标题化合物C的分子结构30H(H)30S公司三,采用了顺式,反式,反-中心苄基环上三个苯硫基团的构象类似于“软壳爬行龟”。“头”苯环和中心苯环之间的二面角为89.0(4)°,而两个“脚”苯环与中心环之间的角度分别为18.0(6)和6.7(4)。
支持信息
CCDC参考:182604
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值
(C-C)=0.002Å
- R(右)系数=0.054
- 水风险系数=0.160
- 数据与参数之比=15.8
检查CIF结果
未发现语法错误
ADDSYM报告没有额外的对称性
根据报告了程序,并通过核磁共振和红外分析进行了表征,给出了结果与文献中的结果一致(van der Made等。,1993). 苯基硫代钾是通过KOH与热EtOH中的硫酚。1,3,5-三(苯硫甲基)-2,4,6-三甲苯,(一) ,通过以下反应合成EtOH中的1,3,5-三(溴乙基)-2,4,6-三甲苯和硫苯基钾353 K;收率:86%;熔点381–383 K;IR(KBr):2957(w),2921(w),1584(米), 1572(米), 1479(秒), 1438(秒),1226(米), 1091(米),1024(米),755(秒), 689(秒),471(宽)厘米-1;1核磁共振氢谱(CDCl三):δ2.45 (3H(H)第4.19(2)节H(H),s),7.22–7.40 (5H(H),m);C的分析计算30H(H)30S公司三:C 73.00,高6.21%; 发现:C73.12,H6.18%。获得无色单晶(I)通过乙腈重结晶。
数据收集:聪明的(西门子,1996年);单元格细化:聪明的和圣保罗(西门子,1994年);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:谢尔克斯特尔(西门子,1994年);用于优化结构的程序:谢尔克斯特尔.
1,3,5-三(苯硫甲基)-2,4,6-三甲基苯顶部
水晶数据 顶部
C30H(H)30S公司三 | D类x个=1.215毫克负极三 |
M(M)第页= 486.72 | 熔点=381–383 K |
单斜的,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ=0.71073Å |
一= 9.0660 (6) Å | 2901次反射的单元参数 |
b条= 18.5382 (13) Å | θ= 1.7–25.1° |
c(c)=15.9779(11)Å | µ=0.30毫米负极1 |
β= 97.785 (2)° | T型=293千 |
五= 2660.6 (3) Å三 | 棱镜,无色 |
Z轴= 4 | 0.30×0.25×0.20毫米 |
F类(000) = 1032 | |
数据收集 顶部
西门子SMART CCD 衍射仪 | 4703独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2679次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.033 |
ω扫描 | θ最大值= 25.1°,θ最小值= 1.7° |
吸收校正:经验(使用强度测量) (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=负极10→4 |
T型最小值= 0.917,T型最大值=0.943 | k个=负极18→22 |
9493次测量反射 | 我=负极18→19 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:满 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.054 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.160 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.070P(P))2+ 0.7755P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
4703次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.005 |
298个参数 | Δρ最大值=0.22埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.24埃负极三 |
水晶数据 顶部
C30H(H)30S公司三 | 五= 2660.6 (3) Å三 |
M(M)第页= 486.72 | Z轴= 4 |
单斜的,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 9.0660 (6) Å | µ=0.30毫米负极1 |
b条= 18.5382 (13) Å | T型=293千 |
c(c)= 15.9779 (11) Å | 0.30×0.25×0.20毫米 |
β= 97.785 (2)° | |
数据收集 顶部
西门子SMART CCD 衍射仪 | 4703独立反射 |
吸收校正:经验(使用强度测量) (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2679次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.917,T型最大值= 0.943 | R(右)整数= 0.033 |
9493次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.054 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.160 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | Δρ最大值=0.22埃负极三 |
4703次反射 | Δρ最小值=负极0.24埃负极三 |
298个参数 | |
特殊细节 顶部
几何形状.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用完整的协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
S1(第一阶段) | 0.15919 (4) | 负极0.23065 (2) | 0.56165 (3) | 0.08914 (13) | |
第2页 | 0.36132 (4) | 0.07225 (2) | 0.70997 (2) | 0.08036 (14) | |
第3章 | 0.12226 (4) | 0.05360 (2) | 0.27816(2) | 0.06640(11) | |
C1类 | 0.35191 (12) | 负极0.06840 (7) | 0.55858 (8) | 0.0548 (4) | |
指挥与控制 | 0.34001 (12) | 0.00731 (7) | 0.55435 (7) | 0.0528 (4) | |
C3类 | 0.23419 (11) | 0.03940 (7) | 0.49402 (7) | 0.0508 (4) | |
补体第四成份 | 0.14680 (11) | 负极0.00334 (7) | 0.43446 (7) | 0.0511 (4) | |
C5型 | 0.16710 (12) | 负极0.07840 (7) | 0.43336 (7) | 0.0525 (4) | |
C6级 | 0.26918 (12) | 负极0.11043 (7) | 0.49651 (7) | 0.0539 (4) | |
抄送7 | 0.44373 (13) | 0.05267(8) | 0.61383 (8) | 0.0646 (4) | |
H7A型 | 0.4641 | 0.0975 | 0.5863 | 0.078* | |
H7B型 | 0.5373 | 0.0273 | 0.6286 | 0.078* | |
抄送8 | 0.03248 (13) | 0.03171 (7) | 0.36965(8) | 0.0587(4) | |
H8A型 | 负极0.0058 | 0.0752 | 0.3928 | 0.070* | |
H8B型 | 负极0.0501 | 负极0.0010 | 0.3538 | 0.070* | |
C9级 | 0.29055 (14) | 负极0.19118 (7) | 0.49792 (9) | 0.0671 (4) | |
H9A型 | 0.3917 | 负极0.2030 | 0.5219 | 0.081* | |
H9B型 | 0.2730 | 负极0.2102 | 0.4409 | 0.081* | |
C10号机组 | 0.45595 (14) | 负极0.10300 (9) | 0.62991 (9) | 0.0768 (5) | |
H10A型 | 0.4516 | 负极0.1545 | 0.6240 | 0.115* | |
H10B型 | 0.4261 | 负极0.0895 | 0.6831 | 0.115美元* | |
H10C型 | 0.5559 | 负极0.0868 | 0.6276 | 0.115* | |
C11号机组 | 0.21394 (15) | 0.12047 (7) | 0.49345 (9) | 0.0722 (5) | |
H11A型 | 0.2820 | 0.1415 | 0.5381 | 0.108美元* | |
H11B型 | 0.1137 | 0.1318 | 0.5018 | 0.108美元* | |
H11C型 | 0.2333 | 0.1395 | 0.4401 | 0.108美元* | |
第12项 | 0.08374 (16) | 负极0.12424 (8) | 0.36393 (9) | 0.0754 (5) | |
H12A型 | 0.0190 | 负极0.0941 | 0.3264 | 0.113* | |
H12B型 | 0.0257 | 负极0.1598 | 0.3884 | 0.113* | |
H12C型 | 0.1537 | 负极0.1478 | 0.3330 | 0.113* | |
C21型 | 0.20225 (13) | 负极0.32271 (7) | 0.55613 (9) | 0.0635 (4) | |
C22型 | 0.12771 (17) | 负极0.36647 (9) | 0.49694 (11) | 0.0928(6) | |
H22A型 | 0.0544 | 负极0.3473 | 0.4567 | 0.111* | |
C23型 | 0.1603 (2) | 负极0.44050 (10) | 0.49580 (13) | 0.1260 (8) | |
H23A型 | 0.1088 | 负极0.4707 | 0.4555 | 0.151* | |
C24型 | 0.2686 (2) | 负极0.46698 (10) | 0.55464 (14) | 0.1406 (8) | |
H24A型 | 0.2917 | 负极0.5159 | 0.5542 | 0.169* | |
C25型 | 0.3420 (2) | 负极0.42476 (10) | 0.61247 (13) | 0.1273 (8) | |
H25A型 | 0.4163 | 负极0.4441 | 0.6519 | 0.153* | |
C26型 | 0.30949 (17) | 负极0.35287 (8) | 0.61478 (10) | 0.0876 (6) | |
H26A型 | 0.3606 | 负极0.3240 | 0.6566 | 0.105* | |
C31号机组 | 0.51273 (14) | 0.11943(8) | 0.76665 (8) | 0.0618 (4) | |
C32号机组 | 0.62236 (18) | 0.08291 (8) | 0.81641 (10) | 0.0853 (6) | |
H32A型 | 0.6166 | 0.0330 | 0.8211 | 0.102美元* | |
C33型 | 0.74132 (19) | 0.11922 (10) | 0.85977 (11) | 0.1020 (7) | |
H33A型 | 0.8148 | 0.0939 | 0.8940 | 0.122* | |
C34号机组 | 0.75159 (18) | 0.19187 (9) | 0.85262 (10) | 0.0907 (6) | |
H34A型 | 0.8319 | 0.2164 | 0.8820 | 0.109* | |
C35号 | 0.6458 (2) | 0.22828 (9) | 0.80313 (11) | 0.1030 (7) | |
H35A型 | 0.6539 | 0.2780 | 0.7976 | 0.124* | |
第36页 | 0.52593 (18) | 0.19278(8) | 0.76052 (11) | 0.0914 (6) | |
H36A型 | 0.4526 | 0.2188 | 0.7270 | 0.110* | |
C41型 | 负极0.01243 (13) | 0.10182 (7) | 0.21093 (8) | 0.0547 (4) | |
C42型 | 负极0.15459 (14) | 0.11605(8) | 0.22726(8) | 0.0666 (5) | |
H42A型 | 负极0.1860 | 0.0992 | 0.2767 | 0.080* | |
C43型 | 负极0.25084 (17) | 0.15537 (9) | 0.17031 (10) | 0.0836 (6) | |
H43A型 | 负极0.3463 | 0.1654 | 0.1823 | 0.100* | |
C44型 | 负极0.20824 (17) | 0.17988 (9) | 0.09651 (10) | 0.0882 (6) | |
H44A型 | 负极0.2742 | 0.2059 | 0.0582 | 0.106* | |
C45型 | 负极0.06792 (17) | 0.16561 (9) | 0.08004 (10) | 0.0916 (6) | |
H45A型 | 负极0.0377 | 0.1822 | 0.0301 | 0.110* | |
C46型 | 0.02969 (16) | 0.12702 (8) | 0.13608 (8) | 0.0750 (5) | |
H46A型 | 0.1252 | 0.1177 | 0.1237 | 0.090* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
S1(第一阶段) | 0.0997 (2) | 0.0550 (2) | 0.1249 (3) | 0.01650(19) | 0.05909(19) | 0.0168 (2) |
第2页 | 0.06341 (19) | 0.1145 (3) | 0.0660 (2) | 负极0.0135 (2) | 0.01883 (16) | 负极0.0179 (2) |
第3章 | 0.05939 (17) | 0.0787 (2) | 0.0636 (2) | 0.00774 (17) | 0.01724 (15) | 0.00884 (18) |
C1类 | 0.0435 (6) | 0.0702 (8) | 0.0518 (7) | 0.0075 (6) | 0.0104 (5) | 0.0045 (6) |
指挥与控制 | 0.0449 (6) | 0.0621 (8) | 0.0533 (7) | 负极0.0004 (6) | 0.0132 (5) | 负极0.0015 (6) |
C3类 | 0.0466 (6) | 0.0516 (7) | 0.0564 (7) | 0.0007 (5) | 0.0149(5) | 0.0015 (6) |
补体第四成份 | 0.0462 (6) | 0.0556 (7) | 0.0536 (7) | 0.0024 (6) | 0.0145 (5) | 0.0040 (6) |
C5型 | 0.0520 (6) | 0.0538 (7) | 0.0543 (7) | 负极0.0032 (6) | 0.0163(5) | 负极0.0001 (6) |
C6级 | 0.0524(6) | 0.0519 (7) | 0.0603 (7) | 0.0074 (6) | 0.0181 (6) | 0.0072 (6) |
抄送7 | 0.0560 (6) | 0.0803 (9) | 0.0600 (7) | 负极0.0066 (7) | 0.0171 (6) | 负极0.0047 (7) |
抄送8 | 0.0525 (6) | 0.0683 (8) | 0.0572 (7) | 0.0060 (6) | 0.0142 (6) | 0.0075 (7) |
C9级 | 0.0666 (7) | 0.0592 (8) | 0.0801 (9) | 0.0096 (7) | 0.0268 (6) | 0.0056 (7) |
C10号机组 | 0.0585 (7) | 0.0961 (11) | 0.0755 (9) | 0.0162(8) | 0.0083 (7) | 0.0148 (8) |
C11号机组 | 0.0832 (8) | 0.0573 (8) | 0.0778 (9) | 0.0040 (7) | 0.0167 (7) | 负极0.0011 (7) |
第12项 | 0.0836 (9) | 0.0617 (9) | 0.0801 (10) | 负极0.0067 (8) | 0.0085 (8) | 负极0.0031 (8) |
C21型 | 0.0594(7) | 0.0549(8) | 0.0797 (8) | 0.0037 (6) | 0.0223 (6) | 0.0106 (7) |
C22型 | 0.0823 (9) | 0.0896 (11) | 0.1058 (12) | 0.0003 (9) | 0.0102 (9) | 负极0.0048 (10) |
C23型 | 0.1511 (15) | 0.0986 (13) | 0.1350 (15) | 负极0.0440 (12) | 0.0438 (12) | 负极0.0372 (11) |
C24型 | 0.1936 (17) | 0.0644 (11) | 0.1824 (18) | 0.0109 (12) | 0.0930 (13) | 0.0147 (12) |
C25型 | 0.1349 (13) | 0.1054 (12) | 0.1500 (15) | 0.0572 (11) | 0.0491 (12) | 0.0591 (11) |
C26型 | 0.0872(10) | 0.0807 (10) | 0.0935 (11) | 0.0094 (9) | 0.0075 (9) | 0.0186 (9) |
C31号机组 | 0.0604 (7) | 0.0750 (9) | 0.0498 (7) | 0.0062 (7) | 0.0070 (6) | 负极0.0084(7) |
C32号机组 | 0.1030(11) | 0.0635 (9) | 0.0829 (10) | 0.0051 (9) | 负极0.0104 (9) | 0.0014 (8) |
C33号机组 | 0.1044 (11) | 0.0963 (12) | 0.0924 (12) | 0.0162 (10) | 负极0.0335 (10) | 0.0000 (10) |
C34号机组 | 0.0974 (10) | 0.0911 (11) | 0.0753 (10) | 负极0.0082 (9) | 负极0.0186 (9) | 负极0.0156 (9) |
C35号 | 0.1286 (13) | 0.0634 (10) | 0.1048 (13) | 负极0.0023 (10) | 负极0.0282 (11) | 负极0.0080 (9) |
第36页 | 0.0999 (10) | 0.0647 (9) | 0.0998 (12) | 0.0176 (9) | 负极0.0222 (10) | 0.0044 (9) |
C41型 | 0.0648 (7) | 0.0501(7) | 0.0486 (7) | 负极0.0102 (6) | 0.0052 (6) | 负极0.0049 (6) |
C42型 | 0.0681 (8) | 0.0751 (9) | 0.0559 (8) | 0.0050 (7) | 0.0057 (6) | 0.0086 (7) |
C43型 | 0.0717 (8) | 0.0963(11) | 0.0796(10) | 0.0061 (8) | 负极0.0014 (8) | 0.0087 (9) |
C44型 | 0.0992 (10) | 0.0791 (10) | 0.0772 (10) | 负极0.0163 (9) | 负极0.0210 (9) | 0.0177 (9) |
C45型 | 0.1034 (10) | 0.1036 (11) | 0.0637 (9) | 负极0.0422 (9) | 负极0.0031 (8) | 0.0221 (8) |
C46型 | 0.0790 (8) | 0.0906 (10) | 0.0560 (8) | 负极0.0192 (8) | 0.0112 (7) | 0.0058 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部
S1-C21号文件 | 1.7556 (14) | C21-C22型 | 1.355 (2) |
S1-C9号机组 | 1.8219 (14) | C21-C26型 | 1.3745 (19) |
第2页至第31页 | 1.7699 (13) | C22-C23型 | 1.405 (2) |
S2-C7系列 | 1.8331 (14) | C22-H22A型 | 0.9300 |
S3-C41系列 | 1.7575 (12) | C23-C24型 | 1.356 (3) |
S3-C8系列 | 1.8128 (13) | C23-H23A | 0.9300 |
C1-C6 | 1.3971(16) | C24-C25型 | 1.320 (3) |
C1-C2类 | 1.4086 (18) | C24-H24A型 | 0.9300 |
C1-C10号机组 | 1.5196 (17) | C25-C26型 | 1.366 (2) |
C2-C3型 | 1.3974 (15) | C25-H25A型 | 0.9300 |
C2-C7型 | 1.5008 (17) | C26-H26A型 | 0.9300 |
C3-C4型 | 1.3989 (16) | C31至C32 | 1.3654 (19) |
C3-C11型 | 1.5139 (18) | C31-C36 | 1.370 (2) |
C4-C5型 | 1.4041 (17) | C32-C33型 | 1.376 (2) |
C4-C8型 | 1.5093 (16) | C32-H32A型 | 0.9300 |
C5至C6 | 1.4050 (16) | C33-C34型 | 1.356 (2) |
C5至C12 | 1.5155 (18) | C33-H33A型 | 0.9300 |
C6至C9 | 1.5091(18) | C34-C35型 | 1.340 (2) |
C7-H7A型 | 0.9700 | C34-H34A型 | 0.9300 |
C7-H7B型 | 0.9700 | C35-C36型 | 1.370 (2) |
C8-H8A型 | 0.9700 | C35-H35A型 | 0.9300 |
C8-H8B型 | 0.9700 | C36-H36A型 | 0.9300 |
C9-H9A型 | 0.9700 | C41-C42型 | 1.3747 (18) |
C9-H9B型 | 0.9700 | C41-C46型 | 1.3849 (19) |
C10-H10A型 | 0.9600 | C42-C43型 | 1.3805 (19) |
C10-H10B型 | 0.9600 | C42-小时42a | 0.9300 |
C10-H10C | 0.9600 | C43-C44型 | 1.367 (2) |
C11-H11A型 | 0.9600 | C43-H43A型 | 0.9300 |
C11-H11B型 | 0.9600 | C44-C45型 | 1.360 (2) |
C11-H11C型 | 0.9600 | C44-H44A型 | 0.9300 |
C12-H12A型 | 0.9600 | C45-C46型 | 1.372 (2) |
C12-小时12b | 0.9600 | C45-H45A型 | 0.9300 |
C12-H12C型 | 0.9600 | C46-H46A型 | 0.9300 |
| | | |
C21-S1-C9型 | 101.29 (6) | H12B-C12-H12C型 | 109.5 |
C31-S2-C7型 | 98.67 (6) | C22-C21-C26型 | 118.17 (13) |
C41-S3-C8型 | 104.84 (6) | C22-C21-S1型 | 121.59 (11) |
C6-C1-C2型 | 119.43 (10) | C26-C21-S1型 | 120.18 (11) |
C6-C1-C10型 | 121.06 (12) | C21-C22-C23型 | 120.54(15) |
C2-C1-C10型 | 119.50 (11) | C21-C22-H22A型 | 119.7 |
C3-C2-C1型 | 119.89 (10) | C23-C22-H22A型 | 119.7 |
C3-C2-C7型 | 120.73 (11) | C24-C23-C22型 | 118.60 (18) |
C1-C2-C7型 | 119.37 (10) | C24-C23-H23A型 | 120.7 |
C2-C3-C4型 | 120.05 (11) | C22-C23-H23A型 | 120.7 |
C2-C3-C11型 | 119.88(10) | C25-C24-C23型 | 121.29(18) |
C4-C3-C11型 | 120.07 (10) | C25-C24-H24A型 | 119.4 |
C3-C4-C5型 | 120.45 (10) | C23-C24-H24A型 | 119.4 |
C3-C4-C8型 | 119.73 (11) | C24-C25-C26型 | 120.49 (18) |
C5-C4-C8型 | 119.81 (10) | C24-C25-H25A型 | 119.8 |
C4-C5-C6 | 118.98 (10) | C26-C25-H25A型 | 119.8 |
C4-C5-C12型 | 120.77 (10) | C25-C26-C21型 | 120.89 (15) |
C6-C5-C12型 | 120.22 (11) | C25-C26-H26A型 | 119.6 |
C1-C6-C5型 | 120.80 (11) | C21-C26-H26A型 | 119.6 |
C1-C6-C9型 | 119.15 (10) | C32-C31-C36 | 118.05(13) |
C5-C6-C9 | 120.04 (11) | C32-C31-S2 | 120.39 (11) |
C2-C7-S2型 | 110.50 (9) | C36-C31-S2 | 121.55 (10) |
C2-C7-H7A型 | 109.6 | C31-C32-C33 | 120.63(15) |
S2-C7-H7A型 | 109.6 | C31-C32-H32A型 | 119.7 |
C2-C7-H7B型 | 109.6 | C33-C32-H32A型 | 119.7 |
S2-C7-H7B型 | 109.6 | C34-C33-C32 | 120.10 (15) |
H7A-C7-H7B型 | 108.1 | C34-C33-H33A型 | 119.9 |
C4-C8-S3型 | 107.94 (8) | C32-C33-H33A型 | 119.9 |
C4-C8-H8A型 | 110.1 | C35-C34-C33 | 119.89 (15) |
S3-C8-H8A系列 | 110.1 | C35-C34-H34A | 120.1 |
C4-C8-H8B型 | 110.1 | C33-C34-H34A | 120.1 |
S3-C8-H8B系列 | 110.1 | C34-C35-C36 | 120.49 (16) |
H8A-C8-H8B | 108.4 | C34-C35-H35A型 | 119.8 |
C6-C9-S1型 | 108.32 (9) | C36-C35-H35A型 | 119.8 |
C6-C9-H9A型 | 110 | C31-C36-C35 | 120.83 (14) |
S1-C9-H9A型 | 110 | C31-C36-H36A | 119.6 |
C6-C9-H9B型 | 110 | C35-C36-H36A | 119.6 |
S1-C9-H9B型 | 110 | C42-C41-C46 | 118.32(12) |
H9A-C9-H9B | 108.4 | C42-C41-S3 | 124.97 (10) |
C1-C10-H10A型 | 109.5 | C46-C41-S3型 | 116.70 (10) |
C1-C10-H10B型 | 109.5 | C41-C42-C43 | 120.09 (13) |
H10A-C10-H10B型 | 109.5 | C41-C42-H42A型 | 120 |
C1-C10-H10C | 109.5 | C43-C42-H42A型 | 120 |
H10A-C10-H10C型 | 109.5 | C44-C43-C42 | 121.12 (14) |
H10B-C10-H10C型 | 109.5 | C44-C43-H43A型 | 119.4 |
C3-C11-H11A型 | 109.5 | C42-C43-H43A型 | 119.4 |
C3-C11-H11B型 | 109.5 | C45-C44-C43 | 118.91 (14) |
H11A-C11-H11B型 | 109.5 | C45-C44-H44A型 | 120.5 |
C3-C11-H11C型 | 109.5 | C43-C44-H44A型 | 120.5 |
H11A-C11-H11C | 109.5 | C44-C45-C46 | 120.85 (15) |
H11B-C11-H11C型 | 109.5 | C44-C45-H45A型 | 119.6 |
C5-C12-H12A型 | 109.5 | C46-C45-H45A型 | 119.6 |
C5-C12-H12B型 | 109.5 | C45-C46-C41 | 120.71 (14) |
H12A-C12-H12B型 | 109.5 | C45-C46-H46A型 | 119.6 |
C5-C12-H12C | 109.5 | C41-C46-H46A型 | 119.6 |
H12A-C12-H12C型 | 109.5 | | |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C30H(H)30S公司三 |
M(M)第页 | 486.72 |
晶体系统,空间组 | 单斜的,P(P)21/n个 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.0660 (6), 18.5382 (13), 15.9779 (11) |
β(°) | 97.785(2) |
五(Å三) | 2660.6(3) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米负极1) | 0.30 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.25 × 0.20 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 西门子聪明的CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 经验(使用强度测量) (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.917, 0.943 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 9493, 4703, 2679 |
R(右)整数 | 0.033 |
(罪θ/λ)最大值(Å负极1) | 0.596 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.054, 0.160, 1.02 |
反射次数 | 4703 |
参数数量 | 298 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eÅ)负极三) | 0.22,负极0.24 |