Bis(4-carboxy­pyridinium) aqua­pentakis­(iso­thio­cyanato-κN)iron(III) bis­(pyri­dinium-4-carboxyl­ate)

Li, X.-L.; Lu, Z.-S.; Niu, D.-Z.

doi:10.1107/S1600536807047460

双（4-羧基吡啶）五水异硫氰酸-κN个)铁（III）双（吡啶-4-羧酸盐）

X.-L.李,Z.S.鲁和D.-Z.牛

在标题化合物的晶体结构中，（C₆H（H）₆不₂)₂[铁（NCS）₅（H）₂O） ]·2摄氏度₆H（H）₅不₂，铁复合体位于镜面上；六坐标铁^三离子、配位水分子和五种异硫氰酸配体中的三种位于该平面上。晶体结构为三层结构。4-羧酸吡啶（ina）分子和质子化4-羧基吡啶（inaH⁺)阳离子通过N-H相互作用

O和O-H

O氢键，形成垂直于b条轴。这两层夹住了另一层{[Fe（NCS）]₅（H）₂O） ]²⁻}_n个与其相互作用的阴离子通过静电吸引和O-H

O氢键，导致三层板也垂直于b条轴。

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支持信息

	晶体学信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807047460/zl2066sup1.cif 包含全局数据块I
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CCDC参考：667101

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=297 K
平均值（C-C）=0.004º
R（右）系数=0.049
水风险系数=0.132
数据与参数之比=12.8

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
平台042_警报_1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同？铭牌230_铭牌_2_CS3-C3的Hirshfeld测试差异。。6.27苏板241_ALERT_2_C检查与邻近地区相比N1的高Ueq板241_ALERT_2_C检查N2的高Ueq与相邻值的比较板241_ALERT_2_C检查N4与邻居相比的高Ueq平台242_警报2_C检查与相邻Fe1相比的低Ueq平台242_警报_2_C检查与C1相邻值相比的低Ueq平台242_警报_2_C检查C2的低Ueq与相邻Ueq的比较平台242_警报_2_C检查C4与邻居相比的低Ueq平台250_警报2_C平均U（i，j）张量的大U3/U1比。。。。2.20板250_ LERT_2_C平均U（i，j）张量的大U3/U1比。。。。2.43PLAT720_警报_4_C异常/非标准标签数量。。。。。。。。1
警报级别GPLAT794_ALERT_5_G检查Fe1（3）3.20的预测键价
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题12C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报；检查1警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失10警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

异硫氰酸根阴离子具有多种不同的配位模式金属阳离子，部分由于这一点，它们被广泛用作配位化学许多领域的多功能配体（李，童et（等）阿尔。, 2004; 李，赵等。、2004和Li等。, 2007).在此，我们描述了异硫氰酸铁（III）的晶体结构复合体₂[铁（H₂O）（NCS）₅].2[ina]（ina=异烟酸）。

使用原子编号方案绘制复合体的热椭球图如图1所示。铁复合体位于镜面上六配位铁^三离子，一个配位的水分子和三个直接位于该平面内的五个异硫氰酸盐配体（原子Fe1，O1W、N1、C1、S1、N2、C2、S2、N4、C4和S4）。周围的坐标几何铁^三离子是略微扭曲的八面体。所有异硫氰酸盐阴离子通过氮原子与铁（III）中心配位C-N-Fe角在以下范围内的轻微弯曲模式150.7 (5)–166.8 (5)°. ina分子和质子化的inaH⁺阳离子通过N-H··O和O-H··O氢键相互作用导致形成垂直于b条轴。一个图2显示了这些子层。每两层都是三明治另一层{[Fe（H₂O）（NCS）₅]^2-}_n个它们相互作用的阴离子通过静电吸引和O-H··O氢键，导致垂直于b条轴。其中之一三层激光层如图3所示。

相关文献顶部

有关化合物，请参见李彤等。(2004); 李，赵等。(2004); 锂等。(2007).

实验顶部

硝酸银_三（0.51克，3.0毫摩尔），NH₄将SCN（0.68 g，4.5 mmol）和ina（1.11 g，4.5 mm ol）添加到FeCl的搅拌溶液中_三.6小时₂O（0.41克，1.5毫摩尔）英寸水。在室温下将混合物搅拌12小时。溶液为过滤，滤液在空气中缓慢蒸发。几天后天，适合于X射线衍射分析的紫红色晶体获得。

结构描述顶部

使用原子编号方案绘制复合体的热椭球图如图1所示。铁复合体位于镜面上六配位铁^三离子，一个配位水分子和三个五种异硫氰酸配体直接位于该平面内（原子Fe1，O1W、N1、C1、S1、N2、C2、S2、N4、C4和S4）。周围的坐标几何铁^三离子是略微扭曲的八面体。所有异硫氰酸盐阴离子通过氮原子与铁（III）中心配位C-N-Fe角在150.7 (5)–166.8 (5)°. ina分子和质子化的inaH⁺阳离子通过N-H··O和O-H··O氢键相互作用导致形成垂直于b条轴。一个图2显示了这些子层。每两层都夹着另一层{[Fe（H₂O）（NCS）₅]^2-}_n个它们相互作用的阴离子通过静电吸引和O-H··O氢键，导致垂直于b条轴。其中之一三层激光层如图3所示。

有关化合物，请参见李彤等。(2004); 李，赵等。(2004); 锂等。(2007).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；单元格细化：智能（西门子，1996）和圣保罗（西门子，1996年）；数据缩减：圣保罗（西门子，1996）和XPREP公司（西门子，1995年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克，1999）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（布鲁克，1999）。

数字顶部

	图1。使用原子编号方案查看复合体。取代椭球以30%的概率水平绘制。对称代码：（v）x, 3/2 -年,z（z）.
	图2。由ina molecules和inaH组成的亚层⁺阳离子。查看沿着b条轴。虚线表示N11-H11A···O11^我,N21-H21A···O22^ii（ii）和O21-H21···O12^我氢键。对称代码：（i）x+ 1/2,年, -z（z）+ 1/2; （ii）x- 1/2,年,-z（z）+ 3/2.
	图3。沿着c轴。虚线表示氢键相互作用。

双（4-羧基吡啶）五氢异硫氰酸盐-κN个)铁（III）双（吡啶-4-羧酸盐）顶部

水晶数据顶部

（C）₆H（H）₆不₂)₂[铁（NCS）₅（H）₂O） ]·2摄氏度₆H（H）₅不₂	F类(000) = 1756
M（M）_第页= 858.72	D类_x=1.519毫克米⁻^三
正交各向异性，P（P）n个米一	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ac 2n	6815次反射的细胞参数
一= 14.8713 (3) Å	θ= 1.9–25.1°
b条= 21.0882 (3) Å	µ=0.74毫米⁻¹
c= 11.9741 (2) Å	T型=297 K
五= 3755.18 (11) Å^三	棱镜，紫红色
Z轴= 4	0.36×0.30×0.20毫米

数据收集顶部

西门子SMART CCD 衍射仪	3405个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2589次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.043
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.9°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−15→17
T型_最小值= 0.776,T型_最大值= 0.866	k个=−19→25
18247次测量反射	我=−12→14

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.132	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.05	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.054P（P）)²+ 5.0802P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c²)/3
3405次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
265个参数	Δρ_最大值=0.71埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.62埃⁻^三

水晶数据顶部

（C）₆H（H）₆不₂)₂[铁（NCS）₅（H）₂O） ]·2摄氏度₆H（H）₅不₂	五= 3755.18 (11) Å^三
M（M）_第页= 858.72	Z轴= 4
正交各向异性，P（P）n个米一	钼K（K）α辐射
一= 14.8713 (3) Å	µ=0.74毫米⁻¹
b条= 21.0882 (3) Å	T型=297 K
c= 11.9741 (2) Å	0.36×0.30×0.20毫米

数据收集顶部

西门子SMART CCD 衍射仪	3405个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	2589次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.776,T型_最大值= 0.866	R（右）_整数= 0.043
18247次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	0个约束
水风险(F类²) = 0.132	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.05	Δρ_最大值=0.71埃⁻^三
3405次反射	Δρ_最小值=−0.62埃⁻^三
265个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²针对所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
铁1	0.04898 (5)	0.7500	0.46892 (6)	0.0447 (2)
S1（第一阶段）	0.35902 (12)	0.7500	0.57736 (16)	0.0711 (5)
S2系列	−0.26880 (10)	0.7500	0.44506 (14)	0.0618 (4)
第3章	0.11872 (8)	0.53111 (5)	0.42450 (10)	0.0666 (3)
S4系列	0.08889 (14)	0.7500	0.84926 (17)	0.0966 (7)
N1型	0.1841 (3)	0.7500	0.4965 (4)	0.0642 (13)
氮气	−0.0851 (3)	0.7500	0.4331 (5)	0.0666 (14)
N3号机组	0.0549 (2)	0.65311 (16)	0.4608 (3)	0.0571 (9)
N4型	0.0261 (4)	0.7500	0.6327 (4)	0.0671 (14)
C1类	0.2566 (4)	0.7500	0.5337 (4)	0.0492 (13)
指挥与控制	−0.1609 (4)	0.7500	0.4375 (4)	0.0481 (13)
C3类	0.0825 (3)	0.6021 (2)	0.4464 (3)	0.0476 (9)
补体第四成份	0.0520 (4)	0.7500	0.7235 (5)	0.0577 (15)
O1瓦	0.0739 (3)	0.7500	0.2978 (3)	0.0556 (11)
1瓦	0.079 (3)	0.718 (2)	0.268 (4)	0.083*
第11页	0.08724 (13)	0.63784 (11)	0.1885 (2)	0.0400 (6)
O12号机组	0.13720 (17)	0.57069 (15)	0.0600 (2)	0.0676 (9)
N11号	0.41185 (19)	0.61060 (15)	0.2733 (3)	0.0465 (8)
H11A型	0.468 (3)	0.6149 (18)	0.292 (3)	0.056*
C11号机组	0.1473 (2)	0.60535 (16)	0.1433 (3)	0.0390 (8)
第12项	0.24110 (19)	0.60742 (15)	0.1927 (3)	0.0348 (7)
第13页	0.3076 (2)	0.56935 (17)	0.1478 (3)	0.0439 (9)
H13A型	0.2943	0.5423	0.0888	0.053*
第14项	0.3928 (2)	0.57152 (18)	0.1900 (3)	0.0500 (10)
H14A型	0.4374	0.5456	0.1603	0.060*
第15项	0.3498 (2)	0.64714 (18)	0.3203 (3)	0.0490 (9)
H15A型	0.3652	0.6735	0.3796	0.059*
第16号	0.2630 (2)	0.64613 (17)	0.2814 (3)	0.0451 (9)
H16A型	0.2192	0.6714	0.3147	0.054*
O21号机组	0.48392 (16)	0.57804 (13)	0.5311 (2)	0.0567 (7)
H21型	0.5353	0.5759	0.5065	0.085*
第二十二条	0.55326 (17)	0.58175 (18)	0.6951 (2)	0.0807 (10)
N21气体	0.2356 (2)	0.61800 (19)	0.7871 (3)	0.0648 (10)
H21A型	0.185 (3)	0.622 (2)	0.817 (4)	0.078*
C21型	0.4867 (2)	0.58419 (18)	0.6386 (3)	0.0479 (9)
C22型	0.3962 (2)	0.59533 (15)	0.6907 (3)	0.0374 (8)
C23型	0.3176 (2)	0.58314 (18)	0.6341 (3)	0.0471 (9)
H23A型	0.3195	0.5671	0.5617	0.057*
C24型	0.2371 (2)	0.5946 (2)	0.6843 (3)	0.0600 (11)
硫化氢4a	0.1837	0.5861	0.6469	0.072*
C25型	0.3097 (3)	0.6308 (2)	0.8439 (3)	0.0625 (11)
H25A型	0.3058	0.6477	0.9155	0.075*
C26型	0.3918 (2)	0.61910 (18)	0.7975 (3)	0.0505 (9)
H26A型	0.4442	0.6271	0.8376	0.061*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
铁1	0.0430 (4)	0.0435 (4)	0.0475 (5)	0	0.0058 (3)	0
S1（第一阶段）	0.0721 (11)	0.0533 (9)	0.0880 (12)	0	−0.0363 (9)	0
S2系列	0.0435 (8)	0.0693 (10)	0.0727 (11)	0	−0.0010 (7)	0
第3章	0.0743 (8)	0.0469 (6)	0.0786 (8)	0.0132 (5)	−0.0133 (6)	0.0099 (5)
S4系列	0.0857 (13)	0.1384 (19)	0.0659 (12)	0	−0.0134 (10)	0
N1型	0.052 (3)	0.069 (3)	0.071 (4)	0	−0.003 (3)	0
氮气	0.046 (3)	0.070 (3)	0.084 (4)	0	−0.002 (3)	0
N3号机组	0.071 (2)	0.045 (2)	0.055 (2)	−0.0017 (17)	0.0016 (17)	0.0027 (16)
N4型	0.083 (4)	0.069 (3)	0.049 (3)	0	0.010 (3)	0
C1类	0.065 (4)	0.040 (3)	0.043 (3)	0	0.001 (3)	0
指挥与控制	0.055 (4)	0.042 (3)	0.047 (3)	0	0.003 (3)	0
C3类	0.049 (2)	0.053 (2)	0.041 (2)	−0.0067 (19)	−0.0052 (16)	0.0108 (17)
补体第四成份	0.049 (3)	0.060 (4)	0.064 (4)	0	0.012 (3)	0
第1周	0.078 (3)	0.038 (2)	0.050 (2)	0	0.011 (2)	0
第11页	0.0217 (11)	0.0482 (14)	0.0502 (15)	0.0011 (10)	0.0022 (10)	−0.0036 (11)
O12号机组	0.0392 (15)	0.085 (2)	0.078 (2)	0.0187 (14)	−0.0255 (14)	−0.0423 (17)
N11号	0.0213 (14)	0.059 (2)	0.059 (2)	−0.0046 (14)	−0.0074 (14)	0.0054 (16)
C11号机组	0.0261 (16)	0.046 (2)	0.045 (2)	0.0029 (15)	−0.0061 (15)	−0.0062 (16)
第12项	0.0229 (15)	0.0407 (18)	0.0407 (19)	−0.0011 (13)	−0.0005 (13)	−0.0001 (14)
第13页	0.0303 (17)	0.051 (2)	0.050 (2)	0.0044 (15)	−0.0023 (16)	−0.0119 (17)
第14项	0.0283 (18)	0.056 (2)	0.066 (3)	0.0076 (16)	0.0033 (17)	−0.003 (2)
第15项	0.0357 (18)	0.064 (2)	0.048 (2)	0.0000 (18)	−0.0113 (16)	−0.0103 (18)
第16号	0.0301 (17)	0.058 (2)	0.047 (2)	0.0069 (16)	−0.0019 (15)	−0.0123 (17)
O21号机组	0.0323 (13)	0.087 (2)	0.0512 (17)	0.0029 (13)	0.0102 (11)	0.0048 (14)
O22号机组	0.0307 (15)	0.149 (3)	0.0622 (19)	0.0025 (16)	−0.0062 (14)	0.0092 (19)
N21气体	0.0378 (19)	0.093 (3)	0.064 (2)	0.0102 (18)	0.0123 (17)	−0.011 (2)
C21型	0.0315 (19)	0.058 (2)	0.054 (2)	−0.0050 (16)	0.0036 (17)	0.0099 (18)
C22型	0.0290 (17)	0.0373 (18)	0.046 (2)	−0.0035 (14)	0.0001 (14)	0.0040 (15)
C23型	0.0335 (18)	0.064 (2)	0.044 (2)	−0.0017 (17)	0.0034 (16)	−0.0057 (18)
C24型	0.031 (2)	0.092 (3)	0.058 (3)	−0.001 (2)	−0.0012 (18)	−0.007 (2)
C25型	0.062 (3)	0.074 (3)	0.051 (2)	0.003 (2)	0.010 (2)	−0.018 (2)
C26型	0.043 (2)	0.060 (2)	0.049 (2)	−0.0076 (17)	−0.0031 (17)	−0.0084 (18)

几何参数（λ，º）顶部

铁1-N4	1.991 (5)	C12-C13型	1.383 (4)
Fe1-N1	2.037 (5)	C13至C14	1.365 (5)
Fe1-N2	2.039 (5)	C13-H13A型	0.9300
Fe1-N3	2.047 (3)	C14-H14A型	0.9300
Fe1-N3^我	2.047 (3)	C15至C16	1.373 (5)
氧化铁-O1W	2.082 (4)	C15-H15A型	0.9300
S1-C1号机组	1.610 (6)	C16-H16A型	0.9300
S2-C2型	1.607 (6)	O21-C21型	1.294 (4)
S3-C3型	1.613 (4)	氧21-H21	0.8200
S4-C4系列	1.602 (7)	O22-C21型	1.201 (4)
N1-C1型	1.167 (7)	N21-C25型	1.323 (5)
N2-C2气体	1.129 (7)	N21-C24型	1.325 (5)
N3-C3	1.164 (5)	N21-H21A气体	0.84 (4)
N4-C4型	1.153 (7)	C21-C22型	1.502 (5)
O1W-H1WA型	0.76 (4)	C22-C26型	1.375 (5)
O11-C11号机组	1.249 (4)	C22-C23型	1.375 (5)
O12-C11号机组	1.246 (4)	C23-C24型	1.361 (5)
N11-C14号机组	1.325 (5)	C23-H23A	0.9300
N11-C15型	1.327 (5)	C24-H24A型	0.9300
N11-H11A型	0.86 (4)	C25-C26	1.364 (5)
C11-C12号机组	1.515 (4)	C25-H25A型	0.9300
C12-C16型	1.378 (5)	C26-H26A型	0.9300

N4-Fe1-N1	90.5 (2)	C14-C13-H13A型	120
N4-Fe1-N2	92.3 (2)	C12-C13-H13A型	120
N1-Fe1-N2号	177.2 (2)	N11-C14-C13型	119.9 (3)
N4-Fe1-N3	93.10 (10)	N11-C14-H14A型	120.1
N1-Fe1-N3号机组	87.99 (10)	C13-C14-H14A型	120.1
N2-Fe1-N3	91.85 (10)	N11-C15-C16型	120.1 (3)
N4-Fe1-N3^我	93.10 (10)	N11-C15-H15A型	120
N1-Fe1-N3型^我	87.99 (10)	C16-C15-H15A型	120
N2-Fe1-N3型^我	91.85 (10)	C15-C16-C12	119.5 (3)
N3-Fe1-N3^我	172.64 (19)	C15-C16-H16A型	120.3
N4-Fe1-O1W合金	179.6 (2)	C12-C16-H16A型	120.3
N1-Fe1-O1W型	89.1 (2)	C21-O21-H21	109.5
N2-Fe1-O1W型	88.1 (2)	C25-N21-C24型	122.6 (3)
N3-Fe1-O1W合金	86.88 (10)	C25-N21-H21A型	120 (3)
N3号机组^我-氧化铁-O1W	86.88 (10)	C24-N21-H21A型	117 (3)
C1-N1-Fe1	166.8 (5)	O22-C21-O21型	125.6 (3)
C2-N2-Fe1	165.2 (5)	O22-C21-C22型	120.7 (3)
C3-N3-Fe1	160.8 (3)	O21-C21-C22型	113.6 (3)
C4-N4-Fe1	150.7 (5)	C26-C22-C23型	119.1 (3)
N1-C1-S1型	176.4 (5)	C26-C22-C21型	119.1 (3)
N2-C2-S2气体	179.5 (6)	C23-C22-C21型	121.8 (3)
N3-C3-S3号机组	178.7 (4)	C24-C23-C22型	119.7 (3)
N4-C4-S4型	179.5 (6)	C24-C23-H23A型	120.2
Fe1-O1W-H1WA	118 (4)	C22-C23-H23A型	120.2
C14-N11-C15型	122.1 (3)	N21-C24-C23型	119.5 (4)
C14-N11-H11A型	118 (3)	N21-C24-H24A	120.3
C15-N11-H11A型	120 (3)	C23-C24-H24A型	120.3
O12-C11-O11型	125.6 (3)	N21-C25-C26	120.0 (4)
O12-C11-C12号机组	116.1 (3)	N21-C25-H25A	120
O11-C11-C12号机组	118.3 (3)	C26-C25-H25A型	120
C16-C12-C13型	118.4 (3)	C25-C26-C22型	119.1 (3)
C16-C12-C11	122.3 (3)	C25-C26-H26A型	120.4
C13-C12-C11	119.3 (3)	C22-C26-H26A型	120.4
C14-C13-C12	120.0 (3)

对称代码：（i）x,−年+3/2,z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	小时···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1公司W公司-上半年华盛顿州···O11号机组	0.76 (4)	1.95 (4)	2.711 (3)	178 (5)
N11-H11型A类···第11页^ii（ii）	0.86 (4)	1.86 (4)	2.710 (3)	168 (4)
O21-H21··O12^ii（ii）	0.82	1.72	2.532 (3)	173
第21页至第21页A类···第二十二条^三	0.84 (4)	2.14 (5)	2.825 (4)	138 (4)

对称代码：（ii）x+1/2,年,−z（z）+1/2; （iii）x−1/2,年,−z（z）+3/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₆H（H）₆不₂)₂[铁（NCS）₅（H）₂O） ]·2摄氏度₆H（H）₅不₂
M（M）_第页	858.72
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）n个米一
温度（K）	297
一,b条,c(Å)	14.8713 (3), 21.0882 (3), 11.9741 (2)
五(Å^三)	3755.18 (11)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.74
晶体尺寸（mm）	0.36 × 0.30 × 0.20

数据收集
衍射仪	西门子智能CCD（电荷耦合器件）
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.776, 0.866
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	18247, 3405, 2589
R（右）_整数	0.043
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.049, 0.132, 1.05
反射次数	3405
参数数量	265
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.71,−0.62

计算机程序：智能（西门子，1996）和圣人（西门子，1996年），圣保罗（西门子，1996）和XPREP公司（西门子，1995年），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），货架xl97（Sheldrick，1997），SHELXTL公司（布鲁克，1999）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	小时···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1W-H1WA··O11	0.76 (4)	1.95 (4)	2.711 (3)	178 (5)
N11-H11A···O11^我	0.86 (4)	1.86 (4)	2.710 (3)	168 (4)
O21-H21··O12^我	0.82	1.72	2.532 (3)	173.4
N21-H21A···O22^ii（ii）	0.84 (4)	2.14 (5)	2.825 (4)	138 (4)

对称代码：（i）x+1/2,年,−z（z）+1/2; （ii）x−1/2,年,−z（z）+3/2.

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