标题化合物C的晶体结构8H(H)7FN公司2O(运行)三,表明酰胺和硝基轻微旋转出芳香平面,二面角分别为16.30(6)和29.60(10)°。整个分子组织由定义明确的分子间氢键稳定,氢键导致无限链的形成。
支持信息
CCDC参考:170886
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=294千
- 平均值(C-C)=0.002º
- R(右)系数=0.050
- 水风险系数=0.168
- 数据与参数之比=15.5
检查CIF结果
未发现语法错误ADDSYM报告没有额外的对称性
标题化合物是从商业来源(奥尔德里奇)获得的。水晶用于数据收集的是通过缓慢蒸发从室温下丙酮-水(2:1)饱和溶液。
将C-束缚H原子放置在其几何计算位置包含在riding模型近似的最终细化中。
数据收集:智能(西门子,1995年);单元格细化:智能; 数据缩减:SHELXTL-NT公司(西门子,1995年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1990年);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL-NT公司; 用于准备出版材料的软件:SHELXTL-NT公司.
水晶数据 顶部
C类8H(H)7FN公司2O(运行)三 | ? # 在此处插入任何注释。 |
M(M)第页= 198.16 | D类x个=1.531毫克米−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 3.9758 (7) Å | 2891次反射的单元参数 |
b条= 22.489 (4) Å | θ= 1–27.5° |
c(c)= 9.7419 (16) Å | µ=0.13毫米−1 |
β= 99.255 (3)° | T型=294千 |
V(V)= 859.7 (3) Å三 | 棱镜,无色 |
Z= 4 | 0.20×0.18×0.16毫米 |
F类(000) = 408 | |
数据收集 顶部
CCD区域探测器 衍射仪 | 1984年独立思考 |
辐射源:细焦点密封管 | 1284次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.024 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.6°,θ最小值= 1.8° |
吸收校正:经验(使用强度测量) (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−三→5 |
T型最小值= 0.974,T型最大值= 0.979 | k个=−28→29 |
5833次测量反射 | 我=−12→12 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.168 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.1P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.06 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
1978年的反思 | Δρ最大值=0.36埃−三 |
128个参数 | Δρ最小值=−0.27埃−三 |
水晶数据 顶部
C类8H(H)7FN公司2O(运行)三 | V(V)= 859.7 (3) Å三 |
M(M)第页= 198.16 | Z= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 3.9758 (7) Å | µ=0.13毫米−1 |
b条= 22.489 (4) Å | T型=294千 |
c(c)= 9.7419 (16) Å | 0.20×0.18×0.16毫米 |
β= 99.255 (3)° | |
数据收集 顶部
CCD区域探测器 衍射仪 | 1984年独立思考 |
吸收校正:经验(使用强度测量) (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 1284次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.974,T型最大值= 0.979 | R(右)整数= 0.024 |
5833次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.168 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | Δρ最大值=0.36埃−三 |
1978年的反思 | Δρ最小值=−0.27埃−三 |
128个参数 | |
特殊细节 顶部
实验. ? #在此处插入任何特殊细节。 |
几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
一层楼 | −0.1764 (4) | 0.48038 (5) | 0.13792 (14) | 0.0918 (4) | |
O1公司 | 0.3856 (5) | 0.56838 (6) | 0.57282 (13) | 0.0834 (5) | |
氧气 | 0.5886 (3) | 0.65023 (5) | 0.50742 (12) | 0.0596 (3) | |
臭氧 | 0.1745 (4) | 0.74926 (5) | 0.10882 (11) | 0.0608 (4) | |
N1型 | 0.3966 (4) | 0.60772 (6) | 0.48671 (13) | 0.0494 (3) | |
氮气2 | 0.1221 (4) | 0.71019 (5) | 0.31778 (12) | 0.0436 (3) | |
过氧化氢 | 0.1282 | 0.7179 | 0.4046 | 0.052* | |
C1类 | 0.1738 (4) | 0.60185 (7) | 0.35285 (14) | 0.0422 (4) | |
指挥与控制 | 0.0921 (5) | 0.54448 (7) | 0.30961 (17) | 0.0530 (4) | |
过氧化氢 | 0.1695 | 0.5121 | 0.3653 | 0.064* | |
C3类 | −0.1050 (5) | 0.53653 (8) | 0.18310 (19) | 0.0602 (5) | |
补体第四成份 | −0.2316 (5) | 0.58320 (8) | 0.10011 (19) | 0.0601 (5) | |
H4A型 | −0.3654 | 0.5765 | 0.0140 | 0.072* | |
C5级 | −0.1565 (5) | 0.64031 (7) | 0.14688 (17) | 0.0497 (4) | |
H5A型 | −0.2490 | 0.6722 | 0.0929 | 0.060* | |
C6级 | 0.0549 (4) | 0.65141 (7) | 0.27332 (14) | 0.0404 (4) | |
抄送7 | 0.1781 (4) | 0.75578 (7) | 0.23279 (14) | 0.0414 (4) | |
抄送8 | 0.2416 (5) | 0.81489 (7) | 0.30182 (17) | 0.0556 (5) | |
H8D型 | 0.2775 | 0.8442 | 0.2339 | 0.083* | |
H8A型 | 0.4400 | 0.8126 | 0.3722 | 0.083* | |
H8B型 | 0.0480 | 0.8260 | 0.3437 | 0.083* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
一层楼 | 0.1200 (10) | 0.0569 (7) | 0.0939 (9) | −0.0204 (7) | 0.0035 (7) | −0.0253 (6) |
O1公司 | 0.1242 (13) | 0.0670 (9) | 0.0540 (7) | 0.0045 (8) | −0.0011 (8) | 0.0191 (6) |
氧气 | 0.0580 (8) | 0.0673 (7) | 0.0502 (7) | −0.0008 (6) | −0.0010 (6) | −0.0042 (6) |
臭氧 | 0.0953 (9) | 0.0570 (7) | 0.0325 (5) | −0.0032 (6) | 0.0180 (6) | 0.0046 (5) |
N1型 | 0.0583 (8) | 0.0512 (7) | 0.0392 (6) | 0.0122 (7) | 0.0092 (6) | 0.0024 (6) |
氮气2 | 0.0619 (8) | 0.0423 (7) | 0.0268 (5) | −0.0009 (6) | 0.0073 (5) | 0.0000 (5) |
C1类 | 0.0449 (8) | 0.0460 (8) | 0.0378 (7) | 0.0026 (7) | 0.0129 (6) | −0.0008 (6) |
指挥与控制 | 0.0621 (11) | 0.0452 (9) | 0.0533 (9) | 0.0027 (8) | 0.0138 (8) | 0.0005 (7) |
C3类 | 0.0670 (12) | 0.0508 (10) | 0.0650 (10) | −0.0113 (9) | 0.0173 (9) | −0.0154 (8) |
补体第四成份 | 0.0602 (11) | 0.0706 (12) | 0.0476 (9) | −0.0083 (9) | 0.0022 (8) | −0.0129 (8) |
C5级 | 0.0510 (9) | 0.0564 (10) | 0.0408 (8) | −0.0039 (8) | 0.0047 (7) | −0.0024 (7) |
C6级 | 0.0442 (8) | 0.0455 (8) | 0.0336 (7) | −0.0004 (6) | 0.0122 (6) | −0.0013 (6) |
抄送7 | 0.0457 (8) | 0.0473 (8) | 0.0316 (7) | 0.0039 (7) | 0.0069 (6) | 0.0055 (6) |
抄送8 | 0.0732 (12) | 0.0500 (10) | 0.0446 (8) | −0.0072 (9) | 0.0123 (8) | 0.0018 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部
F1-C3层 | 1.352 (2) | C2-H2A型 | 0.9300 |
O1-N1型 | 1.2249 (18) | C3-C4型 | 1.370 (3) |
O2-N1型 | 1.2197 (18) | C4-C5型 | 1.379 (2) |
臭氧-C7 | 1.2144 (17) | C4-H4A型 | 0.9300 |
N1-C1型 | 1.4598 (19) | C5至C6 | 1.398 (2) |
N2-C7气体 | 1.3585 (18) | C5-H5A型 | 0.9300 |
N2-C6气体 | 1.4032 (19) | C7-C8 | 1.493 (2) |
N2-H2B型 | 0.8600 | C8-H8D型 | 0.9600 |
C1-C2类 | 1.380 (2) | C8-H8A型 | 0.9600 |
C1-C6号机组 | 1.396 (2) | C8-H8B型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.362 (2) | | |
| | | |
O2-N1-O1型 | 122.90 (14) | C5-C4-H4A | 120.7 |
氧气-N1-C1 | 119.49 (13) | C4-C5-C6 | 121.66 (16) |
O1-N1至C1 | 117.59 (14) | C4-C5-H5A型 | 119.2 |
C7-N2-C6型 | 124.37 (12) | C6-C5-H5A型 | 119.2 |
C7-N2-H2B细胞 | 117.8 | C1-C6-C5型 | 116.66 (14) |
C6-N2-H2B型 | 117.8 | C1-C6-N2型 | 123.38 (13) |
C2-C1-C6 | 122.35 (14) | C5-C6-N2 | 119.87 (13) |
C2-C1-N1型 | 115.89 (14) | O3-C7-N2 | 122.56 (14) |
C6-C1-N1型 | 121.76 (14) | O3-C7-C8型 | 121.97 (14) |
C3-C2-C1 | 118.18 (15) | N2-C7-C8型 | 115.46 (12) |
C3-C2-H2A | 120.9 | C7-C8-H8D型 | 109.5 |
C1-C2-H2A | 120.9 | C7-C8-H8A型 | 109.5 |
F1-C3-C4型 | 119.04 (16) | H8D-C8-H8A型 | 109.5 |
F1-C3-C2型 | 118.51 (16) | C7-C8-H8B型 | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 122.45 (16) | H8D-C8-H8B型 | 109.5 |
C3-C4-C5型 | 118.62 (16) | H8A-C8-H8B | 109.5 |
C3-C4-H4A型 | 120.7 | | |
| | | |
O2-N1-C1-C2 | 150.10 (15) | C2-C1-C6-C5型 | 0.7 (2) |
O1-N1-C1-C2 | −28.4 (2) | N1-C1-C6-C5型 | 179.94 (14) |
O2-N1-C1-C6 | −29.2 (2) | C2-C1-C6-N2 | 177.08 (15) |
O1-N1-C1-C6 | 152.28 (16) | N1-C1-C6-N2 | −3.7 (2) |
C6-C1-C2-C3 | 1.6 (3) | C4-C5-C6-C1型 | −2.8 (3) |
N1-C1-C2-C3 | −177.67 (15) | C4-C5-C6-N2 | −179.35 (16) |
C1-C2-C3-F1型 | 177.73 (16) | C7-N2-C6-C1 | 143.82 (16) |
C1-C2-C3-C4型 | −1.9 (3) | C7-N2-C6-C5 | −39.9 (2) |
F1-C3-C4-C5型 | −179.78 (18) | C6-N2-C7-O3 | 0.0 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | −0.1 (3) | C6-N2-C7-C8 | 179.46 (15) |
C3-C4-C5-C6型 | 2.6 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2气体B类···臭氧我 | 0.86 | 2.10 | 2.9536 (16) | 170 |
对称代码:(i)x个,−年+3/2,z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类8H(H)7FN公司2O(运行)三 |
M(M)第页 | 198.16 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 294 |
一,b条,c(c)(Å) | 3.9758 (7), 22.489 (4), 9.7419 (16) |
β(°) | 99.255 (3) |
V(V)(Å三) | 859.7 (3) |
Z | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.13 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.18 × 0.16 |
|
数据收集 |
衍射仪 | CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 经验(使用强度测量) (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.974, 0.979 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 5833, 1984, 1284 |
R(右)整数 | 0.024 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.652 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.050, 0.168, 1.06 |
反射次数 | 1978 |
参数数量 | 128 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.36,−0.27 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2B···O3我 | 0.86 | 2.10 | 2.9536 (16) | 170 |
对称代码:(i)x个,−年+3/2,z(z)+1/2. |