2.1. X射线源

ID29低-β直线段配有两个波荡器作为X射线源（图2一)：a 1.6 米ESRF U₃₅最小间隙为16的装置 mm和a 2 米ESRF U₂₁最小间隙为6的装置 mm.后者工作真空中虽然两个波荡器是串联安装的，但为了限制沟道切割单色器（见下文）上的热负荷，在任何时候都只能操作其中一个光源(即U型₂₁适用于8.5 千电子伏<电子< 15 keV；U型₃₅对于电子< 8.5 keV和电子> 15 千伏）。在X射线源的下游，光子束通过ESRF标准的高功率前端，该前端与光束线光学柜相隔300米 µm厚化学沉积金刚石窗口（Biasci等。, 2002).

图2 ID29 X射线源、光束大小和样品位置的通量。(一)两个波动器（U）的输出光谱35绿色，U21蓝色）目前用作辐射源[光子−1（0.1%带宽）−1通过a 3 毫米（高）×1 30毫米（V）针孔 m] ●●●●。图中还显示了空中3.2的输出光谱（绿色） 米ESRF U3511波荡器 最小间隙为mm。(b条)样品位置X射线束的三维轮廓。强度以任意单位显示。(c（c）)光子通量（光子−1)作为能量和使用的波束定义孔径的函数，在采样位置。

2.2. 光学配置

根据ID14-4操作过程中获得的经验，ID29采用了最低限度的光学配置[图1(一)，表1]。特别是，选择液氮冷却Si[111]沟道切割单色器（CCM）进行能量选择。虽然CCM是非固定出口装置，但其操作和维护比其双晶对应物容易得多，并且能量变化引起的垂直光束移动可以通过光束线上下游元件的直接计算位移来处理。事实上，ID29上安装CCM的积极经验导致ESRF波束线ID23-1（Nurizzo等。, 2006)以及最近翻新ID14-4（McCarthy等。, 2009)CCM最初安装的双晶单色仪。

ID29单色仪容器包含两个CCM。第二个CCM是单片Si[311]晶体，设计用于在MAD/SAD实验中提供更高的能量分辨率。在Si[111]和Si[311]晶体之间切换很简单，后者可根据外部用户的要求在高于9.6的能量下进行实验 千伏。

X射线束的聚焦是通过配备气动弯曲机的铑涂层环形镜实现的（参见Nurizzo等。, 2006，了解详细信息）。脱木质素比率为3:1[图1(一)，表1]在样品位置产生一个相对较小的焦点[30 微米×60 微米；V×H，半高宽；图2(b条)]含～4.5×10¹² 光子 秒⁻¹在电子= 11.56 千电子伏(λ= 1.07 Å; 铂L（左）_三吸收边缘）。

为了帮助故障排除和自动校准，诊断元件被战略性地放置在OH中。这些诊断元件基本上是ESRF波束线ID23-1（Nurizzo等。, 2006)已推广至所有ESRF MX MAD光束线。

3.1. 示例环境

ID29的示例环境[图1(b条)，表2]复制ESRF MX标准（麦卡锡等。, 2009; 伦纳德等。, 2007)除了MD2显微衍射仪（法国沃雷佩MAATEL；佩拉基斯等。, 1999)已安装（图1b条).

表2 样品环境和实验控制，ID29 衍射仪 MD2微衍射仪（MAATEL，Voreppe，法国；Perrakis等。, 1999); 样品位置光束可视化用BGO闪烁晶体 样品更换器 格勒诺布尔SC3（奇普里亚尼等。, 2006); 50个样本容量；脊柱标准样品架；卸载/加载/自动回路定心～70 秒 快速快门 基于压电的毫秒快门（法国梅兰CEDRAT）；打开/关闭时间～4 毫秒 梁定义孔 直径75 微米，50 微米，30 微米，20 微米，10 µm（MAATEL，Voreppe，法国） 荧光检测器 XFlash 1000（美国威斯康星州麦迪逊市Bruker AXS） 探测器 PILATUS 6M像素探测器（瑞士巴登DECTRIS）；有效面积435（H） 毫米×424（伏） 毫米；样品到探测器的距离150–800 毫米 实验控制 Mx CuBE公司GUI（加巴丁霍等。, 2010); 允许远程操作 晶体特征 EDNA公司（因卡多纳等。, 2009),最佳（布伦科夫和波波夫，2010年) Beamline数据库 ISPyB（贝蒂娃等。, 2006; 德拉吉尼埃等。, 2011)

光子通量在最常用于MAD/SAD实验的能量范围内，样品位置相对恒定，但在这一范围的任何一边都会下降（图2c（c）). 使用散射箔二极管（I0），通过Novelec放大器和WAGO设备读取EH中的光束清洁狭缝后，持续监测X射线束强度。I0读数与光子通量使用之前校准过的二极管放置在样品位置。对于不同的光束定义孔径，在不同的能量下重复此校准（见下文）。使用基于压电的毫秒快门（法国梅兰CEDRAT）控制样品对X射线的曝光。

SPINE标准样品架中包含的样品的自动安装和卸载由SC3机器人样品更换器（Cipriani等。, 2006). X射线吸收近边结构（XANES）在吸收边周围的测量和X射线荧光光谱（伦纳德等。, 2009)使用XFlash 1000执行X射线荧光探测器（Bruker AXS，威斯康星州麦迪逊，美国）。如前所述（麦卡锡等。, 2009)对于XANES测量，在单色仪的连续运动和围绕吸收边通常在20-30内实现 第条。

使用Mx CuBE公司GUI（加巴丁霍等。, 2010)它还允许远程控制光束线（Gabadinho等。, 2008).光子通量样本位置（见上文）均显示在Mx CuBE公司GUI并自动传递给EDNA公司/最佳晶体特性（Incardona等。, 2009; Bourenkov&Popov，2010年)从GUI运行时。使用ISPyB数据库（Beteva）进行实验跟踪和记录等。, 2006; 德拉吉尼埃等。, 2011).

ID29上安装的MD2还配备了一系列孔径，75 微米，50 微米，30 微米，20 µm和10 直径为µm，安装在垂直/水平平移台上（图1b条). 该设备在性质上类似于高级光子源（Sanishvili）处的GM/CA-CAT插入设备光束线23ID-D和23ID-B等。, 2008)并且可以，通过 Mx CuBE公司，用于快速改变冲击样品的X射线束的大小（图3). 这个通量密度在采样位置使用10 插入的µm孔径范围为～6.4×10⁸ 光子⁻¹微米⁻²在～12 千电子伏(λ≃ 0.97 ？）至～4×10⁷ 光子⁻¹微米⁻²在波束线上常规可用的能量范围的极端。因此，尽管ID29不是一个微焦点光束线，但它特别是处于可用能量范围的中间，是在微晶上进行MAD/SAD实验的合适设备。¹人们可能希望更改样本位置处的光束大小的其他原因包括：匹配光束和样本大小，在螺旋数据采集协议中使用较小的光束（Flot等。, 2010); 网格和网格扫描（Bowler等。, 2010; 相岛等。, 2010); 基于衍射的精确晶体定心（Song等。, 2007).

图3 ID29上提供的X射线束尺寸。X射线束在样品位置的三维轮廓（左）和BGO闪烁晶体（右）上的外观（从上到下）75 微米，50 微米，30 微米，20 µm和10 插入µm波束定义孔径。强度以任意单位显示。

3.2、。谐波抑制

如前所述（麦卡锡等。, 2009)，ESRF CCM在两个衍射表面之间存在“弱连接”。可以使用一个电动薄金属刀片（“推进器”）调整第二个面的间距，该刀片使薄弱环节变形，允许扫描摇摆曲线，并在以较软的能量工作时，排除聚焦镜未排除的X射线束高次谐波污染物。然而，在补偿CCM的两个衍射面的摇摆曲线的同时，有效地消除了高次谐波污染，同时也降低了X射线束主要成分的强度。根据波长的不同，强度的减少约为50%。

这种单色器失谐的一个很好的替代方法是在样品附近引入平面硅镜。在低掠射角和ID29工作的能量范围的较软端，这种反射镜在X射线束主能量分量的能量范围内具有高反射率，而没有高次谐波污染物的反射率（图4). 这样可以有效地抑制高次谐波反射，而不会显著降低冲击样品的低能X射线的强度。这种镜子（掠射角3 mrad）在ID29上安装并调试，当光子能量为电子< 9.0 选择keV。然而，虽然对高次谐波污染物的抑制是令人满意的通量在样本位置增加的情况下，系统的常规使用变得困难。因此，通过添加第二个反射镜对系统进行了修改（图4). 这种双镜系统使偏转光束的路径与未偏转光束平行，并将实验台的重新对准限制为～0.8的简单垂直运动 毫米(即镜子垂直间距的两倍）。因此，目前正在调试的升级系统的使用将更加直观，更容易自动化，其使用不再局限于光束线的专家用户。插入第二个反射镜将提高能量为18的谐波污染物的抑制效率 keV约为10⁻²至～10⁻⁴.

图4 ID29上高次谐波污染物的抑制。左上角：反射率图与ID29高次谐波抑制系统中使用的平面硅镜的光子能量。右上角：安装的双镜系统。底部：衍射图像采集于λ= 2.07 Å (电子= 6.0 keV）显示了使用Si双镜系统（右）和Si（111）CCM推进器系统（中）获得的第三谐波抑制。为了进行比较，还显示了未进行谐波抑制时采集的衍射图像（左）。后者的衍射图案明显受到严重污染。

3.3. 探测器

ID29配备PILATUS 6M像素探测器（瑞士巴登DECTRIS）。PILATUS 6M增加了检测面积动态范围，点扩散函数和探测量子效率与当前可用的基于CCD的设备相比（尤其是波长较长的设备）。极快的读数（～2 ms）与可能的12 Hz帧速率还允许在连续旋转中收集衍射数据，即所谓的无快门模式（Hülsen等。, 2006; 布伦尼曼等。, 2006)，再加上罚款φ-切片振荡图像。

螺旋数据采集（Flot等。, 2010)使用两个不同的选项启用。在第一种情况下，采用阶梯螺旋扫描；沿着晶体收集数据的离散位置的数量是根据晶体上的起点和终点（用户定义）以及X射线束大小自动计算的。根据单个图像的振荡范围和所需的总振荡范围计算每个位置要采集的图像数量。在无快门模式下收集每个离散位置的数据时，快门关闭，同时从一个离散位置转换到下一个。ID29上实现的第二个选项允许连续螺旋扫描。在这里，MD2的定心和对准电机与测角仪旋转轴同步，以便在整个所需的旋转范围内，沿着晶体起点和终点定义的方向以恒定速度持续平移样品，以进行数据采集。在这种情况下，衍射图像不是从沿晶体的离散位置采集的，快门在整个数据采集过程中保持打开状态。表3显示了使用这两种协议产生的数据质量的比较.

为了应对产生的持续高水平数据（72 MB秒⁻¹在12点以无百叶窗模式运行时 Hz），探测器有自己的定制计算环境（图5). 原始图像写入探测器控制PC的RAMDISK中（图5中的pilatus29)，立即转换为迷你CBF（晶体学二进制格式；Bernstein和Hammersley，2006)和转让通过一个专用的10 千兆字节 秒⁻¹连接到保持计算机（图5中的id29gate)配备4×600 GB快速（15000 rpm）SAS（串行连接SCSI）磁盘安装在硬件RAID 0中，写入性能优于300 MB（MB） 秒⁻¹在数据采集过程中，衍射图像自动显示在光束线控制计算机上，使用ADXV公司（斯泽本伊等。, 1997; 美国圣地亚哥区域探测器系统公司；https://www.scripps.edu/~arvai/adxv.html). 刷新率约为1 s、 大约有十分之一的图像被显示出来。

图5 用于在ID29上集成Pilatus 6M像素检测器的计算基础设施。

在每次数据收集结束时，图像会被复制到10 千兆字节⁻¹从id29gate连接到ESRF中央存储系统，从该系统可以获得图像以进行进一步分析和备份。一旦数据采集的第一幅图像出现在中央存储盘上，就要进行初步的自动处理（Monace等。开始图像（集成、缩放）。传输完所有图像后，将执行更完整的一轮处理。结果显示在ISPyB实验室管理信息系统（Beteva等。, 2006; 德拉吉尼埃等。, 2011).

正如已经报道的那样（希尔森等。, 2006)，当使用基于像素的检测器时，使用fine收集的数据集φ-与使用更传统的振荡范围采集的图像相比，切片在高分辨率下显示的质量更好。然而，收集罚款φ-切片数据集会导致备份或处理更多单独的振荡图像。对于那些希望减少生成图像数量的用户Mx CuBE公司ID29上的GUI现在提供了从fine自动合并图像的可能性φ-切片数据集。此过程使用程序MERGE2CBF公司（卡布施，2010年). 合并的衍射图像具有校正的标题，可以使用标准软件进行处理，例如XDS公司（卡布施，2010年)或MOSFLM公司（莱斯利，2006年)与初始精细图像相比，强度数据的质量仅略有下降φ-切片数据集单独处理（表4).

3.4. ID29的辅助技术

ESRF强调使用与X射线晶体学互补的技术。其中一种技术，晶体中光谱，可在ID29上获得通过ESRF Cryobench实验室，ID29Shttps://www.esrf.fr/UsersAndScience/Experiments/MX/Cryobench网站.设计了用于在线执行的新型实验装置，将在别处介绍(即拉曼和荧光光谱分析。这些设置可供ID29用户在事先请求时使用。同样的设置可以很容易地适用于UV-RIP相位实验（Nanao等。, 2005; 潘基卡尔等。, 2011; 德桑克提斯等。, 2011).

4.1. 短期和中期

如§3.1所述，使用孔径将冲击样品的X射线束尺寸减小至～10的能力 直径为µm的ID29是对所有微晶（最小的微晶除外）进行实验的合适设备。然而，用10分 µm孔径到位通量密度在较软的能量（～3.2×10）下，可用性相当低⁷ 光子⁻¹微米⁻²第6页 千伏）。因此，在这些能量下，微晶实验将相当耗时。因此，ID29的短期和中期前景包括改进光子通量以较软的能量提供，并将其常规可用范围扩展到更长的波长。这将具有显著的优势。蛋白质晶体与Xe（Schiltz）等元素的衍生化等。, 1994, 2003; 索尔等。, 1997)或我（贝克等。, 2008, 2010; Evans&Bricogne，2002年)变得越来越普遍。Xe系列L（左）_我 吸收边为5.45 千电子伏(λ= 2.27 ？），第5.18节I 千电子伏(λ= 2.39 Å). 针对这些吸收边缘的优化SAD实验将产生（f） ′′ ≃ 13 e（电子）⁻而对于MAD实验aΔ（f） ′ 第～9页 e（电子）⁻很容易被诱导。只有使用较软的X射线，才能将这两种元素发出的巨大异常信号和色散信号结合起来。

目前，ID29前端的菱形窗口在6 千伏。样品位置的主要收益通量因此，将其移除并将前端置于超高真空（UHV）配置中，可以获得更柔和的能量。在通量通过将光束线的出射窗口和样品之间的路径置于氦或粗糙真空下，而不是目前的情况，可以获得较软的能量。将这些动作与微焦点相结合，而不是当前的微束，这种方法将大大增加通量软能量密度，并在ESRF中创建一个宽能量范围、完全可调的微焦点设施，用于利用反常散射进行大分子晶体学实验。

4.2. 长期

ID29的长期未来必须结合ESRF储存环和实验设施的当前升级来考虑(https://www.esrf.eu/AboutUs/升级). ESRF升级计划中计划将直线段的有效长度增加至6 m将允许优化ID29的波动器配置。这里的选项包括添加第二个1.6 米ESRF U₃₅波荡器装置，以进一步提高较低能量下的光子通量[图2(一); 3.2 米U₃₅加2.0 米U₂₁]。这与特高压环境（见上文）相结合，将显著扩大ID29和光子通量能量低至3.5 keV将相当可观。这将使MAD/SAD试验围绕M（M）_V（V）和M（M）_四、U的吸收边是可能的。这些实验将来可能会被证明对超大型高分子复合物的阶段化有用（参见刘等。, 2001，以进行讨论）。

ESRF升级计划中也计划扩建实验大厅，这意味着，如果有明确的科学需求，ID29可以重建为“长”（～120 m） 光束线。在这里，可用的大得多的去放大率将导致样品位置的焦点尺寸非常小。实际上，ESRF加速器部门最近在将ESRF机器上的电子束垂直发射度降低六倍方面取得的成就(https://www.esrf.fr/news/spotlight/spotlight115/spotlight网站115/)这表明，“长”ID29可以使用折射透镜和/或波带片聚焦装置，在样品位置产生亚微米大小的焦点。只有在与ESRF的外部用户社区进行广泛讨论后，才能决定实施上述哪些长期选项（如有）。