Refinements for Bragg coherent X-ray diffraction imaging: electron backscatter diffraction alignment and strain field computation

Yang, D.; Lapington, M.T.; He, G.; Song, K.; Zhang, M.; Barker, C.; Harder, R.J.; Cha, W.; Liu, W.; Phillips, N.W.; Hofmann, F.

doi:10.1107/S1600576722007646

研究论文

的日志
应用
结晶学

国际标准编号：1600-5767

第55卷| 第5部分| 2022年10月| 第1184-1195页

https://doi.org/10.107/S1600576722007646

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布拉格相干X射线衍射成像的改进：电子背散射衍射对准和应变场计算

^一英国牛津大学工程科学系，牛津OX1 3PJ，Parks Road，Oxford，^b条英国牛津大学材料系，牛津OX1 3PH，Parks Road，Oxford，^c（c）美国伊利诺伊州阿贡市阿贡国家实验室先进光子源，邮编60439^d日瑞士维利根PSI 5232号Paul Scherrer研究所
^*通信电子邮件：david.yang@eng.ox.ac.uk（英文）,felix.hofmann@eng.ox.ac.uk

美国门洛帕克SLAC国家加速器实验室S.Boutet编辑(收到日期：2022年4月4日； 2022年7月27日接受；在线2022年9月6日)

布拉格相干X射线衍射成像（BCDI）允许对特定微晶沿散射矢量的晶格应变进行三维测量。如果至少测量三个线性无关的反射，则可以恢复微晶内全晶格应变张量的三维变化。然而，这需要晶体取向的知识，这通常是通过基于晶体几何形状或同步加速器微束劳厄衍射测量的估计来获得的。本文提出了一种确定BCDI测量晶体取向的替代方法，该方法使用电子背散射衍射（EBSD）在三种不同衬底上对准Fe–Ni和Co–Fe合金微晶。根据EBSD欧拉角计算取向矩阵，并与微束劳厄衍射确定的取向进行比较。定向矩阵之间的平均角度失配小于～6°，这对于布拉格反射的搜索是合理的。通过多次反射BCDI，证明了使用从EBSD导出的取向矩阵来排列和测量单个Fe–Ni微晶的五次反射。利用该数据集，开发了基于相位复指数梯度的精细应变场计算。这种方法可以提高精度，特别是在存在位错的情况下。结果证明了使用EBSD预对准BCDI样品的可行性，以及应用更有效的方法以更高的精度确定全晶格应变张量。

关键词：布拉格相干X射线衍射成像;电子背散射衍射;应变计算;相位插值;晶体取向.

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1.简介

布拉格相干X射线衍射成像（BCDI）允许进行三维纳米级应变测量，典型的空间分辨率为几十纳米，应变分辨率约为～2×10⁻⁴（霍夫曼等。, 2017b条 ). BCDI已被用于研究各种材料中的晶体缺陷和晶格应变，包括贵金属（Robinson等。, 2001 )、合金（川口等。, 2021 )、地质化合物（元等。, 2019 )、半导体（Lazarev等。, 2018 )和功能材料（Dzhigaev等。, 2021 ). 使用BCDI的一个优点是能够在环境条件下研究尺寸高达1µm的3D体积。这使得BCDI成为研究晶格应变如何演变的基本工具就地和在操作中研究，例如电池充电（Singer等。, 2018 )、热扩散（Estandarte等。, 2018 )，解散（克拉克等。, 2015 )和催化氧化（Carnis等。, 2021 ).

BCDI包括用相干X射线束完全照亮晶体样品，并定位衍射仪，以满足特定布拉格条件香港特别行政区反思。输出波矢量产生衍射图案，该图案由位于远场（夫琅和费区）的像素区域探测器收集。通过在布拉格条件下旋转样品，当三维布拉格峰的不同部分依次与埃瓦尔德球体在里面倒易空间，投射到探测器上。如果CXDP被过采样至少两倍于奈奎斯特频率（Sayre，1952 )，可以使用迭代相位检索算法来恢复相位（Fienup，1982 ). 振幅和相位互易空间通过傅里叶逆变换与真实空间物体相关（Miao&Sayre，2000 )然后是从检测器共轭空间到正交实验室或样品空间的空间变换（Yang等。, 2019 ; 马达利等。, 2020 ; 锂等。, 2020 ). 实际空间振幅ρ(第页)，其中第页是位置矢量，与与特定晶体反射相关的晶体体积的有效电子密度成正比。真实空间阶段ψ(第页)对应于晶格位移场的投影u个(第页)布拉格矢量上问_{香港特别行政区}特定的香港特别行政区晶体反射，

$[\psi_{hkl}（{\bfr}）={\bfQ}{hkl}\cdot{\bf u}（}）.\eqno（1）]$

自2000年代初BCDI发展以来，大多数实验的特点是测量单个反射，只提供应变张量的一个分量。然而，由于不同反射（Yang等。, 2021 ). 如果测量到至少三个线性独立的反射，则可以计算出完整的三维应变张量。2017年之前，只有三个实验（Beitra等。, 2010 ; 牛顿等。, 2010 ; 乌尔维斯塔德等。, 2015 )据报道，在单晶上测量了多个反射。这并不奇怪，因为多反射BCDI（MBCDI）实验需要晶体取向的先验知识（牛顿等。, 2010)或扫描大量互易空间直到找到两个反射，然后可以在其上定位更多反射。

2017年微束劳厄X射线衍射预对准程序的开发（霍夫曼等。, 2017一 )实现了晶体定向矩阵的直接测定，从而可以为MBCDI对晶体进行可靠的预对准。最近，美国阿贡国家实验室（Pateras等。, 2020 ). 确定样品方向的另一种方法是标出极图（理查德等。, 2018 )，但此方法需要已知布拉格峰米勒指数等待找到。索引是使用纹理分析执行的，并依赖于经过良好刻面处理的样品来生成截断杆互易空间垂直于刻面的。这些预对准协议不仅使MBCDI在确定任意参考的全应变张量（Yang等。, 2022 ; 霍夫曼等。, 2017b条, 2018 , 2020 ; 菲利普斯等。, 2020 )但也能同时进行多布拉格峰相位恢复程序，以提高重建质量（Newton，2020 ; 高等。, 2021 ; 威尔金等。, 2021 ).

在这里，我们提出了一种不依赖同步辐射X射线而预先确定MBCDI对准晶体取向的替代方法。我们使用电子背散射衍射（EBSD）来确定方向（亚当斯等。, 1993 )在三种不同的蓝宝石衬底上随机取向的Fe–Ni和Co–Fe微晶。EBSD仪器比同步加速器仪器更广泛、更容易使用，可以用作BCDI的宝贵预筛选工具。EBSD测量可以生成空间分辨率为～10 nm的二维取向图，从而可以选择具有特定取向或特征的特定晶体，如孪晶畴。这允许用户为BCDI测量保留同步加速器束流时间，而不是在束线上执行预定向测量和分析。我们将EBSD发现的取向矩阵与微束Laue衍射测量的取向矩阵以及MBCDI中最终测量的反射位置进行了比较。使用预先确定的EBSD定向矩阵，我们测量了Fe–Ni微晶的五个晶体反射（图7，第3.2节)并确定其相对于晶体平均结构的全应变张量和旋转张量。我们还使用相位的复数分量（而不是仅使用相位）实现了另一种方法，以便有效计算确定应变张量所需的相位导数，并更准确地插值恢复的相位到样品坐标。

2.实验方法

2.1. 微晶制造

样品是通过在单晶蓝宝石晶片上溅射沉积薄膜（C面取向）而制备的。为Fe–Ni微晶制备了一种薄膜厚度为375nm的衬底。在真空炉中用5%氢气和平衡氩的气体混合物在1523 K下净化24小时。所得晶体呈现面心立方（f.c.c.）结构，尺寸范围为0.5至1.5µm[图1(一)]并粘附在基板表面。将基底劈开，制成基底1和2，两者都含有Fe–Ni微晶。底物3含有以类似方式生成的Co–Fe微晶。基板3的程序和细节可在其他地方找到（Yang等。, 2022).

图1
(一)蓝宝石衬底上的脱湿Fe–Ni合金微晶。(b条)Fe–Ni微晶1B用于计算应变张量和旋转张量。(c（c）)基板上晶体2B的EDX光谱在基板上的所有晶体中都是类似的。这个L（左）指出了晶体中最显著元素的线条。该成分不包括Al和O基底峰。镓杂质是由于FIB在晶体附近铣削所致（霍夫曼等。, 2017b条

). (d日)针对晶体1B测量的每个反射的CXDP的中心切片。

每个基底都涂有10 nm的非晶碳通过使用徕卡ACE600涂层机进行热蒸发扫描电子显微镜（SEM）成像。为了便于可靠测量特定微晶的多次反射，使用蔡司NVision 40 Ga聚焦离子束（FIB）仪器，使用6 nA至150 pA的电流和30kV。仅使用SEM成像定位FIB铣削扫描，以防止FIB成像引起的大晶格应变（霍夫曼等。, 2017b条). 每个衬底上的孤立晶体如图2所示晶体1B[图1(b条)]用于计算应变和旋转张量（图7).

图2
来自EBSD的每个晶体的SEM图像和反极图（IPF）图。颜色编码显示了平面外的晶体取向。这些地图允许识别不同的颗粒。对于每个晶体，由粗黑线包围的区域对应于用于计算取向矩阵的晶粒取向(即1F和3A）IPF图上只有一个小区域对应于同步加速器测量的颗粒。EBSD对高度低于表面40 nm的圆柱形体积的方向进行采样（Dingley，2004

能量分散X射线光谱学（EDX）用于确定每个晶体的元素组成[图1(c（c）)]. EDX显示出所有元素在整个脱湿晶体中的均匀分布（图3). EDX是在蔡司梅林仪器上使用Xmax 150探测器（牛津仪器）进行的，该探测器的椭圆区域将晶体2B封装在基板上16 s，加速电压为10 kV。

图3
Fe–Ni晶体的EDX元素分析图，显示了晶体2B的均匀元素分布，对应于图1中的SEM光谱

(c（c）). 这些图像显示了初级Fe–Ni发射线的2D信号。

2.2. 电子背散射衍射

EBSD使用蔡司-梅林仪器（配备Bruker Quantax EBSD系统和倾斜4°的Bruker eFlash探测器）确定晶体取向。在样品倾斜70°的情况下记录电子背散射图（EBSP）（图4)使用30 kV的加速电压和15 nA的电流。EBSP为800×600像素，样品上连续点之间的步长为19.8 nm。对衍射图案进行索引，并使用Bruker提取每个图案的Euler角ESPRIT 2.1版EBSD软件。欧拉角的导出和分析使用MTEX公司，一个用于纹理分析的MATLAB工具箱（巴赫曼等。, 2011 )，生成所有晶体的反极图（IPF）图（图2).

图4
用于EBSD测量的实验室框架中基板的位置，以及相关坐标系。三角星表示蓝色基板上样本特征的方向。EBSD探测器坐标系(x个_d日,年_d日,z（z）_d日)描述了EBSP坐标。EBSD样本坐标(x个_秒,年_秒,z（z）_秒)对应于EBSD扫描点。SEM地图坐标(x个_米,年_米,z（z）_米)显示EBSP如何覆盖在SEM地图上。这里，EBSD软件输出的欧拉角是相对于SEM图坐标的。这遵循与Britton相同的惯例等。(2016

这里我们使用邦格公约（邦格，1982 )描述每个晶体相对于基板（样品框架）的方向（晶体框架）。晶体取向矩阵UB公司由以下部分组成U型描述晶体参考框架的旋转，以及B类[方程式（2）]，它表征了单元-单元参数。

使用与Britton相同的约定等。(2016 )，的单位电池具有向量一,b条和c（c）带长度一,b条和c（c）分别是。角度α描述了之间的角度b条和c（c）,β之间的角度c（c）和一、和γ之间的角度一和b条.B类用于将基向量转换为笛卡尔基向量：

$[{\bf B}=\left[\matrix{\displaystyle a{f}\over{\sin（\alpha）}}&0&0\cr\显示样式a{\cos（\gamma）-\cos$

哪里

$[\eqaligno{f=&\，\big\{1-[\cos（\alpha）]^{2}-[\cos（\beta）]^}2-[\co斯（\gamma）]|{2}\cr&\，+2\cos&(3)}]$

由于本研究中的所有晶体都具有f.c.c.结构，B类是3×3单位矩阵乘以晶格常数。

UB公司提供特定的方向和径向位置香港特别行政区反思，H（H）_{香港特别行政区}，实验室坐标（Busing&Levy，1967 ),

$[{\bf H}_{hkl}={\bf-UB}\left[\matrix{H\crk\crl}\right]。\等式（4）]$

EBSD中使用了几个不同的坐标系，涉及测量的不同方面（图4). 在本文中，所有坐标系和旋转矩阵都是右手的，我们将使用与Britton相同的符号等。(2016). 对于EBSD，以下下标描述了特定的坐标系：

（i） “d”是描述EBSP的探测器框架。

（ii）“s”是EBSD样本框，与逐个样本的检测器框相关(θ_样品)和探测器(θ_探测器)左右倾斜x个轴。这个x个_秒和年_秒轴对应于EBSD扫描点的方向。

（iii）“m”是SEM地图框架。这对应于EBSP如何覆盖在SEM地图上，以及EBSD方向如何被引用。

EBSD软件从SEM地图框中的EBSD测量值返回方向矩阵（图4). 相应的方向矩阵称为U型_EBSD，米它可以由一系列使用欧拉角的旋转构成，其中每个角度描述了围绕坐标轴的旋转。这里我们使用右手旋转矩阵来描述关于x个轴，

$[{\bf R}_{x}（θ）=\left[\matrix{1&0&0\cr0&\cos（θ$

和z（z）轴，

$[{\bf R}_{z}（θ）=\左[\矩阵{\cos（θ$

和Bunge-convention Euler角，ϕ₁,Φ和ϕ₂（布里顿等。, 2016). 等式（5）和（6）对应于通过角度的左手旋转θ对于坐标系。为了将矢量从晶体坐标系转换到实验室坐标系，我们使用（Britton等。, 2016)

$[{\bf U}{\rm EBSD，m}^{\top}={\bf-R}{z}（-\phi_{2}）\，{\bfR}{x}（-\phi）\，}\bf R}{z}（-fhi_{1}）.\eqno（7）]$

我们注意到方程（7）中的欧拉角为负值，因为定义的原始角度用于左手旋转矩阵。首先旋转−ϕ₁应用于原始z（z）轴，然后旋转−Φ关于新的x个轴，最后旋转−ϕ₂关于新的z（z）轴。为了与此处使用的惯例保持一致（Busing&Levy，1967)，我们表示方程（7）作为

$[{\bf U}_{\rm EBSD，m}={\bf-R}_{z}（\phi_{1}$

这里，EBSD软件已经说明了仪器倾斜θ_样品和θ_探测器并返回SEM图框中的欧拉角（下标m）（图4).

要将方向矩阵输入到规范光束线34-ID-C上的方向计算器，我们必须定义两个香港特别行政区与平面外相对应的反射[方程式（13）]和平面内[方程（14）]反射（霍夫曼等。, 2017一). 一个值得关注的问题是34-ID-E劳厄仪器和EBSD测量中晶体分度的一致性。由于当前晶体的立方结构，存在等效取向矩阵，它们围绕晶体轴旋转90°。使用R（右）_晶体旋转矩阵，捕获旋转90(n个_{x个, 年, z（z）})°，其中n个_{x个, 年, z（z）}∈{−1，0，1，2}，关于x个,年和z（z）轴，

$[{\bf R}_{\rm晶体}={\bf-R}_x}[90（n_{x}）^\circ]\，{\bfR}_{y}[90。\等式（9）]$

要将EBSD地图框架与BCDI实验室框架对齐，请围绕x个轴是必需的[图5(一)]. 结合方程式（8）和（9）导致形成UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}矩阵，

$[{\bf UB}_{\rm 34C，EBSD}={\bf-R}_{x}（-90^\circ$

这些基于矩阵的方向操作符提供了一种通用的方向转换方法，与软件实现无关。

图5
用于微束劳厄衍射和EBSD测量的实验室框架中基板的位置与BCDI实验室框架的比较(x个,年,z（z）). 三角星表示蓝色衬底上任意样本特征的方向。旋转使用右手旋转矩阵。(一)显示EBSD实验室如何坐标的图表，特别是SEM地图坐标（图4

)，与BCDI帧相关。(b条)劳厄衍射和BCDI实验室框架之间的转换图，其特征是围绕x个轴。

2.3. 微束劳厄X射线衍射

微束劳厄衍射用于独立验证每个晶体的晶格取向。这是在APS的束线34-ID-E上进行的。有关该仪器的更多详细信息可在其他地方找到（刘等。, 2004 ; 霍夫曼等。, 2017一).

放置样品时，其表面与入射光束成45°角[见图5(b条)]在样品上方使用Perkin–Elmer平板探测器记录衍射图案。铁的二维荧光测量K（K）α₁峰值（6.40 keV）用于识别晶体的空间位置，使用单色17 keV(Δλ/λ ≃ 10⁻⁴)使用Kirkpatrick–Baez（KB）反射镜将X射线束聚焦到0.25×0.25µm（水平×垂直）。

接下来，使用多色X射线束来收集每个晶体的Laue衍射图案（图6). 该图案显示微晶的弱布拉格反射和单晶蓝宝石衬底的强布拉格峰。使用劳埃戈软件(https://www.aps.anl.gov/Sience/Sientific-Software/LaueGo). 根据索引，我们可以确定UB公司矩阵[方程式（4）]. 这个UB公司通过34-ID-E仪器上的劳厄衍射确定的矩阵称为UB公司_劳厄,

$[{\bf UB}_{\rm Laue}=\left[\matrix{|&|\cr{\bfa}^{*}&{\bfb}^{**}&{\bf c}^{*}\cr|&||}\right]，\eqno（11）]$

哪里一*,b条*和c（c）*是由返回的列（由垂直线表示）倒数空间向量劳埃戈单位为纳米⁻¹在34-ID-E实验室框架中。

图6
微晶1B的劳厄衍射图样。这些方块显示了用于定向测定的布拉格峰及其对应的香港特别行政区指数显示为红色。微晶的弱反射预计位于蓝色圆圈内。劳厄衍射图样中的其他强峰属于蓝宝石衬底，为清晰起见，此处未进行索引。

要转换UB公司_劳厄到UB公司BCDI仪器34-ID-C上使用的矩阵，UB公司_34C，劳厄，必须考虑劳厄实验室框架中样品的45°旋转[图5(b条)]. 为了对准微束Laue和BCDI实验室框架，将样品绕x个轴是必需的（霍夫曼等。, 2017一)，导致

$[{\bf UB}_{\rm 34C，劳厄}={\bf-R}_{x}（45^\circ）\，{\bf-UB}_{劳厄}.\eqno（12）]$

2.4. 布拉格相干X射线衍射成像

在APS的束线34-ID-C上执行BCDI。安就地共焦显微镜用于在X射线束内定位微晶（Beitra等。, 2010). 样品使用9keV照明(λ=0.138 nm）相干X射线束，带宽为Δλ/λ≃ 10⁻⁴来自Si（111）单色仪。使用KB反射镜将X射线束聚焦到1.1×1.1µm（水平×垂直，FWHM）的尺寸。光束定义狭缝用于选择KB反射镜入口处光束的相干部分。对于光束线34-ID-C，横向相干长度为ξ_小时>10µm，纵向相干长度为ξ_w个≃0.7µm，光子能量为9 keV（泄漏等。, 2009 ).

样品需要放置在一个特定的香港特别行政区满足布拉格衍射条件，在远场夫琅和费区产生衍射图案。通过EBSD或劳厄衍射确定的取向矩阵传递给规范34-ID-C上使用的软件，通过定义两个反射，对应于香港特别行政区与实验室相关的值x个（平面内）和年（平面外）方向[注意此处所指的角度在别处设置（霍夫曼等。, 2017一)]:

（i）主反射（平面外，年方向），H（H）_⊥，其中仪器角度设置为δ_规范= 0°,γ_规范= 20°,θ_规范= 0°,χ_规范=90°和ϕ_规范= −10°. 分数[小时 k个我]^T型就是那个时候

$[\left[\matrix{h\crk\crl}\right]=（{\bf-UB}）^{-1}{\bf h}_{\perp}=（{\ bf-UBneneneep）^{-1}\left[\matrix{0\cr1\cr0}\right]。\等式（13）]$

（ii）二次反射（面内，x个方向），H（H）_∥，其中仪器角度设置为δ_规范= 20°,γ_规范= 0°,θ_规范= 10°,χ_规范=90°和ϕ_规范= 0°. 分数[小时 k个我]^T型就是那个时候

$[\left[\matrix{h\crk\crl}\right]=（{\bf-UB}）^{-1}{\bf h}_{\parallel}=（{\ff-UB}）^{-1}\left[\matrix{1\cr0\cr0}\right]。\等式（14）]$

在这里UB公司指UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}或UB公司_34C，劳厄这两个分数香港特别行政区然后将向量输入规范已知反射。在此基础上，计算了样品的{111}和{200}反射的预期角位置。并非所有的{111}和{200}反射都可以测量，因为有些反射可能会超过样品和检测器电机的角度范围。有时，需要对电机进行几度的手动调整，以确定布拉格峰的位置。一旦发现布拉格峰，则对样品的倾斜和定位进行改进，使质量中心位于距离样品0.5 m的探测器中心。在此对齐位置，为每个布拉格峰保存角度和平移位置，并用于确定真正的光束线方向矩阵UB公司_34摄氏度通过最小化与测量反射相关的最小二乘误差，

$[{\rm min}\textstyle\sum\limits_{hkl}\left\|{\bf UB}_{\rm34C}[h\k\l]^{\top}-{\bf-h}_{hk l}\right\|^{2}，\eqno（15）]$

哪里[小时 k个我]^T型是米勒指数在晶体坐标中。

反射的真实位置和预测位置之间的差异UB公司_34摄氏度产生于许多不同的来源。最大的误差是样品位置在不同坐标系中的重复性。使用Thorlabs 1X1运动支架，其角度误差小于1毫度，有助于精确重新安装样品。测角仪的精度和与衍射仪的对准也存在不确定性，这可能会影响角度读数。此外，对于给定的探测器距离或角度，探测器的中心可能不会与计算的位置完全对齐。测量的布拉格峰的位置受到入射X射线的能量分辨率的限制，因为它影响布拉格角。

CXDP收集在512×512像素Timepix面积探测器（阿姆斯特丹科学仪器公司）的256×256像素模块上，该探测器带有砷化镓传感器，像素尺寸为55×55µm，位于距离样品1.0 m的位置，以确保过采样。通过将晶体旋转0.6°的角度范围并每隔0.005°记录一张图像来记录CXDP，曝光时间为0.1 s，每个角度累积50次。

为了优化信噪比并增加动态范围在CXDP中，111个重复扫描三次， $[\上划线{1}\上划线{1}1]$ , 200, $[0\上划线{2}0]$ 进行了002次反射，并对其进行了校准，以最大限度地提高其相互关系。校准后，特定布拉格反射CXDP总和的最小可接受皮尔逊互相关被选为0.976，与之前的BCDI研究（霍夫曼等。, 2018, 2020). CXDP被纠正为停滞时间，互相关对准前的暗场和白场。附录中给出了使用相位检索算法恢复真实空间图像的详细信息一应变计算见附录B类.

2.5. 样品安装

对于SEM、EDX和EBSD分析，使用银色涂料将样品安装在直径12.5 mm的SEM样品针头上。为了进行微束劳厄X射线衍射，将其连接到Thorlabs 1X1运动支架上。从这里开始，使用34-ID-E和34-ID-C之间的Thorlabs运动学安装适配器来安装BCDI的样品。该适配器由两个夹在一起的1X1安装件组成，以使波束线之间的样本方向保持良好。SEM和BCDI仪器之间没有动态安装适配器。此外，在运动支架中使用磁铁会抑制其用于电子显微镜。在不同的仪器中，样品方向始终保持不变，如图5所示，它有一个任意的样本特征来说明各自的方向。

3.结果和讨论

3.1. 方向矩阵比较

两者之间的角度失配UB公司矩阵，UB公司₁和UB公司₂，可以通过转换来确定UB公司₁(UB公司₂)⁻¹转换为旋转矢量。旋转矩阵R（右）可以使用矩阵指数形式的Rodrigues旋转公式进行转换，

$[{\bf R}=\exp（{\bf-w}_{\rm m}），\eqno（16）]$

哪里w个_米是反对称矩阵，

$[{\bf-w}{\rm-m}=\左[\矩阵{0&-w{z}&w{y}\cr-w{z}&0&-w{x}\cr-w{y}&w{x}&0}\右]，\eqno（17）]$

包含旋转向量的元素 $[{\bf-w}=[w_{x}\w_{y}\w{z}]^{top}]$ 。旋转矢量由旋转轴定义 $[\hat{{\bf w}}]$ 乘以旋转θ如果两个方向矩阵不同，UB公司₁(UB公司₂)⁻¹可以转换为角度失配为θ.如果UB公司₁=UB公司₂，然后UB公司₁(UB公司₂)⁻¹=我_三因此θ= 0.

我们在这里设置UB公司₁和UB公司₂作为UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行},UB公司_34C，劳厄或UB公司_34摄氏度首先，我们重新排列方程式（16）计算w个_米:

$[{\bf w}_{\rm m}=\log[{\ff UB}_{1}（{\bf-UB}_}）^{-1}]，\eqno（18）]$

哪里日志这里指的是矩阵的自然对数。接下来，我们使用方程（17）重建旋转向量并计算其大小以获得失配，

$[\theta=\|{\bfw}\|=\left\|[{\bf w}{\rm m}（3,2），{\bf-w}{\rmm}（1,3），{\bf w}{\ rm m{（2,1）]^{\top}\right\|。\等式（19）]$

计算以下两者之间的角度失配UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}和其他方向矩阵n个_{x个, 年, z（z）}选择了产生最小误差的。表1–3 显示的角度失配UB公司_34C，劳厄和UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}与…相比UB公司_34摄氏度用于基板1-3。取向矩阵之间所有晶体的平均角失配UB公司_34C，劳厄和UB公司_34摄氏度为4.48°，介于UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}和UB公司_34摄氏度为6.09°，介于UB公司_34C，劳厄和UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}为1.95°。一般来说，UB公司_34C，劳厄与最相似UB公司_34摄氏度这是意料之中的，因为在34-ID-E和34-ID-C之间有一个Thorlabs动态安装适配器，用于样品的精确角度校准。比较时发现差异较大UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}和UB公司_34摄氏度这是因为手动从电子显微镜上取下SEM针头，然后需要将其重新固定到运动支架上。圆柱销允许更大程度的旋转自由度，从而在以下情况下增加角度失配UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}已考虑。尽管销的角自由度增加了，但使用时角度不确定性增加了2°UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}而不是UB公司_34C，劳厄仍然是一个非常准确的结果。这意味着只需要在对准中探索稍大的角度范围。

表1
之间的角度差（°）UB公司_34摄氏度,UB公司_34C，劳厄和UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}用于基板1

样品		UB公司_34摄氏度	UB公司_34C，劳厄	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}
1B年	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	9.72	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	11	2.37	–

1摄氏度	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	2.22	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	5.35	3.28	–

1E级	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	9.70	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	11	1.97	–

1楼	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	7.14	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	9.56	3.05	–

平均	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	7.19	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	9.23	2.67	–

表2
之间的角度差（°）UB公司_34摄氏度,UB公司_34C，劳厄和UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}用于基板2

样品		UB公司_34摄氏度	UB公司_34C，劳厄	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}
2安培	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	1.81	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	2	0.845	–

2B型	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	0.366	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	3.33	3.56	–

2厘米	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	11	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	11.2	0.306	–

第2天	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	0.392	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	0.659	0.269	–

第二版	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	0.977	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	4.34	4.11	–

2楼	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	0.425	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	1.58	1.23	–

平均	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	2.49	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	3.86	1.52	–

表3
之间的角度差（°）UB公司_34摄氏度,UB公司_34C，劳厄和UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}用于基板3

样品		UB公司_34摄氏度	UB公司_34C，劳厄	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}
3A级	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	0.369	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	2.28	2.25	–

3B公司	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	9.69	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	10.7	2.09	–

平均	UB公司_34摄氏度	–	–	–
	UB公司_34C，劳厄	5.03	–	–
	UB公司_{34C，欧洲复兴开发银行}	6.49	1.74	–

由于不再需要在34-ID-E上进行微束劳厄衍射预对准，因此使用EBSD对BCDI晶体进行对准仍然更加省时。使用EBSD对BCDI样本进行预校准也为实验类型提供了更大的灵活性。异地预表征样品的能力应能大幅提高吞吐量，并使MBCDI成为一种更容易使用的技术，尤其是在没有粉色光束能力或无法使用附近劳厄仪器的光束线上。

3.2. 应变的测定

如果测量到至少三次反射，MBCDI允许计算应变和旋转张量，从而提供有关存在晶体缺陷的更多信息（霍夫曼等。, 2017b条, 2018, 2020; 菲利普斯等。, 2020). 图7显示了从晶体1B的五个实测布拉格反射重建的应变和旋转张量。这个ε_xx个,ε_年和ε_{zz（嗡嗡声）}切片显示靠近边缘的缺陷，如果仅分析单个反射，这些缺陷可能无法解决（Yang等。, 2021)，因为一些晶体缺陷，如位错，只有当问_{香港特别行政区} · b条≠0，其中b条是汉堡矢量（Williams&Carter，2009 ).

图7
111的平均形态， $[\上划线{1}\上划线{1}1]$ , 200, $[0\上划线{2}0]$ Fe–Ni晶体1B的002反射。晶体中间缺少强度的区域对应于晶体的孪晶区域，该区域仅在111重建中可见（附录中的图10一

). 所有五次反射的平均形态基于0.30的振幅阈值。图中显示了使用平均形态通过应变和旋转张量分量的切片x个=2.5 nm（红色），年=2.5 nm（绿色）和z（z）=距微晶质量中心2.5 nm（蓝色）。振幅阈值为0.30，坐标轴长度为100 nm。补充视频（SV1–SV3）显示了沿着x个,年和z（z）轴。

这些结果是使用计算应变和旋转张量的改进方法得出的。附录中描述了计算这两个张量的一般方法B类这取决于CXDP阶段的恢复。CXDP的强度是傅里叶变换的平方量 $[{\cal F}]$ 复杂晶体电子密度（f）。作为全局相位偏移，恢复相位的解决方案是非唯一的C类可以生产相同的CXDP，即 $[|｛\cal F｝\｛F[\psi（｛\bf r｝）]\｝| ^｛2｝=|｛\cal F｝\｛F[\psi（｛\bf r｝）+C]\｝| ^｛2｝]$ 相位恢复后，相位值在[−π, π]，它描述了晶体结构但不一定是真正的复杂晶体电子密度。例如，如果问_{香港特别行政区}大于π/|问_{香港特别行政区}|，然后是相位跳变，其中相位差为2π将在两个像素之间发生。这些相位跳跃导致相位导数的不连续性ψ_{香港特别行政区}(第页)/∂j个，其中j个对应于空间x个,年或z（z）协调，导致伪大应变。通常，相位展开算法可用于消除相位跳跃，但位错具有特征相位涡（克拉克等。, 2015)终止于位错线，这意味着与位错相关的相位跳跃无法解开。

为此，霍夫曼等。(2020)演示了一种方法，该方法涉及生成相位的两个额外副本，相位偏移为 $[-{{\pi}\over{2}}]$ 和 $[{{\pi}\over{2}}]$ 分别是。这会将相位跳变到不同的位置，通过为每个体素选择幅值最小的相位梯度，可以找到正确的相位导数。在这里，我们采用了一种更有效的方法，用于遵循Guizar-Sicairos的相干X射线衍射层析成像等。(2011 )它也被应用于布拉格几何中，使用光学成像（Li等。, 2021 ). 我们没有对相位进行多次复制，而是对相位的复指数进行导数，并使用链式法则确定相位梯度：

$[{{\partial\psi{hkl}（{\bfr}）}\over{\paratilj}}={\rmRe}\left\{{\protial\exp[i\psi_{hkl}（}\bfr}）]/{\partical j}}\over{i\exp（i\psi.{hkl/}）{\right\}。\方程式（20）]$

在这里 $[\exp[i\psi{hkl}（{\bfr}）]]$ 是使用欧拉公式表示的圆，其中相位跳跃消失。图8显示了计算晶格旋转和应变张量的两种方法之间的差异。我们可以看到基于相位偏移的程序（霍夫曼等。, 2020)未能完全解决高应变区域的细节问题，即在缺少强度的边缘和中心区域周围。计算相位梯度的新方法成功地处理了这些复杂区域。

图8
应变张量和旋转张量的比较z（z）=2.5nm，如图7所示

，使用两种不同的方法计算。(一)使用方程（20）计算的应变和旋转张量

（吉扎尔·西卡罗斯等。, 2011

). (b条)通过引入相位偏移并选择最小值的相位梯度（Hofmann等。, 2020

). (c（c）)结果之间的差异。重建的振幅阈值为0.30，坐标轴的大小为100 nm。

此外，通过插值复数，我们将其应用于从检测器共轭空间到采样空间的相位插值 $[\exp（i\psi{hkl}）]$ 而不是ψ_{香港特别行政区}。这避免了直接插值期间发生的相位跳变模糊ψ_{香港特别行政区}，如图9所示.

图9
111、， $[\上划线{1}\上划线{1}1]$ , 200, $[0\上划线{2}0]$ 和002次反射z（z）=2.5纳米。我们比较(一)相位复数插值的新方法ψ_c（c）带有(b条)单独插值相位ψ₀. (c（c）)两者之间的差异ψ_c（c）和ψ₀,Δψ，突出显示了只能围绕中的阶段跳转解决的信息ψ_c（c）重建的振幅阈值为0.30，坐标轴的大小为100 nm。这里使用的是平均形态。因此，111重建显示了对应于孪晶的缺失强度区域，这在最初的111重建形态中不存在（图10

在附录中一

这个精炼应变和旋转张量的计算可以更准确地重建晶体缺陷及其相关的纳米级晶格应变。它还减少了计算张量所需的时间，因为在将晶体从检测器共轭空间映射到正交样本空间之前和之后需要应用相位偏移。这将在大型MBCDI数据集的分析中发挥重要作用，例如从就地或在操作中揭示晶体缺陷与其环境相互作用的实验。对于涉及应用于所有反射的共享位移场约束的多Bragg-peak相位恢复算法，也可以通过实现更精确的相位值插值来提高重建精度（Newton，2020; 高等。, 2021; 威尔金等。, 2021).

4.结论

我们已经证明，可以通过EBSD找到不同基底上各种微晶的取向，并用于校准BCDI实验。结果表明，与劳厄衍射对准相比，使用EBSD对准时，角度误差增加了约2°，这对于寻找布拉格峰来说仍在合理的公差范围内。重要的是，使用EBSD预对准晶体可以更有效地利用波束时间进行BCDI数据集采集。它还消除了BCDI和劳厄仪器协调的需要，并在没有粉色光束功能或附近劳厄仪器的BCDI仪器上启用MBCDI。利用EBSD获得的取向矩阵，在Fe–Ni微晶上定位了五个反射，恢复了完整的三维应变和旋转张量。在计算张量时，我们演示了一种更有效的解决相位跳跃的方法，即通过实现复相位量来计算和插值相位。这允许相位展开，并在位错附近解决正确的应变。这些改进使BCDI成为更容易使用的显微镜工具。

5.数据可用性

处理过的衍射图案、最终重建和数据分析脚本，包括使用EBSD计算取向矩阵的脚本，可在以下网站上公开获取：https://doi.org/10.5281/zenodo.6383408.

还有三个补充视频，如下所示：

（i） SV1显示xy公司平面切片通过图7中的晶格应变张量和旋转张量.

（ii）SV2显示yz公司平面切片通过图7中的晶格应变张量和旋转张量.

（iii）SV3显示兹克斯平面切片通过图7中的晶格应变张量和旋转张量.

图10
用散射矢量标记的每个测量反射的样本形态。五次反射的平均形态如图7所示

重建的振幅阈值为0.30，坐标轴的尺寸为500 nm。

附录A

相位恢复

CXDP的重建过程分两个阶段分别针对每个反射进行，使用前一阶段的输出为下一阶段（如下所示）设定种子。CXDP的大小为256×256×128个体素。

（i）每个重建都是随机猜测的。引导分阶段方法（陈等。, 2007 )40个个体，4个世代，采用几何平均育种模式。对于每一代和群体，一个由20个错误减少（ER）和180个混合输入输出（HIO）迭代组成的块β=0.9，重复三次。然后进行20次ER迭代以返回最终对象。包覆面提取算法（Marchesini等。, 2003 )使用阈值0.1在每次迭代后更新实际空间支持。这个σ每一代的高斯核包络处理平滑值为σ分别为2.0、1.5、1.0和1.0。最佳重建是使用锐度标准确定的，因为这是包含缺陷的晶体的最合适的度量标准（乌尔维斯塔等。, 2017 ). 每代之后，两个最差的重建被移除。

（ii）重建采用阶段（i）的输出。这第二个阶段与阶段（i）相同，除了现在对于每一代和种群来说，一个由20个ER和180个HIO迭代组成的块β=0.9，重复15次，然后进行1000次ER迭代。在这里，对最后50次迭代进行平均，以生成最终图像。

总体平均3D空间分辨率为35 nm。这是通过区分五个反射方向的晶体/空气界面上的电子密度振幅并将高斯拟合到每个轮廓来确定的。所报告的空间分辨率是高斯轮廓的平均FWHM。111的平均3D空间分辨率为30、38、39、31和39 nm， $[\上划线{1}\上划线{1}1]$ , 200, $[0\上划线{2}0]$ 和002重建（图10)分别是。

附录B

应变和旋转张量计算

全三维晶格应变张量ɛ(第页)和旋转张量ω(第页)由（Constantinescu&Korsunsky，2007）给出 )

$[\varepsilon（{\bfr}）=\textstyle{{1}\over{2}}\left\{\nabla{\bfu}$

和

$[\omega（{\bfr}）=\textstyle{{1}\over{2}}\left\{\nabla{\bfu}$

依靠重建u个(第页). 通过一次BCDI测量，我们可以确定位移场的一个分量。对于MBCDI，如果测量到至少三个线性独立的反射，u个(第页)可以通过最小化最小二乘误差（霍夫曼等。, 2017一; 牛顿等。, 2010),

$[E（{\bfr}）=\textstyle\sum\limits_{hkl}\left[{\bf Q}_{hk.}\cdot{\bfu}$

对于样本中的每个体素。这里，我们使用霍夫曼的修正方法等。(2020)在这种情况下，相位梯度之间的平方误差最小，

$[E（{\bfr}）_{j}=\sum_{hkl，j}\left[{\bf Q}_{hk.}\cdot{{\partial{\bfu}$

哪里j个对应于空间x个,年或z（z）坐标，以找到u个(第页)直接用于计算ɛ(第页)和ω(第页)在方程式（21）中和（22）分别是。

在图7中测量并重建了五个线性无关的反射，以组装应变和旋转张量。为了评估MBCDI测量和相位恢复程序的可靠性，我们使用五次反射中的四次来计算应变张量，以预测沿第五次反射的散射矢量投影的应变。首先，根据应变张量分量计算每个反射的相位梯度，

$[{{\partial\psi{hkl}（{\bfr}）}\over{\particalj}}={\bfQ}{hkl}\cdot{{\protial{\bf u}（}\bfr{）}\ over{\ partialj}}，\eqno（25）]$

然后用于计算沿散射矢量投影的应变场ε_{香港特别行政区}(第页),

$[\epsilon_{hkl}{\bf（r）}=\nabla\psi_{hk.}$

这与沿着散射矢量投影的应变场进行了比较，散射矢量是使用正文中介绍的方法根据测量的相位梯度计算得出的[方程（20）]].

每个反射的平均应变误差是通过将计算应变和测量应变之间的差值的大小相加，再除以每个重建形态中的体素数来计算的（图11). 每个反射的平均应变误差（列在括号中）为3.5×10⁻⁴(111), 2.1 × 10⁻⁴( $[\上划线{1}\上划线{1}1]$ ), 3.3 × 10⁻⁴(200), 4.0 × 10⁻⁴( $[0\上划线{2}0]$ )和2.9×10⁻⁴(002).

图11
之间的比较(一)计算的和(b条)111的测量应变， $[\上划线{1}\上划线{1}1]$ , 200, $[0\上划线{2}0]$ 和002次反射年=2.5纳米。计算出的应变是根据使用其他四个反射波确定的应变张量，按照文中介绍的方法计算得出的。(c（c）)从计算的应变中减去测量的应变。重建的振幅阈值为0.30，坐标轴的大小为100 nm。

如果使用所有五个反射来预测每个反射沿散射矢量的应变（图12)，每个反射的平均应变误差（列在括号中）为2.0×10⁻⁴(111), 1.2 × 10⁻⁴( $[\上划线{1}\上划线{1}1]$ ), 8.2 × 10⁻⁵(200), 1.0 × 10⁻⁴( $[0\上划线{2}0]$ )和9.6×10⁻⁵(002).

图12
之间的比较(一)计算的和(b条)111的测量应变， $[\上划线{1}\上划线{1}1]$ , 200, $[0\上划线{2}0]$ 和002次反射年=2.5纳米。计算的应变是使用应变张量计算的，该应变张量是根据文本中提出的方法使用所有五个反射确定的。(c（c）)从计算的应变中减去测量的应变。重建的振幅阈值为0.30，坐标轴的大小为100 nm。

平均应变误差接近BCDI的应变分辨率极限（～2×10）⁻⁴（杨等。, 2021; 霍夫曼等。, 2020)，证明使用所有五个反射重建的张量是准确的。与使用四个反射相比，使用所有五个反射可以将平均应变误差减少62%。

支持信息

链接https://doi.org/10.5281/zenodo.6383408
处理的衍射图案、最终重建和数据分析脚本，包括使用EBSD计算方向矩阵的脚本

补充视频SV1。内政部：https://doi.org/10.107/S1600576722007646/te5099sup1.mp4

补充视频SV2。内政部：https://doi.org/10.107/S1600576722007646/te5099sup2.mp4

补充视频SV3。内政部：https://doi.org/10.107/S1600576722007646/te5099sup3.mp4

致谢

作者承认使用David Cockayne中心的表征设施电子显微镜，牛津大学材料系和牛津大学高级研究计算（ARC）设施的使用（Richards，2015）).

资金筹措信息

本研究的资金由欧洲研究委员会根据欧盟地平线2020研究和创新计划（授予DY、GH、NWP和FH第714697号）和Marie Skłodowska-Curie行动（授予NWP第884104号PSI-FELLOW-III-3i）提供。堪萨斯州立大学承认约翰·莫纳什爵士基金会的资助。根据合同号DE-AC02-06CH11357，阿贡国家实验室在美国能源部（DOE）科学办公室用户设施高级光子源进行了X射线衍射实验。

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