9982 (2)	0.84450 (12)	0.0363 (5)
抄送7	0.2228 (3)	0.9366 (2)	0.83774 (15)	0.0415 (6)
抄送8	0.2402 (3)	0.8722 (3)	0.77391 (16)	0.0545 (8)
H18型	0.3199	0.8335	0.7678	0.065*
C9级	0.1453 (4)	0.8654（3）	0.72205 (16)	0.0560 (8)
H19型	0.1615	0.8224	0.6813	0.067*
第10条	0.0215 (3)	0.9221 (2)	0.72803 (15)	0.0452 (6)
C11号机组	−0.0016 (3)	0.9893 (2)	0.78988 (13)	0.0397 (6)
第12项	−0.1269 (3)	1.0408 (2)	0.79527 (17)	0.0495（7）
H27型	−0.1453	1.0845	0.8354	0.059*
第13页	−0.2234 (4)	1.0284 (3)	0.74247 (19)	0.0588 (8)
H26型	−0.3055	1.0640	0.7475	0.071*
第14项	−0.2000 (4)	0.9635 (3)	0.68174 (18)	0.0621 (9)
H25（H25）	−0.2659	0.9556	0.6464	0.074*
第15项	−0.0795 (4)	0.9115 (3)	0.67446（17）	0.0572 (8)
H15型	−0.0634	0.8685	0.6337	0.069*
第16号	0.1466 (4)	0.8711 (3)	1.0941 (2)	0.0660 (9)
H17型	0.0701	0.8976	1.0710	0.079*
第17页	0.1333 (6)	0.8119 (3)	1.1577 (3)	0.0965（13）
硫化氢	0.0488	0.7999	1.1777	0.116*
第18号	0.2463 (6)	0.7710 (4)	1.1912 (3)	0.1063 (14)
H36型	0.2387	0.7302	1.2336	0.128*
第19号	0.3693 (5)	0.7909 (3)	1.1617 (3)	0.0883 (12)
第37页	0.4468	0.7665	1.1849	0.106*
C20个	0.3776（4）	0.8483 (2)	1.09632 (19)	0.0579 (8)
C21型	0.5052 (3)	0.8664 (2)	1.05811 (19)	0.0524 (7)
C22型	0.6242 (4)	0.8126 (3)	1.0751 (2)	0.0701 (10)
H33型	0.6271	0.7624	1.1131	0.084*
C23型	0.7371 (4)	0.8343 (3)	1.0354（3）	0.0775（11）
H23（H23）	0.8169	0.7986	1.0468	0.093*
C24型	0.7348 (3)	0.9067 (3)	0.9799 (3)	0.0719 (10)
硫酸	0.8118	0.9222	0.9532	0.086*
C25型	0.6136 (3)	0.9570 (3)	0.9642 (2)	0.0634 (9)
第32页	0.6097	1.0066	0.9259	0.076*

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
铜1	0.03383 (16)	0.04027（16）	0.04008 (17)	0.00393 (14)	−0.00421 (14)	0.00230 (15)
N1型	0.0301 (10)	0.0347 (10)	0.0291 (11)	0.0002 (9)	0.0011 (9)	−0.0009 (8)
氮气	0.0536 (15)	0.0405 (13)	0.0531 (16)	−0.0017 (11)	−0.0030 (13)	0.0083 (12)
第3页	0.0409（13）	0.0384（13）	0.0647 (17)	0.0035 (10)	−0.0093 (12)	0.0003 (11)
O4号机组	0.0456 (11)	0.0590 (12)	0.0448 (12)	0.0165 (10)	−0.0016 (11)	−0.0084 (9)
氧气	0.0434 (11)	0.0466 (11)	0.0636 (14)	−0.0096 (9)	0.0033 (10)	−0.0158 (10)
O1公司	0.0341 (9)	0.0460 (10)	0.0470 (12)	−0.0025 (8)	−0.0092 (9)	−0.0015（9）
臭氧	0.0356 (10)	0.0553 (12)	0.0514 (13)	−0.0103 (9)	0.0020 (9)	0.0047 (10)
C1类	0.0398 (13)	0.0424 (13)	0.0291 (13)	−0.0075 (11)	0.0053 (11)	−0.0008 (11)
指挥与控制	0.0348 (12)	0.0333 (12)	0.0275 (12)	0.0016 (10)	−0.0021 (10)	−0.0008 (9)
C3类	0.0339（13）	0.0442（14）	0.0323 (13)	−0.0029 (11)	0.0013 (11)	0.0017 (11)
补体第四成份	0.0536 (18)	0.0621 (19)	0.0374 (15)	0.0016 (15)	0.0060 (14)	−0.0050 (14)
C5级	0.0326 (12)	0.0360 (12)	0.0288 (12)	0.0016 (10)	−0.0001 (10)	0.0002 (10)
C6级	0.0456 (13)	0.0364 (12)	0.0270 (11)	0.0003 (13)	0.0012 (10)	−0.0009 (11)
抄送7	0.0486（15）	0.0413 (14)	0.0346 (14)	0.0009 (12)	0.0065 (12)	−0.0036 (11)
抄送8	0.0637 (19)	0.0570 (17)	0.0428 (17)	0.0105 (15)	0.0104 (15)	−0.0090 (14)
C9级	0.074 (2)	0.0580 (16)	0.0354 (15)	−0.0053 (16)	0.0078 (15)	−0.0131 (13)
第10条	0.0586（16）	0.0469（15）	0.0299 (13)	−0.0123 (13)	0.0007 (13)	−0.0025 (11)
C11号机组	0.0510 (14)	0.0392 (13)	0.0291 (11)	−0.0082 (13)	−0.0017 (11)	0.0002 (11)
第12项	0.0552 (16)	0.0542 (15)	0.0392 (15)	−0.0003 (13)	−0.0115 (13)	−0.0065 (12)
第13页	0.0596 (17)	0.065 (2)	0.0515 (17)	−0.0031 (15)	−0.0187 (15)	−0.0011 (15)
第14项	0.076（2）	0.0662 (18)	0.0440 (16)	−0.0210 (16)	−0.0221（16）	0.0030 (14)
第15项	0.079 (2)	0.0582 (17)	0.0344 (15)	−0.0206 (16)	−0.0067 (15)	−0.0039 (13)
第16号	0.074 (2)	0.0503 (17)	0.074 (2)	−0.0007 (16)	0.0131 (19)	0.0167 (16)
第17页	0.104 (3)	0.085 (3)	0.101 (3)	0.002 (2)	0.034 (3)	0.038（2）
第18号	0.128 (3)	0.098（3）	0.092（3）	0.009（3）	0.010 (3)	0.049 (2)
第19号	0.100 (3)	0.080 (2)	0.084 (2)	0.015 (2)	−0.007 (2)	0.035 (2)
C20个	0.0753 (19)	0.0387 (14)	0.0597 (18)	0.0037 (15)	−0.0113 (17)	0.0086 (14)
C21型	0.0575 (17)	0.0352 (14)	0.0645 (18)	0.0071 (13)	−0.0215 (15)	−0.0033 (14)
C22型	0.076（2）	0.0502 (17)	0.084 (2)	0.0146 (17)	−0.029 (2)	−0.0012 (17)
C23型	0.060 (2)	0.063 (2)	0.109 (3)	0.0182（17）	−0.031 (2)	−0.020 (2)
C24型	0.0489 (17)	0.0566 (18)	0.110 (3)	0.0058 (15)	−0.010 (2)	−0.015 (2)
C25型	0.0492 (17)	0.0481 (16)	0.093 (2)	0.0030 (13)	−0.0050 (18)	−0.0026 (16)

几何参数（λ，º）顶部

Cu1-O4	1.925 (2)	C8-H18型	0.9300
Cu1-N1型	1.926 (2)	C9-C10型	1.417（5）
铜-N3	2.005 (2)	C9-H19型	0.9300
Cu1-O1	2.0236 (18)	C10-C15年	1.415 (4)
Cu1-N2	2.231 (3)	C10-C11号机组	1.422 (4)
N1-C5型	1.292 (3)	C11-C12号机组	1.400 (4)
N1-C2型	1.457 (3)	C12-C13型	1.376 (4)
N2-C16型	1.338 (4)	C12-H27型	0.9300
N2-C20气体	1.345 (4)	C13至C14	1.390 (5)
编号3-C21	1.337 (4)	C13-H26	0.9300
编号3-C25	1.352 (4)	第14页至第15页	1.363 (5)
O4-C7型	1.295 (4)	C14-H25型	0.9300
氧气-C1	1.240 (3)	C15-H15型	0.9300
O1-C1型	1.269 (3)	C16-C17号	1.384 (5)
臭氧-C3	1.415 (3)	第16页至第17页	0.9300
臭氧-H3	0.8200	C17-C18型	1.376 (7)
C1-C2类	1.533 (4)	C17-H22型	0.9300
C2-C3型	1.548（4）	第18页至第19页	1.362 (7)
C2-H28型	0.9800	C18-H36型	0.9300
C3-C4型	1.522 (4)	C19-C20型	1.397 (5)
C3-H29型	0.9800	C19-H37号	0.9300
C4-H21A型	0.9600	C20-C21型	1.469 (5)
C4-H21B型	0.9600	C21-C22型	1.390 (5)
C4-H21C型	0.9600	C22-C23型	1.366 (6)
C5至C6	1.428 (3)	C22-H33型	0.9300
C5-H11型	0.9300	C23-C24型	1.352 (6)
C6至C7	1.417 (4)	C23-H23型	0.9300
C6-C11型	1.452 (3)	C24-C25型	1.384 (5)
C7-C8	1.425 (4)	C24-H24型	0.9300
C8-C9型	1.346 (5)	C25-H32型	0.9300

O4-Cu1-N1型	92.62 (8)	C9-C8-H18型	118.8
O4-Cu1-N3	91.77 (9)	C7-C8-H18	118.8
N1-Cu1-N3型	174.65 (9)	C8-C9-C10型	121.6 (3)
O4-Cu1-O1	147.49 (9)	C8-C9-H19型	119.2
N1-Cu1-O1型	82.08 (8)	C10-C9-H19型	119.2
N3-Cu1-O1	92.57 (9)	C15-C10-C9型	121.3 (3)
O4-Cu1-N2	109.51 (10)	C15-C10-C11型	119.8 (3)
N1-Cu1-N2型	104.07（9）	C9-C10-C11	118.9 (3)
N3-Cu1-N2	77.29 (10)	C12-C11-C10	117.3 (3)
O1-Cu1-N2	102.88 (9)	C12-C11-C6	123.7 (2)
C5-N1-C2	119.8 (2)	C10-C11-C6	118.9 (3)
C5-N1-Cu1	126.40 (17)	C13-C12-C11	121.5 (3)
C2-N1-Cu1型	113.27 (15)	C13-C12-H27型	119.3
C16-N2-C20型	119.4 (3)	C11-C12-H27	119.3
C16-N2-Cu1型	129.6 (2)	C12-C13-C14型	121.0 (3)
C20-N2-Cu1型	110.3 (2)	C12-C13-H26型	119.5
C21-N3-C25型	119.3 (3)	C14-C13-H26型	119.5
C21-N3-Cu1型	119.1 (2)	C15-C14-C13型	119.4 (3)
C25-N3-Cu1型	121.6 (2)	C15-C14-H25型	120.3
C7-O4-Cu1型	127.02 (18)	C13-C14-H25型	120.3
C1-O1-Cu1	114.08（16）	C14-C15-C10	120.9 (3)
C3-O3-H3	109.5	C14-C15-H15型	119.5
氧气-C1-O1	124.4 (2)	C10-C15-H15型	119.5
氧气-C1-C2	119.6 (2)	N2-C16-C17型	121.3 (4)
O1-C1-C2型	116.1 (2)	N2-C16-H17型	119.3
N1-C2-C1	106.54 (19)	C17-C16-H17型	119.3
N1-C2-C3型	111.06 (19)	C18-C17-C16	119.4 (5)
C1-C2-C3	108.7 (2)	C18-C17-H22型	120.3
N1-C2-28型	110.1	C16-C17-H22型	120.3
C1-C2-H28型	110.1	C19-C18-C17	119.5 (4)
C3-C2-H28型	110.1	C19-C18-H36	120.3
臭氧-C3-C4	111.7 (2)	C17-C18-H36	120.3
臭氧-C3-C2	110.6 (2)	C18-C19-C20型	119.1 (4)
C4-C3-C2型	112.0 (2)	C18-C19-H37型	120.4
O3-C3-H29型	107.4	C20-C19-H37型	120.4
C4-C3-H29型	107.4	N2-C20-C19型	121.1（4）
C2-C3-H29型	107.4	N2-C20-C21型	116.2 (3)
C3-C4-H21A型	109.5	C19-C20-C21号	122.7 (4)
C3-C4-H21B型	109.5	N3-C21-C22型	120.3 (4)
H21A-C4-H21B型	109.5	N3-C21-C20型	115.7 (3)
C3-C4-H21C型	109.5	C22-C21-C20型	123.9 (3)
H21A-C4-H21C型	109.5	C23-C22-C21型	119.3（4）
H21B-c14c型	109.5	C23-C22-H33型	120.4
N1-C5-C6	126.0 (2)	C21-C22-H33型	120.4
N1-C5-H11型	117	C24-C23-C22型	121.2 (3)
C6-C5-H11型	117	C24-C23-H23型	119.4
C7-C6-C5型	121.3 (2)	C22-C23-H23型	119.4
C7-C6-C11型	120.2 (2)	C23-C24-C25型	117.5 (4)
C5-C6-C11型	118.3 (2)	C23-C24-H24型	121.3
O4-C7-C6	125.5 (2)	C25-C24-H24型	121.3
O4-C7-C8型	116.7 (3)	N3-C25-C24型	122.4 (4)
C6-C7-C8型	117.8 (3)	N3-C25-H32型	118.8
C9-C8-C7	122.4 (3)	C24-C25-H32型	118.8

C1-C2-C3-C4型	71.0 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O3-H3···O2^我	0.82	1.99	2.808 (3)	178
C5-H11··O2^我	0.93	2.49	3.311 (3)	147
C12-H27···O2^我	0.93	2.50	3.431（4）	174
C14-H25···O3^ii（ii）	0.93	2.52	3.445 (4)	177

对称代码：（i）x个−1/2,−年+5/2,−z（z）+2; （ii）−x个−1/2,−年+2的情况下，z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[铜（C₁₅H（H）₁₃不₄)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]
M（M）_第页	490.99
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
温度（K）	298
一,b条,c（c）(Å)	9.955 (2), 12.180 (3), 18.438 (4)
五(Å^三)	2235.6 (9)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.01
晶体尺寸（mm）	0.29 × 0.28 × 0.16

数据收集
衍射仪	布吕克智能顶CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.757, 0.855
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	14242, 5278, 4243
R（右）_整数	0.027
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.667

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.034, 0.089, 1.04
反射次数	5278
参数数量	300
约束装置数量	492
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eÅ）⁻^三)	0.32,−0.54
绝对结构	Flack（1983），2229对Friedel
绝对结构参数	−0.005（13）

计算机程序：智能（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的几何参数（λ，º）顶部

Cu1-O4	1.925 (2)	Cu1-O1	2.0236 (18)
Cu1-N1型	1.926 (2)	Cu1-N2	2.231 (3)
铜-N3	2.005 (2)

O4-Cu1-N1型	92.62 (8)	N3-Cu1-O1	92.57 (9)
O4-Cu1-N3	91.77（9）	O4-Cu1-N2	109.51 (10)
N1-Cu1-N3型	174.65 (9)	N1-Cu1-N2型	104.07 (9)
O4-Cu1-O1	147.49 (9)	N3-Cu1-N2	77.29 (10)
N1-Cu1-O1型	82.08 (8)	O1-Cu1-N2	102.88 (9)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O3-H3···O2^我	0.82	1.99	2.808 (3)	178
C5-H11··O2^我	0.93	2.49	3.311 (3)	147
C12-H27···O2^我	0.93	2.50	3.431 (4)	174
C14-H25···O3^ii（ii）	0.93	2.52	3.445 (4)	177

对称代码：（i）x个−1/2,−年+5/2,−z（z）+2; （ii）−x个−1/2,−年+2的情况下，z（z）−1/2.

致谢

作者感谢山东省自然科学基金（批准号：Y2004B02）对这项工作的支持。

工具书类

Bruker（2007）。智能和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。A类39, 876–881. 交叉参考中国科学院科学网 IUCr日志谷歌学者
 Garnovski，A.D.、Nivorozkin，A.L.和Minkin，V.I.（1993）。协调。化学。版次。 126, 1–69. 交叉参考科学网谷歌学者
 Kalagouda，B.G.、Manjula，S.P.、Ramesh，S.V.、Rashmi，V.S.和Siddapa，A.P.（2006）。过渡金属。化学。 31, 580–585. 谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Wang，R.-M.，Hao，C.-J.，Wang，Y.-P.&Li，S.-B.（1999）。J.摩尔目录。A：化学。 147, 173–178. 谷歌学者