2.1. 介绍

大多数用户主要关心终端及其晶体学仪器，并按照给定的方式接收X射线束。然而，光源特性、光束线布局以及光学元件的选择和特性非常重要，因为它们决定了传输光束的质量、操作包络和操作的方便性。

我们将首先描述APS存储环的特性，这是选择插入设备的基础，然后描述所选插入设备的特性，然后描述波束线和最终布局的设计考虑，最后描述了为实现设计目标而选择和设计的光学元件。

2.2. APS储存环

APS储存环在自顶向下工作模式下以7 GeV的电子能量运行，标称平均电流为100 mA。它是专门为插入装置设计的，作为主要的X射线源，并且在中为插入装置的每个扇区设计了一个直线段。在储存环中循环的电子被压缩成束，因此产生的辐射以脉冲形式发射。然而，由于束团频率大于6 MHz，除亚微秒时间分辨实验外，所有晶体学应用都可以认为源是连续的。决定插入装置现场电子束大小和角宽度的储存环发射度和其他参数已从束线设计时的初始高阻点阵通过调试阶段提高到当前低发射度点阵（Dejus等人。, 2002;https://www.aps.anl.gov/asd/oag-beamParameters.html). 在这种模式下，储存环大部分时间处于工作状态，插入装置位置处的电子束尺寸为0.65 mm×0.020 mm[半最大全宽（FWHM），水平（h）×垂直（v）]，发散为27µrad×7µrad[FWHM，h×v）]。

2.3. 插入装置的选择

APS储存环的高电子能量与低发射率相结合，使波动器成为高分子晶体学插入装置的理想选择，而不是替代的摆动器。波动体在空间上将所有辐射能量导入一个非常窄的圆锥，在光谱上导入几个相当窄的峰值，即他们有一个更高的光辉而不是摇摆者。这使得波动器在小样本尺寸与大单位-细胞尺寸相结合的应用中更为优越，即大样本-探测器距离，要求最高光辉不仅仅是高通量。因此，波荡器源的辐射可以更好地适应要求较高的结晶学项目通量和高亮度X射线束。波荡器发射的峰值宽几十eV，可以通过改变磁体结构之间的间隙，在相当大的光子能量范围内移动。在APS中，每个扇区都可以直接控制其波动器的间隙。

高能储存环上的波动器在窄锥辐射中心产生极高的功率密度，而总功率适中，而摆动器产生的功率密度低得多，但总功率很高。如果不适当冷却，单色器第一晶体上的高功率密度将严重降低其性能。计算表明，SBC设计开始仅一年后（Knapp等人。, 1994)，随后的实验得到了验证（罗杰斯等人。, 1996)这项技术是欧洲同步辐射设施（Buttner，1993）首创的)将单色器的硅晶体冷却到液氮温度，可以处理APS的较高功率密度。这使得单色器的设计，包括所有聚焦选项，都基于第二代光源上经过验证的单色器，例如国家同步辐射光源（Rosenbaum等人。, 1988)操作上更容易处理，而不是倾斜晶体几何设计（Khoussary，1992）)带液-镓冷却（Smither等人。, 1989)早在APS开发。

在APS设计SBC时提供的波荡器类型中，之所以选择波荡器A，是因为其第一发射峰值的调谐范围为3.5–13.7 keV（3.5–0.9Å），第三谐波的调谐范围为10–30 keV（1.2–0.4Å），第五谐波的调谐范围为17–50 keV（0.73–0.25Å）（Ilinski等人。, 1996; 德朱斯等人。, 2002)涵盖了高分子晶体学感兴趣的能量范围，包括K,L（左）_三和M（M）用于MAD/SAD数据采集的大多数元素的吸收边。此外，第一次谐波和第三次谐波之间的方便重叠为谐波之间的切换提供了较大的裕度，使束线操作更容易。特别的优点是，对于最常用的波长（约1º），波荡器A在一次谐波中会在单色器上产生较低的热负荷，同时仍会产生较高的X射线通量硒附近K在蛋白质MAD/SAD分析中经常使用的边缘。

波荡器发射的光子束的有效源尺寸实际上与波荡器中电子束的尺寸相同，而发散根据波长稍大。对于一次谐波中的12 keV（1.03Ω），它们是34µrad×22µrad:；对于三次谐波中的12 keV，34µrad×25µrad:；对于6 keV（2.07º），42µ拉德×31µ拉德；对于18keV（0.69℃），31µrad×21µrad.（FWHM，h×v）。角度通量密度圆锥体中心为4–9×10¹⁷ 光子⁻¹磁共振成像⁻²（0.1%带宽）⁻¹（100毫安）⁻¹光子能量在3.5到20 keV之间。

2.4。光学布局

尽管波荡器发射的带宽相当窄，但不能直接用于大分子晶体学。仍然需要一个单色器来减少带宽并拒绝所有发射光谱除了以所选光子能量为中心的波段。高单色性(ΔE类/E类≃ 10⁻⁴)对于MAD数据收集很重要。由于用于X射线单色化的晶体也能通过选定基本光子能量的某些倍数，因此还需要一个用作低通滤波器（通常是镜子）的设备。除这些功能外，X射线光学元件还应收集最大的发射辐射，并将其集中在样品上，以最适合于使用非常小的样品和较大的单位细胞进行大分子晶体学数据采集。

650µm FWHM的APS水平源尺寸远大于在19ID测量的大多数样品的50–150µm尺寸。为了聚焦大多数通量中小型样品。对于弯曲磁铁源和摆动器源通量密度当样品达到最大可用会聚角时，随着去认知程度的增加，接受源水平发散的程度降低，抵消了去认知。对于波荡器发射的光束的极小发散，即使在高达10:1的去认知情况下，这种限制实际上也不存在。

垂直源尺寸仅为20µm FWHM，因此脱木质素不是问题。然而，将垂直聚焦镜与样品的距离限制在10 m是有利的，因为否则，1µrad r.m.s量级的镜子的剩余表面形状误差将开始占据主导地位，并使样品处的光束尺寸变大。另一个重要要求是，反射镜位于单色器的下游，以便它被单色光束照亮，并且在白光的强烈热负荷下不会变形，因此不需要冷却。这是一个重要的简化和成本节约。

我们选择矢状弯曲第二个单色器晶体，以使光束聚焦在水平方向。以往经验（Rosenbaum等人。, 1992)已经表明，矢状聚焦晶体单色器可以产生非常干净的无像差聚焦。焦距随单色器变化的缺点布拉格角， 即光子能量，可以被克服通过参数化或查找表。此外，由于波荡器光束的发散度很小，景深很大，重聚焦仅对较大的能量移动是必要的，而对MAD相位实验中使用的不同能量则不需要重聚焦。

矢状聚焦单色器和垂直聚焦镜的组合提供了在样品或检测器上的水平和垂直方向上独立聚焦的灵活性，或者可以将样品处的光束大小调整为适合实验的最佳尺寸。

根据可用房地产、所需走道和逃生路线设置的边界条件，我们得出了一种布局，将单色仪放置在距离光源54.9米处（波荡器中心），镜子放置在57.2米处，样品放置在62.3米处。当聚焦于样品时，水平面上的去放大率为7.7:1。样品处（计算出的）最小未准直光束尺寸为85µm FWHM水平，小于20µm垂直FWHM。通过准直可以实现较小的光束尺寸。

单色器上游预留了空间，用于将来可能需要的其他光学组件。

3.1. 概述

大多数光学元件位于辐射屏蔽外壳（光学柜）内，该外壳从光源49米延伸至60米。光束中的第一个有源元件是51.8米处的主孔径掩模，其次是54.9米处的单色器，然后是57.2米处的垂直聚焦镜。水平定义的准直器狭缝位于58.9米处，垂直定义的狭缝位于60.2米处（实验舱内）。光学箱中的最后一个元件是59.3米处的光子快门。从前端连接到存储环，一直到实验箱中的Be窗口，整个光束路径都处于高真空下，光束传输管封闭在辐射屏蔽中。单色仪和反射镜系统安装在大型真空罐中。所有真空光学元件的支架都与真空罐分离，并被送入真空中通过波纹管。这将光学与真空结构在疏散时在大气压下的振动和运动隔离开来。光学元件及其支架在真空内外的所有运动都由远程控制的编码直流伺服电机执行。

3.2. 主光圈遮罩

主孔径是一个带有4.2 mm×2.1 mm（h×v）矩形开口的铜掩模。其目的是去除波荡器发射的大部分宽功率分布，并仅通过感兴趣的X射线束的窄锥。光圈是水冷的，能够吸收高达8.5千瓦的能量，即储存环中300毫安的最大入射光束功率（APS设计电流）。主孔径安装在xy公司定位台，允许孔径以光束为中心。口罩锥形喉部的上、下、内侧和外侧内表面的温度由热电偶独立监测（Rosenbaum&Fornek，1997）). 这提供了约50µm（～1µrad）的X射线束位置灵敏度，时间常数为几秒，使其成为优秀的束位置监测器，在调试和操作期间非常有用。在高阻晶格出现时，孔径设计为通过80%以上的通量在5-13keV的波动器中，约60%在13-25keV之间。在当前低发射度晶格中，这些数字分别为95%和80%。

3.3. 单色仪

单色器是一种具有恒定单色输出光束高度和方向的双晶体设计，以及用于水平聚焦的矢状弯曲第二晶体。使用111方向的硅晶体，该设计允许获得3.5至20 keV的光子能量。然而，它通常在6.0至19.5 keV的能量下运行。

波荡器的高功率密度会在室温下造成硅晶体无法忍受的畸变。然而，在120 K时，硅为零热膨胀和高导热性。这将“热冲击”减少到可以忽略的程度（Knapp等人。, 1994). 通过使用液氮（LN）冷却，可达到理想的100–120 K温度₂). 我们开发了一种直接冷却设计，将晶体翅片浸入LN中₂流和坚固的密封几何结构，不会使衍射表面变形（伊万诺夫等人。, 2000). 第一和第二晶体安装在用于布拉格角度控制的公共轴上。该轴延伸至真空罐外部的高精度转台（型号1230-P，Moore Special Tool，Bridgeport，CT，USA）通过无摩擦旋转馈通[型号HS-1500-CF，Ferrotec，Nashua，NH，USA]。转台的测量再现性为0.1弧秒，对应于12 keV时的0.04 eV，在布拉格角范围内的精确度为2弧秒。电机控制分辨率为5×10⁻⁶度，相当于0.006 eV。

由于晶体切割的精度和支架的机械公差有限，在与光束正交的方向上，第一和第二晶体的晶格平面之间的失准需要与布拉格旋转正交的小旋转能力(χ旋转）。χ第一晶体的旋转比在第二晶体弯曲台上更容易实现。我们选择了第一个晶体的向下反射，这样第二个晶体级就不会下垂，从而更容易将第二个水晶插入折弯机。

第二个晶体被固定在弯曲压力机中，在其横向端施加相等的力矩。折弯机由晶体上方的一对棒材和从下方推动晶体的一对杆材组成。下部钢筋之间的距离比上部钢筋大20 mm。上面的条定义了晶体的角度方向。施加的弯矩产生水平聚焦所需的圆柱形状（圆柱轴线平行于光束，矢状弯曲）。弯矩由电机控制。晶体的实际弯曲区域是中间10 mm宽的截面，减薄到0.64 mm。晶体的“翅膀”厚度为4–10 mm，基本上不会弯曲。在长度（梁方向）与弯曲段宽度之比为7.6的情况下，抗碎屑弯曲，它会对布拉格角沿着梁的足迹，可以忽略不计。为了最大化通量，这个布拉格角第二个晶体必须与第一个晶体精确匹配。此外，消除扭曲的能力对于弯曲的晶体至关重要。为此，每个弯曲对可以绕与梁正交的水平轴旋转。对于Bragg-angle“调谐”，每个弯曲耦合处的电机都朝着同一方向移动。为了解捻，电机向相反方向移动。这些电机的分辨率约为50 nm。

折弯机组件安装在平移台上，控制第一和第二晶体之间的距离（与晶格平面正交），以保持出射光束的恒定高度。该载物台依次安装在一个载物台上，将第二个晶体平行于其晶格平面进行平移，以截取从其中心的第一个晶体反射的光束。

入射到第一块晶体上的辐射有很大一部分是散射的。如果部分散射辐射被第二晶体的力学吸收，就会产生小的畸变，布拉格角调谐达到最大值通量丢失了。较小的光束尺寸允许第一块晶体被屏蔽层紧紧包围。散射屏蔽的温度是散射辐射吸收的热量和LN第一晶体组件损失的热量的平衡₂温度。通过水冷实现热稳定是必要的。第二个晶体也使用从水冷块到包含聚焦机构的手推车的铜编织线在298 K下进行热稳定。第一和第二单色器晶体之间的温度差异意味着单色器以微色散模式工作。这种分散性的影响可以通过对晶体之间的距离进行小的调整来计算和补偿，在角度上，通过对垂直聚焦镜的角度进行小的调整（见下文）来保持光束到样品的高度和角度不变。对于MAD数据采集期间发生的小能量变化，色散效应可以忽略不计。

改变能量所需的时间有两个组成部分：第一，改变布拉格角包括任何振动的衰减，以及波荡器间隙发生相关变化后的热平衡时间。的更改布拉格角加上振动衰减只需几秒钟。热平衡时间完全取决于波动器热负荷变化的程度。即使散射罩冷却，散射罩的温度也会发生剧烈变化，例如当从第一波荡器谐波中的12keV上升到第三谐波中的19keV时，上升70K。一小部分散射辐射和来自散射屏蔽的热辐射到达第二晶体及其安装硬件。这可能导致热平衡时间延长。然而，对于一次谐波中波动器使用最多的7至13keV的能量范围，热负荷的变化很小，需要的平衡时间也很短（见§7)

3.4. 垂直聚焦镜

镜面基板是由Insync（美国新墨西哥州阿尔伯克基）制造的ULE（超低膨胀硅酸钛）制成的长1.02米、宽100毫米的平板。它的测量表面粗糙度为2.0？r.m.s.，表面图形误差为0.7µrad r.m.s。镜子向下反射，高度、角度和曲率半径可完全调节。选择向下反射是为了更容易接近折弯机机械装置，并防止在打开水箱顶部的盖子时灰尘沉积在活动表面上。高度和角度驱动器位于后视镜储液罐外部，并进入真空通过防尘套。用于聚焦的弯曲机构位于真空罐内。安装在镜子两端的电动杆臂会产生所需的弯矩。电机可以同步驱动以进行圆柱弯曲，也可以独立驱动以近似镜面的椭圆形状，以减少球面像差。镜面被分成三条平行于其长边的轨迹。中央轨道没有涂层，两个外部轨道分别涂有铂和钯。在2.5 mrad掠入射的正常设置下，未涂层径迹用于14 keV以下的光子能量，14–24 keV的钯涂层径迹和24 keV以上的铂涂层径迹应是理想的能量（使用Si 333反射）。这些设置可安全抑制高阶谐波（0.036%）。真空罐内整个后视镜总成的横向平移可以将适当的轨道移动到光束中。这样，可以在不改变反射镜角度的情况下覆盖指定的能量范围，从而不改变狭缝或样品测角仪的光束高度。

3.5. 狭缝

光束线上安装了两组计算机控制的钨狭缝，每一组都有一对垂直定义和一对水平定义的刀片：第一组位于光学元件和样品之间的中间位置（图1中的“水平准直器狭缝”和“垂直准直器缝”)，第二组位于样品上游210 mm处（图2, §4.3). 对于常规操作，第一组狭缝是打开的，只有第二组狭缝用于将光束尺寸对准晶体的尺寸。当需要测量极低角度数据时，通常用于小角度散射的配置是使用上游的一组狭缝来准直光束，并使用靠近样品的第二组狭缝作为防护狭缝来阻挡准直狭缝叶片产生的极低角度散射。第一组刀片可以成对移动，其中一个刀片可以单独移动以控制尺寸。

图1 显示19ID中光学组件的相对位置的示意图。[所示距离是从直线段的中心，而不是像文本中那样从辐射源（波荡器）的中心。]

图2 端站组件示意图，包括X射线束位置监测器、定时快门、衰减器、束阻、样品和CCD探测器。

3.6. 光子快门

光子快门由两个65 mm长的钨块组成，可通过气动执行器插入单色光束路径。它们靠近光学辐射外壳的下游壁，在辐射安全方面也能密封外壳。这使得实验者可以在不关闭前端的主辐射快门的情况下进入实验箱，从而使光学元件保持稳定的热负荷。光子快门是人员安全系统的一部分。

3.7. 人员安全系统

人员安全系统是一个电子联锁系统（由APS授权、安装和维护），可防止人员接触辐射。只有在下游辐射罩被搜索、关闭和锁定且处于安全状态后，才能打开辐射百叶窗，例如关键部件的冷却剂流量已经确定。

3.8. 光束位置监测器

为了使X射线束聚焦在狭缝上，需要精确的光束定位。为了满足这一需求，开发了一种新型的光束位置监测器（BPM）（阿尔基尔等人。, 2000)基于用作强度监测器的设计（Alkire&Rotella，1997). BPM由四个PIN二极管组成，位于放置在X射线束中的0.5µm厚金属箔的上游。金属箔吸收的X射线产生荧光辐射，然后由二极管阵列检测到。每个二极管拾取的荧光立体角是光束相对于阵列位置的函数。将二极管信号的差除以垂直对和水平对的和，即可获得二维位置信息。该设备与真空兼容，跟踪范围为8mm×10mm，测量位置灵敏度为1-2µm。

19ID波束线上目前安装了三个BPM。第一个位于单色器的正下游，第二个位于曝光定时快门的上游（参见§4.2)和第二个狭缝组（图2）下游的第三个). 第二个BPM主要用于设置第二个水晶的音调，但也可以用于检查第二个晶体的扭曲度（Alkire，Duke&Rotella，2004). 目前正在开发从第二个BPM到单色器调谐的反馈（Lazarski等人。, 2004)校正音调漂移。然而，由于APS自顶向下工作模式的发展，X射线环电流在每2-4分钟重新注入之前仅衰减了几个百分点。这稳定了单色器上的热负荷，并将光束漂移降低到每天不超过几微弧度，用户只需偶尔注意即可。定时快门上游的BPM位置允许在关闭快门的情况下进行调谐，从而最大限度地减少样品对X射线的暴露。当第二个狭缝组打开时，第三个BPM可用作校准辅助，但其主要功能是在狭缝调整到其操作尺寸后监测参考强度。

4.1. 概述

实验台的所有组件（图2)被包含在一个辐射屏蔽外壳（实验间）内，该外壳从辐射源延伸60米至67米。它被设计得足够大，可以容纳常规晶体学测量所需的设备，以及特殊实验所需的任何额外设备。

这些组件（沿光束顺序排列）：垂直准直器狭缝为60.2 m，铍窗为60.4 m，第二个BPM为60.9 m，三个滤光片快门阵列串联在61.3–61.6 m，第两个狭缝（实际准直器缝隙）为62.1 mκ测角仪位于62.3 m（样品位置）处，检测器位于样品下游0.1–1.5 m处。高真空系统在Be窗口结束。从那里到防护缝的出口，光束在粗糙真空（～0.2托）中移动，以消除散射和吸收。

其他部件包括样品对准显微镜、样品冷却器、荧光检测器和检测器支撑系统（A型架）。图3显示了κ测角仪和示例环境。图4通过探测器支架和远离样品的探测器，可以更宽地看到实验区域，从而更容易安装样品。

图3 样品区照片显示κ测角仪（中间）、光束止动器（样品左侧）、样品冷却器（中间右侧）、对准显微镜的物镜和光纤照明输出（右上角）。光束从右侧穿过光束传输管（右中央；散射防护塞不可见）。

图4 ADSC Quantum 315探测器的探测器支持向后移动，以便自由访问测角仪、对准摄像机的显示器（中后部）、本地光束线控制终端（左侧）、带摄像机和冷流的测角仪（右侧）和荧光检测器（右前景）。光束方向是从右向左。

4.2. 过滤器/快门组件

X射线定时快门是光束线的关键部件，它会严重影响数据质量。在最初的设计中，使用了XIA（美国加利福尼亚州纽瓦克市X射线仪器协会）的滤光片/快门单元进行曝光定时。四个气动叶片中的两个用作快门，另外两个用于携带过滤器。另一个相同的单元用作备用快门。第三个装置只有过滤器。百叶窗的气动阀由一个电子模块激活，该电子模块从样品测角仪的控制电子装置接收定时信号，以使曝光与测角仪旋转间隔精确同步。电子信号与实际光束关闭或打开之间的延迟抖动最初小于±0.5ms。然而，随着时间的推移，这个快门的计时变得不一致。最近，XIA百叶窗被Uniblitz百叶窗取代（型号XRS6，Vincent Associates，Rochester，NY，USA），安装在防护狭缝外壳的下游端。该快门延迟的抖动小于±0.1 ms，且不显示任何老化，每年快门周期超过100万次。

滤波器阵列中安装了一组不同厚度的铝箔和银箔，可用于衰减X射线束，以防止探测器饱和。所选择的滤光片材料、厚度和数量能够在19ID光束线的整个能量范围内提供合理的阶梯式衰减。衰减因子是从图形使用界面中选择的，并且将一组合适的箔片自动插入波束中。

4.3. 狭缝组件

第二个狭缝组件用于将光束准直到实验所需的最佳尺寸。它由四个单独可调节的叶片组成，装在一个真空密封箱中。刀片由钨制成。它们的刀刃经过抛光，以尽量减少散射。第三个BPM集成在狭缝下游的狭缝盒中。设置狭缝时，它起到我₀监视器。箱体下游端的卡普顿窗口终止粗真空段。从那里，X射线束通过Uniblitz定时快门，然后通过一根在样品上游15毫米处结束的管子。将带有直径为0.5 mm的孔的可拆卸塞子插入管的下游端，用作防撒器。从Kapton窗口到打开的塞子的整个X射线束路径都用氦气冲洗，以最大限度地减少散射。

狭缝盒安装在xy公司翻译阶段。为了对齐，首先移动盒子，使散射防护塞中的孔居中于X射线束，然后将狭缝单独居中于射线束。一旦居中，就可以将其对称调整到所需尺寸，以设置X射线束尺寸（通常在20–300µm范围内）。由于叶片的中心是相对于塞子中的开口，因此这是一次性对齐。从那时起，只需将整个组件与梁对齐。

4.4.κ测角仪

为了为最佳数据采集策略提供晶体样品定向的充分灵活性，我们设计了一个微型κ测角仪（Rosenbaum和Westbrook，1997b条). 这个κ工作台安装在工业高精度转台上（型号1230-S，摩尔专用工具），提供ω旋转。The angle between theκ和ω轴为60°。这个φ舞台安装在线性平移舞台上(z（z）-翻译），安装在κ手臂。零κ角度φ轴与ω轴。这个z（z）-平移，它与φ轴，可容纳多种长度的样品安装销。对于手动样品定心xy公司翻译阶段附在φ轴。用户带到光束线的不同引脚类型尺寸合适的磁铁可以安装在xy公司舞台。

为了将测角仪的中心对准X射线束的中心κ测角仪安装在xy公司定位平台的分辨率高于0.5µm。这个ω轴的测量偏心率大于5µm。当用ω最常见的数据采集模式仅轴的直径约为10µm。用于对齐κ仪器，首先φ舞台角度微调，直到φ轴与κ轴。然后安装κ仪器到ω调整表格，使交点位于ω轴。这就是“测角仪的中心”。对于组合ω,κ和φ旋转时，观察到的混淆球直径约为20µm。

这个ω工作台的最大速度为10°s⁻¹精度优于0.002°，重复性优于0.0002°，电机控制分辨率为6×10⁻⁶ 度。这个κ驱动器的速度为7°s⁻¹分辨率为4×10⁻⁵ 度。这个φ驱动器的速度为22°s⁻¹分辨率为3×10⁻³ 度。这个z（z）-平移范围为±8 mm，分辨率<0.1µm。这个κ,φ和z（z）-传动装置都没有齿隙。这个xy公司翻译阶段φ主轴是唯一的手动操作阶段。几种机动版本的xy公司翻译阶段正在评估中。

4.5. 光束停止

本地设计和制造的复合梁挡块（Alkire，Schuessler等人。, 2004)，保护CCD探测器（见下文）免受直接X射线束的照射。光束挡板由100 mm×12 mm×1 mm厚的钨板制成，钨板末端加工有0.5 mm直径×2 mm深的空腔，以拦截直接光束。在光束停止腔外，光束停止表面覆盖有铟金属，阻挡了来自光束停止表面的钨荧光，如果直射光束照射到主腔外，则仅从铟发出低能发射（～4keV）。横梁挡块安装在支撑轨道上，与横梁挡块空腔的高度偏移150 mm。这个xy公司光束停止的平移是电动的。光束对采样距离和光束对采样角度是手动调整的。

4.6条。CCD探测器

从光束线调试到2004年8月，阿贡国家实验室（Westbrook&Naday，1997）设计并建造了一台区域探测器（SBC2）)已使用。2004年9月，安装了ADSC Quantum 315（Q315）探测器（美国加利福尼亚州波韦地区探测器系统）。两个探测器均为3×3镶嵌锥形光纤耦合CCD探测器。SBC2的活性面积为210 mm×210 mm，而Q315的活性面积则为315 mm×315 mm分辨率在完整性和高分辨率方面大大提高了数据采集的效率。目前，SBC2探测器用作19ID的备用探测器。这两个检测器都可以在“完整模式”下操作，其中每个像素都被读出，或者在“装箱模式”下，其中每两个相邻的行和列在读出之前被求和。SBC2在全模式下有3072×3072个像素（装箱模式下为1536×1536个有效像素），像素的间距为68.4µm（装箱模式中为136.7µm），后投影到检测器表面。Q315在全模式下有6144×6144个像素（装箱模式下为3072×3072个有效像素），像素的间距为51.3µm（装箱模式中为102.5µm），后投影到检测器表面。对于许多中等尺寸的实验单位电池正在测量晶体，较低的空间分辨率2×2 binned操作模式就足够了，Q315的图像数据文件大小可以从76 MB减少到19 MB（SBC2为19 MB到4.8 MB）。对于超大单元或高分辨率数据采集，使用无绑定模式。在装箱模式下，Q315的数据读出和传输到磁盘的总时间开销目前约为2.7秒，在全模式下为3.7秒。SBC2在无连接模式下的开销约为3.8秒，在装箱模式下为2.6秒。

这个分辨率SBC2探测器和光束线的显示（图5)当50S核糖体亚单位（尼森）的衍射数据等人。, 2000; 参见§8.2.1)获得了500多个穿过其210mm表面的衍射峰，并成功处理了强度。预计在ADSC探测器上可以分辨约750个衍射峰。

图5 通过记录50S核糖体亚基（正交空间群）的衍射图样证明镶嵌式3×3 CCD探测器SBC2的分辨率C类2221,一＝212，b条= 301,c（c）= 576 Å). 显示了测量的分辨率标记（圆圈）、分辨率极限（放大上限）和空间分辨率（放大下限）。（由耶鲁大学T.Steitz博士提供。）

4.7、。样品校准

使用尺寸为85µm×20µm（FWHM）的全聚焦X射线束的可能性可以降低通过狭缝至～20µm×20µm，以暴露尺寸小至几微米的样品，这就需要非常精确的样品定位系统和高性能的样品可视化设备。为了便于小晶体的可视化和对齐，将两个带彩色CCD摄像系统的高倍率长工作距离显微镜对准样品。它们安装在测角仪底座上，光轴与κ测角仪。一台摄像机垂直向上看。另一个摄像头位于防护狭缝盒上方，光束与水平方向成30°角。使用这两个摄像头，可以在一个步骤中高效对齐样本。通常，通过在ω同时观察他们的位置。

4.8. 样品冷却器

牛津冷冻系统氮气体冷流用于将蛋白质晶体冷却至～100 K。冷流从样品区域上方安装，使样品位置畅通无阻。对于样品安装κ角度移动到−60°，允许LN₂-装满样品瓶，直接滑向底部磁铁。取出小瓶后，样品会在冷流中浸泡。如有要求，可安装氦气冷流，将蛋白质晶体冷却至～15 K。

4.9. 荧光检测器

MAD/SAD实验的最佳能量设置是通过扫描靠近吸收边缘样品中所需元素并记录荧光发射光谱。通过Amptek型XR-100CR探测器可获得多通道能量分析仪（分辨率为186 eV，5.9 keV；Amptek，Bedford，MA，USA），允许在进行荧光扫描之前检测目标元素的存在。该测量还提醒用户，样品中存在任何其他可能干扰测量的荧光元素（例如，硒中的砷）。在这种情况下，必须采取适当措施优化荧光检测器的能量窗口。此外，如果不需要高能量分辨率，可以使用双电子光电倍增管探测器（美国俄亥俄州纽伯里市圣戈班晶体和探测器）进行更快的荧光测量。这两种探测器都使用Ortec（美国田纳西州橡树岭市阿美泰克先进测量技术公司）电子元件来隔离目标元素的发射能量。

第4.10条。探测器支架

设计了一个大型高架A形框架，用于支撑和定位重型CCD探测器和其他仪器。它与测角仪完全隔离，以防止移动重型探测器时对非常敏感的样品位置造成任何干扰。此外，高架支架可自由进入样品区，无需任何支撑台或轨道弯曲或跨过。作为悬挂荷载，探测器的位置非常稳定。

重型小车在A型架顶部的轨道上运行，提供沿梁方向的水平平移。小车上安装有垂直平移台。在SBC2探测器的初始支架上，通过垂直平移和安装探测器的支架之间的旋转台提供角度定位。为了适应更大、更重的Q315探测器，出于鲁棒性的原因，旋转台被第二垂直平移取代，当在与第一垂直平移相反的方向上驱动时，第二垂直平移提供探测器的旋转。在参考位置对探测器平移台的位置进行初始校准后，计算机程序计算x个和年所需探测器到样品距离的平移，探测器相对于光束的角度（2θ)，以及探测器中心相对于光束中心的偏移，考虑到垂直聚焦镜反射的光束的角度。

Q315探测器的当前工作范围为：样品到探测器的距离为100至1500 mm，垂直偏移为标称光束高度以下100 mm至以上400 mm，以及2θ从−5旋转至40°。由于探测器通常会移动到距离样品800 mm的位置进行样品安装，因此与光束垂直的探测器位置的再现性至关重要。经测定，该再现性优于±20µm，低于全分辨率的像素尺寸，与350µm的典型光斑尺寸相比较小。探测器与样本距离的再现性也为±20µm。

5.1. 方法

光束线的初始表征需要评估光学元件的焦距特性，确定单色器的能量分辨率和输出光束的谐波污染，并测量通量由光学元件交付给样品。结果如表1所示.

通过扫描穿过焦点的13µm宽钨狭缝孔径，分别确定垂直方向（镜面焦点）和水平方向（矢状焦点）的焦点尺寸。使用安装在狭缝组件上的PIN二极管探测器记录传输强度。然后用狭缝尺寸对记录的剖面进行反褶积。

光束线的能量分辨率是通过在样品位置安装硅晶体作为分析器并记录作为入射X射线能量函数的高阶背反射来确定的。然后对记录的衍射强度剖面的宽度进行反褶积，以解释分析仪晶体本身的能量宽度。

X射线通量测量是使用一个填充了干氮的电离室有效长度为100 mm。使用列表中的氮气质量吸收系数（McMaster）将记录的电流转换为入射光子的速率等人。, 1969)，假设标准密度为每电子-离子对34.6 eV的功函数，并假设吸收光子的所有能量都转换为电子-离子成对生产。这些假设是允许的，因为考虑到实际的通量样本截取的数据变化很大，这取决于单个实验的大量参数。

通过插入铝滤光片来确定输出光束的谐波污染，该滤光片在基波光子能量下显著衰减，但在单色仪通过的高次谐波下仅衰减一小部分。表列质量吸收系数（McMaster等人。, 1969)计算了谐波相对于基波光子能量的衰减比和离子室中的吸收比。此外，使用衰减约10倍的一个、两个和三个相同箔的离子室信号来检查一致性。

5.2. 能量分辨率

Si 111双晶单色仪的能量分辨率在12.305keV下测量，无焦光束准直到0.1 mm的高度(小时,k个,我=9,5,1）用作分析仪。记录轮廓的FWHM为1.74eV，对应于1.41×10的能量分辨率⁻⁴(ΔE类/E类). 这基本上等于理论计算的Si（111）反射的本征宽度（Matsushita&Hashizume，1983）). 剖面的形状非常接近达尔文（1914）预测的理想情况). 这强烈表明LN₂冷却第一个单色器晶体可以有效地减小波动器辐射的极高功率密度的影响。事实上，该系统近乎理想的性能表明，第一个单色器晶体没有明显的畸变。

5.3.通量特点

这个通量在样品位置用工作在100mA的APS测量，波荡器的一次谐波和Si 111单色仪设置在12keV。A值为1.3×10¹³ 光子⁻¹被测量，对应于通量密度3.6×10¹⁵ 光子⁻¹毫米⁻².

通过选择单色仪和反射镜的焦距通量密度样品位置可以在～1×10之间变化¹²和3×10¹⁵ 光子⁻¹毫米⁻².由于镜子安装到位时X射线束的谐波含量很小（小于0.036%）通量在样品上可以通过使用金属箔衰减器阵列实现，而不会显著增加谐波污染（光束硬化）的风险。

6.1. 光束线控制

19ID光束线由运行Linux的顶级工作站控制，带有大型双监视器，便于显示光束线控制、数据采集、数据处理和结构确定。光束线配备八个IOC（输入输出控制器），四个控制和监测光束线的伺服电机，四个监控其他光束线硬件，例如静电计放大器、定时快门、衰减器和真空闸阀。IOC的平台是运行实时操作系统的VME总线上的嵌入式计算机（摩托罗拉MVME167，CPU 20 MHz，16 MB RAM）vxWorks公司（龙卷风II）。控制波束线组件并在IOC上运行的软件由驱动程序、定序器和数据库组成，使用EPICS系统（实验物理与工业控制系统，https://www.aps.anl.gov/epics网站). IOC通过以太网相互连接和通信。软件的核心是用C和SNL（状态表示语言）编写的。

对于不同类型的功能，有不同的IOC主控器，它们通过执行定序程序或使用来自EPICS系统例如，通过执行来自19idexp的扫描记录来进行用于确定MAD/SAD实验的最佳能量的荧光扫描；另一方面，数据采集由SunFire SOLARIS服务器上的软件IOC（soft IOC）控制（见下文）。参数由用户为特定实验指定通过图形用户界面，将这些参数传递给适当的IOC。

6.2. 用户界面和数据采集

用于将数据收集参数通信到特定IOC的主接口是SBC收集.SBC收集是一个与服务器进程一起工作的客户端进程(SBC服务器)（拉扎尔斯基等人。, 2006; 次要等人。, 2005).SBC服务器通过信道接入协议和TCP套接字直接与所有波束线IOC通信。SBC服务器使用“个性化工具”编写，允许将命令传达给SBC服务器不同来源的不同语法，例如一个只能充当观察者，另一个可以完全控制特定的实验。用于客户端和之间通信的协议SBC服务器由纯文本ASCII命令组成。以下几个附加模块SBC服务器正在开发与晶体安装机器人进行交互，2000港币以及其他设备和客户端（Lazarski等人。, 2006).

SBC收集是一个图形用户界面，允许用户为数据采集指定特定的实验参数，然后运行实验通过 SBC服务器.SBC收集持续监控与数据采集过程相关的所有组件的实时状态。它还通过连续显示衍射图像来监控数据采集的进程。用户可以实时与这些衍射图像交互，也可以回忆以前收集的图像。SBC收集使用颜色让用户注意到特定的文本字段或按钮。它评估所有输入，试图识别和防止操作员错误，例如覆盖已收集的图像、光束线组件的冲突以及写入图像的可用磁盘空间。图6显示的主窗口SBC收集接口。

图6 的屏幕截图SBC收集图形用户界面。

6.3. 数据存储和处理

所有衍射数据都从Q315帧采集计算机传输到SunFire服务器（8个UltraSparc CPU、8 GB RAM、10 TB光纤通道存储）。传输通过1 Gbps以太网专用网络进行。通过SunFire服务器，数据可以通过专门用于较慢（也是1 Gbps Ethernet）文件操作的四个SBC子网之一访问到使用NFS（网络文件系统）协议的处理节点。活动用户组和前一用户组各有五个工作站可用于数据缩减。数据处理工作站是运行Linux的双处理器快速顶级PC。Beamline 19ID为用户提供数据处理所有主要软件套件，包括2000港币（Otwinowski&Minor，1997年),MOSFLM公司（莱斯利，1999年)和d*TREK公司（Pflugrath，1999年).

8.1. 性能统计

从一开始，19ID光束线就处于所有同步加速器光束线的前列。自2001年以来，19ID已成为高分子晶体学中最具生产力的设备。2004年，记录在案的176个PDB（蛋白质数据库）存款是由束线19ID收集的数据和目前在19ID账户收集的PDB中646个结构的数据（图7). 此外，APS的平均结构尺寸最大，19ID已应用于高分子晶体学中最具挑战性的项目。

图7 使用在绘制的束线19ID处收集的数据对蛋白质数据库结构沉积进行统计与沉积年份。（2005年的数据不完整。）

8.2. 利用19ID采集的数据求解结构示例

下面我们举例说明了使用19ID采集的数据解决的各种高要求结构，从超大结构到超高分辨率，再到超大单元尺寸，以及MAD阶段在存在大量异常位置的情况下。这些示例性实验证明了波束线的灵活性和性能。