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标题化合物[Ni(C)]的棕色晶体8H(H)8N个S公司2)2]在323K温度下,2-吡啶基甲基亚乙基肼二硫代甲酸甲酯与高氯酸镍(II)反应,并在室温下从乙醇中再结晶,生成。镍的配位几何是扭曲的八面体,其中两个配体位于梅尔配置。甲亚胺N原子是反式S和吡啶N原子顺式彼此之间。

支持信息

到岸价格

结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536806043911/kj2025sup1.cif
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香港特别行政区

结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.1107/S16053680643911/kj2025Isup2.hkl
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CCDC参考:627956

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=293千
  • 平均值[西格玛](C-C)=0.005º
  • R(右)系数=0.029
  • 水风险系数=0.079
  • 数据与参数之比=15.0

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C 平台230_警报2_CC11-C12的Hirshfeld测试差异。。5.70苏PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异(M-X)Ni1-S1。。6.11苏
警报级别G PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释2G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查

计算详细信息顶部

数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:圣人(布鲁克,1998);数据缩减:圣人; 用于求解结构的程序:谢尔克斯特尔布鲁克,1998年);用于优化结构的程序:谢尔克斯特尔; 分子图形:谢尔克斯特尔; 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔

双(甲基-2-吡啶基甲基亚砜氮碳二硫代)镍(II)顶部
水晶数据 顶部
[Ni(C8H(H)8N个S公司2)2]F类(000) = 984
M(M)第页= 479.30D类x个=1.545毫克
单诊所,P(P)21/n个K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
大厅符号:-P2yn3615次反射的细胞参数
= 11.638 (2) Åθ= 2.5–25.9°
b条= 14.012 (3) ŵ=1.36毫米1
c(c)= 13.130 (3) ÅT型=293千
β= 105.795 (11)°块状,棕色
= 2060.2 (7) Å0.18×0.16×0.13毫米
Z= 4
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
3682个独立反射
辐射源:细焦点密封管2680次反射> 2σ()
石墨单色仪R(右)整数= 0.031
φω扫描θ最大= 25.2°,θ最小值= 2.2°
吸收校正:多扫描
(ABSCOR;东,1995年)
小时=1213
T型最小值= 0.792,T型最大= 0.843k个=1616
11406次测量反射=1515
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:完整二次原子位置:差分傅里叶映射
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029氢站点位置:从邻近站点推断
水风险(F类2)=0.079受约束的氢原子参数
S公司= 1.09 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0225P(P))2+ 1.8004P(P)]
哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3
3682次反射(Δ/σ)最大= 0.001
246个参数Δρ最大=0.52埃
0个约束Δρ最小值=0.32埃
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类为设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个zU型国际标准化组织*/U型等式
镍10.72286 (3)0.21510 (3)0.53766 (3)0.03318 (12)
S1(第一阶段)0.55878 (7)0.26038 (6)0.61149 (7)0.0432 (2)
S2系列0.31024 (8)0.17702 (8)0.53708(9)0.0641 (3)
第3章0.72108 (8)0.35662 (7)0.43041 (7)0.0487 (2)
S4系列0.84031 (10)0.53621 (7)0.49927 (9)0.0625 (3)
N1型0.8179 (2)0.13914 (19)0.4465 (2)0.0404 (6)
氮气0.5940 (2)0.13027 (18)0.44992 (19)0.0346 (6)
N3号机组0.4782 (2)0.12652 (19)0.4585 (2)0.0406 (7)
4号机组0.7837(2)0.11715 (18)0.66179 (19)0.0339(6)
5号机组0.8531 (2)0.29097 (17)0.63681 (19)0.0340 (6)
N6号0.8850 (2)0.38423 (18)0.6205 (2)0.0408 (7)
C1类0.9320 (3)0.1463 (3)0.4460 (3)0.0566 (10)
H1型0.98100.18840.49310.068*
指挥与控制0.9807 (4)0.0940 (3)0.3790 (4)0.0716 (12)
氢气1.06070.10120.38090.086*
C3类0.9093 (4)0.0314 (3)0.3097 (3)0.0712 (12)
H3A型0.94000.00490.26390.085*
补体第四成份0.7912 (3)0.0229 (3)0.3090 (3)0.0556 (10)
H4型0.74110.01890.26230.067*
C5级0.7476 (3)0.0775 (2)0.3786(2)0.0402 (8)
C6级0.6240 (3)0.0739 (2)0.3840 (2)0.0425 (8)
H6型0.56890.03250.34150.051*
抄送70.4604 (3)0.1848 (2)0.5320 (3)0.0369 (7)
抄送80.3034 (4)0.2469(3)0.6491 (4)0.0734 (12)
H8A型0.35870.22200.71150.110*
H8B型0.22400.24450.65730.110*
H8C型0.32380.31190.63860.110*
C9级0.7491 (3)0.0275 (2)0.6708 (3)0.0385 (8)
H9型0.69250.00040.61410.046*
C10号机组0.7935 (3)0.0261 (2)0.7601(3)0.0470 (9)
H10型0.77040.08940.76240.056*
C11号机组0.8722 (3)0.0147 (3)0.8457 (3)0.0491 (9)
第11页0.90130.01980.90790.059*
第12项0.9078 (3)0.1080 (2)0.8387 (2)0.0419 (8)
第12页0.96010.13760.89630.050*
第13页0.8645 (3)0.1563 (2)0.7447 (2)0.0349 (7)
第14项0.9015 (3)0.2527 (2)0.7266 (3)0.0384 (8)
H14型0.95830.28530.77860.046*
第15项0.8234 (3)0.4159 (2)0.5284 (3)0.0405 (8)
第16号0.9380 (4)0.5844 (3)0.6183 (3)0.0775 (13)
H16A型0.90250.57630.67570.116美元*
H16B型0.95050.65120.60850.116*
H16C型1.01320.55160.63430.116*
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
镍10.0318 (2)0.0342 (2)0.0305 (2)0.00342 (18)0.00341 (16)0.00299 (18)
S1(第一阶段)0.0400 (5)0.0435(5)0.0452 (5)0.0045 (4)0.0102 (4)0.0122 (4)
S2系列0.0386 (5)0.0711 (7)0.0853 (8)0.0089 (5)0.0217 (5)0.0205 (6)
第3章0.0494 (5)0.0492 (6)0.0417(5)0.0029 (4)0.0027(4)0.0097 (4)
S4系列0.0827 (7)0.0395 (6)0.0665 (7)0.0058 (5)0.0223 (6)0.0119 (5)
N1型0.0391 (15)0.0454 (17)0.0350 (15)0.0000 (13)0.0074(12)0.0030 (13)
氮气0.0324 (14)0.0374(15)0.0309 (14)0.0014 (12)0.0032 (11)0.0005 (12)
N3号机组0.0319 (14)0.0430 (17)0.0424 (16)0.0025 (13)0.0023 (12)0.0047 (13)
4号机组0.0339 (14)0.0335 (15)0.0319 (14)0.0012 (12)0.0049 (11)0.0007 (12)
5号机组0.0357 (14)0.0307 (14)0.0346(14)0.0022 (12)0.0076 (12)0.0016 (12)
N6号0.0475 (16)0.0319 (15)0.0421 (16)0.0101 (13)0.0106 (13)0.0001 (13)
C1类0.045 (2)0.066 (3)0.059 (2)0.0011 (19)0.0157 (19)0.008 (2)
指挥与控制0.054 (2)0.086 (3)0.086 (3)0.001 (2)0.037 (2)0.012 (3)
C3类0.076 (3)0.079 (3)0.069 (3)0.007 (3)0.038 (2)0.018 (2)
补体第四成份0.065 (3)0.055 (2)0.049 (2)0.004 (2)0.019(2)0.0108 (18)
C5级0.0463 (19)0.0400(19)0.0334 (17)0.0033 (16)0.0092 (15)0.0020 (15)
C6级0.0444 (19)0.044 (2)0.0356 (18)0.0022 (16)0.0045 (15)0.0127 (16)
抄送70.0319 (16)0.0331 (18)0.0435 (19)0.0017 (14)0.0063 (14)0.0055 (15)
抄送80.067 (3)0.079 (3)0.085 (3)0.006 (2)0.039 (2)0.010 (2)
C9级0.0394 (18)0.0297 (18)0.046 (2)0.0103(15)0.0118 (16)0.0024 (15)
C10号机组0.052 (2)0.037 (2)0.055 (2)0.0007 (17)0.0195 (19)0.0067 (17)
C11号机组0.049 (2)0.056 (2)0.043 (2)0.0128 (18)0.0148 (18)0.0155 (18)
第12项0.0400 (18)0.046 (2)0.0351 (18)0.0036 (16)0.0032 (15)0.0025 (15)
第13页0.0321 (16)0.0361 (18)0.0331 (17)0.0011 (14)0.0032 (14)0.0032 (14)
第14项0.0385 (18)0.0320(18)0.0393 (19)0.0088 (15)0.0015 (15)0.0053(14)
第15项0.0422 (18)0.0348 (19)0.049 (2)0.0052 (15)0.0205 (16)0.0027 (16)
第16号0.103 (3)0.046 (3)0.085 (3)0.028 (2)0.030 (3)0.008 (2)
几何参数(λ,º) 顶部
镍1-N52.012 (2)C2-C3型1.371 (5)
镍-N22.012 (2)C2-H2型0.9300
镍-N42.101 (2)C3-C4型1.376 (5)
镍1-N12.123(3)C3-H3A型0.9300
镍-S32.4289 (10)C4-C5型1.389 (4)
镍-S12.4487 (10)C4-H4型0.9300
S1-C7号机组1.694 (3)C5至C61.461 (4)
S2-C7系列1.771 (3)C6-H6型0.9300
S2-C8系列1.787 (4)C8-H8A型0.9600
S3-C15系列1.711 (3)C8-H8B型0.9600
S4-C15系列1.752 (3)C8-H8C型0.9600
S4-C16系列1.795 (4)C9-C10型1.370 (4)
N1-C1型1.333 (4)C9-H90.9300
N1-C5型1.346 (4)C10-C11号机组1.367(5)
N2-C6气体1.287 (4)C10-H10型0.9300
N2-N3气体1.383 (3)C11-C12号机组1.381 (5)
N3-C7型1.323 (4)C11-H11型0.9300
N4-C9型1.334 (4)C12-C13型1.376 (4)
编号4-C131.347 (4)C12-H12型0.9300
编号5-C141.278 (4)C13至C141.458 (4)
N5-N6号1.391 (3)C14-H14型0.9300
编号6-C151.304 (4)C16-H16A型0.9600
C1-C2类1.379 (5)C16-H16B型0.9600
C1-H1型0.9300C16-H16C型0.9600
N5-Ni1-N2型174.51 (10)C5-C4-H4120.3
N5-Ni1-N4型78.92 (10)N1-C5-C4型121.6(3)
N2-Ni1-N4型95.71 (10)N1-C5-C6114.7 (3)
N5-Ni1-N1102.31 (10)C4-C5-C6123.7 (3)
N2-Ni1-N178.61 (10)N2-C6-C5型117.5 (3)
N4-Ni1-N189.58 (10)N2-C6-H6气体121.2
N5-Ni1-S3型80.20 (8)C5-C6-H6121.2
N2-Ni1-S3型105.24 (8)N3-C7-S1型128.4 (2)
N4-Ni1-S3型158.61 (7)N3-C7-S2型110.0(2)
N1-Ni1-S3型90.35 (8)S1-C7-S2型121.6 (2)
N5-Ni1-S1型97.96 (7)S2-C8-H8A型109.5
N2-Ni1-S180.77 (8)S2-C8-H8B型109.5
N4-Ni1-S1型89.80 (7)H8A-C8-H8B109.5
N1-Ni1-S1型159.21(8)S2-C8-H8C型109.5
S3-Ni1-S1型97.67 (4)H8A-C8-H8C109.5
C7-S1-Ni1号93.63 (11)H8B-C8-H8C型109.5
C7-S2-C8型105.23 (18)N4-C9-C10型122.7 (3)
C15-S3-Ni1型93.76 (11)N4-C9-H9型118.7
C15-S4-C16型104.73 (18)C10-C9-H9型118.7
C1-N1-C5118.1 (3)C11-C10-C9119.1 (3)
C1-N1-Ni1129.6 (2)C11-C10-H10型120.5
C5-N1-Ni1112.3(2)C9-C10-H10120.5
C6-N2-N3型118.7 (3)C10-C11-C12119.1 (3)
C6-N2-Ni1116.8 (2)C10-C11-H11号机组120.4
N3-N2-Ni1号124.50 (19)C12-C11-H11型120.4
C7-N3-N2型112.7 (2)C13-C12-C11118.8 (3)
C9-N4-C13118.2 (3)C13-C12-H12型120.6
C9-N4-Ni1129.6 (2)C11-C12-H12型120.6
C13-N4-Ni1型112.0 (2)编号4-C13-C12122.0 (3)
C14-N5-N6型117.9 (3)编号4-C13-C14114.7(3)
C14-N5-Ni1型116.1 (2)C12-C13-C14型123.4 (3)
N6-N5-Ni1型125.61 (19)N5-C14-C13号117.7 (3)
C15-N6-N5型111.1 (3)N5-C14-H14型121.2
N1-C1-C2型123.1 (4)C13-C14-H14型121.2
N1-C1-H1118.4N6-C15-S3型128.8 (2)
C2-C1-H1型118.4N6-C15-S4型117.6 (2)
C3-C2-C1118.9 (4)S3-C15-S4系列113.51 (19)
C3-C2-H2120.6S4-C16-H16A系列109.5
C1-C2-H2120.6S4-C16-H16B型109.5
C2-C3-C4型118.9 (4)H16A-C16-H16B型109.5
C2-C3-H3A型120.5S4-C16-H16C型109.5
C4-C3-H3A型120.5H16A-C16-H16C型109.5
C3-C4-C5型119.4 (4)H16B-C16-H16C型109.5
C3-C4-H4型120.3
N5-Ni1-S1-C7合金174.43(13)S3-Ni1-N5-N6型6.0 (2)
N2-Ni1-S1-C70.17 (13)S1-Ni1-N5-N6型90.5 (2)
N4-Ni1-S1-C7型95.64 (13)C14-N5-N6-C15175.9 (3)
N1-Ni1-S1-C7型7.4 (2)镍-N5-N6-C153.5(4)
S3-Ni1-S1-C7系列104.46 (11)C5-N1-C1-C20.4 (6)
N5-Ni1-S3-C15型5.31 (13)镍-N1-C1-C2177.6 (3)
N2-Ni1-S3-C15173.96 (13)N1-C1-C2-C30.3 (7)
N4-Ni1-S3-C15型18.0 (2)C1-C2-C3-C4型0.2 (7)
N1-Ni1-S3-C15型107.75 (13)C2-C3-C4-C5型0.3 (6)
S1-Ni1-S3-C1591.49 (11)C1-N1-C5-C40.5 (5)
N5-Ni1-N1-C16.4 (3)镍1-N1-C5-C4177.8 (3)
N2-Ni1-N1-C1179.2 (3)C1-N1-C5-C6180.0 (3)
N4-Ni1-N1-C184.9 (3)镍-N1-C5-C61.7(3)
S3-Ni1-N1-C173.7 (3)C3-C4-C5-N10.5 (6)
S1-Ni1-N1-C1173.2 (2)C3-C4-C5-C6型179.9 (4)
N5-Ni1-N1-C5175.6 (2)N3-N2-C6-C5178.4 (3)
N2-Ni1-N1-C51.1 (2)镍1-N2-C6-C50.5 (4)
N4-Ni1-N1-C5型97.0 (2)N1-C5-C6-N21.5 (4)
S3-Ni1-N1-C5型104.4 (2)C4-C5-C6-N2型178.0 (3)
S1-Ni1-N1-C5型8.7 (4)N2-N3-C7-S10.7 (4)
N4-Ni1-N2-C688.7 (2)N2-N3-C7-S2179.29 (19)
N1-Ni1-N2-C60.3 (2)镍-S1-C7-N30.6 (3)
S3-Ni1-N2-C6型86.9 (2)镍-S1-C7-S2178.98 (18)
S1-Ni1-N2-C6177.6 (2)C8-S2-C7-N3173.0 (3)
N4-Ni1-N2-N389.0(2)C8-S2-C7-S1型8.3 (3)
N1-Ni1-N2-N3177.4 (2)C13-N4-C9-C10型0.8(5)
S3-Ni1-N2-N395.4 (2)镍-N4-C9-C10176.5 (2)
S1-Ni1-N2-N30.1 (2)N4-C9-C10-C11号3.2 (5)
C6-N2-N3-C7177.2 (3)C9-C10-C11-C122.1(5)
镍-N2-N3-C70.5 (4)C10-C11-C12-C131.2 (5)
N5-Ni1-N4-C9177.5 (3)C9-N4-C13-C122.7 (4)
N2-Ni1-N4-C93.7 (3)镍-N4-C13-C12173.7 (2)
N1-Ni1-N4-C974.8 (3)C9-N4-C13-C14177.3 (3)
S3-Ni1-N4-C9164.72 (19)镍-N4-C13-C146.3 (3)
S1-Ni1-N4-C984.4 (3)C11-C12-C13-N43.7 (5)
N5-Ni1-N4-C13型6.7 (2)C11-C12-C13-C14176.3 (3)
N2-Ni1-N4-C13172.2 (2)N6-N5-C14-C13型177.8 (3)
N1-Ni1-N4-C13109.3 (2)镍-N5-C14-C134.6 (4)
S3-Ni1-N4-C13型19.4 (3)N4-C13-C14-N5型1.4 (4)
S1-Ni1-N4-C13型91.5 (2)C12-C13-C14-N5型178.6 (3)
N4-Ni1-N5-C14型6.1 (2)N5-N6-C15-S3型3.7 (4)
N1-Ni1-N1-C1493.3 (2)N5-N6-C15-S4173.7 (2)
S3-Ni1-N5-C14型178.5 (2)镍-S3-C15-N66.9 (3)
S1-Ni1-N5-C14型82.1 (2)镍-S3-C15-S4170.54 (16)
N4-Ni1-N5-N6178.7 (2)C16-S4-C15-N6型3.9 (3)
N1-Ni1-N5-N6型94.2 (2)C16-S4-C15-S3型173.8(2)
 

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