1.简介

自从第一次使用软X射线同步辐射进行实验以来，人们一直在观察和研究光学器件的碳污染，以确定碳层的结构。1980年，研究表明，在高强度同步辐射下，金和铂反射镜表面的碳污染引起的X射线吸收光谱的强度调制与近C区的强度调制非常相似K（K）-边缘吸收光谱大块结晶石墨（丹利等。, 1980). 这表明，即使在超高真空条件下，这种镜子上也会形成石墨覆盖层。已经制定了几个程序来清洁所有同步辐射中心的光学元件（约翰逊等。, 1987; 基塔等。, 1992; 原田等。, 1991; 埃格施泰因等。2001年)但碳污染仍是软X射线束线的主要问题。

在索莱尔，我们在VUV和软X射线区域的所有光束线上观察到高碳沉积率，导致光束线光学器件上沉积了厚碳层。在下文中，我们介绍了TEMPO光束线传输的修改，这些修改是由光束线的第一个光学元件在第一年运行期间受到碳污染引起的。

2.TEMPO光束线的镜面污染

TEMPO是一种软X射线束线，专用于时间相关光电子能谱学2.75GeV SOLEIL同步辐射源的实验。光束线的能量范围针对40 eV到1500 eV之间的区域进行了优化，以在金属和半导体样品上进行X射线吸收、软X射线光电发射和角分辨光电发射实验。主要研究课题涉及表面磁性和表面化学反应的研究。

软X射线光子由两个周期为80毫米和44毫米的Apple II型插入装置产生（Diviacco等。, 2005). 这个光子通量插入设备发出的辐射由一个相当大的水冷孔限定。被接收的光束在进入平面光栅球面镜单色仪（Polack等。, 2010). 两种插入装置通过光圈发射的最大功率约为250 W。插入装置的设置和光圈大小在很大程度上取决于具体的实验。平均而言，光束线的当前操作估计会使第一个光学器件的平均功率为100 W。

光束线的两个第一反射镜位于同一个基础压力为5×10的超高压室中⁻¹⁰ mbar和6×10的最大压力⁻⁸ 光束操作时为mbar。它们在85 K下低温冷却质谱图1比较了光束存在时在腔室中测量的结果（红色曲线）质谱无光子束测量（蓝色曲线）。我们观察到压力从低10增加⁻¹⁰ mbar范围至约10⁻⁸ mbar压力，含大量碳。C、CO和CO对应的质量₂原子和分子种类如图1所示.

图1 比较在有和无同步辐射束的第一反射镜室中测量的质谱。蓝色曲线对应于腔室的基本真空；红色的是在HU80插入装置发出光子束的情况下测量的。第一个反射镜接收的功率约为100 W。对应于C、CO和CO的质量2如图所示。

运行一年后，直射光束的轨迹在镜子上显示为一条黑线，于是进行了清洁操作。在每个镜子前面几厘米处安装了一个汞紫外灯。室内充满了400毫巴的超纯氧。然后打开灯，将镜子暴露在活性氧中约8小时。

使用相移干涉显微镜（法国马库锡Eotech公司的Optosurf）测量镜面在交付时、清洁前后的表面粗糙度。交付时测量的粗糙度为1.8 nm r.m.s.，清洁前上升至3.5 nm r.m.s，清洁后再次下降至1.6 nm r.m.s。我们还恢复了初始镜面反射率和初始光束线传输。

在镜面清洗前后测量光束线的光谱传输，然后在清洗后定期测量。这些测量结果如图2所示其中光子通量绘制光束线传输的图像对光子能量在650eV和1500eV之间。在清洁之前记录红色曲线，在清洁之后记录黑色曲线。黑色曲线显示出约900 eV的最大传输强度，并与Soleil Optics Group在光束线设计期间进行的计算一致。清洗后测量的曲线清楚地显示了镜面反射率随碳污染厚度增加而变化。

图2 在运行的第一年中，在不同日期在光束线上测量的光子通量。2008年12月，在对第一块镜子进行清洁之前，测量了红色光谱（连续线）。如连续的黑线所示，清洁后观察到的约1keV的大幅传输减少消失。分别于术后17、23和25天测量蓝色、品红色和黑色空点透射曲线。

从干净的镜面条件（黑色曲线）开始，光束线传输曲线在17天后出现约1000 eV的下降（蓝色曲线）。随着光束线操作时间的函数，即碳层厚度的函数，这个最小值会变得更深，并移向更低的光子能量。对于2008年底镜子上实际存在的较厚层，在清洁程序（红色曲线）之前，在850 eV和1000 eV左右观察到两个最小值eV。随着碳沉积厚度的增加，反射率下降向更大的波长移动，并且观察到更大厚度的多个最小值，这清楚地表明碳污染薄膜中存在破坏性干涉效应。

3.反射率模型及讨论

为了确认随着污染增加而观察到的光束线传输行为的起源，我们计算了覆盖有厚度增加的碳层的铂镜的反射强度变化。我们使用了我们的地毯最初用于计算光栅效率的代码（Mirone等。, 1998一,b条).地毯表示电场和介电常数通过平面内周期性的截断傅里叶级数，在距表面给定深度处。通过逐层求解麦克斯韦方程，利用R（右）-矩阵传播算法。对于均匀层，计算只需在级数中使用一个傅里叶项。

被污染的反射镜被建模为一个厚的铂表面，表面覆盖着厚度在0到100纳米之间变化的碳层。对于第一个反射镜上软X射线束的2.15°掠射角，发现碳层密度等于2 g cm时模拟数据与测量数据的最佳匹配⁻³略小于大块石墨的密度（2.2 g cm⁻³). 光学常数为CXRO的光学常数。¹

计算的反射强度如图3所示作为光子能量的函数，并且对于0到50nm之间的层厚度。这个复杂的图表可以分为两个能量区域，其中顶部碳层的反射率具有不同的行为。过渡能，称为临界能量在下文中，是指掠入射角等于碳的全外反射的临界角的情况。这个临界能量在2.15°掠角条件下为790 eV。对于低于临界能量，掠入射角小于临界角，只有倏逝波在碳层中传播。因此，反射率对碳层厚度几乎不敏感，但对于最小厚度，入射能量的一部分仍能到达铂表面。在临界能量掠入射角大于临界角，透射波可以通过碳层传播到铂表面，在铂表面反射回来，从而干扰碳表面反射的波。这种干涉的对比度取决于两个波之间的强度匹配。最大值接近临界能量在这种情况下，可以观察到一些厚度的几乎完全消光，然后随着碳表面反射率的减弱，在更高的能量下消光。最小值和最大值的位置与碳层厚度和界面相移有关。

图3 使用地毯由可变厚度碳层覆盖的铂涂层镜子的代码。2.15°掠入射时的反射强度显示为光子能量和层厚度的函数。

因此，碳沉积对光束线传输的影响可以描述如下。当厚度达到约10 nm时，反射率在1500 eV附近出现相对最小值。然后，随着碳厚度的增加，这一最小值朝着更低的能量方向移动并加深，而反射率的总体下降集中在临界能量观察到。反射率损失在厚度约为25 nm时在900 eV处达到最大深度，然后在达到临界能量（790 eV），而新的极小值出现在更高的能量上，并随着它们向更低的能量移动而加深。对于50 nm的碳厚度，第二个最小值（位于1 keV）非常明显，而第一个和更高阶的最小值仍然很弱。

从图3的计算中选择的曲线图4中进行了比较通过测量镜子的透射比。实验曲线（如图4底部面板所示)通过分割图2中碳污染反射镜的透射得到由变速器测量的清洁后视镜。现在，所得曲线可以直接与从图3中提取的碳覆盖镜的归一化计算反射率进行比较.

图4 计算的（顶面板）和测量的（底面板）透射曲线之间的比较，归一化为清洁镜面条件。获得厚度为20nm（蓝色）、26nm（品红色）、30nm（黑色）和50nm（红色）的碳层的计算曲线。在运行17、23、25和50天后获得测量的传输曲线（底部面板）（分别用蓝色、品红色、黑色和红色数据点表示）。

在图4的顶部面板中我们给出了20、26、30和50nm厚碳层的计算曲线。它们再现了最小值的光子能量位置和观察到的透射强度降低。我们在测量曲线和计算曲线之间获得的一致性非常好。较高干涉阶数的模糊可能表明碳厚度在被照明表面上略有分散。然而，它见证了整个镜面上碳生长的显著均匀性。

4.结论

我们已经展示了碳污染如何在高于碳边缘的光子能量下强烈影响光子传输。反射率的强烈振荡对根据碳层厚度和入射角，可以在800到1500 eV之间观察到能量。这些振荡仅在入射角大于碳的临界反射角时观察到，与污染膜中的干涉效应明显相关。反射率损失可以局部达到两个数量级。测量到的光子通量光束线归一化为清洁光学的传输，与光学反射率模型计算结果吻合良好。这些结果表明就地光束线光学元件的清洁程序。