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《水晶学报》。(2007).E类63,1798米
https://doi.org/10.107/S1600536807026001
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二夸­（1,10-菲咯啉-5,6-二酮-κ2N个,N个)（吡啶-2,6-二羧基原子-κ三O（运行）,N个,O（运行）′）二水合锰（II）

H.-G.Ge公司,Q.徐,X.-H.郭,W.-J.孙和C.-B.赵
标题化合物[Mn（C7H（H）三不4)（C）12H（H）6N个2O（运行）2)（H）2O）2]·2小时2O、 是中性单核锰二复杂。与吡啶-2,6-二羧酸配体的Mn-N键沿晶体双旋转轴。Mn公司2+阳离子具有扭曲的五角双锥构型，由三个N原子配位，一个来自吡啶-2,6-二羧酸配体，另两个来自螯合1,10-菲咯啉-5,6-二酮配体。其余四个配位位点由O原子占据，其中两个来自吡啶-2,6-二羧酸配体，两个来自水分子。不对称单元还包含溶剂水分子。晶体结构由O-H网络稳定...O在三维超分子结构中的氢键相互作用。
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到岸价

结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807026001/kj2058sup1.cif
包含全局数据块I

香港特别行政区

结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807026001/kj2058Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考：648570

checkCIF报告

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=273千
  • 平均值[西格玛]（C-C）=0.003º
  • R（右）系数=0.029
  • 水风险系数=0.082
  • 数据与参数之比=11.0

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误

警报级别B
PLAT333_警报_2_B大平均苯C-C分布C8-C10 1.46 Ang。板432_ALERT_2_B短间隔X…Y触点O2。。C10。。2.91角度。

警报级别C
PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异（M-X）Mn1-O1。。5.02苏PLAT369_铭牌_2_C长C（sp2）-C（sp2”）键C10-C10_a。。。1.55角度。板432_ALERT_2_C短间隔X…Y触点O2。。C10。。2.96角度。板432_ALERT_2_C短接X…Y触点C1。。C10。。3.15角度。

警报级别GPLAT794_ALERT_5_G检查Mn1（2）1.93的预测键价
0A级警报=一般情况：严重问题2B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报；检查0警报类型1 CIF构造/语法错误，数据不一致或缺失6警告类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息，检查
注释顶部

吡啶-2,6-二羧酸（pdc）是一种优良的配体，因为它结合吡啶和羧酸盐基团的配位性质以各种键合模式结合金属离子（刘等。, 2006; 奥卡比&Oya，2000年）。1,10-菲咯啉-5,6-二酮（pdo）是一种多功能配体，用于金属有机材料的组装（火山口等。, 2002;拉尔森和厄尔斯特伦，2004年）。这里，我们报告单核锰2+复杂，（一） ，由二离子吡啶-2,6-二羧酸配体（pdc）形成2-)，的N-给体配体1,10-菲咯啉-5,6-二酮（pdo）和水分子探索其超分子结构。

如图1所示，不对称单元包括Mn2+阳离子，半一个二离子pdc配体和半个双齿螯合pdo配体，均位于在双重对称轴上，以及一个配位水分子和一个晶格水分子。一个环状氮原子和两个氧原子属于pdc配体的羧酸根参与配位到Mn2+阳离子。pdo基团通过N充当螯合配体原子。两个水分子在轴向位置的协调完成了畸变五角双锥配位几何。

在晶体结构中，在配位水分子、晶格水分子和相邻单元中羧基的氧原子形成三维超分子结构（图2）。

相关文献顶部

有关文献，请参阅：Calderazzo等。(2002); 拉尔森&奥赫斯特罗姆（2004）；线路接口单元等。(2006); Okabe和Oya（2000）。

实验顶部

标题化合物是从水热反应中获得的主要产物氯化锰（0.063 g，0.5 mmol）的反应，1,10-菲咯啉-5,6-二酮（0.105 g，0.5 mmol），吡啶-2,6-二羧酸酸（0.084 g，0.5 mmol）和水（10 ml）溶于25 ml衬有特氟隆的不锈钢中钢铁帕尔炸弹在三天内达到413K。缓慢冷却至房间后得到了（I）的淡黄色单晶。

精炼顶部

所有从有机配体附着到C原子上的H原子都是在理想位置，并限制在其母原子上，C-H=0.93º和U型国际标准化组织=1.2U型等式用于芳香。

水氢原子位于差分图上，并按各向同性进行细化。

结构描述顶部

吡啶-2,6-二羧酸（pdc）是一种优良的配体，因为它结合吡啶和羧酸盐基团的配位性质以各种键合模式结合金属离子（刘等。, 2006; 奥卡比&Oya，2000年）。1,10-菲咯啉-5,6-二酮（pdo）是一种多功能配体，用于金属有机材料的组装（火山口等。, 2002;拉尔森和厄尔斯特伦，2004年）。在这里，我们报道了单核Mn2+复杂，（一） ，由二离子吡啶-2,6-二羧酸配体（pdc）形成2-)，的N-给体配体1,10-菲咯啉-5,6-二酮（pdo）和水分子探索其超分子结构。

如图1所示，不对称单元包括Mn2+阳离子，半一个二离子pdc配体和半个双齿螯合pdo配体，均位于在双重对称轴上，以及一个配位的水分子和一个晶格水分子。一个环状氮原子和两个氧原子属于pdc配体的羧酸基团参与配位到Mn2+阳离子。pdo基团通过N充当螯合配体原子。两个水分子在轴向位置的协调完成了畸变五角双锥配位几何。

在晶体结构中，在配位水分子、晶格水分子和相邻单元中羧基的氧原子形成三维超分子结构（图2）。

有关文献，请参阅：Calderazzo等。(2002); 拉尔森&奥赫斯特罗姆（2004）；线路接口单元等。(2006); Okabe和Oya（2000）。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2002）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，2002）；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997年a）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997年a）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，1997年b）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部
[图1] 图1。标题配合物的分子结构原子标记方案。位移椭球以30%的概率绘制级别。（A对称代码：2-x个,年, 1.5 -z（z）)
[图2] 图2。标题的三维超分子结构复杂。氢键被画成虚线。
二喹（1,10-菲咯啉-5,6-二酮-κ2N个,N个，）（吡啶-2,6-二羧酸盐-κ三O（运行）,N个,O（运行）’）二水合锰（II）顶部
水晶数据 顶部
[锰（C7H（H）三不4)（C）12H（H）6N个2O（运行）2)（H）2O）2]·2小时2O（运行）F类(000) = 1028
M（M）第页= 502.30天x个=1.609毫克/米−三
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc117次反射的单元参数
一= 10.1751 (11) Åθ= 5–20°
b条= 14.8325 (11) ŵ=0.70毫米−1
c（c）= 14.6121 (13) ÅT型=273千
β= 109.861 (1)°块，黄色
V（V）= 2074.1 (3) Å三0.16×0.12×0.10毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
布鲁克SMART APEX CCD
衍射仪		1843独立反射
辐射源：细焦点密封管1637次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.018
φ和ω扫描θ最大值= 25.1°,θ最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−8→12
T型最小值= 0.896,T型最大值= 0.933k个=−17→16
5144次测量反射我=−17→16
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.082用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0457P（P）)2+ 1.3664P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+2个F类c（c）2)/3个
1843次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
167个参数Δρ最大值=0.36埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.20埃−三
水晶数据 顶部
[锰（C7H（H）三不4)（C）12H（H）6N个2O（运行）2)（H）2O）2]·2小时2O（运行）V（V）= 2074.1 (3) Å三
M（M）第页= 502.30Z轴= 4
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射
一=10.1751（11）ŵ=0.70毫米−1
b条= 14.8325 (11) ÅT型=273千
c（c）= 14.6121 (13) Å0.16×0.12×0.10毫米
β= 109.861 (1)°
数据收集 顶部
布鲁克SMART APEX CCD
衍射仪		1843独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		1637次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.896,T型最大值= 0.933R（右）整数= 0.018
5144次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0290个约束
水风险(F类2) = 0.082用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04Δρ最大值=0.36埃−三
1843次反射Δρ最小值=−0.20埃−三
167个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
锰110.79318（2）0.75000.03159 (16)
N1型10.94747 (14)0.75000.0297 (5)
氮气0.87516 (16)0.66130 (10)0.67750 (11)0.0321 (4)
O1公司0.78287 (14)0.84912 (9)0.66535 (11)0.0420 (4)
氧气0.64025 (13)0.96698 (9)0.62159 (10)0.0399 (3)
臭氧0.87158 (15)0.34079 (9)0.68074 (11)0.0442 (4)
O4号机组1.07694 (18)0.78734 (11)0.62489 (12)0.0422 (4)
O5公司0.44735 (19)0.86864 (11)0.47295 (14)0.0526 (4)
C1类0.75793 (19)0.93165 (12)0.65935（13）0.0312 (4)
指挥与控制0.88249 (18)0.99259 (12)0.70524 (13)0.0312 (4)
C3类0.8784 (2)1.08543（13）0.70317（17）0.0454 (5)
H3级0.79561.11580.67090.054*
补体第四成份11.1326 (2)0.75000.0560 (9)
H4C型11.19530.75000.067*
C5级0.7540 (2)0.66263 (13)0.60287 (14)0.0382 (5)
H5型0.71340.71830.58080.046*
C6级0.6858 (2)0.58587 (13)0.55676 (15)0.0408 (5)
H6型0.60280.59010.50430.049*
抄送70.7432 (2)0.50313 (13)0.59014 (14)0.0373 (5)
H7型0.69970.45030.56070.045*
抄送80.86766 (19)0.49984（12）0.66870 (14)0.0302 (4)
C9级0.93241 (18)0.58054 (11)0.70935 (13)0.0284 (4)
C10号机组0.92846（18）0.41197（12）0.70854 (13)0.0317 (4)
H4A型1.156 (3)0.8007 (18)0.6365 (19)0.060 (9)*
H5A型0.507 (3)0.8825 (19)0.523 (2)0.070 (9)*
H4B型1.064 (3)0.738 (2)0.594 (2)0.078 (9)*
H5B型0.419 (3)0.917 (2)0.438 (2)0.101 (12)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
锰10.0289 (2)0.0216 (2)0.0395 (3)00.00533 (18)0
N1型0.0268 (11)0.0244 (11)0.0341 (11)00.0055 (9)0
氮气0.0303 (8)0.0246 (8)0.0368 (8)0.0005（6）0.0055 (7)0.0019 (6)
O1公司0.0332 (7)0.0264 (7)0.0570 (9)0.0003 (6)0.0031（7）−0.0033（6）
氧气0.0281 (7)0.0334 (7)0.0477 (8)0.0049 (6)−0.0008 (6)−0.0034 (6)
臭氧0.0393 (8)0.0243 (7)0.0606 (9)−0.0055 (6)0.0061 (7)−0.0048 (6)
O4号机组0.0392 (9)0.0368 (9)0.0489 (9)−0.0059 (7)0.0129 (7)−0.0064 (7)
O5公司0.0578 (11)0.0388 (9)0.0477 (10)−0.0026 (8)0.0003 (9)−0.0084 (7)
C1类0.0293 (10)0.0277 (9)0.0337 (9)0.0020 (8)0.0071（8）−0.0020 (7)
指挥与控制0.0269 (10)0.0275 (9)0.0352 (10)0.0019 (8)0.0054 (8)−0.0011 (7)
C3类0.0341（11）0.0273（10）0.0620 (14)0.0055 (8)−0.0005 (10)0.0010 (9)
补体第四成份0.0481 (19)0.0206 (14)0.083 (2)00.0011 (17)0
C5级0.0348 (10)0.0291 (10)0.0422 (11)0.0035 (8)0.0022 (9)0.0025 (8)
C6级0.0347 (11)0.0361 (11)0.0416 (11)−0.0003 (9)−0.0003 (9)0.0006 (8)
抄送70.0352 (11)0.0288 (10)0.0423 (11)−0.0052 (8)0.0062 (9)−0.0040 (8)
抄送80.0280 (9)0.0248 (9)0.0377 (10)−0.0015 (7)0.0111 (8)−0.0015 (7)
C9级0.0280 (9)0.0238（9）0.0339 (9)0.0006 (7)0.0113 (8)0.0009 (7)
C10号机组0.0303 (10)0.0245 (9)0.0405（10）−0.0010（8）0.0121 (9)−0.0010 (7)
几何参数（λ，º） 顶部
锰1-O4我2.2214 (16)O5-H5B型0.87 (3)
锰1-O42.2214 (16)C1-C2类1.515 (2)
锰1-N12.289 (2)C2-C3型1.378 (3)
锰氧化物我2.2897 (14)C3-C4型1.384 (3)
锰氧化物2.2897 (14)C3-H3型0.9300
锰1-N22.3765 (15)C4-C3型我1.384 (3)
锰1-N2我2.3765 (15)C4-H4C型0.9300
N1-C2型我1.332 (2)C5至C61.383 (3)
N1-C2型1.332 (2)C5-H5型0.9300
N2-C5气体1.340（2）C6至C71.376 (3)
N2-C9气体1.344 (2)C6-H6型0.9300
O1-C1型1.247 (2)C7-C8号机组1.391 (3)
氧气-C11.251（2）C7-H7型0.9300
臭氧层-101.206 (2)C8-C9型1.398 (2)
O4-H4A型0.79 (3)C8-C10型1.475 (2)
O4-H4B型0.84 (3)C9-C9我1.481 (3)
O5-H5A型0.81 (3)C10-C10号机组我1.546 (4)
O4号机组我-锰1-O4175.53 (8)H5A-O5-H5B型109 (3)
O4号机组我-锰1-N192.23 (4)O1-C1-O2125.72 (17)
O4-Mn1-N1型92.23 (4)O1-C1-C2型115.77 (16)
O4号机组我-锰氧化物我96.58 (6)氧气-C1-C2118.48 (16)
O4-Mn1-O1我85.04 (6)N1-C2-C3型121.89 (18)
N1-Mn1-O1型我68.75 (3)N1-C2-C1113.20 (15)
O4号机组我-锰1-O185.04（6）C3-C2-C1124.90 (17)
O4-Mn1-O196.58 (6)C2-C3-C4型118.7 (2)
N1-Mn1-O1型68.75 (3)C2-C3-H3型120.7
O1公司我-锰氧化物137.51 (7)C4-C3-H3型120.7
O4号机组我-锰1-N292.88 (6)C3类我-C4-C3型119.2 (3)
O4-Mn1-N283.43 (6)C3类我-C4-H4C型120.4
N1-Mn1-N2型145.40 (4)C3-C4-H4C型120.4
O1公司我-锰1-N2144.15 (5)N2-C5-C6123.68 (17)
O1-Mn1-N277.64 (5)N2-C5-H5118.2
O4号机组我-锰1-N2我83.43 (6)C6-C5-H5细胞118.2
O4-Mn1-N2我92.88 (5)C7-C6-C5型118.63（18）
N1-Mn1-N2型我145.40 (4)C7-C6-H6型120.7
O1公司我-锰1-N2我77.64 (5)C5-C6-H6120.7
O1-Mn1-N2我144.15 (5)C6-C7-C8型118.81 (17)
N2-Mn1-N2我69.20 (7)C6-C7-H7型120.6
指挥与控制我-N1-C2型119.7 (2)C8-C7-H7型120.6
指挥与控制我-N1-Mn1型120.16 (11)C7-C8-C9119.08 (17)
C2-N1-Mn1型120.16 (11)C7-C8-C10型119.91 (16)
C5-N2-C9117.74 (16)C9-C8-C10121.00 (17)
C5-N2-Mn1123.73 (12)N2-C9-C8型121.99（16）
C9-N2-Mn1118.43 (12)N2-C9-C9我116.93 (10)
C1-O1-Mn1型121.98 (12)C8-C9-C9我121.08（11）
Mn1-O4-H4A116（2）臭氧-C10-C8123.47 (17)
Mn1-O4-H4B116（2）臭氧-C10-C10我118.71 (11)
H4A-O4-H4B107 (3)C8-C10-C10型我117.80 (10)
对称代码：（i）−x个+2,年,−z（z）+3/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
O4-H4型A类···臭氧ii（ii）0.79 (3)2.15 (3)2.936 (2)175 (3)
O4-H4型B类···O5公司三0.84 (3)1.85 (3)2.687 (2)175 (3)
O5-H5型B类···氧气iv（四）0.87（3）1.93 (3)2.795 (2)171 (3)
O5-H5型A类···氧气0.81 (3)2.03 (3)2.793 (2)156 (3)
对称码：（ii）x个+1/2,年+1/2,z（z）; （iii）−x个+3/2，−年+3/2,−z（z）+1; （iv）−x个+1,−年+2,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学式[锰（C7H（H）三不4)（C）12H（H）6N个2O（运行）2)（H）2O）2]·2小时2O（运行）
M（M）第页502.30
晶体系统，空间组单诊所，C类2/c（c）
温度（K）273
一,b条,c（c）(Å)10.1751 (11), 14.8325 (11), 14.6121 (13)
β(°)109.861 (1)
V（V）(Å三)2074.1 (3)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.70
晶体尺寸（mm）0.16 × 0.12 × 0.10
数据收集
衍射仪布吕克智能 顶CCD（电荷耦合器件）
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.896, 0.933
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		5144, 1843, 1637
R（右）整数0.018
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.596
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]，水风险(F类2),S公司0.029, 0.082, 1.04
反射次数1843
参数数量167
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.36,−0.20

计算机程序：智能（布鲁克，2002），圣保罗（布鲁克，2002），圣保罗,SHELXS97标准（谢尔德里克，1997年a），SHELXL97型（谢尔德里克，1997年a），SHELXTL公司（谢尔德里克，1997年b），SHELXTL公司.

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
O4-H4A···O3我0.79 (3)2.15 (3)2.936 (2)175 (3)
O4-H4B···O5ii（ii）0.84 (3)1.85 (3)2.687（2）175 (3)
O5-H5B···O2三0.87 (3)1.93 (3)2.795 (2)171 (3)
O5-H5A··O20.81 (3)2.03 (3)2.793 (2)156（3）
对称代码：（i）x个+1/2,年+1/2,z（z）; （ii）−x个+3/2,−年+3/2,−z（z）+1; （iii）−x个+1,−年+2,−z（z）+1.
 

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