苄基三乙基氯化铵(1.9 g,8 mmol)在10 ml将蒸馏水滴入20 ml水溶液的混合物中钼酸钠二水合物(1.2克,5毫摩尔)和12%稀氯化氢
(1.8 ml,7 mmol),在70°C下搅拌。立即出现白色沉淀形成。连续搅拌20分钟后,所得产品为过滤、用水冲洗并在室温下干燥,以产生四(苄基三乙基铵)八钼酸盐,收率81%。单晶在30°C下通过缓慢蒸发在滤液中培养2 d。
一些八钼酸四烷基吡啶化合物被发现是有效的氢水相选择性氧化苯甲醇的催化剂过氧化物(郭和李,2007)。我们最近报道了晶体结构八钼酸四己基吡啶(Guo等人。, 2007). 现在相关八钼酸盐(I)的晶体结构是其组成部分研究。
(I)结构中的非对称单元包括两个非等效单元钼4O(运行)13基序和四个非等效的苄基三乙基铵阳离子,以及对称展开图(图1)显示了两个完整的Mo8O(运行)264-阴离子在中β-异构形式。阴离子的结构,如最近所述(郭和李,2007),由一组八边共享的MoO构成6八面体。Mo–O距离显著不同,从1.671(8)至2.446(8)Ω,可分为四组:Mo–O(端子)1.671(8)–1.720(8)Ω和Mo–O(µ2)1.754(7)–2.295(7)Ω,Mo–0(µ3)1.951(7)-2.353(8)Au,Mo–O(µ5)2.106(7)–2.446(8)Ye桥接基团,表1。
在(I)的晶体结构中,没有发现经典氢键,但有一个大量弱C–H··O相互作用(表2)稳定了三维网络中的结构,图2。
有关相关结构,请参见Wilson,等人。, (1984); 王,等人。,(1993); 邓,等人。,(2005),郭,等人。, (2007). 用于催化通过八钼酸四烷基吡啶化合物,参见Guo&Li(2007)。