Dimethyl N-cyano­dithio­imino­carbonate

Diop, M.B.; Diop, L.; Oliver, A.G.

doi:10.1107/S2414314616004545

有机化合物\（第5em段）

IUCrDATA公司

国际标准编号：2414-3146

第1卷| 第3部分| 2016年3月|160454像素

doi:10.1107/S2414314616004545

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二甲基N个-氰基二硫代亚氨基碳酸盐

穆哈马杜·比拉梅·迪奥普,^一 ^* 利巴斯·迪奥普 ^一和艾伦·G·奥利弗 ^b条

^一塞内加尔达喀尔Cheikh Anta Diop大学Chimie Minérale et Analytique实验室、Chimie Départitement de Chimie科学与技术学院^b条美国印第安纳州圣母大学化学与生物化学系，邮编：46557-5670
^*通信电子邮件：mouhamadoubdiop@gmail.com

瑞士诺伊查泰尔大学H.Stoeckli-Evans编辑(2016年2月18日收到； 2016年3月16日接受； 2016年3月22日在线)

标题化合物C₄H（H）₆N个₂S公司₂，在不对称单元。其中两个分子围绕一个伪双重旋转轴无序排列。C-N键的平均值为：C≡N为1.143（5）Au，C=N为1.302（5）Ye，C-N单键为1.341（5）O。在晶体中，分子相互连接通过C-H…N氢键，形成平行于公元前平面。

关键词：晶体结构;氰基;硫代酸盐;C-H·N氢键.

CCDC参考：1468943

三维视图（正在加载…）

化学方案

结构描述

具有潜在配位能力的二甲基氰基亚氨基二硫代氨基甲酸酯（两个N原子和两个S原子）几乎没有被研究过。据我们所知，只有两种包含这种配体的晶体结构已知，即catena-[之二(μ₂-氯）双[2,2-双（甲硫基）-N个-氰基甲亚胺]铜（I）]（Kojić-Prodić等。, 1992 )和二氯双（二甲基N个-氰基二硫代亚氨基碳酸钴（II）（Diop等。, 2016 ). 在我们对含有这种配体的新化合物的研究中，我们进行了标题化合物氰基碳酰亚胺硫代二甲酯和CrO之间的反应₂氯₂期望与Cr原子配位。然而，只获得了标题配体的晶体，我们在此报告其晶体结构。

四个独立分子的分子结构(A类,B类,C类和D类)标题化合物的结构如图1所示.两个分子，B类和D类，发现硫原子的位置有少量但显著的无序。亚胺硝基碳和氰化物碳在这两种分子中无序，反映了甲基硫醇链的取向变化（图1). 主要成分和完全占据分子中的键长度和角度在预期范围内（Diop等。, 2016)并在imido碳原子周围显示出完美的平面性（平均角度之和为359.99°）。

图1
四个独立分子的分子结构(A类,B类,C类和D类)标题化合物的原子标记。无序分子的次要成分用虚线键表示。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。

在晶体中，C-H…N氢键连接四个分子，形成平行于（100）的平板；见表1和图2.

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-小时A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-小时A类
补体第四成份B类-H4型BB公司●N1B类^我	0.98	2.56	3.424 (5)	147
C3类D类-人3数据库●N1C类^二	0.98	2.59	3.460 (5)	149
补体第四成份D类-H4型陆军部●N1B类^三	0.98	2.52	3.485 (6)	166
对称代码：（i） $[-x，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}]$ ; （ii）-x个+2, -年, -z+1; （iii）x个+1中，年,z.

图2
标题化合物的晶体堆积，大致沿b条-轴方向。四个独立的分子(A类绿色，B类黑色，C类蓝色，D类红色）已链接通过C-H…N氢键（虚线；见表1

合成和结晶

氰基碳酰亚胺硫代二甲酯在乙腈中与CrO混合₂氯₂以1:1的比例，给出绿色溶液。在室温（303 K）下缓慢蒸发溶液，得到少量标题化合物的无色晶体。

精炼

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息.分子B和分子D的无序成分被精炼，无序成分的占有率被总和为一。对每种分子的占有率分别进行细化，得出0.92:0.08和0.90:0.10的比率。尽管这一比例很小，但在纳入这种疾病后，模型有了显著改善。氰化物氮原子和碳原子中固有的次要无序组分的原子位移参数被限制为与相关主要组分的类似。

表2
实验细节

水晶数据
化学配方	C类₄H（H）₆N个₂S公司₂
M（M）_第页	146.23
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	120
一,b条,c（c）(Å)	15.2211 (18), 12.2037 (15), 14.4716 (18)
β(°)	98.788 (5)
五(Å^三)	2656.6 (6)
Z轴	16
辐射类型	莫K（K）α
μ（毫米⁻¹)	0.69
晶体尺寸（mm）	0.19 × 0.12 × 0.04

数据收集
衍射仪	Bruker Kappa X8 APEXIII公司
吸收校正	多扫描(SADABS公司; 克劳斯等。, 2015 )
T型_最小值,T型_最大值	0.837, 0.983
测量、独立和观察的数量[我>2个σ(我)]反射	36932, 4868, 2986
R（右）_整数	0.105
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.602

精炼
R（右）[F类²>2个σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.048, 0.106, 1.07
反射次数	4868
参数数量	331
约束装置数量	24
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值,Δρ_最小值（eó）⁻³)	0.86, −0.37
计算机程序：4月3日（布鲁克，2015年 ),圣保罗（布鲁克，2015年),SHELXT公司（Sheldrick，2015年一 ),铂（斯佩克，2009年 ),SHELXL2014标准（Sheldrick，2015年b条 )和公共CIF（Westrip，2010年 ).

结构数据

CCDC参考：1468943

晶体结构：包含数据块I，全局。内政部：10.1107/S2414314616004545/su4016sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S2414314616004545/su4016Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S2414114616004545/su4016Isup3.cml

checkCIF报告

实验顶部

将氰基碳酰亚胺二甲酸二甲酯与CrO在乙腈中混合₂氯₂以1:1的比例，给出绿色溶液。在室温（303 K）下缓慢蒸发溶液，得到少量标题化合物的无色晶体。

结构描述顶部

具有潜在配位力（两个N原子和两个S原子）的二甲基氰基亚氨基二硫代氨基甲酸酯几乎没有被研究过。据我们所知，只有两种包含这种配体的晶体结构已知，即catena-[双（µ₂-氯）-双[2,2-双（甲硫基）-N个-氰甲亚胺]铜（I）]（Kojić-Prodić等。和二氯双（二甲基N个-氰基二硫代亚氨基碳酸锌等。, 2016). 在我们对含有该配体的新化合物的研究中，我们进行了标题化合物、氰基碳酰亚胺基硫代甲酸二甲酯和CrO之间的反应₂氯₂期望与Cr原子配位。然而，只获得了标题配体的晶体，我们在此报告其晶体结构。

四个独立分子的分子结构(A类,B类,C类和D类)标题化合物的结构如图1所示。其中两个分子，B类和D类，发现硫原子的位置有少量但显著的无序。亚胺氮和氰化物碳在这两个分子中无序，反映了甲硫醇链的取向变化（图1）。主要组分和完全占据分子中的键长度和角度在预期范围内（Diop等。（2016），并显示出imido碳原子周围的完美平面性（平均角度和为359.99°）。

在晶体中，C-H··N氢键连接四个分子，形成平行于（100）的平板；见表1和图2。

计算详细信息顶部

数据收集：4月3日（布鲁克，2015）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2015）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2015）；用于求解结构的程序：SHELXT（Sheldrick，2015a）；用于优化结构的程序：SHELXL2014标准（谢尔德里克，2015b）；分子图形：铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：SHELXL2014标准（谢尔德里克，2015b）和公共CIF（Westrip，2010）。

数字顶部

	图1。四个独立分子的分子结构(A类,B类,C类和D类)标题化合物的原子标记。无序分子的次要成分用虚线键表示。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。
	图2。标题化合物的晶体堆积，大致沿b条-轴方向。四个独立的分子(A类绿色，B类黑色，C类蓝色，D类红色）已链接通过C-H··N氢键（虚线；见表1）。

二甲基N个-氰基二硫亚氨基碳酸酯顶部

水晶数据顶部

C类₄H（H）₆N个₂S公司₂	F类(000) = 1216
M（M）_第页= 146.23	D类_x个=1.462毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	莫K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一=15.2211（18）Å	2731次反射的单元参数
b条= 12.2037 (15) Å	θ= 2.5–24.0°
c（c）= 14.4716 (18) Å	µ=0.69毫米⁻¹
β= 98.788 (5)°	T型=120 K
五= 2656.6 (6) Å^三	板，无色
Z轴= 16	0.19×0.12×0.04毫米

数据收集顶部

Bruker Kappa X8 APEXIII公司衍射仪	4868个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2986次反射我>2个σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.105
探测器分辨率：8.33像素mm^-1个	θ_最大值= 25.4°,θ_最小值= 1.4°
ω和φ–扫描	小时=−18→18
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 克劳斯等。, 2015)	k个=−10→14
T型_最小值= 0.837,T型_最大值=0.983	我=−17→17
36932次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：实空间矢量搜索
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.048	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.106	受约束的氢原子参数
S公司= 1.07	周= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0335P（P）)²+ 2.1088P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
4868次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.002
331参数	Δρ_最大值=0.86埃⁻^三
24个约束	Δρ_最小值=−0.37埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₄H（H）₆N个₂S公司₂	五= 2656.6 (6) Å^三
M（M）_第页= 146.23	Z轴= 16
单诊所，P（P）2₁/c（c）	莫K（K）α辐射
一= 15.2211 (18) Å	µ=0.69毫米⁻¹
b条= 12.2037 (15) Å	T型=120 K
c（c）= 14.4716 (18) Å	0.19×0.12×0.04毫米
β=98.788（5）°

数据收集顶部

Bruker Kappa X8 APEXIII公司衍射仪	4868个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 克劳斯等。, 2015)	2986次反射我>2个σ(我)
T型_最小值= 0.837,T型_最大值= 0.983	R（右）_整数= 0.105
36932次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.048	24个约束
水风险(F类²) = 0.106	受约束的氢原子参数
S公司= 1.07	Δρ_最大值=0.86埃⁻^三
4868次反射	Δρ_最小值=−0.37埃⁻^三
331参数

特殊细节顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
第1部分	0.23225 (6)	0.34721 (9)	0.68456（7）	0.0256 (3)
S2A公司	0.42019 (6)	0.30624 (9)	0.66254 (7)	0.0247 (3)
N1A型	0.4260 (2)	0.0211 (3)	0.6710 (3)	0.0346 (9)
N2A气体	0.3025 (2)	0.1506 (3)	0.6812 (2)	0.0240 (8)
C1A公司	0.3717 (3)	0.0847 (4)	0.6751 (3)	0.0278 (10)
C2A公司	0.3160 (2)	0.2562（3）	0.6760 (3)	0.0212 (9)
C3A公司	0.1432 (2)	0.2571 (3)	0.6995（3）	0.0290 (10)
H3A公司	0.1318	0.2071	0.6461	0.044美元*
H3AB公司	0.0895	0.3000	0.7037	0.044美元*
H3AC公司	0.1593	0.2146	0.7571	0.044美元*
C4A公司	0.4042 (3)	0.4514 (3)	0.6502 (3)	0.0282 (10)
H4AA型	0.3580	0.4664	0.5968	0.042*
H4AB型	0.4600	0.4860	0.6397	0.042*
H4AC型	0.3860	0.4812	0.7072	0.042*
S1B级	0.27136 (7)	0.84989 (10)	0.67592 (8)	0.0282 (3)	0.912 (2)
S2B型	0.08290（7）	0.80878 (10)	0.69178 (8)	0.0272 (3)	0.912 (2)
N2B型	0.2056（2）	0.6533 (3)	0.6944 (2)	0.0229 (8)	0.912 (2)
C1B级	0.1383 (3)	0.5860 (4)	0.7034 (3)	0.0272 (12)	0.912 (2)
S1BA公司	0.1982 (7)	0.9020 (9)	0.6848 (7)	0.018 (3)*	0.088 (2)
S2BA公司	0.2706（7）	0.6740 (8)	0.6838 (7)	0.015 (3)*	0.088 (2)
N2BA气体	0.106 (2)	0.732 (3)	0.702 (3)	0.023 (3)*	0.088 (2)
C1BA公司	0.095 (4)	0.607 (5)	0.705 (4)	0.026 (3)*	0.088（2）
N1B型	0.0844 (2)	0.5224 (3)	0.7107 (2)	0.0334 (9)
C2B公司	0.1882（2）	0.7574 (3)	0.6888 (3)	0.0223 (9)
C3B型	0.3641 (3)	0.7605 (3)	0.6732 (3)	0.0319 (11)
H3BA公司	0.3789	0.7239	0.7338	0.048*	0.912 (2)
H3BB公司	0.4153	0.8033	0.6602	0.048*	0.912（2）
H3BC公司	0.3488	0.7055	0.6240	0.048*	0.912 (2)
H3BD公司	0.3507	0.8053	0.6165	0.048*	0.088 (2)
H3BE公司	0.4164	0.7150	0.6692	0.048*	0.088 (2)
H3BF型	0.3760	0.8085	0.7280	0.048*	0.088 (2)
C4B型	0.0934 (3)	0.9533（3）	0.6822 (3)	0.0319 (11)
H4BA型	0.1391	0.9799	0.7323	0.048*	0.912 (2)
H4BB型	0.0365	0.9882	0.6875	0.048*	0.912 (2)
H4BC型	0.1106	0.9714	0.6214	0.048*	0.912 (2)
h4天	0.0941	1.0097	0.7305	0.048*	0.088 (2)
H4BE型	0.0531	0.8940	0.6939	0.048*	0.088 (2)
H4BF型	0.0730	0.9855	0.6206	0.048*	0.088 (2)
S1C系列	0.59095 (7)	−0.06797（9）	0.58903 (7)	0.0273 (3)
S2C公司	0.70112 (7)	−0.26439（9）	0.57075 (8)	0.0274 (3)
N1C型	0.9006 (2)	−0.1351 (3)	0.5268 (2)	0.0347 (9)
N2C气体	0.7551 (2)	−0.0593 (3)	0.5548 (2)	0.0280 (8)
C1C类	0.8319 (3)	−0.1058 (3)	0.5399 (3)	0.0286 (10)
碳二烯酸	0.6907 (3)	−0.1234 (3)	0.5689 (3)	0.0205 (9)
C3C公司	0.6149 (3)	0.0749 (3)	0.5822 (3)	0.0312 (10)
H3CA公司	0.6665	0.0932	0.6289	0.047*
H3CB公司	0.5633	0.1176	0.5944	0.047*
H3CC公司	0.6280	0.0922	0.5196	0.047*
碳四烯酸	0.5942 (2)	−0.3166 (3)	0.5872 (3)	0.0248 (10)
H4CA型	0.5770	−0.2846	0.6439	0.037*
H4CB型	0.5974	−0.3965	0.5936	0.037*
H4CC公司	0.5500	−0.2973	0.5331	0.037*
S1D系列	0.91532 (7)	0.31363 (9)	0.54631 (8)	0.0239 (3)	0.906 (2)
S2D系列	0.79660 (7)	0.50375 (9)	0.55930 (8)	0.0264 (3)	0.906 (2)
N2D气体	0.7486 (2)	0.2970 (3)	0.5728（2）	0.0243 (9)	0.906 (2)
C1D公司	0.6687 (4)	0.3409（4）	0.5792 (4)	0.0274 (13)	0.906 (2)
S1DA公司	0.9169 (6)	0.4230 (9)	0.5617 (7)	0.019 (3)*	0.094 (2)
S2DA公司	0.7999 (7)	0.2306 (9)	0.5670 (7)	0.019 (3)*	0.094 (2)
N2DA公司	0.748（2）	0.437 (3)	0.571 (2)	0.026 (3)*	0.094 (2)
C1DA公司	0.663 (5)	0.384 (5)	0.569 (4)	0.028 (3)*	0.094 (2)
N1D型	0.5982 (2)	0.3688 (3)	0.5835 (3)	0.0347 (9)
第二阶段	0.8131 (2)	0.3638 (3)	0.5613 (3)	0.0190 (9)
c3天	0.9013 (3)	0.1702 (3)	0.5593 (3)	0.0259 (10)
H3DA公司	0.8916	0.1542	0.6233	0.039*	0.906 (2)
H3DB公司	0.9548	0.1319	0.5465	0.039*	0.906 (2)
H3DC公司	0.8499	0.1453	0.5152	0.039*	0.906 (2)
H3DD公司	0.9385	0.1711	0.6208	0.039*	0.094 (2)
H3DE公司	0.9311	0.2109	0.5146	0.039*	0.094 (2)
H3DF公司	0.8918	0.0942	0.5380	0.039*	0.094 (2)
C4天	0.8994 (2)	0.5620 (3)	0.5400 (3)	0.0306 (10)
h4天	0.9441	0.5511	0.5956	0.046*	0.906 (2)
H4DB型	0.8914	0.6407	0.5277	0.046*	0.906 (2)
H4DC（H4DC）	0.9192	0.5265	0.4861	0.046*	0.906 (2)
H4DD型	0.9463	0.6043	0.5780	0.046*	0.094 (2)
H4DE型	0.8414	0.5832	0.5561	0.046*	0.094 (2)
H4DF型	0.9004	0.5769	0.4736	0.046*	0.094 (2)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1部分	0.0203 (5)	0.0274 (6)	0.0291 (6)	0.0038 (5)	0.0044 (4)	0.0013 (5)
S2A公司	0.0189 (5)	0.0278 (6)	0.0274 (6)	0.0009 (5)	0.0036（4）	0.0017 (5)
N1A型	0.031 (2)	0.031 (2)	0.046 (2)	0.0022 (19)	0.0149 (18)	0.0002 (18)
N2A气体	0.0201（18）	0.027 (2)	0.026 (2)	0.0028 (16)	0.0042 (14)	0.0004 (16)
C1A公司	0.026 (2)	0.026 (3)	0.032 (3)	−0.005 (2)	0.0073 (19)	0.001 (2)
C2A公司	0.020（2）	0.028 (3)	0.014 (2)	0.0026 (18)	−0.0016 (16)	0.0002 (17)
C3A公司	0.019 (2)	0.034 (3)	0.034 (3)	0.0008 (19)	0.0062 (19)	−0.003 (2)
C4A公司	0.028 (2)	0.024 (2)	0.033 (3)	−0.0053 (19)	0.0051 (19)	0.008 (2)
S1B级	0.0238 (6)	0.0277 (7)	0.0331 (7)	−0.0003 (5)	0.0045 (5)	0.0012 (6)
第二阶段	0.0227 (6)	0.0288 (8)	0.0311 (7)	0.0032 (5)	0.0070 (5)	0.0027 (6)
N2B型	0.021 (2)	0.0211 (19)	0.026 (2)	0.0025 (17)	0.0009 (15)	0.0005 (16)
C1B级	0.027 (3)	0.026 (3)	0.028 (2)	0.004 (2)	0.003 (2)	−0.002 (2)
N1B型	0.027 (2)	0.036 (2)	0.038 (2)	−0.0022 (19)	0.0065 (17)	0.0002 (19)
C2B公司	0.016 (2)	0.030 (3)	0.020（2）	−0.0035 (19)	0.0013 (17)	−0.0009 (19)
C3B型	0.021 (2)	0.034 (3)	0.041 (3)	−0.002 (2)	0.0040 (19)	−0.001 (2)
C4B型	0.030 (2)	0.027 (3)	0.039 (3)	0.009 (2)	0.009 (2)	0.001 (2)
第1c条	0.0234 (6)	0.0266 (6)	0.0325 (6)	0.0013 (5)	0.0065 (5)	−0.0002 (5)
S2C公司	0.0254 (6)	0.0278 (6)	0.0294 (6)	0.0012 (5)	0.0054 (5)	−0.0028 (5)
N1C型	0.023（2）	0.044 (3)	0.038 (2)	0.0007 (18)	0.0068 (17)	0.0020 (19)
N2C气体	0.0251 (18)	0.031 (2)	0.029 (2)	−0.0032 (18)	0.0058 (15)	0.0031 (17)
C1C公司	0.025 (3)	0.032 (3)	0.027 (3)	−0.003 (2)	−0.003 (2)	0.003 (2)
C2C公司	0.025 (2)	0.021 (2)	0.013 (2)	0.0006 (18)	−0.0015 (17)	0.0003 (17)
C3C公司	0.033 (3)	0.018 (2)	0.043 (3)	0.003 (2)	0.008 (2)	0.003 (2)
C4C（指挥控制中心）	0.026 (2)	0.025 (2)	0.025 (2)	−0.0024 (19)	0.0062 (18)	−0.0044 (19)
S1D系列	0.0183 (6)	0.0252 (7)	0.0289 (7)	0.0019 (5)	0.0057 (5)	0.0028 (5)
第2天	0.0203 (6)	0.0226 (7)	0.0369 (7)	0.0004 (5)	0.0063 (5)	0.0020（6）
N2D气体	0.0216 (19)	0.023（2）	0.029 (2)	0.0009 (17)	0.0066 (16)	0.0011 (17)
C1D公司	0.029 (3)	0.024 (3)	0.030 (3)	−0.006 (3)	0.006 (2)	0.003 (2)
N1D型	0.019 (2)	0.038 (2)	0.047 (2)	0.0007 (18)	0.0083 (17)	0.0005 (19)
C2D公司	0.022 (2)	0.018 (2)	0.017（2）	−0.0032 (18)	0.0034 (16)	0.0033 (17)
c3天	0.030 (2)	0.021 (2)	0.028 (2)	0.0073 (19)	0.0076 (18)	0.0015 (19)
C4D（C4D）	0.024 (2)	0.027 (3)	0.041 (3)	−0.004 (2)	0.007（2）	0.003 (2)

几何参数（λ，º）顶部

S1A-C2A型	1.709 (4)	S1C-C2C型	1.726 (4)
S1A-C3A型	1.785 (4)	S1C-C3C型	1.787 (4)
S2A-C2A标准	1.738 (4)	第二阶段至第二阶段	1.727 (4)
S2A-C4A系统	1.794 (4)	S2C-C4C系统	1.797（4）
N1A-C1A	1.143 (5)	N1C-C1C	1.147 (5)
N2A-C2A气体	1.309 (5)	N2C-C2C型	1.295 (5)
N2A-C1A气体	1.339 (5)	N2C-C1C型	1.347 (5)
C3A-H3AA型	0.9800	C3C-H3CA	0.9800
C3A-H3AB型	0.9800	C3C-H3CB型	0.9800
C3A-H3AC细胞	0.9800	C3C-H3CC型	0.9800
C4A-H4AA型	0.9800	C4C-H4CA型	0.9800
C4A-H4AB型	0.9800	C4C-H4CB型	0.9800
C4A-H4AC型	0.9800	C4C-H4CC型	0.9800
S1B-C2B型	1.727 (4)	S1D-C2D系列	1.717 (4)
S1B-C3B型	1.788 (4)	S1D-C3D型	1.777 (4)
第二阶段至第二阶段	1.728 (4)	S2D-C2D系列	1.725 (4)
S2B-C4B飞机	1.778（4）	S2D-C4D系统	1.779 (4)
N2B-C2B型	1.297 (5)	N2D-C2D气体	1.306 (5)
N2B-C1B型	1.336 (6)	N2D-C1D气体	1.344 (7)
C1B-N1B型	1.145 (6)	C1D-N1D型	1.136 (6)
S1BA-C4B型	1.707 (11)	第1天至第2天	1.736 (10)
S1BA-C2B型	1.773 (12)	S1DA-C4D型	1.740 (11)
S2BA-C2B系列	1.625 (11)	S2DA-C2D系列	1.642 (11)
S2BA-C3B系列	1.797 (12)	S2DA-C3D系统	1.730 (11)
N2BA-C2B型	1.32 (4)	第2季度至第2季度	1.36 (3)
N2BA-C1BA型	1.55 (7)	N2DA-C1DA型	1.43（7）
C1BA-N1B型	1.05 (6)	C1DA-N1D型	1.06 (7)
C3B-H3BA型	0.9800	C3D-H3DA	0.9800
C3B-H3BB型	0.9800	C3D-H3DB型	0.9800
C3B-H3BC型	0.9800	C3D-H3DC型	0.9800
C3B-H3BD型	0.9800	C3D-H3DD型	0.9800
C3B-H3BE型	0.9800	C3D-H3DE型	0.9800
C3B-H3BF型	0.9800	C3D-H3DF型	0.9800
C4B-H4BA基因	0.9800	C4D-H4DA型	0.9800
C4B-H4BB型	0.9800	C4D-H4DB型	0.9800
C4B-H4BC型	0.9800	C4D-H4DC型	0.9800
C4B-H4BD型	0.9800	C4D-H4DD型	0.9800
C4B-H4BE型	0.9800	C4D-H4DE型	0.9800
C4B-H4BF型	0.9800	C4D-H4DF型	0.9800

C2A-S1A-C3A型	101.4 (2)	C2C-S1C-C3C型	100.45 (19)
C2A-2a-C4A	104.26 (19)	C2C-S2C-C4C型	105.78 (19)
C2A-N2A-C1A	117.1（3）	C2C-N2C-C1C型	117.9 (4)
N1A-C1A-N2A	174.1 (4)	N1C-C1C-N2C	173.3 (5)
N2A-C2A-S1A型	120.7 (3)	N2C-C2C-S1C型	119.7 (3)
N2A-C2A-S2A型	120.4 (3)	N2C-C2C-S2C型	122.3 (3)
S1A-C2A-S2A型	118.9 (2)	S1C-C2C-S2C系列	118.0（2）
S1A-C3A-H3AA	109.5	S1C-C3C-H3CA	109.5
S1A-C3A-H3AB型	109.5	S1C-C3C-H3CB型	109.5
H3AA-C3AB型	109.5	H3CA-C3C-H3CB型	109.5
S1A-C3A-H3AC型	109.5	S1C-C3C-H3CC型	109.5
H3AA-C3AC型	109.5	H3CA-C3C-H3CC型	109.5
H3AB-C3A-H3AC型	109.5	H3CB-C3C-H3CC型	109.5
S2A-C4A-H4AA	109.5	S2C-C4C-H4CA系统	109.5
S2A-C4A-H4AB型	109.5	S2C-C4C-H4CB型	109.5
H4AA-C4A-H4AB型	109.5	H4CA-C4C-H4CB	109.5
S2A-C4A-H4AC系统	109.5	S2C-C4C-H4CC系统	109.5
H4AA-C4A-H4AC型	109.5	H4CA-C4C-H4CC型	109.5
H4AB-C4A-H4AC	109.5	H4CB-C4C-H4CC型	109.5
C2B-S1B-C3B型	101.4 (2)	C2D-S1D-C3D型	102.28 (18)
C2B-S2B-C4B型	105.2 (2)	C2D-S2D-C4D型	105.62 (19)
C2B-N2B-C1B型	117.1 (4)	C2D-N2D-C1D型	117.7 (4)
N1B-C1B-N2B	175.4 (5)	N1D-C1D-N2D	173.9（5）
C4B-S1BA-C2B飞机	106.3 (6)	C2D-S1DA-C4D型	106.9 (6)
C2B-S2BA-C3B型	105.2 (6)	C2D-S2DA-C3D	107.6 (6)
C2B-N2BA-C1BA型	110 (4)	C2D-N2DA-C1DA型	111 (4)
N1B-C1BA-N2BA	177 (5)	N1D-C1DA-N2DA	159（6）
N2BA-C2B-S2BA气体	127.7 (19)	N2DA-C2D-S2DA型	123.3 (16)
N2B-C2B-S1B	120.0 (3)	N2D-C2D-S1D型	120.5 (3)
N2B-C2B-S2B型	122.4 (3)	N2D-C2D-S2D型	120.6 (3)
S1B-C2B-S2B型	117.6 (2)	S1D-C2D-S2D型	118.9 (2)
N2BA-C2B-S1BA型	108.7 (19)	N2DA-C2D-S1DA型	114.0 (16)
S2BA-C2B-S1BA合金	123.4 (6)	S2DA-C2D-S1DA公司	122.0 (5)
S1B-C3B-H3BA	109.5	S1D-C3D-H3DA	109.5
S1B-C3B-H3BB型	109.5	S1D-C3D-H3DB型	109.5
H3BA-C3B-H3BB型	109.5	H3DA-C3D-H3DB型	109.5
S1B-C3B-H3BC型	109.5	S1D-C3D-H3DC型	109.5
H3BA-C3B-H3BC型	109.5	H3DA-C3D-H3DC型	109.5
H3BB-C3B-H3BC型	109.5	H3DB-C3D-H3DC型	109.5
S2BA-C3B-H3BD系列	109.5	S2DA-C3D-H3DD系列	109.5
S2BA-C3B-H3BE系列	109.5	S2DA-C3D-H3DE系列	109.5
H3BD-C3B-H3BE型	109.5	H3DD-C3D-H3DE公司	109.5
S2BA-C3B-H3BF系列	109.5	S2DA-C3D-H3DF系列	109.5
H3BD-C3B-H3BF型	109.5	H3DD-C3D-H3DF	109.5
H3BE-C3B-H3BF型	109.5	H3DE-C3D-H3DF公司	109.5
S2B-C4B-H4BA型	109.5	S2D-C4D-H4DA型	109.5
S2B-C4B-H4BB型	109.5	S2D-C4D-H4DB型	109.5
H4BA-C4B-H4BB型	109.5	H4DA-C4D-H4DB型	109.5
S2B-C4B-H4BC型	109.5	S2D-C4D-H4DC系统	109.5
H4BA-C4B-H4BC型	109.5	H4DA-C4D-H4DC型	109.5
H4BB-C4B-H4BC型	109.5	H4DB-C4D-H4DC型	109.5
S1BA-C4B-H4BD型	109.5	S1DA-C4D-H4DD型	109.5
S1BA-C4B-H4BE型	109.5	S1DA-C4D-H4DE型	109.5
H4BD-C4B-H4BE型	109.5	H4DD-C4D-H4DE型	109.5
S1BA-C4B-H4BF型	109.5	S1DA-C4D-H4DF型	109.5
H4BD-C4B-H4BF型	109.5	H4DD-C4D-H4DF型	109.5
H4BE-4B-H4BF型	109.5	H4DEC4D-H4DF型	109.5

C1A-N2A-C2A-S1A	−179.2 (3)	C1C-N2C-C2C-S2C	0.9 (5)
C1A-N2A-C2A-S2A	−0.4 (5)	C3C-S1C-C2C-N2C	0.1 (4)
C3A-S1A-C2A-N2A	0.0 (4)	C3C-S1C-C2C-S2C	178.9 (2)
C3A-S1A-C2A-S2A	−178.8 (2)	C4C-S2C-C2C-N2C	−177.5 (3)
C4A-S2A-C2A-N2A	175.8 (3)	C4C-S2C-C2C-S1C	3.8 (3)
C4A-S2A-C2A-S1A	−5.4 (3)	C2D-N2DA-C1DA-N1D	149 (15)
C1B-N2B-C2B-S1B型	−179.4 (3)	C1D-N2D-C2D-S1D	−176.5 (4)
C1B-N2B-C2B-S2B	−0.5 (5)	C1D-N2D-C2D-S2D	2.6（5）
C1BA-N2BA-C2B-S2BA型	−5 (4)	C1DA-N2DA-C2D-S2DA	−11 (4)
C1BA-N2BA-C2B-S1BA型	180 (3)	C1DA-N2DA-C2D-S1DA	179 (3)
C3B-S2BA-C2B-N2BA型	−176 (2)	C3D-S2DA-C2D-N2DA	−176.0 (17)
C3B-S2BA-C2B-S1BA型	−0.5 (9)	C3D-S2DA-C2D-S1DA公司	−6.8（8）
C3B-S1B-C2B-N2B	0.6 (4)	C3D-S1D-C2D-N2D	−3.6 (4)
C3B-S1B-C2B-S2B	−178.4 (2)	C3D-S1D-C2D-S2D	177.4 (2)
C4B-S2B-C2B-N2B	179.9 (3)	C4D-S2D-C2D-N2D	−178.8 (3)
C4B-S2B-C2B-S1B	−1.2 (3)	C4D-S2D-C2D-S1D	0.2 (3)
C4B-S1BA-C2B-N2BA型	−9.0 (18)	C4D-S1DA-C2D-N2DA型	−17.2 (17)
C4B-S1BA-C2B-S2BA型	175.0 (5)	C4D-S1DA-C2D-S2DA	172.6 (6)
C1C-N2C-C2C-S1C	179.7 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
补体第四成份B类-H4型BB公司···N1型B类^我	0.98	2.56	3.424 (5)	147
C3类D类-H3级数据库···N1型C类^二	0.98	2.59	3.460 (5)	149
补体第四成份D类-H4型陆军部···N1型B类^三	0.98	2.52	3.485 (6)	166

对称代码：（i）−x个,年+1/2,−z+3/2; （ii）−x个+2,−年,−z+1; （iii）x个+1中，年,z.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C4B-H4BB··N1B^我	0.98	2.56	3.424 (5)	147
C3D-H3DB··N1C^二	0.98	2.59	3.460 (5)	149
C4D-H4DA···N1B^三	0.98	2.52	3.485 (6)	166

对称代码：（i）−x个,年+1/2,−z+3/2; （ii）−x个+2,−年,−z+1；（iii）x个+1中，年,z.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₄H（H）₆N个₂S公司₂
M（M）_第页	146.23
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	120
一,b条,c（c）(Å)	15.2211 (18), 12.2037 (15), 14.4716 (18)
β(°)	98.788 (5)
五(Å^三)	2656.6 (6)
Z轴	16
辐射类型	莫K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.69
晶体尺寸（mm）	0.19 × 0.12 × 0.04

数据收集
衍射仪	Bruker Kappa X8 APEXIII公司
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 克劳斯等。, 2015)
T型_最小值,T型_最大值	0.837, 0.983
测量、独立和观察到的[我>2个σ(我)]反射	36932, 4868, 2986
R（右）_整数	0.105
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.602

精炼
R（右）[F类²>2个σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.048, 0.106, 1.07
反射次数	4868
参数数量	331
约束装置数量	24
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.86，−0.37

计算机程序：4月3日（布鲁克，2015），圣保罗（布鲁克，2015），SHELXT（谢尔德里克，2015a），铂（斯佩克，2009），SHELXL2014标准（Sheldrick，2015b）和公共CIF（Westrip，2010）。

致谢

作者感谢达喀尔谢赫·安塔·迪奥普大学（塞内加尔）和圣母大学（美国）的财政支持。

参考文献

布鲁克。(2015).4月3日和圣保罗.Bruker–美国威斯康星州麦迪逊市Nonius AXS公司谷歌学者
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 Krause，L.、Herbst-Irmer，R.、Sheldrick，G.M.和Stalke，D.（2015）。J.应用。克里斯特。 48, 3–10. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
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 Westrip，S.P.（2010年）。J.应用。克里斯特。 43, 920–925. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

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国际标准编号：2414-3146

第1卷| 第3部分| 2016年3月|160454像素

doi:10.1107/S2414314616004545

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