9-Benzyl-3,6-dibromo-9H-carbazole

Duan, X.-M.; Huang, P.-M.; Li, J.-S.; Zheng, P.-W.

doi:10.1107/S1600536805029430

9-苄基-3,6-二溴-9H（H）-咔唑

两个独立分子构成标题化合物C的不对称单元₁₉H（H）₁₃英国₂N、它是由N个-苄基溴与3,6-二溴-9的烷基化反应H（H）-咔唑。咔唑环体系基本上是平面的，与66.0（2）°[70.6（2））°的侧苯环形成二面角。在晶体结构中，π–π相互作用和弱C-H

观察到Br相互作用。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536805029430/tk6261sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536805029430/tk6261Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：287739

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
吨=294千
平均值（C-C）=0.012º
R（右）系数=0.045
水风险系数=0.095
数据与参数之比=14.4

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
铭牌341_ALERT_3_CC-C债券的低债券精度（x 1000）Ang。。。12板480_警报_4_C长期H..A H股债券H5。。BR3。。3.00角度。板480_警报_4_CLong H.…A H-Bond报告H12。。BR1。。3.01角度。板480_警报_4_CLong H.…A H-Bond报告H25。。BR4。。2.97角度。
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是，请在_提交CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF：_diffrn_reflns_theta_max 26.40来自CIF：_reflns_number_total 5698对称唯一refns计数3318完整性（_total/calc）171.73%测试3：检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值的估计2380Friedel对分数测量值为0.717是否存在重原子类型Z>Si是
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报；检查0警报类型1 CIF构造/语法错误，数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器4警报类型4改进、方法、查询或建议

注释顶部

咔唑衍生物被取代N个-烷基化具有宝贵的药物特性（Buu-Hoí&Royer，1950；Harfenist&Joyner，1983；Caulfield等。, 2002; 哈珀等。, 2002). 本文研究了9-苄基-3,6-二溴-9的结构H（H）-咔唑（I）是由N个-苄基溴与3,6-二溴-9的烷基化反应H（H）-咔唑。

（I）的不对称单元包含两个独立但相似的分子，如图1所示。每个咔唑环基本上是平面的，平均偏差分别为0.030和0.016Ω。咔唑环和穿过悬挂苯环的平面之间形成的二面角为66.0（2）°[70.6（2））°（对于第二个分子]。C-Br距离在1.903（7）至1.925（8）Au范围内，与文献一致（Allen等。, 1987). 在晶体结构中，有π-π翻译相关分子的N1-C7环和C7-C12环之间形成了与其中最接近的3.66Ω相互作用[x个, −1 +年,z（z）]. 此外，还有C-H··Br相互作用，如图2所示，详见表1。

实验顶部

标题化合物是根据段的程序制备的等。(2005). 在室温下将氢氧化钾（7.0 g）存于二甲基甲酰胺（50 ml）中的溶液搅拌20分钟。3,6-二溴咔唑（6.5 g，20 mmol），按照Smith的方法制备等。添加（1992），并将混合物再搅拌40分钟。将苄基溴（5.1 g，30 mmol）存于二甲基甲酰胺（50 ml）中的溶液逐滴添加并搅拌。然后将所得混合物在室温下搅拌10小时，并倒入水中（500 ml），产生白色沉淀。过滤掉固体产物，用冷水清洗并从EtOH中再结晶，得到（I）晶体。收率：7.51g（90.5%）；熔点430–432 K。¹核磁共振氢谱（二甲基亚砜-d₆,δ第5.6（s，2H）、7.2–7.6（m，9H）、8.5（m、2H）；¹³C核磁共振（二甲基亚砜-d₆,δ第46.8、112.4、112.9、124.1、124.5、127.4、128.3、129.6、129.9、138.2、140.2页。将化合物（I）（40 mg）溶解在氯仿（5 ml）和乙醇（5 ml）的混合物中，并将溶液在室温下保持16 d。溶液的自然蒸发产生适合X射线分析的无色晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，1997）；单元格细化：聪明的; 数据缩减：圣保罗（布鲁克，1997）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

	图1。关于（I）的两个独立分子的观点；位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。
	图2。（I）中晶体包装的一部分，从b方向向下看。虚线表示C-H··Br相互作用。

9-苄基-3,6-二溴-9H（H）-咔唑顶部

水晶数据顶部

C类₁₉H（H）₁₃英国₂N个	F类(000) = 1632
M（M）_第页= 415.12	D类_x个=1.707毫克⁻^三
单诊所，C类c	熔点：431（1）K
大厅符号：C-2yc	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一=39.113（6）Å	1791次反射的单元参数
b条= 4.5063 (7) Å	θ= 2.3–21.4°
c= 20.469 (3) Å	µ=5.01毫米⁻¹
β= 116.449 (2)°	吨=294千
V（V）= 3230.1 (9) Å^三	无色杆
Z轴= 8	0.24×0.18×0.14毫米

数据收集顶部

CCD面积探测器衍射仪	5698独立反射
辐射源：细焦点密封管	3115次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.043
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 26.4°,θ_最小值= 1.2°
吸收校正：多扫描 SADABS公司（布鲁克，1997）	小时=−48→44
吨_最小值= 0.310,吨_最大值= 0.496	k个=−三→5
8574次测量反射	我=−24→25

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.045	H原子参数受约束
水风险(F类²) = 0.095	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0127P（P）)²] 哪里P（P）=(F类_o（o）²+ 2F类_c²)/3
S公司= 0.94	(Δ/σ)_最大值= 0.001
5698次反射	Δρ_最大值=0.34埃⁻^三
397个参数	Δρ_最小值=−0.40埃⁻^三
2个约束	绝对结构：Flack（1983），2371对弗里德尔对。
初级原子位点定位：结构不变的直接方法	绝对结构参数：0.010（11）

水晶数据顶部

C类₁₉H（H）₁₃英国₂N个	V（V）= 3230.1 (9) Å^三
M（M）_第页= 415.12	Z轴= 8
单诊所，C类c	钼K（K）α辐射
一= 39.113 (6) Å	µ=5.01毫米⁻¹
b条= 4.5063 (7) Å	吨=294千
c= 20.469 (3) Å	0.24×0.18×0.14毫米
β= 116.449 (2)°

数据收集顶部

CCD面积探测器衍射仪	5698独立反射
吸收校正：多扫描 SADABS公司（布鲁克，1997）	3115次反射我> 2σ(我)
吨_最小值= 0.310,吨_最大值= 0.496	R（右）_整数= 0.043
8574次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.045	H原子参数受约束
水风险(F类²) = 0.095	Δρ_最大值=0.34埃⁻^三
S公司= 0.94	Δρ_最小值=−0.40埃⁻^三
5698次反射	绝对结构：Flack（1983），2371对Friedel对。
397个参数	绝对结构参数：0.010（11）
2个约束

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
溴1	0.83899 (2)	−0.05386 (19)	0.92134 (4)	0.0685 (3)
溴化氢	0.95821（2）	1.06460 (18)	0.74368 (5)	0.0702（3）
溴化氢	0.71044 (2)	0.4670 (2)	0.70656 (5)	0.0761 (3)
溴化氢	0.58665 (3)	0.48885 (19)	0.96645 (5)	0.0756 (3)
N1型	0.81271 (16)	0.3578 (12)	0.6242（3）	0.0420 (15)
氮气	0.56825 (18)	1.0561 (13)	0.6868（4）	0.0518 (17)
C1类	0.8140 (2)	0.2487 (14)	0.6875 (4)	0.0349 (19)
C2	0.8468 (2)	0.3583 (16)	0.7476 (4)	0.0413 (19)
C3类	0.8540 (2)	0.2714 (17)	0.8177 (4)	0.0452 (19)
H3级	0.8752	0.3434	0.8580	0.054*
补体第四成份	0.8296 (2)	0.0802 (16)	0.8267 (4)	0.0451（18）
C5级	0.7970 (2)	−0.0274 (15)	0.7680（4）	0.0494 (19)
H5型	0.7806	−0.1554	0.7762	0.059*
C6级	0.7889 (2)	0.0564 (14)	0.6975 (4)	0.0423 (18)
人6	0.7672	−0.0140	0.6578	0.051*
抄送7	0.8450 (2)	0.5360 (15)	0.6419（4）	0.0391 (18)
抄送8	0.86589 (18)	0.5454 (14)	0.7181 (4)	0.0341 (17)
C9级	0.8998 (2)	0.7069 (14)	0.7490 (4)	0.0456 (18)
H9型	0.9142	0.7172	0.7993	0.055*
C10号机组	0.9113 (2)	0.8507 (14)	0.7030 (5)	0.051 (2)
C11号机组	0.8900 (2)	0.8387 (17)	0.6272 (5)	0.062（2）
H11型	0.8987	0.9368	0.5976	0.074*
第12项	0.8567 (2)	0.6854（15）	0.5964 (4)	0.0461 (18)
H12型	0.8421	0.6810	0.5460	0.055*
第13页	0.78659 (19)	0.2692 (16)	0.5498 (3)	0.0464 (18)
第13页	0.7743	0.0849	0.5520	0.056*
H13B型	0.8014	0.2299	0.5234	0.056*
第14页	0.75608 (19)	0.4919 (14)	0.5072（3）	0.0399 (17)
第15项	0.7288 (2)	0.5695 (16)	0.5294（4）	0.0491 (19)
H15型	0.7293	0.4839	0.5712	0.059*
第16号	0.7006 (2)	0.774 (2)	0.4900 (5)	0.062（2）
H16型	0.6828	0.8310	0.5061	0.074*
第17页	0.6992 (3)	0.8892 (19)	0.4283 (5)	0.072 (3)
H17型	0.6798	1.0219	0.4013	0.086*
第18号	0.7253 (3)	0.817 (2)	0.4044 (4)	0.065 (3)
H18型	0.7240	0.9008	0.3617	0.078*
第19号	0.7545（2）	0.6153 (16)	0.4447 (4)	0.0475 (19)
H19型	0.7727	0.5653	0.4290	0.057*
C20个	0.5994 (2)	0.9402 (17)	0.6817 (4)	0.0435 (18)
C21型	0.61892 (19)	0.7470 (15)	0.7412 (4)	0.0385（17）
C22型	0.65250 (19)	0.6069 (15)	0.7496 (4)	0.0456 (18)
H22（H22）	0.6660	0.4821	0.7889	0.055*
C23型	0.6649 (2)	0.6603 (17)	0.6975 (4)	0.055 (2)
C24型	0.6459 (3)	0.8433 (19)	0.6392 (4)	0.065 (2)
硫酸	0.6554	0.8731	0.6054	0.078*
C25型	0.6125 (2)	0.9854 (17)	0.6301 (4)	0.057 (2)
H25（H25）	0.5993	1.1082	0.5902	0.068*
C26型	0.5671 (2)	0.9419 (16)	0.7489（4）	0.044 (2)
C27型	0.5987 (2)	0.7515 (16)	0.7848 (4)	0.0399 (17)
C28型	0.6040 (2)	0.6122 (15)	0.8495 (4)	0.0435 (18)
H28水	0.6240	0.4799	0.8732	0.052*
C29型	0.5788（2）	0.6777 (17)	0.8765 (4)	0.055 (2)
C30型	0.5472 (2)	0.8627 (17)	0.8410 (5)	0.057 (2)
H30型	0.5301	0.8939	0.8605	0.068*
C31号机组	0.5417 (2)	0.9963 (17)	0.7778 (4)	0.056 (2)
第31页	0.5211	1.1234	0.7541	0.067*
C32号机组	0.5397 (2)	1.2495 (16)	0.6329 (4)	0.057 (2)
H32A型	0.5517	1.3668	0.6091	0.069*
H32B型	0.5301	1.3852	0.6578	0.069*
C33号机组	0.5066 (2)	1.0807（16）	0.5758 (4)	0.057 (2)
C34号机组	0.4725 (3)	1.0500（19）	0.5790 (5)	0.075 (3)
H34型	0.4694	1.1392	0.6171	0.090*
C35号	0.4428 (3)	0.891 (2)	0.5276 (5)	0.084 (3)
第35页	0.4200	0.8711	0.5313	0.101美元*
第36页	0.4468 (3)	0.762 (2)	0.4708 (5)	0.079 (3)
H36型	0.4265	0.6569	0.4355	0.095*
第37号	0.4803 (3)	0.788 (2)	0.4656 (5)	0.084 (3)
第37页	0.4832	0.6987	0.4273	0.101*
第38页	0.5098 (3)	0.948 (2)	0.5179 (5)	0.077 (3)
H38型	0.5325	0.9678	0.5142	0.093*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
溴1	0.0723 (6)	0.0920（7）	0.0466（5）	0.0006 (6)	0.0315 (5)	0.0050 (6)
溴化氢	0.0428 (5)	0.0592 (5)	0.1048 (7)	−0.0068 (5)	0.0294 (5)	−0.0054 (6)
溴化氢	0.0519 (5)	0.1045 (8)	0.0825 (6)	−0.0144 (6)	0.0394（5）	−0.0204 (6)
溴4	0.1052 (7)	0.0843 (6)	0.0493（5）	−0.0112 (6)	0.0452 (5)	−0.0086 (5)
N1型	0.036 (4)	0.048 (4)	0.039 (4)	−0.007 (3)	0.014 (3)	−0.005 (3)
氮气	0.039 (4)	0.054 (4)	0.042 (4)	−0.009 (3)	0.000 (3)	0.003 (3)
C1类	0.038 (5)	0.028 (5)	0.039 (4)	−0.001 (3)	0.017 (4)	−0.005 (3)
C2	0.039 (5)	0.039 (4)	0.044 (5)	0.006（3）	0.017 (4)	−0.006 (4)
C3类	0.036 (5)	0.056 (5)	0.042 (5)	0.003 (4)	0.015 (4)	−0.011（4）
补体第四成份	0.044 (5)	0.055 (5)	0.031 (4)	0.007（4）	0.012（4）	0.001 (4)
C5级	0.044 (5)	0.047 (5)	0.063 (5)	−0.008 (4)	0.029 (4)	0.000 (4)
C6级	0.035 (4)	0.044 (5)	0.042 (4)	0.004 (4)	0.011 (4)	−0.007（4）
抄送7	0.029 (4)	0.039 (4)	0.045 (5)	0.000（4）	0.012 (4)	0.002 (4)
抄送8	0.029 (4)	0.033 (4)	0.041 (4)	0.002 (3)	0.016 (4)	0.000 (4)
C9级	0.033 (4)	0.037 (4)	0.057 (5)	0.005 (3)	0.012 (4)	−0.008 (4)
C10号机组	0.040 (5)	0.035 (4)	0.081 (6)	0.002 (3)	0.029 (5)	−0.001 (4)
C11号机组	0.055 (6)	0.060 (5)	0.080（7）	0.009 (4)	0.038 (5)	0.013 (5)
第12项	0.039（5）	0.053 (5)	0.041 (4)	0.003 (4)	0.013（4）	0.007（4）
第13页	0.045 (5)	0.055 (5)	0.032 (4)	−0.004 (4)	0.010 (4)	−0.013 (4)
第14页	0.036 (4)	0.042 (4)	0.033 (4)	−0.009 (4)	0.007 (3)	−0.006 (4)
第15项	0.054 (5)	0.052 (5)	0.039 (4)	−0.011 (4)	0.018（4）	−0.002 (4)
第16号	0.039 (6)	0.074 (7)	0.068 (6)	0.009 (5)	0.019 (5)	−0.004 (5)
第17页	0.050 (6)	0.064 (6)	0.068 (7)	0.013 (5)	−0.004 (5)	−0.004 (5)
第18号	0.075 (7)	0.066 (7)	0.032 (5)	−0.012 (5)	0.004 (5)	−0.006 (4)
第19号	0.042 (5)	0.054 (5)	0.038 (4)	−0.009 (4)	0.011 (4)	−0.005 (4)
C20个	0.045 (5)	0.044（5）	0.035 (4)	−0.019（4）	0.012 (4)	−0.001 (4)
C21型	0.027（4）	0.047 (5)	0.032 (4)	−0.005 (3)	0.004（3）	−0.003 (4)
C22型	0.035 (4)	0.063 (5)	0.031 (4)	−0.009 (4)	0.008 (3)	−0.002 (4)
C23型	0.039 (5)	0.067 (5)	0.053 (5)	−0.021 (4)	0.015 (4)	−0.017 (5)
C24型	0.070（7）	0.087 (6)	0.038 (5)	−0.037 (5)	0.023 (5)	−0.008 (5)
C25型	0.051 (5)	0.073 (6)	0.035 (4)	−0.025 (5)	0.008 (4)	0.001 (4)
C26型	0.037 (5)	0.033 (4)	0.047 (5)	−0.013 (4)	0.006 (4)	−0.006 (4)
C27型	0.034 (5)	0.041 (5)	0.039 (4)	−0.005 (4)	0.011 (4)	−0.008 (4)
C28型	0.039 (4)	0.050 (5)	0.030 (4)	−0.002（3）	0.006 (4)	−0.006（3）
C29型	0.072 (6)	0.051（5）	0.052 (5)	−0.015 (4)	0.036 (5)	−0.014 (4)
C30型	0.032 (5)	0.063 (5)	0.068 (6)	−0.012 (4)	0.018 (4)	−0.028 (5)
C31号机组	0.046 (5)	0.062 (6)	0.049 (5)	−0.001 (4)	0.011（4）	−0.012 (5)
C32号机组	0.057 (6)	0.035 (5)	0.058 (5)	0.003 (4)	0.007 (5)	0.008 (4)
C33号机组	0.057 (6)	0.042 (5)	0.049 (5)	0.006 (4)	0.003 (4)	0.009 (4)
C34号机组	0.058 (6)	0.098 (7)	0.060 (6)	−0.003 (6)	0.019 (5)	−0.010 (5)
C35号	0.062 (7)	0.112 (9)	0.055 (6)	−0.025 (6)	0.004 (6)	−0.001（6）
第36页	0.072 (8)	0.080（7）	0.055 (6)	−0.026（6）	0.001 (6)	0.004 (6)
第37号	0.068 (8)	0.114 (9)	0.052 (6)	−0.005 (6)	0.009 (6)	−0.020 (6)
第38页	0.057 (6)	0.101 (7)	0.060 (6)	−0.006 (5)	0.014 (5)	−0.004 (6)

几何参数（λ，º）顶部

溴1-C4	1.903（7）	C17-C18型	1.353 (11)
溴化氢-C10	1.906 (7)	C17-H17型	0.9300
Br3-C23型	1.917 (8)	C18-C19号	1.404 (10)
溴-4-C29	1.925 (8)	C18-H18型	0.9300
N1-C1型	1.366 (8)	C19-H19号	0.9300
N1-C7型	1.403 (8)	C20-C25型	1.379 (11)
N1-C13号机组	1.461 (7)	C20-C21型	1.414 (9)
N2-C20气体	1.371 (10)	C21-C22型	1.398 (9)
N2-C26型	1.393 (10)	C21-C27型	1.431（9）
N2-C32型	1.458 (9)	C22-C23型	1.374（9）
C1-C6号机组	1.392 (9)	C22-小时22	0.9300
C1-C2类	1.413 (9)	C23-C24型	1.365 (10)
C2-C3型	1.390 (10)	C24-C25型	1.391 (11)
C2-C8型	1.428 (10)	C24-H24型	0.9300
C3-C4型	1.356 (10)	C25-H25型	0.9300
C3-H3型	0.9300	C26-C31型	1.384 (11)
C4-C5型	1.393（10）	C26-C27型	1.413 (10)
C5至C6	1.386 (10)	C27-C28型	1.395 (9)
C5-H5型	0.9300	C28至C29	1.361 (9)
C6-H6型	0.9300	C28-H28型	0.9300
C7-C12号机组	1.381 (9)	C29-C30型	1.395 (10)
C7-C8号机组	1.402 (9)	C30-C31型	1.353 (11)
C8-C9型	1.392 (9)	C30-H30型	0.9300
C9-C10型	1.373 (9)	C31-H31	0.9300
C9-H9	0.9300	C32-C33型	1.508 (10)
C10-C11号机组	1.397 (10)	C32-H32A型	0.9700
C11-C12号机组	1.356 (10)	C32-H32B型	0.9700
C11-H11型	0.9300	C33-C34型	1.370 (11)
C12-H12型	0.9300	C33-C38型	1.382 (11)
C13至C14	1.505 (9)	C34-C35型	1.372 (12)
C13-H13A型	0.9700	C34-H34型	0.9300
C13-H13B型	0.9700	C35-C36型	1.370 (13)
C14-C19号	1.372（10）	C35-H35型	0.9300
C14-C15号	1.377 (9)	C36-C37型	1.367 (11)
C15至C16	1.388（11）	C36-H36型	0.9300
C15-H15型	0.9300	C37-C38型	1.378 (12)
C16-C17号	1.345 (12)	C37-H37型	0.9300
C16-H16型	0.9300	C38-H38型	0.9300

C1-N1-C7	108.2 (6)	C14-C19-C18型	119.9 (8)
C1-N1-C13型	127.1 (6)	C14-C19-H19型	120
C7-N1-C13号机组	123.9 (6)	C18-C19-H19	120
C20-N2-C26型	108.7 (6)	N2-C20-C25型	130.4 (8)
C20-N2-C32型	125.3 (7)	N2-C20-C21型	109.0 (6)
C26-N2-C32型	125.8 (7)	C25-C20-C21型	120.6 (8)
N1-C1-C6	129.3 (7)	C22-C21-C20型	120.0 (7)
N1-C1-C2型	109.6 (6)	C22-C21-C27型	132.9 (7)
C6-C1-C2型	121.1 (7)	C20-C21-C27	107.0 (6)
C3-C2-C1	119.2 (7)	C23-C22-C21	117.6 (7)
C3-C2-C8型	134.5 (7)	C23-C22-H22型	121.2
C1-C2-C8型	106.3 (6)	C21-C22-H22型	121.2
C4-C3-C2型	119.1 (7)	C24-C23-C22型	122.8 (7)
C4-C3-H3型	120.4	C24-C23-Br3型	118.6 (6)
C2-C3-H3型	120.4	C22-C23-Br3型	118.6 (6)
C3-C4-C5型	122.3 (7)	C23-C24-C25型	120.5（7）
C3-C4-Br1型	120.7 (6)	C23-C24-H24型	119.7
C5-C4-Br1	117.0 (6)	C25-C24-H24型	119.7
C6-C5-C4	120.0 (7)	C20-C25-C24型	118.5 (8)
C6-C5-H5型	120	C20-C25-H25型	120.8
C4-C5-H5型	120	C24-C25-H25型	120.8
C5-C6-C1	118.3 (7)	C31-C26-N2型	130.3 (7)
C5-C6-H6	120.9	C31-C26-C27型	120.9 (7)
C1-C6-H6型	120.9	N2-C26-C27型	108.7 (7)
C12-C7-C8型	122.2 (7)	C28-C27-C26型	119.5 (7)
C12-C7-N1型	129.4 (7)	C28-C27-C21型	134.0（7）
C8-C7-N1型	108.4 (6)	C26-C27-C21型	106.5（6）
C9-C8-C7	119.0 (7)	C29-C28-C27型	117.3 (7)
C9-C8-C2	133.5 (7)	C29-C28-H28型	121.3
C7-C8-C2型	107.4 (6)	C27-C28-H28型	121.3
C10-C9-C8号机组	118.1 (7)	C28-C29-C30型	123.4 (7)
C10-C9-H9型	120.9	C28-C29-Br4型	117.2（6）
C8-C9-H9	120.9	C30-C29-Br4型	119.4 (6)
C9-C10-C11	121.8 (7)	C31-C30-C29型	119.4 (8)
C9-C10-Br2	119.0 (6)	C31-C30-H30	120.3
C11-C10-Br2型	119.1 (6)	C29-C30-H30型	120.3
C12-C11-C10	120.7 (8)	C30-C31-C26型	119.3 (7)
C12-C11-H11型	119.7	C30-C31-H31	120.3
C10-C11-H11号机组	119.7	C26-C31-H31	120.3
C11-C12-C7型	118.1 (7)	N2-C32-C33型	112.9 (5)
C11-C12-H12型	120.9	N2-C32-H32A	109
C7-C12-H12型	120.9	C33-C32-H32A型	109
N1-C13-C14号机组	115.3 (5)	N2-C32-H32B	109
N1-C13-H13A型	108.5	C33-C32-H32B型	109
C14-C13-H13A	108.5	H32A-C32-H32B型	107.8
N1-C13-H13B型	108.5	C34-C33-C38	117.4 (8)
C14-C13-H13B型	108.5	C34-C33-C32	122.1 (8)
H13A-C13-H13B型	107.5	C38-C33-C32	120.5 (8)
C19-C14-C15型	119.0 (7)	C33-C34-C35型	121.7 (9)
C19-C14-C13型	120.4（7）	C33-C34-H34	119.1
C15-C14-C13型	120.6 (6)	C35-C34-H34	119.1
C14-C15-C16	120.6 (7)	C36-C35-C34	119.6 (10)
C14-C15-H15型	119.7	C36-C35-H35	120.2
C16-C15-H15	119.7	C34-C35-H35	120.2
C17-C16-C15型	119.4 (8)	C37-C36-C35	120.4 (10)
C17-C16-H16型	120.3	C37-C36-H36	119.8
C15-C16-H16型	120.3	C35-C36-H36	119.8
C16-C17-C18型	121.8 (9)	C36-C37-C38	118.9 (9)
C16-C17-H17型	119.1	C36-C37-H37	120.6
C18-C17-H17型	119.1	C38-C37-H37	120.6
C17-C18-C19	119.3 (8)	C37-C38-C33	121.9 (9)
C17-C18-H18型	120.4	C37-C38-H38	119
C19-C18-H18型	120.4	C33-C38-H38	119

C7-N1-C1-C6	−178.1 (7)	C26-N2-C20-C25型	179.9 (7)
C13-N1-C1-C6	−8.1 (12)	C32-N2-C20-C25	4.1 (12)
C7-N1-C1-C2号机组	1.1（8）	C26-N2-C20-C21型	0.0 (8)
C13-N1-C1-C2型	171.1 (6)	C32-N2-C20-C21型	−175.8 (6)
N1-C1-C2-C3	−179.2 (6)	N2-C20-C21-C22型	−178.1 (6)
C6-C1-C2-C3型	0.1 (10)	C25-C20-C21-C22	2.0 (10)
N1-C1-C2-C8型	0.5 (8)	N2-C20-C21-C27型	−0.9 (8)
C6-C1-C2-C8型	179.8 (6)	C25-C20-C21-C27型	179.2 (6)
C1-C2-C3-C4型	0.9 (10)	C20-C21-C22-C23型	−1.2 (10)
C8-C2-C3-C4	−178.6 (8)	C27-C21-C22-C23	−177.6 (7)
C2-C3-C4-C5型	−1.6 (11)	C21-C22-C23-C24	0.3 (11)
C2-C3-C4-Br1型	178.3 (5)	C21-C22-C23-Br3型	−179.1 (5)
C3-C4-C5-C6型	1.2（11）	C22-C23-C24-C25	−0.2 (11)
溴1-C4-C5-C6	−178.7（5）	溴-C23-C24-C25	179.3 (6)
C4-C5-C6-C1型	−0.1 (10)	N2-C20-C25-C24型	178.4 (7)
N1-C1-C6-C5型	178.6 (7)	C21-C20-C25-C24型	−1.8 (11)
C2-C1-C6-C5型	−0.5 (10)	C23-C24-C25-C20	0.9 (11)
C1-N1-C7-C12	177.9 (7)	C20-N2-C26-C31	178.6 (8)
C13-N1-C7-C12	7.4 (12)	C32-N2-C26-C31	−5.6 (12)
C1-N1-C7-C8	−2.3 (8)	C20-N2-C26-C27	0.9 (8)
C13-N1-C7-C8型	−172.7 (6)	C32-N2-C26-C27	176.7 (6)
C12-C7-C8-C9	−1.0 (10)	C31-C26-C27-C28	1.2 (10)
N1-C7-C8-C9	179.1（6）	N2-C26-C27-C28型	179.2 (6)
C12-C7-C8-C2	−177.6 (7)	C31-C26-C27-C21	−179.4 (6)
N1-C7-C8-C2	2.5 (8)	N2-C26-C27-C21型	−1.4 (8)
C3-C2-C8-C9	1.8 (14)	C22-C21-C27-C28	−2.6 (13)
C1-C2-C8-C9	−177.7（7）	C20-C21-C27-C28型	−179.3 (7)
C3-C2-C8-C7	177.7 (8)	C22-C21-C27-C26	178.1 (7)
C1-C2-C8-C7	−1.9 (8)	C20-C21-C27-C26型	1.4 (8)
C7-C8-C9-C10	0.0 (10)	C26-C27-C28-C29	−2.5 (10)
C2-C8-C9-C10型	175.5 (7)	C21-C27-C28-C29	178.3 (7)
C8-C9-C10-C11号机组	0.1 (10)	C27-C28-C29-C30	3.4 (11)
C8-C9-C10-Br2型	−178.3 (5)	C27-C28-C29-Br4	−179.2 (5)
C9-C10-C11-C12	0.7 (11)	C28-C29-C30-C31	−2.8 (11)
溴-C10-C11-C12	179.2 (5)	溴4-C29-C30-C31	179.8 (6)
C10-C11-C12-C7	−1.6 (11)	C29-C30-C31-C26型	1.3 (11)
C8-C7-C12-C11号机组	1.8 (11)	N2-C26-C31-C30型	−178.1 (7)
N1-C7-C12-C11	−178.3（7）	C27-C26-C31-C30型	−0.6 (11)
C1-N1-C13-C14	107.4 (8)	C20-N2-C32-C33型	90.7 (9)
C7-N1-C13-C14号机组	−84.0 (8)	C26-N2-C32-C33型	−84.5 (9)
N1-C13-C14-C19	118.0 (7)	N2-C32-C33-C34型	99.7 (9)
N1-C13-C14-C15	−63.6 (8)	N2-C32-C33-C38型	−79.8 (10)
C19-C14-C15-C16	−1.4 (10)	C38-C33-C34-C35	0.8（13）
C13-C14-C15-C16	−179.8 (7)	C32-C33-C34-C35	−178.7 (8)
C14-C15-C16-C17	2.3（12）	C33-C34-C35-C36	−0.9 (15)
C15-C16-C17-C18	−1.8 (14)	C34-C35-C36-C37	0.9 (15)
C16-C17-C18-C19	0.5 (14)	C35-C36-C37-C38	−0.8 (15)
C15-C14-C19-C18	0.0 (10)	C36-C37-C38-C33	0.7 (15)
C13-C14-C19-C18	178.4 (6)	C34-C33-C38-C37	−0.8（13）
C17-C18-C19-C14	0.5 (12)	C32-C33-C38-C37	178.8 (8)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C5-H5··Br3^我	0.93	3	3.800 (4)	146
C12-H12···Br1^二	0.93	3.01	3.724 (4)	135
C25-H25···Br4^三	0.93	2.97	3.852 (4)	158

对称代码：（i）x个,年−1,z（z）; （ii）x个,−年+1,z（z）−1/2; （iii）x个,−年+2,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₉H（H）₁₃英国₂N个
M（M）_第页	415.12
水晶系统，太空组	单诊所，C类c
温度（K）	294
一,b条,c(Å)	39.113 (6), 4.5063 (7), 20.469 (3)
β(°)	116.449 (2)
V（V）(Å^三)	3230.1 (9)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	5.01
晶体尺寸（mm）	0.24 × 0.18 × 0.14

数据收集
衍射仪	CCD面积探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 SADABS公司（布鲁克，1997）
吨_最小值,吨_最大值	0.310, 0.496
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	8574, 5698, 3115
R（右）_整数	0.043
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.626

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.045、0.095、0.94
反射次数	5698
参数数量	397
约束装置数量	2
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.34,−0.40
绝对结构	Flack（1983），2371对弗里德尔对。
绝对结构参数	0.010 (11)

计算机程序：聪明的（布鲁克，1997），聪明的,圣保罗（布鲁克，1997），架子97（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（布鲁克），SHELXTL公司.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C5-H5··Br3^我	0.93	3	3.800 (4)	146
C12-H12···Br1^二	0.93	3.01	3.724 (4)	135
C25-H25···Br4^三	0.93	2.97	3.852 (4)	158

对称代码：（i）x个,年−1,z（z）; （ii）x个,−年+1,z（z）−1/2; （iii）x个,−年+2,z（z）−1/2.

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