3-(4-Chloro­phen­yl)-2-(diisobutyl­amino)-4-oxo-5-phenyl-4,5-dihydro-3H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidine-7-carbonitrile

He, P.; Zheng, A.; Cai, C.-Q.; Fang, C.-L.

doi:10.1107/S1600536807028383

3-（4-氯苯基）-2-（二异丁基氨基）-4-氧代-5-苯基-4,5-二氢-3H（H）-吡咯[3,2-d日]嘧啶-7-碳腈

乙基3-三苯基膦酰亚氨基-4-氰基-1-苯基-1的串联氮杂-威提格反应H（H）-2-羧酸吡咯酯与4-氯苯基异氰酸酯和二异丁胺生成标题化合物C₂₇H（H）₂₈氯离子₅O。在分子中，稠环体系和两个苯环之间的夹角分别为51.66（2）和65.79（2）°。分子内C-H

N氢键决定分子的构象。晶体结构中分子的堆积主要由分子间C-H控制

N氢键相互作用。没有π–π相互作用。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807028383/wn2151sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807028383/wn2151Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：654934

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=298千
平均值（C-C）=0.005º
主要残留物紊乱
R（右）系数=0.064
水风险系数=0.169
数据与参数之比=14.3

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同？铭牌154_警报_1_C单元角上的su等于（x 10000）100度。铭牌180_警报_3_C检查单元格舍入：以0结尾的值数=3平台242_警报_2_C检查C21与邻居相比的低UeqPLAT301_警报_3_C主要残留物紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。8.00百分比。平台340_警报3_CC-C债券的低债券精度（x 1000）Ang。。。5PLAT371_警报_2_C长C（sp2）-C（sp1）键C8-C11。。。1.42角度。PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#19C7-C8-C11-N2 156.00 9.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#20C9-C8-C11-N2-22.00 9.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT779_警报_2_CCIF中可疑或无关（债券）角度。。。。。。43.40度。C21’-C20-C21 1.555 1.555PLAT779_警报_2_CCIF中可疑或无关（债券）角度。。。。。。37.80度。C20-C21-H20C 1.555 1.555
警报级别G
板860_ LERT_3_G注：租赁平方限制数量。。。。。。。7
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题11C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报；检查2警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失4警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器4警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

嘧啶酮衍生物在合成中越来越受到重视化学界，因为这些系统在许多天然产品，也包括抗生素和药物（近藤等。，1986; 巴约米等。, 1986; 丁等。, 2004). 近年来，我们一直在使用aza-Wittig反应。有关X射线晶体结构的一些报告嘧啶酮衍生物已经发表（郑等。, 2006; 胡等。, 2005; 徐等。, 2005). 这里是标题的结构化合物，可作为获得生物活性物质的新前体分子，如图1所示。键的长度和角度为无与伦比。环A（原子N1/C7/C8/C9/C10）、B（C9/C10/C12/N3/C13/N4）、C（C1-C6）、D（C14-C19）当然是平面角和二面角其中A/B=2.80（14）°，A/C=51.66（2）°，B/D=65.79（2）。C21、，C22、C23和附着的氢原子在两个位置上无序精确占用率为0.654（8）和0.346（8）。分子内C-H··N氢键决定了分子的构象。从中可以看出填充图（图2），分子间C-H··N氢键（表1）连接分子。没有π-π互动。

相关文献顶部

Kondo描述了相关的生物活性等。（1986）和Bayomi描述了药物活性等。(1986). 对于相关文献，参见：丁等。(2004); 胡等。(2005);徐等。(2005); 郑等。(2006).

实验顶部

至乙基3-三苯基磷酰亚氨基溶液-4-氰基-1-苯基-1H（H）-无水吡咯-2-羧酸盐（1.55 g，3 mmol）添加二氯甲烷（15 ml）第页-室温下干燥氮气下的氯苯基异氰酸酯（0.46g，3mmol）。留下反应混合物在室温下松开3h，然后在减压；乙醚-石油醚（1:2v（v）/v（v），20毫升）添加以沉淀三苯基氧化膦。过滤后将碳二亚胺溶液（3mmol）添加到二异丁胺（3mmol）存于无水二氯甲烷（15 ml）中。搅拌后将反应混合物放置6h，在减压下除去溶剂残渣从乙醇中再结晶得到标题化合物94%的收益率。适用于单晶X射线衍射的晶体有通过乙醇和二氯甲烷（1:1v（v）/v（v）)在室温下。

结构描述顶部

嘧啶酮衍生物在合成中越来越受到重视化学界，因为这些系统在许多天然产品，也包括抗生素和药物（近藤等。，1986; 巴约米等。, 1986; 丁等。, 2004). 近年来，我们一直在使用aza-Wittig反应。有关X射线晶体结构的一些报告嘧啶酮衍生物已经发表（郑等。, 2006; 胡等。, 2005; 徐等。, 2005). 这里是标题的结构化合物，可作为获得生物活性物质的新前体分子，如图1所示。键的长度和角度为无与伦比。环A（原子N1/C7/C8/C9/C10）、B（C9/C10/C12/N3/C13/N4）、C（C1-C6）、D（C14-C19）当然是平面角和二面角其中A/B=2.80（14）°，A/C=51.66（2）°，B/D=65.79（2）°。C21、，C22、C23和附着的氢原子在两个位置上无序精确占用率为0.654（8）和0.346（8）。分子内C-H··N氢键决定了分子的构象。从中可以看出填充图（图2），分子间C-H··N氢键（表1）连接分子。没有π-π互动。

Kondo描述了相关的生物活性等。（1986）和Bayomi描述了药物活性等。(1986). 对于相关文献，参见：丁等。(2004); 胡等。（2005年）；徐等。(2005); 郑等。(2006).

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，2001）；单元格细化：圣特Plus（布鲁克，2001）；数据缩减：圣特Plus; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：铂（斯佩克，2003）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2001年）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构，显示原子标记方案。只显示了主要无序成分。
	图2。晶体结构中的填充物，显示C-H··N氢以虚线连接。只显示了主要无序成分。

3-（4-氯苯基）-2-（二异丁胺）-4-氧代-5-苯基-4,5-二氢-三H（H）-吡咯[3,2-d日]嘧啶-7-碳腈顶部

水晶数据顶部

C类₂₇H（H）₂₈氯离子₅哦	Z轴= 2
M（M）_第页= 473.99	F类(000) = 500
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.244毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.7272 (6) Å	2745次反射的细胞参数
b条= 12.7635 (9) Å	θ= 2.7–23.6°
c（c）= 13.3411 (9) Å	µ=0.18毫米⁻¹
α= 103.821 (1)°	T型=298千
β= 107.828 (1)°	块，无色
γ= 106.684 (1)°	0.20×0.20×0.10毫米
V（V）= 1265.14 (15) Å^三

数据收集顶部

Bruker SMART 4K CCD区域探测器衍射仪	3633次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	R（右）_整数= 0.031
石墨单色仪	θ_最大值=26.0°，θ_最小值= 1.7°
φ和ω扫描	小时=−9→10
9851次测量反射	k个=−15→15
4890个独立反射	我=−15→16

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.064	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.170	受约束的氢原子参数
S公司= 1.01	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0719P（P）)²+ 0.5686P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4890次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
341个参数	Δρ_最大值=0.34埃⁻^三
7个约束	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₂₇H（H）₂₈氯离子₅哦	γ= 106.684 (1)°
M（M）_第页=473.99	V（V）= 1265.14 (15) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 2
一= 8.7272 (6) Å	钼K（K）α辐射
b条= 12.7635 (9) Å	µ=0.18毫米⁻¹
c（c）= 13.3411 (9) Å	T型=298千
α= 103.821 (1)°	0.20×0.20×0.10毫米
β= 107.828 (1)°

数据收集顶部

Bruker SMART 4K CCD区域探测器衍射仪	3633次反射我> 2σ(我)
9851次测量反射	R（右）_整数= 0.031
4890个独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.064	7个约束
水风险(F类²) = 0.170	受约束的氢原子参数
S公司= 1.01	Δρ_最大值=0.34埃⁻^三
4890次反射	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三
341个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等。并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
C1类	0.6572 (4)	0.2077 (2)	−0.3739 (2)	0.0583 (7)
指挥与控制	0.8171 (4)	0.1998（3）	−0.3345 (3)	0.0717 (8)
氢气	0.8463	0.1702	−0.2773	0.086*
C3类	0.9347 (5)	0.2372 (3)	−0.3822 (4)	0.0979 (13)
H3级	1.0439	0.2332	−0.3560	0.117*
补体第四成份	0.8914 (7)	0.2792 (4)	−0.4661 (4)	0.1122 (16)
H4型	0.9708	0.3037	−0.4972	0.135*
C5级	0.7319 (8)	0.2857 (4)	−0.5054（3）	0.1098 (15)
H5型	0.7033	0.3143	−0.5635	0.132*
C6级	0.6124 (5)	0.2502 (3)	−0.4597 (2)	0.0789 (9)
H6型	0.5038	0.2550	−0.4864	0.095*
抄送7	0.3635 (3)	0.0923 (2)	−0.3943（2）	0.0576 (7)
H7型	0.3168	0.0582	−0.4725	0.069*
抄送8	0.2730 (3)	0.0730 (2)	−0.3284 (2)	0.0524 (6)
C9级	0.3922 (3)	0.1419 (2)	−0.2150 (2)	0.0465（6）
C10号机组	0.5506 (3)	0.1993 (2)	−0.2167 (2)	0.0458 (6)
C11号机组	0.0965 (4)	−0.0033 (3)	−0.3641 (2)	0.0588 (7)
第12条	0.6998 (3)	0.2731 (2)	−0.1157 (2)	0.0474 (6)
第13页	0.4921（3）	0.2192 (2)	−0.0253 (2)	0.0452 (6)
第14项	0.8127 (3)	0.3093 (2)	0.08604 (19)	0.0452 (6)
第15项	0.8359 (3)	0.2254 (2)	0.1313 (2)	0.0539 (6)
H15型	0.7576	0.1477	0.0944	0.065*
第16号	0.9774（4）	0.2580 (3)	0.2325 (2)	0.0619 (7)
H16型	0.9936	0.2029	0.2647	0.074*
第17页	1.0926 (3)	0.3731 (3)	0.2840 (2)	0.0610 (7)
第18号	1.0724 (3)	0.4560（3）	0.2376 (2)	0.0581 (7)
H18型	1.1532	0.5332	0.2733	0.070*
第19号	0.9316 (3)	0.4243 (2)	0.1376 (2)	0.0494 (6)
H19型	0.9169	0.4796	0.1052	0.059*
C20个	0.5447 (3)	0.3511 (2)	0.1614 (2)	0.0586 (7)
H20A型	0.6423	0.3999	0.1510	0.070*	0.654 (8)
H20B型	0.5915	0.3435	0.2340	0.070*	0.654 (8)
H20C（H20C）	0.5014	0.3445	0.2194	0.070*	0.346 (8)
H20D型	0.6700	0.3725	0.1957	0.070*	0.346 (8)
C21型	0.4228 (6)	0.4153 (4)	0.1662 (4)	0.0573 (15)	0.654 (8)
H21A型	0.3360	0.3718	0.1893	0.069*	0.654 (8)
C22型	0.5259 (10)	0.5372 (6)	0.2575 (6)	0.084 (2)	0.654 (8)
H22A型	0.6041	0.5850	0.2338	0.125*	0.654 (8)
H22B水	0.5921	0.5309	0.3263	0.125*	0.654 (8)
H22C（H22C）	0.4465	0.5724	0.2696	0.125*	0.654 (8)
第23页	0.3231 (13)	0.4174 (11)	0.0508 (7)	0.107 (5)	0.654 (8)
H23A型	0.2257	0.4376	0.0522	0.161*	0.654 (8)
H23B型	0.2815	0.3415	−0.0058	0.161美元*	0.654 (8)
H23C型	0.3996	0.4745	0.0338	0.161*	0.654 (8)
C21’	0.5166 (11)	0.4456 (6)	0.1302 (7)	0.066 (3)	0.346 (8)
H21B型	0.5812	0.4620	0.0834	0.080*	0.346 (8)
C22’	0.601 (2)	0.5543 (10)	0.2397 (11)	0.108 (5)	0.346 (8)
H22D型	0.5362	0.5428	0.2856	0.161*	0.346 (8)
H22E（H22E）	0.5994	0.6223	0.2211	0.161*	0.346 (8)
H22F水	0.7195	0.5654	0.2804	0.161*	0.346 (8)
C23’	0.3252 (13)	0.4234 (14)	0.0624 (12)	0.063 (6)	0.346 (8)
H23D（H23D）	0.2529	0.3879	0.0966	0.094*	0.346 (8)
硫化氢	0.2873	0.3721	−0.0137	0.094*	0.346（8）
H23F型	0.3159	0.4965	0.0621	0.094*	0.346 (8)
C24型	0.3096 (3)	0.1501 (2)	0.0690 (2)	0.0563 (7)
硫化氢4a	0.2697	0.0782	0.0058	0.068*
硫化氢4b	0.2192	0.1813	0.0549	0.068*
C25型	0.3327 (5)	0.1218 (3)	0.1749 (3)	0.0758 (9)
氢25	0.3541	0.1921	0.2356	0.091*
C26型	0.4823 (5)	0.0853 (4)	0.2111 (3)	0.0942 (11)
H26A型	0.4693	0.0211	0.1499	0.141*
H26B型	0.4842	0.0614	0.2743	0.141*
H26C型	0.5898	0.1500	0.2325	2014年*
C27型	0.1616 (5)	0.0258 (4)	0.1541 (4)	0.1064 (14)
H27A型	0.1414	−0.0451	0.0974	0.160*
H27B型	0.0667	0.0501	0.1290	0.160*
H27C型	0.1693	0.0121	0.2228	0.160*
第1类	1.27079 (11)	0.41284 (9)	0.41014 (7)	0.0982 (4)
1个	0.5307 (3)	0.16805（19）	−0.32917 (17)	0.0524 (5)
氮气	−0.0439 (3)	−0.0646 (3)	−0.3894 (2)	0.0774 (8)
N3号机组	0.3580 (2)	0.15372 (19)	−0.12032 (17)	0.0497 (5)
4号机组	0.6615 (2)	0.27220 (18)	−0.01855 (16)	0.0462（5）
5号机组	0.4693 (3)	0.23473 (18)	0.07389 (16)	0.0501 (5)
O1公司	0.8471 (2)	0.32784 (18)	−0.10456 (16)	0.0667 (5)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0707（18）	0.0551 (16)	0.0468 (15)	0.0199 (14)	0.0289 (14)	0.0130 (12)
指挥与控制	0.0692 (19)	0.0645 (19)	0.086 (2)	0.0272 (16)	0.0413 (17)	0.0191 (16)
C3类	0.092 (3)	0.086 (3)	0.123 (3)	0.031 (2)	0.069 (3)	0.020 (2)
补体第四成份	0.133（4）	0.099 (3)	0.099 (3)	0.016 (3)	0.082 (3)	0.018 (3)
C5级	0.158 (4)	0.101 (3)	0.061（2）	0.022 (3)	0.058 (3)	0.028 (2)
C6级	0.098 (2)	0.083 (2)	0.0471 (17)	0.0248 (19)	0.0292 (17)	0.0220 (16)
抄送7	0.0574 (16)	0.0665（17）	0.0382 (14)	0.0220 (14)	0.0110 (12)	0.0144 (12)
抄送8	0.0476 (14)	0.0623 (16)	0.0398 (13)	0.0215 (12)	0.0098 (11)	0.0158 (12)
C9级	0.0461 (13)	0.0525 (14)	0.0407 (13)	0.0230 (11)	0.0141（11）	0.0159 (11)
C10号机组	0.0476 (13)	0.0510 (14)	0.0389 (13)	0.0222 (11)	0.0155 (11)	0.0151 (11)
C11号机组	0.0538 (17)	0.0764 (19)	0.0409 (14)	0.0235 (15)	0.0128 (12)	0.0228 (13)
第12条	0.0469（14）	0.0478 (14)	0.0451 (14)	0.0181 (11)	0.0163 (11)	0.0158 (11)
第13页	0.0444 (13)	0.0487 (14)	0.0435 (13)	0.0233 (11)	0.0154 (11)	0.0149 (11)
第14项	0.0419 (13)	0.0529 (14)	0.0389 (12)	0.0222 (11)	0.0125 (10)	0.0135 (11)
第15项	0.0500 (14)	0.0516（15）	0.0530 (15)	0.0213 (12)	0.0140 (12)	0.0141 (12)
第16号	0.0609 (17)	0.0708 (19)	0.0602 (17)	0.0329 (15)	0.0182 (14)	0.0330 (15)
第17页	0.0485 (15)	0.082（2）	0.0450 (15)	0.0242 (14)	0.0092（12）	0.0242 (14)
第18号	0.0480 (14)	0.0600 (16)	0.0472 (15)	0.0110 (12)	0.0087 (12)	0.0134 (13)
第19号	0.0477 (14)	0.0484 (14)	0.0483 (14)	0.0188（11）	0.0149 (11)	0.0167 (12)
C20个	0.0548 (15)	0.0676 (18)	0.0500 (15)	0.0289 (14)	0.0208 (13)	0.0100 (13)
C21型	0.063 (3)	0.063 (3)	0.065 (3)	0.034 (2)	0.037 (2)	0.030 (2)
C22型	0.097 (5)	0.066（4）	0.103 (5)	0.041 (3)	0.057 (4)	0.023 (3)
C23型	0.127 (10)	0.163 (11)	0.114 (9)	0.116 (8)	0.067 (7)	0.090 (8)
C21'	0.078 (6)	0.069 (6)	0.088 (7)	0.041 (5)	0.056 (5)	0.041 (5)
C22’	0.125 (12)	0.059 (7)	0.162 (14)	0.046 (8)	0.082 (11)	0.035 (8)
C23’	0.061 (10)	0.062（9）	0.070 (10)	0.015 (7)	0.036 (8)	0.030 (7)
C24型	0.0582 (16)	0.0648 (17)	0.0486 (15)	0.0251 (13)	0.0239 (13)	0.0207 (13)
C25型	0.093 (2)	0.084 (2)	0.068 (2)	0.0432 (19)	0.0426 (18)	0.0344 (18)
C26型	0.118（3）	0.099 (3)	0.090 (3)	0.060 (2)	0.042 (2)	0.053 (2)
C27型	0.111 (3)	0.135 (4)	0.117 (3)	0.050 (3)	0.072 (3)	0.082 (3)
第1类	0.0706（5）	0.1232 (8)	0.0647 (5)	0.0239 (5)	−0.0087 (4)	0.0374 (5)
1个	0.0533 (12)	0.0604 (13)	0.0385 (11)	0.0190 (11)	0.0168 (10)	0.0155 (10)
氮气	0.0567 (16)	0.098 (2)	0.0611 (16)	0.0145 (14)	0.0131（12）	0.0334 (15)
N3号机组	0.0417 (11)	0.0598 (13)	0.0412 (11)	0.0191 (10)	0.0120 (9)	0.0140 (10)
4号机组	0.0411 (11)	0.0522 (12)	0.0381 (11)	0.0170 (9)	0.0106 (9)	0.0126 (9)
5号机组	0.0482 (12)	0.0577 (13)	0.0399（11）	0.0214 (10)	0.0159 (9)	0.0118 (10)
O1公司	0.0501 (11)	0.0781 (13)	0.0556 (11)	0.0079 (10)	0.0209（9）	0.0185 (10)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2类	1.375 (4)	C20-C21’	1.427 (7)
C1-C6号机组	1.379（4）	C20-N5型	1.464 (3)
C1-N1型	1.434 (3)	C20-C21型	1.524 (4)
C2-C3型	1.397 (5)	C20-H20A型	0.9700
C2-H2型	0.9300	C20-H20B型	0.9700
C3-C4型	1.351 (6)	C20-H20C型	0.9700
C3-H3型	0.9300	C20-H20D型	0.9700
C4-C5型	1.364（6）	C21-C22型	1.528 (6)
C4-H4型	0.9300	C21-C23型	1.529 (7)
C5至C6	1.384 (5)	C21-H21A型	0.9800
C5-H5型	0.9300	C22-H22A型	0.9600
C6-H6型	0.9300	C22-H22B型	0.9600
C7-N1型	1.353 (3)	C22-H22C型	0.9600
C7-C8号机组	1.369 (4)	C23-H23A	0.9600
C7-H7型	0.9300	C23-H23B型	0.9600
C8-C11号机组	1.420 (4)	C23-H23C型	0.9600
C8-C9型	1.421 (3)	C21'-C23'	1.539 (9)
C9-N3	1.368 (3)	C21’-C22’	1.545 (9)
C9-C10型	1.376 (3)	C21’-H21B	0.9800
C10-N1号机组	1.398 (3)	C22’-H22D	0.9600
C10-C12号机组	1.419（3）	C22’-H22E	0.9600
C11-N2型	1.139 (3)	C22’-H22F	0.9600
C12-O1型	1.217 (3)	C23’-H23D	0.9600
C12-N4型	1.435 (3)	C23’-H23E	0.9600
C13-N3型	1.303 (3)	C23'-H23F	0.9600
C13-N5型	1.373 (3)	C24-N5型	1.470 (3)
C13-N4号机组	1.403 (3)	C24-C25型	1.509 (4)
C14-C19号	1.382（3）	C24-H24A型	0.9700
C14-C15号	1.383 (4)	C24-H24B型	0.9700
C14-N4型	1.452 (3)	C25-C26型	1.492 (5)
C15至C16	1.391 (4)	C25-C27	1.531 (5)
C15-H15型	0.9300	C25-H25型	0.9800
C16-C17号	1.374 (4)	C26-H26A型	0.9600
C16-H16型	0.9300	C26-H26B型	0.9600
C17-C18型	1.374 (4)	C26-H26C型	0.9600
C17-Cl1类	1.745 (3)	C27-H27A型	0.9600
C18-C19号	1.381 (3)	C27-H27B型	0.9600
C18-H18型	0.9300	C27-H27C型	0.9600
C19-H19号	0.9300

C2-C1-C6	120.9 (3)	H20B-C20-H20C型	45.8
C2-C1-N1型	120.6 (3)	C21'-C20-H20D	107.7
C6-C1-N1型	118.4 (3)	N5-C20-H20D型	107.2
C1-C2-C3	118.6 (3)	C21-C20-H20D型	135.3
C1-C2-H2	120.7	H20A-C20-H20D	46.9
C3-C2-H2	120.7	H20B-C20-H20D型	62.9
C4-C3-C2型	120.6 (4)	H20C-C20-H20D	106.9
C4-C3-H3型	119.7	C20-C21-C22型	109.4 (4)
C2-C3-H3型	119.7	C20-C21-C23型	112.2 (5)
C3至C4-5	120.4 (4)	C22-C21-C23	113.2 (5)
C3-C4-H4型	119.8	C20-C21-H20C型	37.8
C5-C4-H4	119.8	C22-C21-H20C型	101.6
C4至C5至C6	120.6 (4)	C23-C21-H20C型	142
C4-C5-H5型	119.7	C20-C21-H21A型	107.2
C6-C5-H5型	119.7	C22-C21-H21A型	107.2
C1-C6-C5型	118.8 (4)	C23-C21-H21A型	107.2
C1-C6-H6型	120.6	H20C-C21-H21A型	74.9
C5-C6-H6	120.6	C20-C21’-C23’	115.8 (8)
N1-C7-C8型	110.2 (2)	C20-C21'-C22'	107.1 (8)
N1-C7-H7型	124.9	C23'-C21'-C22'	111.4 (7)
C8-C7-H7型	124.9	C20-C21'-H21B型	107.4
C7-C8-C11号机组	127.5 (2)	C23’-C21’-H21B	107.4
C7-C8-C9	106.6 (2)	C22’-C21’-H21B	107.4
C11-C8-C9	125.9 (2)	C21'-C22'-H22D	109.5
N3-C9-C10型	125.2 (2)	C21’-C22’-H22E	109.5
N3-C9-C8	127.3 (2)	H22D-C22’-H22E型	109.5
C10-C9-C8号机组	107.4 (2)	C21'-C22'-H22F	109.5
C9-C10-N1	107.9 (2)	H22D-C22’-H22F	109.5
C9-C10-C12型	121.4（2）	H22E-C22'-H22F	109.5
N1-C10-C12型	130.6 (2)	C21’-C23’-H23D	109.5
N2-C11-C8型	177.8 (3)	C21’-C23’-H23E	109.5
O1-C12-C10型	128.5 (2)	H23D-C23'-H23E型	109.5
O1-C12-N4型	120.4 (2)	C21’-C23’-H23F	109.5
C10-C12-N4号机组	111.0 (2)	H23D-C23'-H23F型	109.5
编号3-C13-N5	119.1（2）	H23E-C23’-H23F	109.5
编号3-C13-N4	123.1 (2)	N5-C24-C25型	113.9 (2)
编号5-C13-N4	117.8 (2)	N5-C24-H24A型	108.8
C19-C14-C15型	121.0 (2)	C25-C24-H24A型	108.8
C19-C14-N4	121.1 (2)	N5-C24-H24B	108.8
C15-C14-N4型	117.9 (2)	C25-C24-H24B型	108.8
C14-C15-C16	119.6 (3)	H24A-C24-H24B	107.7
C14-C15-H15型	120.2	C26-C25-C24型	113.1 (3)
C16-C15-H15型	120.2	C26-C25-C27型	110.8 (3)
C17-C16-C15型	118.8 (3)	C24-C25-C27型	108.1 (3)
C17-C16-H16型	120.6	C26-C25-H25型	108.2
C15-C16-H16型	120.6	C24-C25-H25	108.2
C18-C17-C16	121.7 (2)	C27-C25-H25型	108.2
C18-C17-Cl1	119.8 (2)	C25-C26-H26A型	109.5
C16-C17-Cl1型	118.5 (2)	C25-C26-H26B	109.5
C17-C18-C19	119.7 (3)	H26A-C26-H26B型	109.5
C17-C18-H18型	120.2	C25-C26-H26C型	109.5
C19-C18-H18型	120.2	H26A-C26-H26C型	109.5
C18-C19-C14型	119.2 (2)	H26B-C26-H26C	109.5
C18-C19-H19型	120.4	C25-C27-H27A型	109.5
C14-C19-H19型	120.4	C25-C27-H27B型	109.5
C21’-C20-N5	118.7 (4)	H27A-C27-H27B型	109.5
C21'-C20-C21	43.4 (3)	C25-C27-H27C型	109.5
N5-C20-C21号	116.8 (3)	H27A-C27-H27C型	109.5
C21’-C20-H20A	66.6	H27B-C27-H27C	109.5
N5-C20-H20A型	108.1	C7-N1-C10型	107.9 (2)
C21-C20-H20A型	108.1	C7-N1-C1型	123.4 (2)
C21’-C20-H20B	132.5	C10-N1-C1	128.7 (2)
N5-C20-H20B型	108.1	C13-N3-C9型	115.4 (2)
C21-C20-H20B型	108.1	C13-N4-C12型	123.18（19）
H20A-C20-H20B	107.3	C13-N4-C14型	120.53 (19)
C21’-C20-H20C	108	C12-N4-C14型	115.23 (18)
N5-C20-H20C型	107.8	C13-N5-C20型	121.0 (2)
C21-C20-H20C型	68	C13-N5-C24型	116.4 (2)
H20A-C20-H20C	140.9	C20-N5-C24型	116.6（2）

C6-C1-C2-C3型	0.8 (5)	N5-C20-C21'-C22'	176.7 (7)
N1-C1-C2-C3	178.6 (3)	C21-C20-C21’-C22’	77.0 (8)
C1-C2-cc-C4	−0.7 (5)	N5-C24-C25-C26型	−52.2 (4)
C2-C3-C4-C5型	0.1 (6)	N5-C24-C25-C27型	−175.3 (3)
C3-C4-C5-C6	0.4 (7)	C8-C7-N1-C10型	0.1 (3)
C2-C1-C6-C5型	−0.4 (5)	C8-C7-N1-C1	−178.5 (2)
N1-C1-C6-C5型	−178.3 (3)	C9-C10-N1-C7	−0.5 (3)
C4-C5-C6-C1型	−0.2 (6)	C12-C10-N1-C7	178.1 (3)
N1-C7-C8-C11	−177.9 (3)	C9-C10-N1-C1	178.0 (2)
N1-C7-C8-C9	0.3 (3)	C12-C10-N1-C1	−3.4 (4)
C7-C8-C9-N3	177.4 (2)	C2-C1-N1-C7型	−127.9 (3)
C11-C8-C9-N3	−4.3 (4)	C6-C1-N1-C7	49.9 (4)
C7-C8-C9-C10	−0.6 (3)	C2-C1-N1-C10型	53.7 (4)
C11-C8-C9-C10	177.6 (3)	C6-C1-N1-C10	−128.4 (3)
N3-C9-C10-N1	−177.4（2）	N5-C13-N3-C9	−179.4 (2)
C8-C9-C10-N1	0.7 (3)	N4-C13-N3-C9	−1.6 (3)
N3-C9-C10-C12	3.8 (4)	C10-C9-N3-C13	−4.7 (4)
C8-C9-C10-C12	−178.1 (2)	C8-C9-N3-C13号机组	177.6 (2)
C7-C8-C11-N2	156 (9)	N3-C13-N4-C12	8.9 (4)
C9-C8-C11-N2	−22 (9)	N5-C13-N4-C12	−173.2 (2)
C9-C10-C12-O1	179.2 (3)	N3-C13-N4-C14号机组	−158.8（2）
N1-C10-C12-O1	0.8 (5)	N5-C13-N4-C14号	19.1 (3)
C9-C10-C12-N4	3.0 (3)	O1-C12-N4-C13型	174.5 (2)
N1-C10-C12-N4号机组	−175.5 (2)	C10-C12-N4-C13	−9.0 (3)
C19-C14-C15-C16	2.5 (4)	O1-C12-N4-C14型	−17.3 (3)
N4-C14-C15-C16型	−178.8 (2)	C10-C12-N4-C14	159.3 (2)
C14-C15-C16-C17	−1.2 (4)	C19-C14-N4-C13型	−122.7 (3)
C15-C16-C17-C18	−0.7 (4)	C15-C14-N4-C13型	58.6 (3)
C15-C16-C17-Cl1	−179.3 (2)	C19-C14-N4-C12	68.6（3）
C16-C17-C18-C19	1.1 (4)	C15-C14-N4-C12	−110.0 (3)
氯1-C17-C18-C19	179.8 (2)	N3-C13-N5-C20	−134.4 (2)
C17-C18-C19-C14	0.2（4）	N4-C13-N5-C20	47.6 (3)
C15-C14-C19-C18	−2.1 (4)	N3-C13-N5-C24型	17.5（3）
N4-C14-C19-C18号	179.3 (2)	N4-C13-N5-C24型	−160.5 (2)
C21’-C20-C21-C22	−72.3 (6)	C21’-C20-N5-C13	49.7 (5)
N5-C20-C21-C22号	−176.7 (4)	C21-C20-N5-C13型	99.0 (3)
C21’-C20-C21-C23	54.2 (8)	C21’-C20-N5-C24	−102.2 (5)
N5-C20-C21-C23型	−50.2（6）	C21-C20-N5-C24型	−52.8 (4)
N5-C20-C21’-C23’	51.8 (10)	C25-C24-N5-C13型	145.7 (2)
C21-C20-C21’-C23’	−47.9 (8)	C25-C24-N5-C20	−61.1（3）

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C24-H24型A类···N3号机组	0.97	2.35	2.694 (3)	100
C23-H23B类···5号机组	0.96	2.57	2.995 (11)	107
C20-H20型A类···4号机组	0.97	2.54	2.958 (3)	106
C7-H7···N2^我	0.93	2.56	3.202 (4)	126

对称代码：（i）−x个，−年，−z（z）−1

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₂₇H（H）₂₈氯离子₅哦
M（M）_第页	473.99
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	298
一，b条，c（c）（Å）	8.7272 (6), 12.7635 (9), 13.3411 (9)
α，β，γ(°)	103.821 (1), 107.828 (1), 106.684 (1)
V（V）(Å^三)	1265.14 (15)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.18
晶体尺寸（mm）	0.20 × 0.20 × 0.10

数据收集
衍射仪	布吕克聪明的4K CCD区域探测器
吸收校正	——
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	9851, 4890, 3633
R（右）_整数	0.031
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.617

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.064, 0.170, 1.01
反射次数	4890
参数数量	341
约束装置数量	7
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.34,−0.31

计算机程序：聪明的（布鲁克，2001），圣特Plus（布鲁克，2001），圣特Plus，SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），铂（Spek，2003），SHELXTL公司（谢尔德里克，2001年）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C24-H24A···N3	0.97	2.35	2.694 (3)	100.3
C23-H23B···N5	0.96	2.57	2.995 (11)	107.3
C20-H20A···N4	0.97	2.54	2.958（3）	106.3
C7-H7···N2^我	0.93	2.56	3.202 (4)	126.2

对称代码：（i）−x个，−年，−z（z）−1

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