采用与温度相关的高分辨X射线和中子衍射以及电子探针显微分析和扫描电子显微镜研究了锂和锰掺杂铌酸钾钠复合反射劈裂的成因。根据衍射数据建立了两个结构模型。单相单斜下午该模型是从文献中得知的,能够完美地再现衍射图案。然而,两个经典正交相共存的模型弹药2相也可以以相同的精度再现衍射数据。扫描电子显微镜结合电子探针显微分析显示一个-位置取代基钾和钠。这有利于具有相位共存的模型,并确认需要使用补充方法进行综合分析,以涵盖广泛的长度尺度,并评估平均和局部结构。
支持信息
CCDC参考:1828074;1828075;1828076;1828077;1828078;1828079;1828080;1828081;1828082;1828083
对于所有结构,用于优化结构的程序:FULLPROF。
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | c(c)= 5.6426 (2) Å |
M(M)第页=170.23 | V(V)= 125.50 (1) Å三 |
正交各向异性,一个米米2 | Z轴= 2 |
大厅符号:A 2-2 | 中子辐射 |
一=3.94590(5)Å | T型=300 K |
b条= 5.6366 (2) Å | 灰色 |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 1.216°, 2θ最大值= 151.866°, 2θ步= 0.050° |
辐射源:核反应堆,FRMII/SPODI | |
精炼 顶部
R(右)第页= 0.033 | 3014个数据点 |
R(右)水处理= 0.043 | 66个参数 |
R(右)经验= 0.016 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.023 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.50000 | 0.25000 | 0.248 (3) | 0.0088 (5)* | |
氧气 | 0 | 0 | 0.523 (2) | 0.0028 (8)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0120 (9)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0120 (9)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0120 (9)* | 0.04000 |
编号1 | 0.50000 | 0 | 0.489 (2) | 0.0035 (4)* | 0.98000 |
锰1 | 0.50000 | 0 | 0.489 (2) | 0.0035 (4)* | 0.02000 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | c(c)= 5.67416 (10) Å |
M(M)第页= 170.23 | V(V)= 126.73 (1) Å三 |
正交各向异性,一个米米2 | Z轴= 2 |
大厅符号:A 2-2 | 中子辐射 |
一= 3.94200 (5) Å | T型=300 K |
b条= 5.66580 (15) Å | 灰色 |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 1.216°, 2θ最大值= 151.866°, 2θ步= 0.050° |
辐射源:核反应堆,FRMII/SPODI | |
精炼 顶部
R(右)第页=0.033 | 3014个数据点 |
R(右)水处理= 0.043 | 66个参数 |
R(右)经验= 0.016 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.022 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.50000 | 0.25000 | 0.2755 (18) | 0.0156 (8)* | |
氧气 | 0 | 0 | 0.5344 (15) | 0.0067 (9)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0122 (9)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0122(9)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0122 (9)* | 0.04000 |
编号1 | 0.50000 | 0 | 0.4832 (15) | −0.0022 (4)* | 0.98000 |
锰1 | 0.50000 | 0 | 0.4832 (15) | −0.0022 (4)* | 0.02000 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | c(c)= 5.6426 (2) Å |
M(M)第页= 170.23 | V(V)= 125.50 (1) Å三 |
正交各向异性,一个米米2 | Z轴= 2 |
大厅符号:A 2-2 | 同步辐射 |
一= 3.94590 (5) Å | T型=300 K |
b条= 5.6366 (2) Å | 灰色 |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 9.000°, 2θ最大值= 49.492°, 2θ步= 0.002° |
辐射源:同步加速器,DESY/B2 | |
精炼 顶部
R(右)第页= 0.122 | 20245个数据点 |
R(右)水处理=0.163 | 66个参数 |
R(右)经验= 0.115 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.074 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.50000 | 0.25000 | 0.248 (3) | 0.0088(5)* | |
氧气 | 0 | 0 | 0.523 (2) | 0.0028 (8)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0120 (9)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0120 (9)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0120 (9)* | 0.04000 |
编号1 | 0.50000 | 0 | 0.489(2) | 0.0035 (4)* | 0.98000 |
锰1 | 0.50000 | 0 | 0.489 (2) | 0.0035 (4)* | 0.02000 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | c(c)= 5.67416 (10) Å |
M(M)第页= 170.23 | V(V)=126.73(1)Å三 |
正交各向异性,一个米米2 | Z轴= 2 |
大厅符号:A 2-2 | 同步辐射 |
一= 3.94200 (5) Å | T型=300 K |
b条= 5.66580 (15) Å | 灰色 |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 9.000°, 2θ最大值= 49.492°, 2θ步= 0.002° |
辐射源:同步加速器,DESY/B2 | |
精炼 顶部
R(右)第页= 0.122 | 20245个数据点 |
R(右)水处理= 0.163 | 66个参数 |
R(右)经验= 0.115 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.071 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.50000 | 0.25000 | 0.2755 (18) | 0.0156 (8)* | |
氧气 | 0 | 0 | 0.5344 (15) | 0.0067 (9)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0122 (9)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0122 (9)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0122 (9)* | 0.04000 |
编号1 | 0.50000 | 0 | 0.4832 (15) | −0.0022 (4)* | 0.98000 |
锰1 | 0.50000 | 0 | 0.4832 (15) | −0.0022 (4)* | 0.02000 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | β=90° |
M(M)第页= 170.23 | V(V)= 63.07 (1) Å三 |
单诊所,P(P)11米 | Z轴= 1 |
大厅符号:P-2 | 中子辐射 |
一= 4.01035 (5) Å | T型=300 K |
b条= 3.98782 (5) Å | 灰色 |
c(c)= 3.94398 (4) Å | |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 1.213°, 2θ最大值= 151.863°, 2θ步=0.050° |
辐射源:核反应堆,FRMII/SPODI | |
精炼 顶部
R(右)第页= 0.034 | 3014个数据点 |
R(右)水处理= 0.044 | 69个参数 |
R(右)经验= 0.016 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.027 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.540 (2) | 0.525 (3) | 0 | 0.00841 (16)* | |
氧气 | 0.5471 (15) | 0.014 (3) | 0.50000 | 0.00841 (16)* | |
臭氧 | 0.0407 (17) | 0.520 (2) | 0.50000 | 0.00841(16)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0138 (4)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0138 (4)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0138 (4)* | 0.04000 |
编号1 | 0.5021 (16) | 0.489 (2) | 0.50000 | 0.00072 (18)* | 0.98000 |
锰1 | 0.5021 (16) | 0.489 (2) | 0.50000 | 0.00072 (18)* | 0.02000 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | β= 90° |
M(M)第页= 170.23 | V(V)= 63.07 (1) Å三 |
单诊所,P(P)11米 | Z轴= 1 |
大厅符号:P-2 | 同步辐射 |
一=4.01035(5)Å | T型=300 K |
b条= 3.98782 (5) Å | 灰色 |
c(c)= 3.94398 (4) Å | |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 8.999°, 2θ最大值= 49.491°, 2θ步= 0.002° |
辐射源:同步加速器,DESY/B2 | |
精炼 顶部
R(右)第页=0.111 | 20245个数据点 |
R(右)水处理= 0.152 | 69个参数 |
R(右)经验= 0.115 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.072 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.540 (2) | 0.525 (3) | 0 | 0.00841 (16)* | |
氧气 | 0.5471 (15) | 0.014 (3) | 0.50000 | 0.00841 (16)* | |
臭氧 | 0.0407 (17) | 0.520 (2) | 0.50000 | 0.00841 (16)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0138 (4)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0138 (4)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0138 (4)* | 0.04000 |
编号1 | 0.5021 (16) | 0.489 (2) | 0.50000 | 0.00072 (18)* | 0.98000 |
锰1 | 0.5021 (16) | 0.489 (2) | 0.50000 | 0.00072 (18)* | 0.02000 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | V(V)= 63.37 (1) Å三 |
M(M)第页= 170.23 | Z轴= 1 |
正方形,P(P)4米米 | 中子辐射 |
大厅符号:P 4-2 | T型=526千 |
一= 3.96592 (8) Å | 灰色 |
c(c)= 4.02904 (7) Å | |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值=0.941°,2θ最大值= 151.891°, 2θ步= 0.050° |
辐射源:核反应堆,FRMII/SPODI | |
精炼 顶部
R(右)第页= 0.036 | 3014个数据点 |
R(右)水处理= 0.056 | 41个参数 |
R(右)经验=0.016 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.037 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型当量 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.50000 | 0 | 0.520 (2) | 0.0100 (6)* | |
氧气 | 0.50000 | 0.50000 | 0.010 (3) | 0.0152 (7)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0168 (9)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0168 (9)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0168 (9)* | 0.04000 |
编号1 | 0.50000 | 0.50000 | 0.478 (2) | 0.0008 (6)* | 0.98000 |
锰1 | 0.50000 | 0.50000 | 0.478 (2) | 0.0008(6)* | 0.01000 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | V(V)= 63.01 (1) Å三 |
M(M)第页= 170.23 | Z轴= 1 |
正方形,P(P)4米米 | 中子辐射 |
大厅符号:P 4-2 | T型=526千 |
一= 3.95807 (10) Å | 灰色 |
c(c)= 4.0220 (2) Å | |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 0.941°, 2θ最大值= 151.891°, 2θ步= 0.050° |
辐射源:核反应堆,FRMII/SPODI | |
精炼 顶部
R(右)第页= 0.036 | 3014个数据点 |
R(右)水处理= 0.056 | 41个参数 |
R(右)经验= 0.016 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.038 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.50000 | 0 | 0.565 (4) | 0.0195(12)* | |
氧气 | 0.50000 | 0.50000 | 0.066(4) | 0.0214 (14)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.030 (2)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.030 (2)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.030 (2)* | 0.04000 |
编号1 | 0.50000 | 0.50000 | 0.525 (3) | 0.0131 (12)* | 0.98000 |
锰1 | 0.50000 | 0.50000 | 0.525 (3) | 0.0131 (12)* | 0.01000 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | V(V)= 63.52 (1) Å三 |
M(M)第页= 170.23 | Z轴= 1 |
立方,P(P)米三米 | 中子辐射 |
大厅符号:-P 4 2 3 | T型=776千 |
一=3.99001(5)Å | 灰色 |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 1.241°, 2θ最大值= 151.891°, 2θ步= 0.050° |
辐射源:核反应堆,FRMII/SPODI | |
精炼 顶部
R(右)第页= 0.038 | 3014个数据点 |
R(右)水处理= 0.064 | 26个参数 |
R(右)经验= 0.016 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.043 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.50000 | 0 | 0.50000 | 0.0132 (7)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0257 (10)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0257 (10)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0257(10)* | 0.03984 |
编号1 | 0.50000 | 0.50000 | 0.50000 | 0.0043 (7)* | 0.98016 |
锰1 | 0.50000 | 0.50000 | 0.50000 | 0.0043 (7)* | 0.01008 |
水晶数据 顶部
K0.48Na0.48Li0.04Nb0.98Mn0.02O三 | V(V)= 63.21 (1) Å三 |
M(M)第页= 170.23 | Z轴= 1 |
立方,P(P)米三米 | 中子辐射 |
大厅符号:-P 4 2 3 | T型=776千 |
一= 3.98346 (7) Å | 灰色 |
数据收集 顶部
粉末 衍射仪 | 2θ最小值= 1.241°, 2θ最大值= 151.891°, 2θ步= 0.050° |
辐射源:核反应堆,FRMII/SPODI | |
精炼 顶部
R(右)第页= 0.038 | 3014个数据点 |
R(右)水处理= 0.064 | 26个参数 |
R(右)经验= 0.016 | 0个约束 |
R(右)布拉格= 0.043 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
O1公司 | 0.50000 | 0 | 0.50000 | 0.0250 (7)* | |
Na1号机组 | 0 | 0 | 0 | 0.0377 (11)* | 0.48000 |
第1页 | 0 | 0 | 0 | 0.0377 (11)* | 0.48000 |
锂1 | 0 | 0 | 0 | 0.0377 (11)* | 0.03984 |
编号1 | 0.50000 | 0.50000 | 0.50000 | 0.0142 (7)* | 0.98016 |
锰1 | 0.50000 | 0.50000 | 0.50000 | 0.0142 (7)* | 0.01008 |