1.简介

光子工厂的澳大利亚国家光束线位于光子工厂储存环的弯曲磁铁20上，其基本配置由库克森描述等。(1992)和Barnea等。(1992). 有两种完全不同的单色器配置：哈特设计的可调谐沟道切割硅（111）单色器（Cernik&Hart，1989）)，以及带有哈特设计的第一个Si（111）晶体元件的分离元件固定出口高单色器（Berman&Hart，1991)以及安装在用于提供矢状聚焦的装置中的第二个Si（111）晶体（Stephens等。, 1992). 矢状聚焦单色器可以增加光子通量第页，共25页（Creagh&Garrett，1995年).

BL20B的主要实验设备是大型真空衍射仪（BIGDIFF），可用于各种配置。它可以配置为使用成像板或衍射光束单色仪和高速闪烁计数器进行光子检测，以及毛细管或平板样品架。BIGDIFF较大（半径约为600 mm），在其体积内有各种各样的张力测定装置（Creagh等。, 1997)、反射计（Foran等。, 1998)可以安装三轴衍射仪。

然而，它的主要用途是X射线粉末衍射，特别是用于使用成像板和毛细管样品架的研究。Garrett描述了这种粉末衍射仪在毛细管模式下的性能等。(1995)，其在毛细管和平板模式下的性能由Madsen报道等。(1995). 他们表明：（i）其操作范围远大于大多数系统的操作范围（<320°）；（ii）它在这个角度范围内提供了良好的无畸变线型；（iii）对于小于70°的角度，FWHM几乎恒定在0.05°，在±180°2时增加到0.25°θ; （iv）成像板模式的曝光时间可以很短（2分钟），因为所有衍射线都是同时获得的；（v） 由于BIGDIFF是一台真空衍射仪，所以散射背景较低。

BIGDIFF是真空衍射仪这一事实的一个问题在于所需的泵送时间（通常为20分钟）。这通常比曝光时间长得多，从操作角度来看，实验序列需要实验者持续关注，这可能会非常疲劳。此外，由于成像板定位时不够小心，可能会出现角度定位误差。

本文描述了克服这些缺陷的设备和实验策略，并提供了成像板上位置和强度的绝对校准。

2.设备

BIGDIFF建造时配备了图像板磁带翻译设施，作为设计的一个组成部分。整个盒式磁带可以通过成像板的宽度在入射光束上平移，而且平移是在计算机控制下使用相同的方法进行的规格BL20B系统中所有电机/编码器使用的软件。此外，BIGDIFF还可以安装一对Weissenberg屏幕。一个屏幕用螺栓固定在衍射仪背板上，另一个安装在BIGDIFF的门上。合成孔径为5 mm。

衍射仪及其Weissenberg狭缝的示意图如图1所示图中显示了矢状聚焦单色器。单色器可以在无焦点模式下使用，光束尺寸受毛细管上游的主单色器和副单色器的限制。毛细管安装在Huber 1005测角头上，该测角头与Huber 410/420双圆衍射仪系统相连，位于成像板相机系统的中心。除了Weissenberg屏幕之间的间隙区域外，德拜锥中样品散射的X射线无法照亮成像板，从而将弧长限制在相对于入射光束的±2.5 mm。在同一成像板上可以记录多达32个衍射图案。

图1 BIGDIFF衍射仪在其成像板模式下使用Weissenberg屏幕的示意图。成像板暗盒由步进电机驱动的线性级在入射光束上平移。

这对于关键参数随时间变化的许多应用具有重要意义：例如，对于DAFS（Creagh，1995）)，其中θ主单色仪的运动与驱动成像板暗盒或多波长的电机相连反常色散（MAD）（库克森等。, 1998)，其中在多个离散波长下进行测量。

在这种情况下，我们关注的是减少泵入BIGDIFF所需的时间，以及提供记录参考光谱的能力。已经设计了一个特殊阶段来帮助克服这个问题。这一阶段携带八个Huber 1005测角仪，可在其上安装毛细血管。这些都是连续旋转的，每个都是在为规格软件。

在安装到多毛细管旋转器上之前，每个毛细管在其测角头上手动对齐。然后使用BIGDIFF内的电视摄像系统进行最终手动调整。光束高度通常约为1000µm，使用计数器技术进行的测量表明，光束在此距离上保持均匀。给定±10µm的定位误差和毛细管的直径（50µm），样品在旋转时仍被光束完全照射。然而，为了获得最佳精度，毛细管必须与衍射仪轴同轴。图2是安装在BIGDIFF内的八位毛细管转换器的照片。这张照片很好地显示了衍射仪的尺寸。照片中有趣的是图像板夹，可以在BIGDIFF的外围看到。

图2 BIGDIFF中八位毛细管纺纱台的照片。注意BIGDIFF的大小。

毛细管纺纱机的工作机理如下所述。

(一)一个八位板用螺栓固定在Huber 410的顶部(θBIGDIFF内双圆衍射仪的轴）和安装板的设计应确保每个测角仪的轴位于衍射仪轴的±10µm范围内（图3b条).

图3 (一)日内瓦驱动机制计划。样品由直流电机以3.7 Hz的频率持续旋转。当步进电机旋转360°时，携带测角仪的板旋转45°进入下一个固定位置。(b条)日内瓦传动机构的侧视图，显示测角仪轴与衍射仪轴的位置，以及直流旋转电机和日内瓦传动步进电机的位置。

(b条)该板具有底座，通过使用齿带驱动装置将旋转的样本头连接起来，齿带驱动由一个220r.p.m（3.7Hz）的12V直流电机驱动。

(c（c）)通过45°日内瓦机构将八个封头准确地分度到梁中（图3一). 当连接到步进电机的驱动轮中的销与槽轮中的一个槽啮合时，槽轮机构移动。电机由主计算机控制，主计算机使用规格程序。当销在车轮移动45°后从槽中退出时，驱动器上的一段圆弧与从动车轮上的相应圆弧啮合，从而将机构锁定到位。由于联锁电弧的驻留角大于180°，因此该机构无需电机精确定位样品。角度计变化时毛细管位置的误差通常小于10µm。

在实验中，将成像板暗盒设置在相对于入射光束方向的正确位置，并将标准样品设置到位。使用衍射仪光束快门曝光成像板。曝光时间由所选标准的散射功率决定。曝光后，将暗盒移动10mm，并将第二角度计放置到位并暴露于入射光束。该程序一直持续到标准到位。进行另一次曝光，将标准的两个衍射图案放在成像板上，一个在实验开始时，另一个在试验结束时。这提供了实验过程中入射光束强度衰减的校准。

3.结果和结论

由于光子工厂最近关闭，只完成了有限数量的实验。图4(一)和4(b条)显示来自实验序列的数据（Kennedy，1997). 仅使用成像板相机的上段（0-160°）在0.74835°的波长下采集数据。图4(一)显示了NBS标准硅样品的数据，取自80°以上（两个成像板）。这个结构精修还显示了差分函数。峰值位置和峰值宽度衍射图样中的线条与加勒特记录的相同等。(1995).

图4 观测（交叉）、计算和差异剖面(一)硅和(b条)铑锑氧化物4使用多个样品架收集。短垂直标记显示（从上到下）RhSbO的存在4、Rh和Rh2O（运行）三. The对系数为0.086。

图4(b条)显示了锑酸铑（RhSbO）的衍射图案₄)其中游离铑和氧化铑（Rh）的杂质相₂O（运行）_三)存在。这个结构精修由于成像板上存在标准光谱，准确确定衍射线的角位置和绝对强度的能力大大有助于这一复杂衍射图案的形成。精炼给出了一个对系数0.086。

八位毛细管纺丝阶段已经证明它可以(一)能够记录标准材料和多达七种未知材料的衍射图案，标准材料能够对未知材料的角度位置和强度进行绝对校准，以及(b条)在数据采集周期中，大大减少了泵压和衍射仪监测过程中的时间损失。

当光子工厂于1997年11月重新开始运营时，还需要进行进一步的实验，以确定矢状聚焦是否会导致垂直分辨率下降。