2.1. 原理

需要高度准直的X射线束才能获得非常小的散射角，并在小角度散射实验中获得高角度分辨率。通常使用的狭缝准直最终受到衍射的限制。这是由于孔径的衍射增加了光束发散，Δϑ，大约

具有d日开口尺寸。在λ=0.1 nm和d日=0.1 mm。因此，当衍射引起的展宽等于最后一个准直狭缝的尺寸时，准直技术极限就达到了。孔径为

具有L（左）为准直长度。在λ=0.1 nm和L（左）=23 m，其结果为d日_林≃50µm。

另一方面，晶体准直仅受到晶体摇摆曲线达尔文宽度的限制，使用Si-333反射时，晶体摇摆曲线的达尔文宽度为5µradλ=0.1纳米。杜蒙德图表（杜蒙德，1937)如图1所示，提供了一种方便的图形方法，以可视化X射线在角度（横坐标）和波长（纵坐标）方面二维分布的演变(一)正斜率的对角线带定义了第一组晶体所接受的所有能量射线和角度射线。中心虚线遵循众所周知的布拉格方程

哪里θ是布拉格角平行于横坐标的条带宽度代表达尔文角宽度。

图1 (一)以色散配置（+n，−n）（−n，+n）排列的两个沟道切割晶体（C1和C2）的DuMond图。(b条)使用水平晶体准直器在12460 eV X射线能量下减少角光束发散的光线追踪模拟(λ≃0.0995纳米）。波束参数基于波束线ID02，如图2所示比较了使用标准狭缝准直以及Si-111晶体准直器的一阶和三阶反射计算水平和垂直光束尺寸（FWHM）（色散设置）。使用非色散配置的硅晶体不会改变光束轮廓。

随后的两个晶体反射既可以匹配（非色散），也可以相互交叉（色散设置）。使用平行的非色散排列（+n，−n），就像沟道切割晶体的两个晶体表面一样，两个晶体的反射域重叠。它首先由Bonse&Hart（1965年）展出)来自沟道切割晶体的（+n，−n）非色散设置中的多次反射可用于减少摇摆曲线的尾部。

然而，有效的（角度和波长）准直只能在反平行色散配置中实现。为了保持光束位置，已经选择了以色散配置（+n，−n）（−n，+n）布置的两个Si-111沟道切割晶体[C1和C2，每个具有两个对称反射（Si-111或Si-333）]的系统。众所周知，该系统用于高分辨率衍射仪，以减少波长色散和光束发散（Beaumont&Hart，1974; 巴特尔，1983年). 在这种几何结构中[如图1所示(一)]，带负斜率的斜条表示接受反平行配置（C2）中的第二对晶体。两条对角线的相交定义了四反射系统定义的能量角接受窗口。它将出射光束的发散度降低到通道切割晶体定义的角达尔文宽度。

2.2。射线追踪计算

晶体准直对光束线ID02处光束特性的影响已通过使用阴影代码（Sanchez del Rio等。, 2011). 用于计算的主要光学元件如图2所示X射线源是一个垂直尺寸和发散度较小的U21.4波荡器（分别≤20µm和7.6µrad）。然而，水平光束尺寸约为950µm，发散角为25µrad。Si-111单色仪位于距离光源30米处，提供12460 eV的典型X射线能量(λ≃0.0995纳米）。在35米处放置一个水平偏转的环形双镜，将光束聚焦到放置在34米长探测管中的探测器上。狭缝准直由27 m处的主狭缝P1（孔径0.60 mm×0.60 mm）和50 m处的次狭缝S3（孔径0.15 mm×0.20 mm）定义。晶体准直器安装在距离光源55米处。在65 m处的样品位置之后，沿着34 m长的真空探测管分析了光束剖面。

图2 光束线ID02处的主要光学元件和34米长探测管的草图（侧视图）。样品到探测器的距离可以在0.8 m和30.8 m之间变化。

图1所示的射线追踪计算揭示了光束尺寸和水平方向发散角的主要改进。水平的、标准的狭缝准直光束（连续线）比垂直光束的尺寸大得多。另外引入色散Si-111晶体准直器[使用（111）反射]显著降低了光束发散（虚线）。通过使用（333）反射，计算出的光束大小在可观测距离范围（虚线）内几乎保持不变。从图中还可以看出，如前一小节（虚线）所述，使用非色散晶体准直器不会减少狭缝准直光束的发散。

关于垂直光束，晶体准直装置的引入仅对准直器后不久的垂直验收产生轻微影响，但不会显著改变较长距离的光束轮廓。然而，通过摇摆曲线的宽度控制水平梁的角度接受度会大大降低光束强度。经过四次一阶反射（Si-111）后，通过装置的传输约为26%。使用三阶（Si-333），传输率进一步降至0.15%。

2.3. 水晶设计

为了获得尽可能好的晶体表面质量，制造了一对平行晶体，而不是加工几个整体的沟道切割晶体。在这种情况下，促进了晶体表面的机械抛光和蚀刻，从而获得更好的表面光洁度（Sztuki等。, 2008). 这个所谓的假切沟配置安装在机械平台上，以实现非常精确的对准。一个指导因素是之前在Bonse–Hart装置（Sztuki）中使用类似系统减少寄生散射的经验等。, 2008).

机械装置[见图3(一)]其设计允许以0.1µrad的精度对齐两个平行的晶体，并提供长期稳定性。为此，设计了一个带有长杆臂的系统。为了减少空间要求，这个倾斜台的旋转中心（垂直轴）位于支架的（左）边缘。它由闭环微动执行器（纽波特，8310型）驱动，并实现了编码器。这保证了摇摆曲线扫描的再现性。一个附加的压电执行器（Physik Instrumente，PI）安装在微动器的尖端和杆臂之间[参见图3的插图(一)]. 这种安排使提高分辨率成为可能，同时保持杠杆臂较短，设置合理紧凑。使用系统顶部的微电机（8302型）围绕水平轴的附加倾斜台用于对准光束通过通道的水平轨迹。该倾斜台灵敏度较低，主要用于装置的初始对准。两个65毫米长的晶体的水平定位进行了优化，以便在8keV到20keV的能量范围内实现一阶和三阶反射。相应的衍射角介于5.7°和47.9°之间。标准操作预计为12460 eV，对应于Si-111和Si-333平面分别为9.1°和28.4°的布拉格角。

图3 (一)（伪沟道切割）晶体装置的设计。通过安装在支撑板（黄色）上的长杆臂（蓝色）上的大型微微电机（Newport，红色）和压电执行器（Physik Instrumente，PI，粉红色），确保布拉格条件与Si-111晶体的亚微弧精度（以灰色显示）的精确稳定对准。插图（侧视图）中也显示了布置的详细信息：压电执行器（左侧）直接连接到杠杆臂，而微动器（右侧）固定在支撑板上。光束通过通道的水平轨迹的对准是通过一个额外的小型微电机（红色）推动系统顶部的短杆臂（绿色）来调节的。(b条)基于两个优化的伪沟道切割晶体的色散Si-111晶体准直装置的实现。还包括两个光束监测器。请注意，由于对称性原因，第一组和第二组不相同。对于Si-333反射，显示了光束路径。

图3(b条)显示了基于两个条件良好的伪沟道切割晶体的色散晶体准直装置的实现示意图。请注意，由于对称性的原因，两种晶体排列的设计不同：每个伪沟道切割组中的第二个晶体必须安装在长杠杆臂上，以便于对下面的主旋转级的第二反射进行独立调谐。另一方面，旋转的垂直中心必须位于第一个晶体的末端和第四个晶体的开头，以避免在改变反射面或入射能量时晶体发生平移。这是因为两次反射的光束根据布拉格角偏移了10 mm至15 mm。

主旋转使用带压电顶部（P401型）的Huber测角仪（410型，粗角分辨率为0.001°），可以在0.036°的范围内进行超细调整。旋转和伪沟道切割晶体之间安装的平移台可以精确定位旋转中心。在每个伪通道切割阶段之后，安装一个伸缩臂。它是对准期间使用的光束监测器的支撑（闪烁屏，可以使用相机或光电二极管进行观察）。两个晶体对之间的臂还配备了一个导盘，以阻止直射光束，尤其是观察到的在第一次布拉格反射时穿过第一个Si-111晶体角落的高次谐波。该系统的精确机制允许对布拉格条件进行可再现的校准，并且每周只需要通过在伸缩梁监测器的帮助下扫描长杠杆上的压电致动器进行一次微调。

3.1. 测量的梁剖面

在光束线ID02（Narayanan等。, 2018). 系统安装在真空中（10⁻⁵ bar）在聚焦单色光束中距光源55 m处（见第2.2节和图2). 使用安装在距离光源66 m至96 m之间的34 m长探测管中的2D光束查看器（奈奎斯特分辨率约9.6µm）记录光束轮廓。

图4(一)比较了在距离光源96 m处使用和不使用Si-333准直系统时的水平和垂直光束轮廓（FWHM）。寄生狭缝散射会恶化狭缝准直光束的轮廓，尤其是在水平方向。使用四个Si-333反射，不仅可以显著降低半高宽，而且可以显著降低水平方向光束周围尾部的寄生散射。

图4 (一)使用高分辨率光束查看器（奈奎斯特分辨率约9.6µm）在距离源96 m处（探测管末端）测量直接X射线束。左侧的纯狭缝准直光束在水平方向上明显更大。此外，寄生狭缝散射使光束轮廓更加水平地恶化。右侧显示了使用四个Si-333反射的狭缝和晶体准直光束。观察到水平光束尺寸明显减小，且该方向上的寄生狭缝散射被清除，从而形成近似箱形的光束轮廓。(b条)中显示的两种情况的横梁水平切割(一).

图5显示了水平半高宽随距震源距离的变化。通过将高斯函数拟合到光束轮廓来确定半高宽。正如预期的那样，色散准直系统的使用大大减少了光束的水平发散，其测量尺寸在30m的可接近范围内几乎保持不变。测量的光束轮廓也与图1所示的射线追踪计算一致。

图5 仅使用狭缝准直（矩形）和四次Si-333反射的晶体准直（圆形）沿34m探测器管测量光束轮廓。连续线对应于图1中所示的射线追踪计算对于这两种情况。

3.2. 分辨率比较

使用由微米大小的低多分散性球形粒子组成的模型系统测试了USAXS晶体准直系统在31 m样品到探测器距离处获得的分辨率。图6介绍了使用分散在水/乙醇混合物中的聚苯乙烯乳胶粒子进行的这些测量，这些乳胶粒子使用FReLoN探测器（基于柯达KAF-4320图像传感器的光纤耦合CCD探测器）以不同配置记录，像素大小约为24µm（Narayanan等。, 2018):

图6 通过测量水/乙醇混合物中具有低多分散性的微米级聚苯乙烯乳胶粒子（直径约2µm）的USAXS剖面来测试准直系统。面板(一)在比较使用中等狭缝准直光束[配置（a）]和使用Si-333晶体准直器[配置（B）]进行的测量时，证明了水平方向上提高的角度分辨率（通过部分积分）。面板(b条)比较了使用Si-333晶体准直时垂直和水平方向的角度分辨率。更高阶振荡的水平分辨率更好，相应的分辨率为Δq个= 2.35 × 10−4 纳米−1（连续线）。

配置（A）：仅使用狭缝准直，在27 m（P1）、50 m（S3）和61 m（S4）处使用光束定义狭缝；见图2)分别从0.2mm×0.2mm、0.1mm×0.1mm和0.12mm×0.2mm的源打开。此配置提供中等通量(∼5 × 10¹² 光子⁻¹).

配置（B）：另外使用Si-333晶体准直装置。根据第2.2节计算，可用通量与配置（A）相比减少到约0.15%。

必须考虑到，X射线束在ID02处的发散与方向有关，晶体准直器提高了水平方向的性能。因此，图6显示了已归一化的数据，以及围绕水平方向±20°的平均方位角(一)[配置（A）和（B）]。情况（B）的分辨率增加很容易被视为强度振荡的更显著极小值。使用球形粒子的形状因子进行最佳拟合，得到1020 nm的平均粒子半径和19 nm的标准偏差。计算出的多分散散射曲线已经用分辨率函数进行了卷积Δq个= 2.35 × 10⁻⁴ 纳米⁻¹（FWHM）在晶体准直的情况下，以及Δq个=6.1×10⁻⁴ 纳米⁻¹在狭缝准直的情况下（未显示）。减少的通量由于样品具有足够的散射能力，除了更长的曝光时间外，没有发挥重要作用，曝光时间仍保持在1s左右。图6(b条)比较准直配置（B）（Si-333水平晶体准直）在垂直和水平方向上获得的分辨率。在这种情况下，围绕水平和垂直方向进行±20°的方位角平均。从晶体准直中获益最大的水平积分显示出了改进q个与垂直光束轮廓相比的分辨率（仅狭缝准直）。特别是，高阶形状因子振荡在水平方向上的分辨率更高。此外，必须考虑准直光束的寄生散射差异。图S1支持信息将寄生散射与狭缝光束和晶体准直光束进行了比较。与狭缝准直光束相比，晶体准直光束在光束光阑附近的寄生散射要低得多。这对于在USAXS中达到尽可能低的散射角具有重要意义。