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结构说明
由于这种羧酸配体提供了六种复杂的连接模型,因此报道了基于5-羟基间苯二甲酸的各种具有互测试结构的金属-有机框架(Xu&Li,2014)). 与由单一配体构建的化合物相比,由混合配体(包括羧酸配体和其他N供体分子)构建的超分子通常显示出有趣的网络(Xu等。, 2015). 然而,只有少数几个基于OH-BDC和bib molgeles的例子(Wang等。, 2014; 刘和郭。,2012; 苏等。, 2015; 锂等。2015; 郭等。, 2013). 在本合成中,我们选择OH-BDC、bib有机配体和铜(II)来构建一个新的超分子,并在此展示标题化合物的结构(图1)与Mn同构二-基于模拟,(Li等。, 2015).
| 图1 标题化合物的不对称单元,显示出一些与对称性有关的原子。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。[对称代码:(i)x个 − 1,年 + 1,z(z) − 1; (ii)x个 + 1,年,z(z); (iii)−x个 + 1, −年 + 2, −z(z) + 1; (iv)x个 − 1,年,z(z); (v)x个 + 1,年 − 1,z(z) + 1.] |
Cu公司二离子由三个羧酸氧原子和两个bib-N原子配位,均来自桥联配体,形成略微扭曲的三角-双锥几何结构。Cu公司二OH-BDC桥接离子−2配体,沿[100]方向形成链;这些链通过bib分子连接起来,形成一个二维网络。在拓扑方面,考虑到Cu二原子作为节点和OH-BDC−2配体作为连接体,二维结构可以简化为典型的2节点3,5 L2平面网络。
这个晶体结构具有O-H·O氢键特征(表1)OH-BDC之间−2阴离子,形成三维超分子网络(图2).
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | O5-H5…O4型我 | 0.82 | 1.84 | 2.660 (4) | 177 | 对称代码:(i)-x个, -年+2, -z(z). | |
| 图2 标题复合体的水晶包装,沿b条轴,O-H氢键显示为虚线。 |
合成和结晶
通过在8 ml去离子水中的5-羟基间苯二甲酸(9.1 mg,0.05 mmol)、1,4-双(1-咪唑基)苯(10.5 mg,0.05 mm ol)与20 ml甲醇中的硝酸铜水合物(24.1 mg,0.1 mmol)反应合成标题络合物,并将混合物回流0.5 h添加ml甲酸,并将所得流体置于衬有特氟隆的不锈钢反应器中。将反应器加热至413 K持续72小时。然后将其冷却至室温。以68%的产率分离出蓝色块状晶体(基于OH-BDC配体)。
精炼
晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息.
水晶数据 | 化学配方 | [铜(C8H(H)4O(运行)5)(C)12H(H)10N个4)] | M(M)第页 | 453.89 | 晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P) | 温度(K) | 296 | 一,b条,c(Å) | 9.948 (8), 9.955 (7), 12.043 (9) | α,β,γ(°) | 66.38 (3), 82.99 (4), 61.08 (2) | V(V)(Å三) | 952.6 (12) | Z轴 | 2 | 辐射类型 | 钼K(K)α | μ(毫米−1) | 1.19 | 晶体尺寸(mm) | 0.22 × 0.20 × 0.18 | | 数据收集 | 衍射仪 | 布吕克智能1000 CCD | 吸收校正 | 多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克,2001年) | T型最小值,T型最大 | 0.853, 1 | 测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 | 10124, 4299, 3126 | R(右)整数 | 0.071 | (罪θ/λ)最大(Å−1) | 0.647 | | 精炼 | R(右)[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司 | 0.055, 0.130, 1.04 | 反射次数 | 4299 | 参数数量 | 272 | 氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 | Δρ最大,Δρ最小值(eó)−3) | 0.46, −0.69 | 计算机程序:智能和圣普卢斯(布鲁克,2007年),SHELXL2014标准(谢尔德里克,2015年),SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年),铂(斯佩克,2009年)和公共IF(Westrip,2010年). | |
结构数据
数据收集:智能(布鲁克,2007);细胞细化: 圣普卢斯(布鲁克,2007);数据缩减:圣普卢斯(布鲁克,2007);用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL2014标准(谢尔德里克,2015);分子图形:SHELXTL公司(Sheldrick,2008)和铂(斯佩克,2009);用于准备出版材料的软件:公共CIF(Westrip,2010)。
聚[(µ三-5-羟基间苯二甲酸)[µ2-1,1'-(1,4-苯撑)双(1)H(H)-咪唑)]铜]顶部 水晶数据 顶部 [铜(C8H(H)4O(运行)5)(C)12H(H)10N个4)] | Z轴= 2 |
M(M)第页= 453.89 | F类(000) = 462 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.582毫克−三 |
一= 9.948 (8) Å | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
b条= 9.955 (7) Å | 2197次反射的细胞参数 |
c= 12.043 (9) Å | θ= 2.3–27.5° |
α= 66.38 (3)° | µ=1.19毫米−1 |
β= 82.99 (4)° | T型=296千 |
γ= 61.08 (2)° | 块,蓝色 |
V(V)= 952.6 (12) Å三 | 0.22×0.20×0.18毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪 | 3126次反射我> 2σ(我) |
探测器分辨率:13.6612像素mm-1 | R(右)整数= 0.071 |
φ和ω扫描 | θ最大= 27.4°,θ最小值= 1.9° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,2001年) | 小时=−12→12 |
T型最小值= 0.853,T型最大= 1 | k个=−12→12 |
10124次测量反射 | 我=−15→15 |
4299个独立反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.055 | 受约束的氢原子参数 |
加权平均值(F类2) = 0.130 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0495P(P))2+ 0.2061P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c2)/3 |
S公司= 1.04 | (Δ/σ)最大< 0.001 |
4299次反射 | Δρ最大=0.46埃−三 |
272个参数 | Δρ最小值=−0.69埃−三 |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
铜1 | 0.66754 (5) | 0.97776 (6) | 0.39574 (4) | 0.02984 (16) | |
臭氧 | −0.1299 (3) | 0.9861 (3) | 0.3440 (2) | 0.0344 (6) | |
O1公司 | 0.5542 (3) | 0.8764 (3) | 0.3623 (2) | 0.0354 (6) | |
氧气 | 0.3725 (3) | 0.8802 (3) | 0.4950 (2) | 0.0392 (7) | |
O4号机组 | −0.1334 (3) | 0.9181 (3) | 0.1879 (2) | 0.0406 (7) | |
O5公司 | 0.3567 (3) | 0.9019 (4) | −0.0074 (2) | 0.0511 (8) | |
H5型 | 0.2856 | 0.9594 | −0.0613 | 0.077* | |
4号机组 | 1.5339 (3) | 0.1951 (4) | 1.2624 (3) | 0.0312 (7) | |
N3号机组 | 1.3643 (3) | 0.3795 (4) | 1.1009 (3) | 0.0291 (7) | |
氮气 | 0.9579 (3) | 0.6014 (4) | 0.7009 (3) | 0.0321 (7) | |
N1型 | 0.7931 (3) | 0.7678 (4) | 0.5370 (3) | 0.0355 (8) | |
第18号 | 1.4343 (4) | 0.2190 (4) | 1.1838 (3) | 0.0280 (8) | |
H18型 | 1.4147 | 0.1361 | 1.1851 | 0.034* | |
指挥与控制 | 0.3368 (4) | 0.8714 (4) | 0.3064 (3) | 0.0247 (7) | |
抄送8 | −0.0688 (4) | 0.9388 (4) | 0.2585 (3) | 0.0266 (8) | |
C3类 | 0.3912 (4) | 0.8762 (4) | 0.1931 (3) | 0.0299 (8) | |
H3级 | 0.4888 | 0.8661 | 0.1775 | 0.036* | |
补体第四成份 | 0.2985 (4) | 0.8964 (5) | 0.1030 (3) | 0.0308 (8) | |
第15项 | 1.2612 (4) | 0.4388 (4) | 0.9979 (3) | 0.0274 (8) | |
C1类 | 0.4282 (4) | 0.8745 (4) | 0.3975 (3) | 0.0263 (7) | |
C6级 | 0.0964 (4) | 0.9072 (4) | 0.2403 (3) | 0.0239 (7) | |
抄送7 | 0.1893 (4) | 0.8869 (4) | 0.3304 (3) | 0.0248 (7) | |
H7型 | 0.1534 | 0.8837 | 0.4059 | 0.030* | |
C5级 | 0.1535 (4) | 0.9073 (4) | 0.1281 (3) | 0.0286 (8) | |
H5A型 | 0.0943 | 0.9148 | 0.0697 | 0.034* | |
第14项 | 1.2764 (4) | 0.3285 (5) | 0.9494 (3) | 0.0347 (9) | |
H14型 | 1.3533 | 0.2179 | 0.9830 | 0.042* | |
C9级 | 0.8926 (4) | 0.7547 (5) | 0.6102 (3) | 0.0352 (9) | |
H9型 | 0.9143 | 0.8397 | 0.6002 | 0.042* | |
第12条 | 1.0637 (4) | 0.5460 (4) | 0.8018 (3) | 0.0304 (8) | |
第19号 | 1.5278 (4) | 0.3485 (5) | 1.2289 (3) | 0.0404 (10) | |
H19型 | 1.5854 | 0.3699 | 1.2684 | 0.048* | |
第13页 | 1.1777 (4) | 0.3812 (5) | 0.8507 (3) | 0.0381 (9) | |
H13型 | 1.1882 | 0.3065 | 0.8182 | 0.046* | |
第20页 | 1.4249 (5) | 0.4632 (5) | 1.1296 (3) | 0.0394 (9) | |
H20(H20) | 1.4001 | 0.5749 | 1.0890 | 0.047* | |
第16号 | 1.1469 (5) | 0.6036 (5) | 0.9492 (3) | 0.0412 (10) | |
H16型 | 1.1364 | 0.6780 | 0.9820 | 0.049* | |
第17页 | 1.0476 (5) | 0.6568 (5) | 0.8506 (4) | 0.0417 (10) | |
H17型 | 0.9703 | 0.7672 | 0.8176 | 0.050* | |
C10号机组 | 0.8973 (5) | 0.5107 (5) | 0.6846 (4) | 0.0459 (11) | |
H10型 | 0.9208 | 0.4008 | 0.7328 | 0.055* | |
C11号机组 | 0.7964 (5) | 0.6151 (5) | 0.5838 (4) | 0.0443 (10) | |
H11型 | 0.7380 | 0.5877 | 0.5509 | 0.053* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
铜1 | 0.0259 (2) | 0.0386 (3) | 0.0216 (2) | −0.0161 (2) | −0.00973 (17) | −0.00445 (18) |
臭氧 | 0.0231 (13) | 0.0513 (16) | 0.0316 (14) | −0.0191 (12) | 0.0030 (11) | −0.0176 (12) |
O1公司 | 0.0285 (14) | 0.0472 (16) | 0.0326 (14) | −0.0191 (13) | −0.0073 (11) | −0.0136 (12) |
氧气 | 0.0402 (15) | 0.0571 (17) | 0.0255 (14) | −0.0213 (14) | −0.0022 (12) | −0.0219 (12) |
O4号机组 | 0.0300 (14) | 0.0565 (18) | 0.0461 (17) | −0.0231 (14) | −0.0032(12) | −0.0252 (14) |
O5公司 | 0.0291 (15) | 0.095 (2) | 0.0294 (15) | −0.0217 (16) | 0.0039 (12) | −0.0355 (16) |
4号机组 | 0.0270 (16) | 0.0384 (18) | 0.0226 (15) | −0.0132 (14) | −0.0073 (12) | −0.0074 (13) |
N3号机组 | 0.0300 (16) | 0.0303 (16) | 0.0223 (15) | −0.0115 (14) | −0.0065 (12) | −0.0072 (12) |
氮气 | 0.0293 (16) | 0.0287 (16) | 0.0274 (16) | −0.0092 (14) | −0.0139 (13) | −0.0021 (13) |
N1型 | 0.0304 (17) | 0.0398 (19) | 0.0303 (17) | −0.0169 (15) | −0.0143 (13) | −0.0035 (14) |
第18号 | 0.0252 (18) | 0.035 (2) | 0.0220 (18) | −0.0112 (16) | −0.0049 (14) | −0.0120 (15) |
指挥与控制 | 0.0236 (17) | 0.0282 (18) | 0.0225 (17) | −0.0115 (15) | −0.0050 (14) | −0.0093 (14) |
抄送8 | 0.0243 (18) | 0.0269 (18) | 0.0274 (19) | −0.0137 (15) | −0.0050 (14) | −0.0056 (14) |
C3类 | 0.0180 (17) | 0.042 (2) | 0.0304 (19) | −0.0116 (16) | −0.0005 (14) | −0.0181 (16) |
补体第四成份 | 0.0252 (18) | 0.042 (2) | 0.0240 (18) | −0.0108 (17) | −0.0002 (14) | −0.0172 (16) |
第15项 | 0.0213 (17) | 0.0310 (19) | 0.0203 (17) | −0.0071 (15) | −0.0061 (13) | −0.0060 (14) |
C1类 | 0.0257 (18) | 0.0239 (17) | 0.0240 (18) | −0.0099 (15) | −0.0092 (14) | −0.0039 (14) |
C6级 | 0.0211 (17) | 0.0271 (18) | 0.0243 (17) | −0.0121 (15) | −0.0028(13) | −0.0087 (14) |
抄送7 | 0.0254 (18) | 0.0315 (18) | 0.0203 (17) | −0.0137 (16) | 0.0002 (13) | −0.0123 (14) |
C5级 | 0.0213 (17) | 0.038 (2) | 0.0278 (18) | −0.0105 (16) | −0.0061 (14) | −0.0167 (15) |
第14项 | 0.0271 (19) | 0.032 (2) | 0.0278 (19) | 0.0009 (16) | −0.0112 (15) | −0.0108 (15) |
C9级 | 0.033 (2) | 0.035 (2) | 0.032 (2) | −0.0160 (18) | −0.0146 (16) | −0.0040 (16) |
第12条 | 0.0252 (18) | 0.0308 (19) | 0.0250 (19) | −0.0078 (16) | −0.0100 (14) | −0.0052 (15) |
第19号 | 0.045 (2) | 0.050 (2) | 0.031 (2) | −0.027 (2) | −0.0122 (17) | −0.0094 (18) |
第13页 | 0.038 (2) | 0.036 (2) | 0.032 (2) | −0.0065 (18) | −0.0131 (17) | −0.0140 (17) |
第20页 | 0.050 (2) | 0.034 (2) | 0.035 (2) | −0.022 (2) | −0.0095 (18) | −0.0083 (17) |
第16号 | 0.046 (2) | 0.032 (2) | 0.039 (2) | −0.0102 (19) | −0.0174 (18) | −0.0114 (17) |
第17页 | 0.046 (2) | 0.0236 (19) | 0.042 (2) | −0.0079 (18) | −0.0210 (19) | −0.0053 (17) |
C10号机组 | 0.054 (3) | 0.034 (2) | 0.044 (2) | −0.023 (2) | −0.019 (2) | −0.0016 (18) |
C11号机组 | 0.048 (3) | 0.038 (2) | 0.046 (2) | −0.023 (2) | −0.022 (2) | −0.0053 (18) |
几何参数(Å,º) 顶部 Cu1-N1型 | 1.992 (3) | C2-C1型 | 1.527 (4) |
铜1-N4我 | 1.995 (3) | C8-C6型 | 1.521 (5) |
Cu1-O1 | 1.997 (3) | C3-C4型 | 1.399 (5) |
Cu1-O3ii(ii) | 2.066 (3) | C3-H3型 | 0.9300 |
Cu1-O2三 | 2.170 (3) | C4-C5型 | 1.397 (5) |
臭氧-C8 | 1.269 (4) | C15至C14 | 1.379 (5) |
O3-Cu1型iv(四) | 2.066 (3) | 2015年至2016年 | 1.384 (5) |
O1-C1型 | 1.280 (4) | C6至C7 | 1.400 (4) |
氧气-C1 | 1.246 (4) | C6-C5型 | 1.399 (5) |
氧-铜1三 | 2.170 (3) | C7-H7型 | 0.9300 |
O4-C8型 | 1.257 (4) | C5-H5A型 | 0.9300 |
O5-C4 | 1.376 (4) | C14-C13型 | 1.393 (5) |
O5-H5型 | 0.8200 | C14-H14型 | 0.9300 |
编号4-C18 | 1.324 (4) | C9-H9 | 0.9300 |
编号4-C19 | 1.387 (5) | C12-2013年 | 1.384 (5) |
N4-铜1v(v) | 1.995 (3) | C12-C17号 | 1.384 (5) |
编号3-C18 | 1.360 (4) | C19-C20型 | 1.363 (5) |
N3-C20型 | 1.394 (5) | 19年1月19日 | 0.9300 |
编号3-C15 | 1.441 (4) | C13-H13型 | 0.9300 |
N2-C9气体 | 1.351 (5) | C20-H20型 | 0.9300 |
N2-C10气体 | 1.384 (5) | C16-C17号 | 1.393 (5) |
N2-C12型 | 1.449 (4) | C16-H16型 | 0.9300 |
N1-C9型 | 1.331 (4) | C17-H17型 | 0.9300 |
N1-C11号机组 | 1.378 (5) | C10-C11号机组 | 1.356 (5) |
C18-H18型 | 0.9300 | C10-H10型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.397 (5) | C11-H11型 | 0.9300 |
C2-C7型 | 1.405 (5) | | |
| | | |
N1-Cu1-N4型我 | 176.06 (13) | C16-C15-N3 | 120.6 (3) |
N1-Cu1-O1型 | 91.42 (13) | 氧气-C1-O1 | 126.8 (3) |
4号机组我-Cu1-O1 | 89.73 (13) | 氧气-C1-C2 | 118.2 (3) |
N1-Cu1-O3型ii(ii) | 87.23 (13) | O1-C1-C2 | 115.0 (3) |
4号机组我-Cu1-O3ii(ii) | 94.62 (12) | C7-C6-C5型 | 119.4 (3) |
O1-Cu1-O3ii(ii) | 134.81 (11) | C7-C6-C8型 | 121.6 (3) |
N1-Cu1-O2三 | 89.72 (13) | C5-C6-C8型 | 118.9 (3) |
4号机组我-Cu1-O2三 | 86.76 (13) | C6-C7-C2型 | 119.9 (3) |
O1-Cu1-O2三 | 133.92 (11) | C6-C7-H7型 | 120.1 |
臭氧ii(ii)-Cu1-O2三 | 91.26 (11) | C2-C7-H7型 | 120.1 |
C8-O3-Cu1iv(四) | 116.7 (2) | C4至C5至C6 | 120.7 (3) |
C1-O1-Cu1 | 132.2 (2) | C4-C5-H5A型 | 119.6 |
C1-O2-Cu1三 | 137.8 (2) | C6-C5-H5A型 | 119.6 |
C4-O5-H5型 | 109.5 | C15-C14-C13 | 120.6 (3) |
C18-N4-C19型 | 105.6 (3) | C15-C14-H14型 | 119.7 |
C18-N4-Cu1型v(v) | 125.6 (3) | C13-C14-H14型 | 119.7 |
C19-N4-Cu1型v(v) | 128.7 (2) | N1-C9-N2型 | 110.8 (3) |
C18-N3-C20型 | 106.4 (3) | N1-C9-H9型 | 124.6 |
C18-N3-C15型 | 124.3 (3) | N2-C9-H9型 | 124.6 |
C20-N3-C15型 | 128.9 (3) | C13-C12-C17型 | 120.4 (3) |
C9-N2-C10 | 107.5 (3) | C13-C12-N2 | 119.6 (3) |
C9-N2-C12 | 126.1 (3) | C17-C12-N2型 | 120.0 (3) |
C10-N2-C12 | 126.2(3) | C20-C19-N4型 | 109.8 (3) |
C9-N1-C11 | 105.7 (3) | C20-C19-H19型 | 125.1 |
碳九-N1-Cu1 | 122.9 (3) | 编号4-C19-H19 | 125.1 |
C11-N1-Cu1型 | 131.3 (2) | C12-C13-C14型 | 119.1 (3) |
编号4-C18-N3 | 111.9 (3) | C12-C13-H13型 | 120.4 |
N4-C18-H18型 | 124.1 | C14-C13-H13型 | 120.4 |
N3-C18-H18型 | 124.1 | C19-C20-N3号 | 106.3 (3) |
C3-C2-C7型 | 120.3 (3) | C19-C20-H20型 | 126.9 |
C3-C2-C1 | 119.5 (3) | N3-C20-H20型 | 126.9 |
C7-C2-C1 | 119.6 (3) | C15-C16-C17型 | 119.3 (4) |
O4-C8-O3 | 125.7 (3) | C15-C16-H16型 | 120.4 |
O4-C8-C6 | 118.0 (3) | C17-C16-H16型 | 120.4 |
O3-C8-C6 | 116.3 (3) | C12-C17-C16 | 120.3 (3) |
C2-C3-C4型 | 119.9 (3) | C12-C17-H17型 | 119.9 |
C2-C3-H3型 | 120.1 | C16-C17-H17型 | 119.9 |
C4-C3-H3型 | 120.1 | C11-C10-N2型 | 105.8 (3) |
O5-C4-C5型 | 122.6 (3) | C11-C10-H10型 | 127.1 |
O5-C4-C3型 | 117.7 (3) | N2-C10-H10型 | 127.1 |
C5-C4-C3 | 119.7 (3) | C10-C11-N1型 | 110.2 (3) |
C14-C15-C16 | 120.3 (3) | C10-C11-H11号机组 | 124.9 |
C14-C15-N3型 | 119.1 (3) | N1-C11-H11型 | 124.9 |
对称码:(i)x个−1,年+1,z(z)−1; (ii)x个+1,年,z(z); (iii)−x个+1,−年+2,−z(z)+1; (iv)x个−1,年,z(z); (v)x个+1,年−1,z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O5-H5···O4不及物动词 | 0.82 | 1.84 | 2.660 (4) | 177 |
工具书类
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