相关文献
有关类似Schiff-碱配体5-溴-水杨醛苯甲酰腙的结构,请参见:Liu等。(2006).
支持信息
将3,4,5-三羟基苯甲酰肼(0.65 g,3.5 mmol)和5-溴-2-羟基苯甲醛(0.70 g,3.5 mm ol)在乙醇中加热12 h。除去溶剂,将产物从乙醇中重结晶。
碳和氮结合的氢原子被放置在计算位置(C-H 0.95º;N–H 0.88º),并包含在精炼在骑乘模型近似中U型国际标准化组织(H) 1.2款U型等式(C) ●●●●。羟基和水氢原子位于不同的傅里叶图中,并通过O–H 0.84±0.01 Au和H··H 1.37±0.01 Au.的距离约束进行细化。
最终差值傅里叶图的峰值为1.37e-3距Br1 0.69º处和-1.81eº孔-3距C2 1.33°。
数据收集:4月2日(布鲁克,2007);细胞精细化: 圣人(布鲁克,2007);数据缩减:圣人(布鲁克,2007);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:X-SEED(X-SEED)(巴伯,2001年);用于准备出版材料的软件:公共CIF(Westrip,2008)。
N个'-(5-溴-2-羟基亚苄基)-3,4,5-三羟基苯甲酰肼二水合物顶部 水晶数据 顶部 C类14H(H)11英国北卡罗来纳州2哦5·2小时2哦 | F类(000) = 816 |
M(M)第页= 403.19 | D类x个=1.779毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 2758次反射的细胞参数 |
一= 30.8424 (8) Å | θ= 3.2–27.4° |
b条= 3.7999 (1) Å | µ=2.77毫米−1 |
c(c)= 12.8484 (4) Å | T型=100 K |
β= 90.280 (2)° | 针头,无色 |
V(V)= 1505.79 (7) Å三 | 0.30×0.03×0.03毫米 |
Z= 4 | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEX 衍射仪 | 3424个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2914次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.039 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 1.3° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−38→40 |
T型最小值= 0.658,T型最大值= 0.921 | k=−4→4 |
9964次测量反射 | 我=−15→16 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.064 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.155 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.22 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0499P(P))2+ 10.2476P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3424次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
241个参数 | Δρ最大值=1.08埃−三 |
10个约束 | Δρ最小值=−1.82埃−三 |
水晶数据 顶部 C类14H(H)11英国北卡罗来纳州2哦5·2小时2哦 | V(V)= 1505.79 (7) Å三 |
M(M)第页= 403.19 | Z= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 30.8424 (8) Å | µ=2.77毫米−1 |
b条= 3.7999 (1) Å | T型=100 K |
c(c)= 12.8484 (4) Å | 0.30×0.03×0.03毫米 |
β= 90.280 (2)° | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEX 衍射仪 | 3424个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2914次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.658,T型最大值= 0.921 | R(右)整数= 0.039 |
9964次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.064 | 10个约束 |
水风险(F类2) = 0.155 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.22 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0499P(P))2+ 10.2476P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3424次反射 | Δρ最大值=1.08埃−三 |
241个参数 | Δρ最小值=−1.82埃−三 |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当由晶体对称性定义时,才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
溴1 | 0.467910 (16) | 0.31017 (16) | 0.89799 (4) | 0.01787 (17) | |
O1公司 | 0.32358 (12) | 0.6446 (12) | 0.5944 (3) | 0.0201 (9) | |
上半年 | 0.3020 (15) | 0.745 (18) | 0.621 (5) | 0.030* | |
氧气 | 0.20078 (11) | 0.9755 (11) | 0.6545 (3) | 0.0182 (8) | |
臭氧 | 0.05472 (13) | 1.3768 (13) | 0.7962 (4) | 0.0295 (11) | |
H3O公司 | 0.0335 (16) | 1.36 (2) | 0.836 (5) | 0.044* | |
O4号机组 | 0.05208 (14) | 1.1036 (15) | 0.9894 (4) | 0.0353 (12) | |
H4O型 | 0.048 (3) | 0.933 (15) | 1.030 (6) | 0.053* | |
O5公司 | 0.12324 (12) | 0.7692 (12) | 1.0737 (3) | 0.0182 (9) | |
H5O型 | 0.1471 (12) | 0.682 (18) | 1.092 (5) | 0.027* | |
O1瓦 | 0.25912 (12) | 1.3152 (13) | 0.9988 (3) | 0.0209 (9) | |
H1W1型 | 0.2444 (17) | 1.382 (18) | 1.050 (3) | 0.031* | |
H1W2型 | 0.2806 (14) | 1.199 (17) | 1.020 (4) | 0.031* | |
O2瓦 | −0.02887 (15) | 1.3435 (17) | 0.8657 (5) | 0.0506 (16) | |
H2W1型 | −0.042 (3) | 1.30 (2) | 0.810 (4) | 0.076* | |
H2W2型 | −0.038 (3) | 1.534 (14) | 0.890 (7) | 0.076* | |
N1型 | 0.27850 (13) | 0.8683 (12) | 0.7531 (3) | 0.0139 (9) | |
氮气 | 0.24174 (13) | 0.9859 (13) | 0.8027 (3) | 0.0138 (9) | |
硫化氢 | 0.2431 | 1.0511 | 0.8684 | 0.017* | |
C1类 | 0.35563 (16) | 0.5778 (15) | 0.6648 (4) | 0.0144 (10) | |
指挥与控制 | 0.39381 (16) | 0.4251 (16) | 0.6295 (4) | 0.0173 (11) | |
氢气 | 0.3970 | 0.3730 | 0.5576 | 0.021* | |
C3类 | 0.42746 (17) | 0.3479 (16) | 0.6985 (4) | 0.0193 (12) | |
H3级 | 0.4535 | 0.2431 | 0.6743 | 0.023* | |
补体第四成份 | 0.42245 (16) | 0.4256 (16) | 0.8025 (4) | 0.0160 (11) | |
C5级 | 0.38470 (16) | 0.5781 (15) | 0.8398 (4) | 0.0143 (10) | |
H5型 | 0.3820 | 0.6294 | 0.9118 | 0.017* | |
C6型 | 0.35065 (15) | 0.6562 (15) | 0.7712 (4) | 0.0126 (10) | |
抄送7 | 0.31105 (16) | 0.7988 (15) | 0.8138 (4) | 0.0130 (10) | |
H7型 | 0.3089 | 0.8415 | 0.8865 | 0.016* | |
抄送8 | 0.20343 (16) | 1.0010 (13) | 0.7503 (4) | 0.0108 (10) | |
C9级 | 0.16507 (16) | 1.0460 (15) | 0.8180 (4) | 0.0130 (10) | |
C10号机组 | 0.12793 (16) | 1.2046 (16) | 0.7771 (4) | 0.0163 (11) | |
H10型 | 0.1281 | 1.2984 | 0.7086 | 0.020* | |
C11号机组 | 0.09101 (17) | 1.2242 (15) | 0.8368 (4) | 0.0176 (12) | |
第12项 | 0.09010 (17) | 1.0775 (17) | 0.9364 (4) | 0.0204 (12) | |
第13页 | 0.12713 (17) | 0.9146 (15) | 0.9777 (4) | 0.0152 (11) | |
第14项 | 0.16479 (17) | 0.9040 (15) | 0.9188 (4) | 0.0149 (11) | |
H14型 | 0.1903 | 0.8006 | 0.9468 | 0.018* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
溴1 | 0.0094 (2) | 0.0195 (3) | 0.0247 (3) | −0.0001 (2) | −0.00302 (17) | −0.0020 (3) |
O1公司 | 0.0160 (18) | 0.032 (3) | 0.0125 (17) | 0.0031 (18) | −0.0028 (14) | −0.0016 (17) |
氧气 | 0.0127 (17) | 0.027 (2) | 0.0148 (18) | −0.0039 (16) | −0.0015 (14) | 0.0021 (17) |
臭氧 | 0.0142 (19) | 0.041 (3) | 0.034 (2) | 0.0120 (19) | −0.0051 (17) | −0.005 (2) |
O4号机组 | 0.016 (2) | 0.060 (4) | 0.030 (2) | 0.009 (2) | 0.0035 (18) | −0.013 (2) |
O5公司 | 0.0129 (17) | 0.031 (2) | 0.0110 (17) | −0.0007 (17) | 0.0027 (14) | −0.0045 (16) |
O1瓦 | 0.0162 (18) | 0.035 (2) | 0.0113 (17) | 0.0027 (18) | 0.0015 (14) | −0.0044 (18) |
O2瓦 | 0.016 (2) | 0.049 (4) | 0.087 (5) | 0.010 (2) | 0.010 (2) | 0.013 (3) |
N1型 | 0.0107 (19) | 0.014 (3) | 0.017 (2) | −0.0016 (17) | 0.0010 (16) | −0.0008 (18) |
氮气 | 0.0096 (19) | 0.019 (3) | 0.013 (2) | −0.0004 (18) | −0.0007 (15) | −0.0028 (18) |
C1类 | 0.014 (2) | 0.016 (3) | 0.014 (2) | −0.002 (2) | −0.0013 (19) | −0.002 (2) |
指挥与控制 | 0.013 (2) | 0.025 (3) | 0.014 (2) | −0.001 (2) | 0.0024 (19) | 0.000 (2) |
C3类 | 0.013 (2) | 0.020 (3) | 0.025 (3) | 0.001 (2) | 0.006 (2) | −0.003 (2) |
补体第四成份 | 0.012 (2) | 0.014 (3) | 0.021 (3) | −0.001 (2) | −0.003 (2) | 0.003 (2) |
C5级 | 0.015 (2) | 0.013 (3) | 0.015 (2) | −0.001 (2) | 0.0005 (19) | −0.002 (2) |
C6型 | 0.010 (2) | 0.015 (3) | 0.013 (2) | −0.003 (2) | 0.0008 (18) | 0.001 (2) |
抄送7 | 0.013 (2) | 0.015 (3) | 0.012 (2) | −0.006 (2) | 0.0022 (18) | −0.003 (2) |
抄送8 | 0.013 (2) | 0.004 (3) | 0.015 (2) | −0.0007 (18) | −0.0019 (18) | 0.0009 (19) |
C9级 | 0.011 (2) | 0.013 (3) | 0.015 (2) | 0.000 (2) | −0.0027 (19) | −0.003 (2) |
C10号机组 | 0.013 (2) | 0.016 (3) | 0.020 (3) | 0.001 (2) | −0.0034 (19) | 0.000 (2) |
C11号机组 | 0.017 (2) | 0.013 (3) | 0.022 (3) | 0.008 (2) | −0.007 (2) | −0.007 (2) |
第12项 | 0.012 (2) | 0.027 (3) | 0.022 (3) | 0.002 (2) | 0.001 (2) | −0.012 (2) |
第13页 | 0.016 (2) | 0.017 (3) | 0.013 (2) | 0.001 (2) | 0.0025 (19) | −0.008 (2) |
第14项 | 0.013 (2) | 0.016 (3) | 0.015 (2) | 0.001 (2) | −0.0022 (19) | −0.006 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 溴1-C4 | 1.909 (5) | C1-C6号机组 | 1.408 (7) |
O1-C1型 | 1.361 (6) | C2-C3型 | 1.393 (8) |
O1-H1O型 | 0.840 (10) | C2-H2型 | 0.9500 |
氧气-C8 | 1.236 (6) | C3-C4型 | 1.378 (8) |
臭氧层至C11 | 1.362 (6) | C3-H3型 | 0.9500 |
臭氧-H3O | 0.838 (10) | C4至C5 | 1.388 (7) |
O4-C12型 | 1.362 (7) | C5至C6 | 1.400 (7) |
O4-H4O型 | 0.840 (10) | C5-H5型 | 0.9500 |
O5-C13型 | 1.357 (7) | C6至C7 | 1.446 (7) |
O5-H5O型 | 0.841 (10) | C7-H7型 | 0.9500 |
O1W-H1W1型 | 0.839 (10) | C8-C9型 | 1.482 (7) |
O1W-H1W2型 | 0.838 (10) | C9-C10型 | 1.395 (7) |
O2W-H2W1型 | 0.838 (10) | C9-C14型 | 1.403 (7) |
氧气-H2W2 | 0.839 (10) | C10-C11号机组 | 1.378 (7) |
N1-C7型 | 1.296 (7) | C10-H10型 | 0.9500 |
N1-N2型 | 1.378 (6) | C11-C12号机组 | 1.396 (8) |
N2-C8气体 | 1.359 (6) | C12-C13型 | 1.401 (8) |
N2-H2N气体 | 0.8800 | C13至C14 | 1.390 (7) |
C1-C2类 | 1.391 (7) | C14-H14型 | 0.9500 |
| | | |
C1-O1-H1O | 113 (5) | C5-C6-C7 | 118.3 (4) |
C11-O3-H3O | 111 (6) | C1-C6-C7型 | 122.9 (5) |
C12-O4-H4O | 112 (6) | N1-C7-C6 | 120.1 (4) |
C13-O5-H5O | 110 (5) | N1-C7-H7型 | 120 |
H1W1-O1W-H1W2型 | 109.6 (18) | C6-C7-H7型 | 120 |
H2W1-O2W-H2W2 | 109.5 (18) | O2-C8-N2气体 | 122.9 (4) |
C7-N1-N2 | 115.1 (4) | O2-C8-C9 | 123.0 (4) |
C8-N2-N1 | 120.0 (4) | N2-C8-C9型 | 114.1 (4) |
C8-N2-H2N型 | 120 | C10-C9-C14号机组 | 120.3 (5) |
N1-N2小时 | 120 | C10-C9-C8号机组 | 119.0 (5) |
O1-C1-C2型 | 118.3 (5) | C14-C9-C8 | 120.4 (5) |
O1-C1-C6型 | 121.6 (5) | C11-C10-C9 | 119.5 (5) |
C2-C1-C6型 | 120.1 (5) | C11-C10-H10型 | 120.2 |
C1-C2-C3 | 120.6 (5) | C9-C10-H10 | 120.2 |
C1-C2-H2 | 119.7 | 臭氧-C11-C10 | 119.3 (5) |
C3-C2-H2 | 119.7 | O3-C11-C12型 | 120.1 (5) |
C4-C3-C2型 | 119.1 (5) | C10-C11-C12号机组 | 120.6 (5) |
C4-C3-H3型 | 120.5 | O4-C12-C11型 | 116.7 (5) |
C2-C3-H3型 | 120.5 | O4-C12-C13型 | 123.0 (5) |
C3-C4-C5型 | 121.5 (5) | C11-C12-C13型 | 120.3 (5) |
C3-C4-Br1型 | 119.2 (4) | O5-C13-C14型 | 124.1 (5) |
C5-C4-Br1 | 119.3 (4) | O5-C13-C12型 | 116.7 (5) |
C4-C5-C6 | 120.0 (5) | C14-C13-C12 | 119.2 (5) |
C4-C5-H5 | 120 | C13-C14-C9 | 120.0 (5) |
C6-C5-H5细胞 | 120 | C13-C14-H14型 | 120 |
C5-C6-C1 | 118.7 (5) | C9-C14-H14型 | 120 |
| | | |
C7-N1-N2-C8 | −167.2 (5) | N2-C8-C9-C10型 | 154.0 (5) |
O1-C1-C2-C3 | −179.3 (5) | 氧气-C8-C9-C14 | 147.8 (5) |
C6-C1-C2-C3型 | 0.1 (9) | N2-C8-C9-C14型 | −31.4 (7) |
C1-C2-C3-C4型 | −0.1 (9) | C14-C9-C10-C11 | 0.6 (9) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.1 (9) | C8-C9-C10-C11号机组 | 175.2 (5) |
C2-C3-C4-Br1型 | 178.5 (4) | C9-C10-C11-O3 | −179.5 (5) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.0 (9) | C9-C10-C11-C12 | −2.0 (9) |
溴1-C4-C5-C6 | −178.4 (4) | 臭氧-C11-C12-O4 | −1.4 (8) |
C4-C5-C6-C1型 | −0.1 (8) | C10-C11-C12-O4 | −178.9 (6) |
C4-C5-C6-C7型 | 177.0 (5) | O3-C11-C12-C13 | 178.9 (5) |
O1-C1-C6-C5 | 179.4 (5) | C10-C11-C12-C13 | 1.4 (9) |
C2-C1-C6-C5型 | 0.1 (8) | O4-C12-C13-O5型 | 2.2 (9) |
O1-C1-C6-C7 | 2.5 (9) | C11-C12-C13-O5 | −178.1 (5) |
C2-C1-C6-C7型 | −176.9 (5) | O4-C12-C13-C14型 | −179.1 (6) |
N2-N1-C7-C6 | 176.8 (5) | C11-C12-C13-C14 | 0.6 (9) |
C5-C6-C7-N1 | −178.7 (5) | O5-C13-C14-C9 | 176.7 (5) |
C1-C6-C7-N1型 | −1.8 (8) | C12-C13-C14-C9 | −1.9 (8) |
N1-N2-C8-O2 | −13.6 (8) | C10-C9-C14-C13 | 1.3 (8) |
N1-N2-C8-C9 | 165.7 (5) | C8-C9-C14-C13号机组 | −173.2 (5) |
氧气-C8-C9-C10 | −26.7 (8) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O1-H1o··N1 | 0.84 (1) | 1.91 (5) | 2.616 (6) | 141 (7) |
O3-H3o··O2w | 0.84 (1) | 1.96 (4) | 2.736 (6) | 153 (7) |
O4-H4o··O2w我 | 0.84 (1) | 1.81 (3) | 2.623 (8) | 163 (9) |
O5-H5o··O2ii(ii) | 0.84 (1) | 1.93 (2) | 2.764 (5) | 171 (7) |
O1w-H1w1··O2三 | 0.84 (1) | 1.98 (2) | 2.812 (5) | 170 (6) |
O1w-H1w2··O1ii(ii) | 0.84 (1) | 2.09 (2) | 2.914 (6) | 167 (6) |
O2w-H2w1···O3四 | 0.84 (1) | 2.13 (5) | 2.845 (9) | 142 (8) |
O2w-H2w2··O4v(v) | 0.84 (1) | 2.12 (4) | 2.900 (8) | 154 (8) |
对称代码:(i)−x个,−年+2,−z(z)+2; (ii)x个,−年+3/2,z(z)+1/2; (iii)x个,−年+5/2,z(z)+1/2; (iv)−x个,年−1/2,−z(z)+3/2; (v)−x个,−年+3,−z(z)+2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类14H(H)11英国北卡罗来纳州2哦5·2小时2哦 |
M(M)第页 | 403.19 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 100 |
一,b条,c(c)(Å) | 30.8424 (8), 3.7999 (1), 12.8484 (4) |
β(°) | 90.280 (2) |
V(V)(Å三) | 1505.79 (7) |
Z | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 2.77 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.03 × 0.03 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能 顶 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.658, 0.921 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 9964, 3424, 2914 |
R(右)整数 | 0.039 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.650 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.064, 0.155, 1.22 |
反射次数 | 3424 |
参数数量 | 241 |
约束装置数量 | 10 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
| w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0499P(P))2+ 10.2476P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 1.08,−1.82 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O1-H1o···N1 | 0.84 (1) | 1.91 (5) | 2.616 (6) | 141 (7) |
O3-H3o··O2w | 0.84 (1) | 1.96 (4) | 2.736 (6) | 153 (7) |
O4-H4o··O2w我 | 0.84 (1) | 1.81 (3) | 2.623 (8) | 163 (9) |
O5-H5o··O2ii(ii) | 0.84 (1) | 1.93 (2) | 2.764 (5) | 171 (7) |
O1w-H1w1··O2三 | 0.84 (1) | 1.98 (2) | 2.812 (5) | 170 (6) |
O1w-H1w2··O1ii(ii) | 0.84 (1) | 2.09 (2) | 2.914 (6) | 167 (6) |
O2w-H2w1···O3四 | 0.84 (1) | 2.13 (5) | 2.845 (9) | 142 (8) |
O2w-H2w2··O4v(v) | 0.84 (1) | 2.12 (4) | 2.900 (8) | 154 (8) |
对称代码:(i)−x个,−年+2,−z(z)+2; (ii)x个,−年+3/2,z(z)+1/2; (iii)x个,−年+5/2,z(z)+1/2; (iv)−x个,年−1/2,−z(z)+3/2; (v)−x个,−年+3,−z(z)+2. |