Benzyl N-(4-pyrid­yl)carbamate

Fang, H.; Fang, M.-J.; Zhang, Y.-P.

doi:10.1107/S160053681000098X

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第2部分| 2010年2月| 第o401页

https://doi.org/10.107/S160053681000098X

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苄基N个-（4-吡啶基）氨基甲酸酯

华芳,^一梅娟芳 ^b ^*和张一平 ^一

^一国家海洋局第三海洋研究所，中华人民共和国厦门361005^b厦门大学医学院药学系，中华人民共和国厦门361005
^*通信电子邮件：fangmj@xmu.edu.cn

(收到日期：2010年1月6日； 2010年1月8日接受；在线2010年1月20日)

标题化合物C₁₃H（H）₁₂N个₂哦₂通过4-氨基吡啶和氯甲酸苄酯在四氢呋喃中的反应得到。这个晶体结构包含层内两个独特分子之间的N-H……N氢键和不对称单元两个分子之间的反平行C-O……O-C相互作用[O……O=3.06（3）Ye]。

实验

水晶数据

C类₁₃H（H）₁₂N个₂哦₂
M（M）_第页= 228.25
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 11.9439 (5) Å
b= 13.2120 (6) Å
c（c）= 14.6574 (7) Å
β= 98.418 (4)°
V（V）= 2288.06 (18) Å^三
Z轴= 8
钼K（K）α辐射
μ=0.09毫米⁻¹
T型=293千
0.30×0.22×0.18毫米

数据收集

Bruker SMART APEX区域探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2001年 )T型_最小值= 0.973,T型_最大值= 0.984
11332次测量反射
4028个独立反射
2831次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.039

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.036
加权平均值(F类²) = 0.070
S公司= 1.05
4028次反射
307个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.17埃⁻³
Δρ_最小值=-0.17埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-小时	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
N2′-H2′C类●N1^我	0.86	2.09	2.9460 (16)	171
N2-H2气体C类●N1′^ii（ii）	0.86	2.11	2.9630 (18)	170
对称代码：（i）-x个+1, -年, -z; （ii）-x个, -年, -z.

数据收集：智能（布鲁克，2001年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2001年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997年 )和铂（斯佩克，2009年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。DOI（操作界面）：https://doi.org/10.107/S160053681000098X/jh2125sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.1107.S160053681000098X/jh2125Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

合成了标题化合物（I），一种4-氨基吡啶类似物，用于研究其逆转河豚毒素诱导的心脏呼吸抑制（Chang等。, 1997). 晶体堆积通过层内分子之间更强的N-H··N氢键和两个分子之间的反平行C-O··O-C相互作用来稳定非对称单元，键长和键角与类似化合物（郑等。, 2005). 吩嗪环和吡啶环体系平面之间的二面角为66.2（3）°。

相关文献顶部

相关文献见：郑等。(2005); 张等。(1997).

实验顶部

将含有4-氨基吡啶（5 mmol，0.47 g）和三乙胺（0.70 ml）的干燥四氢呋喃（15 ml）溶液逐滴添加到含有氯甲酸苄酯（5 mmov，0.85 g）的四氢呋呋喃溶液中。将反应混合物在冰浴中搅拌6 h，然后在减压下去除溶剂，得到残渣，残渣用乙酸乙酯（3×15 ml）萃取。在无水MgSO上干燥溶液₄并在真空下浓缩，得到浆液残渣，经硅胶纯化柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯=2:1），得到无色无定形固体的产品I。通过缓慢蒸发石油醚/二氯甲烷溶液（1:1），获得适合X射线分析的（I）单晶v（v）/v（v）).

结构描述顶部

相关文献见：Zheng等。(2005); 张等。(1997).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2001）；细胞精细化：智能（布鲁克，2001）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2001年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。奥特皮伊（Farrugia，1997）标题分子在30%概率水平下的位移椭球图。氢原子被画成任意半径的球体。
	图2。标题化合物的形成。

苄基N个-（4-吡啶基）氨基甲酸酯顶部

水晶数据顶部

C类₁₃H（H）₁₂N个₂哦₂	F类(000) = 960
M（M）_第页= 228.25	D类_x个=1.325毫克/米⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	2895次反射的单元参数
一= 11.9439 (5) Å	θ= 2.1–26.4°
b= 13.2120 (6) Å	µ=0.09毫米⁻¹
c（c）= 14.6574 (7) Å	T型=293千
β= 98.418 (4)°	大块，无色
V（V）= 2288.06 (18) Å^三	0.30×0.22×0.18毫米
Z轴= 8

数据收集顶部

Bruker APEX区域探测器衍射仪	4028个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2831次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.039
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.3°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）	小时=−14→12
T型_最小值= 0.973,T型_最大值= 0.984	k个=−15→15
11332次测量反射	我=−17→17

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.036	氢站点位置：从邻近站点推断
加权平均值(F类²) = 0.070	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	周= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0229P（P）)²+ 0.110P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4028次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
307个参数	Δρ_最大值=0.17埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.17埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₃H（H）₁₂N个₂哦₂	V（V）= 2288.06 (18) Å^三
M（M）_第页= 228.25	Z轴= 8
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 11.9439 (5) Å	µ=0.09毫米⁻¹
b= 13.2120 (6) Å	T型=293千
c（c）= 14.6574 (7) Å	0.30×0.22×0.18毫米
β= 98.418 (4)°

数据收集顶部

Bruker APEX区域探测器衍射仪	4028个独立反射
吸收校正：多扫描 (萨达布; 布鲁克，2001年）	2831次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.973,T型_最大值= 0.984	R（右）_整数= 0.039
11332次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.036	0个约束
加权平均值(F类²) = 0.070	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	Δρ_最大值=0.17埃⁻^三
4028次反射	Δρ_最小值=−0.17埃⁻^三
307个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
N2’	0.16150 (9)	0.18181 (9)	−0.00328 (9)	0.0227 (3)
过氧化氢	0.2140	0.1458	−0.0216	0.027*
O1	0.42587 (8)	0.17805 (9)	0.26686 (8)	0.0335 (3)
氧气	0.24197 (8)	0.13329 (8)	0.22775 (8)	0.0330 (3)
O1’	0.13791 (8)	0.32072 (8)	0.08678 (8)	0.0301 (3)
氧气'	0.30953 (8)	0.27290 (8)	0.05366 (8)	0.0288 (3)
氮气	0.36888 (9)	0.04846 (9)	0.16579 (9)	0.0240 (3)
过氧化氢	0.3088	0.0179	0.1403	0.029*
C1类	0.35408 (12)	0.12531 (12)	0.22453 (11)	0.0241 (4)
N1’	−0.16725 (10)	0.07480 (10)	−0.09588 (10)	0.0297 (3)
C9级	0.47128 (11)	0.01402 (12)	0.14254 (10)	0.0217 (4)
C3’	0.48132 (13)	0.36576 (11)	0.08454 (12)	0.0269 (4)
第13页	0.57368 (12)	0.06602 (13)	0.16021 (12)	0.0292 (4)
H13A型	0.5789	0.1278	0.1909	0.035*
C10号机组	0.47072 (12)	−0.07770 (12)	0.09719 (11)	0.0254 (4)
H10A型	0.4040	−0.1147	0.0844	0.031*
C1’	0.19585 (12)	0.26347 (12)	0.04966 (11)	0.0229 (4)
C9’	0.05051 (12)	0.14969 (11)	−0.03138 (11)	0.0200 (4)
C10’	0.03345 (12)	0.07278 (12)	−0.09590 (11)	0.0244 (4)
H10B型	0.0948	0.0447	−0.1193	0.029*
C13英寸	−0.04470 (12)	0.18983 (12)	0.00023 (11)	0.0257 (4)
H13B型	−0.0382	0.2421	0.0432	0.031*
1个	0.66870 (10)	−0.06576 (10)	0.08657 (9)	0.0290 (3)
C11’	−0.07391 (12)	0.03782 (12)	−0.12545 (12)	0.0281 (4)
H11A型	−0.0827	−0.0144	−0.1684	0.034*
C3类	0.09174 (12)	0.16792 (12)	0.31022 (11)	0.0243 (4)
C11号机组	0.56904 (12)	−0.11411 (12)	0.07098 (12)	0.0283 (4)
H11B型	0.5662	−0.1760	0.0406	0.034*
C2’	0.36095 (12)	0.36077 (12)	0.10249 (12)	0.0333 (4)
氢原子吸收光谱	0.3585	0.3543	0.1681	0.040*
H2'B型	0.3206	0.4218	0.0804	0.040*
第12项	0.66733 (12)	0.02252 (13)	0.13053 (12)	0.0328 (4)
H12A型	0.7352	0.0579	0.1422	0.039*
C8	−0.00463 (13)	0.21433 (13)	0.26577 (12)	0.0320 (4)
H8A型	0.0015	0.2712	0.2294	0.038*
补体第四成份	0.08082 (15)	0.08481 (13)	0.36471 (12)	0.0367 (4)
H4A型	0.1454	0.0542	0.3961	0.044*
C2	0.20694 (13)	0.20348 (13)	0.29487 (12)	0.0348 (5)
过氧化氢	0.2034	0.2721	0.2711	0.042*
过氧化氢	0.2594	0.2017	0.3520	0.042*
C4’	0.50592 (14)	0.36917 (12)	−0.00500 (13)	0.0351 (4)
H4A型	0.4472	0.3691	−0.0543	0.042*
C8’	0.56941 (14)	0.36833 (13)	0.15684 (13)	0.0388 (5)
H8A型	0.5545	0.3653	0.2173	0.047*
C12’	−0.14897 (12)	0.14942 (12)	−0.03432 (12)	0.0309 (4)
H12B型	−0.2119	0.1767	−0.0127	0.037*
C5英寸	0.61669 (16)	0.37268 (13)	−0.02173 (15)	0.0465 (5)
H5A型	0.6322	0.3726	−0.0821	0.056*
C6级	−0.12000 (16)	0.09262 (18)	0.32858 (15)	0.0521 (6)
H6A型	−0.1911	0.0671	0.3345	0.063*
抄送7	−0.11059 (14)	0.17636 (16)	0.27524 (14)	0.0453 (5)
H7A型	−0.1754	0.2079	0.2453	0.054*
C7’	0.68094 (15)	0.37554 (14)	0.13934 (17)	0.0522 (6)
H7A型	0.7400	0.3799	0.1882	0.063*
C6英寸	0.70368 (16)	0.37628 (14)	0.05031 (18)	0.0524 (6)
H6安	0.7782	0.3792	0.0388	0.063*
C5级	−0.02418 (18)	0.04609 (15)	0.37357 (14)	0.0495 (6)
H5A型	−0.0304	−0.0110	0.4096	0.059*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
N2’	0.0176 (7)	0.0229 (7)	0.0278 (8)	0.0018 (5)	0.0046 (6)	−0.0046 (7)
O1公司	0.0266 (6)	0.0403 (7)	0.0339 (7)	−0.0061 (5)	0.0051 (6)	−0.0154 (6)
氧气	0.0215 (6)	0.0421 (7)	0.0365 (7)	0.0007 (5)	0.0081 (5)	−0.0205 (6)
O1’	0.0277 (6)	0.0280 (7)	0.0356 (7)	0.0020 (5)	0.0078 (5)	−0.0092 (6)
氧气'	0.0214 (6)	0.0273 (7)	0.0383 (7)	−0.0062 (4)	0.0065 (5)	−0.0115 (6)
氮气	0.0162 (7)	0.0282 (8)	0.0276 (8)	−0.0019 (5)	0.0028 (6)	−0.0090 (7)
C1类	0.0233 (9)	0.0283 (10)	0.0212 (9)	0.0012 (7)	0.0051 (7)	−0.0013 (8)
N1’	0.0224 (7)	0.0310 (9)	0.0357 (9)	−0.0012 (6)	0.0043 (6)	−0.0044 (7)
C9级	0.0185 (8)	0.0276 (10)	0.0191 (9)	0.0019 (6)	0.0030 (7)	0.0019 (8)
C3’	0.0293 (9)	0.0198 (9)	0.0318 (11)	−0.0058 (7)	0.0054 (8)	−0.0060 (8)
第13页	0.0241 (9)	0.0307 (10)	0.0330 (11)	−0.0027 (7)	0.0048 (8)	−0.0103 (9)
C10号机组	0.0205 (8)	0.0269 (10)	0.0295 (10)	−0.0034 (7)	0.0055 (7)	−0.0029 (8)
C1’	0.0242 (9)	0.0223 (9)	0.0221 (9)	−0.0004 (7)	0.0033 (7)	0.0016 (8)
C9’	0.0192 (8)	0.0202 (9)	0.0206 (9)	−0.0012 (6)	0.0028 (7)	0.0039 (7)
C10英寸	0.0203 (8)	0.0265 (9)	0.0271 (10)	0.0009 (7)	0.0061 (7)	−0.0019 (8)
C13’	0.0239 (9)	0.0262 (10)	0.0271 (10)	0.0012 (7)	0.0044 (7)	−0.0036 (8)
1个	0.0222 (7)	0.0331 (9)	0.0317 (9)	0.0007 (6)	0.0047 (6)	−0.0040 (7)
C11’	0.0271 (9)	0.0271 (10)	0.0305 (10)	−0.0019 (7)	0.0055 (8)	−0.0047 (8)
C3类	0.0266 (9)	0.0256 (9)	0.0213 (10)	0.0015 (7)	0.0056 (7)	−0.0087 (8)
C11号机组	0.0258 (9)	0.0263 (10)	0.0331 (11)	0.0001 (7)	0.0055 (8)	−0.0047 (8)
C2’	0.0333 (10)	0.0257 (10)	0.0416 (12)	−0.0096 (7)	0.0083 (9)	−0.0127 (9)
第12项	0.0205 (9)	0.0409 (12)	0.0370 (11)	−0.0067 (7)	0.0044 (8)	−0.0096 (9)
C8	0.0373 (10)	0.0330 (11)	0.0258 (10)	0.0034 (8)	0.0051 (8)	−0.0031 (8)
补体第四成份	0.0448 (11)	0.0343 (11)	0.0298 (11)	0.0040 (8)	0.0019 (9)	−0.0028 (9)
C2	0.0327 (10)	0.0393 (11)	0.0347 (11)	−0.0014 (8)	0.0120 (8)	−0.0194 (9)
C4’	0.0386 (10)	0.0310 (10)	0.0357 (11)	−0.0110 (8)	0.0058 (9)	−0.0024 (9)
C8’	0.0431 (11)	0.0353 (11)	0.0357 (12)	−0.0068 (8)	−0.0021 (9)	−0.0078 (9)
C12英寸	0.0213 (9)	0.0340 (11)	0.0387 (11)	0.0033 (7)	0.0088 (8)	−0.0030 (9)
C5’	0.0514 (13)	0.0368 (12)	0.0574 (14)	−0.0174 (9)	0.0287 (11)	−0.0123 (10)
C6级	0.0404 (12)	0.0747 (16)	0.0449 (14)	−0.0236 (11)	0.0189 (11)	−0.0234 (12)
抄送7	0.0291 (10)	0.0607 (14)	0.0442 (13)	0.0035 (9)	−0.0009 (9)	−0.0149 (12)
C7’	0.0303 (11)	0.0444 (13)	0.0755 (17)	−0.0052 (8)	−0.0141 (11)	−0.0119 (12)
C6’	0.0327 (11)	0.0376 (12)	0.090 (2)	−0.0091 (9)	0.0212 (13)	−0.0203 (12)
C5级	0.0732 (15)	0.0442 (13)	0.0340 (12)	−0.0213 (11)	0.0174 (11)	−0.0027 (10)

几何参数（λ，º）顶部

N2’-C1’	1.3569 (19)	N1-C11号机组	1.3407 (19)
N2’-C9’	1.3954 (17)	C11'-H11A型	0.9300
N2’-H2’C	0.8600	C3-C4型	1.375 (2)
O1-C1型	1.2042 (18)	C3-C8型	1.380 (2)
氧气-C1	1.3509 (16)	C3-C2型	1.502 (2)
氧气-C2	1.4572 (17)	C11-H11B型	0.9300
O1’-C1’	1.2072 (17)	C2’-H2’A	0.9700
O2’-C1’	1.3561 (16)	C2’-H2’B	0.9700
O2’-C2’	1.4520 (17)	C12-H12A型	0.9300
N2-C1气体	1.3595 (19)	C8-C7号机组	1.387 (2)
N2-C9气体	1.3932 (17)	C8-H8A型	0.9300
N2-H2C气体	0.8600	C4-C5型	1.378 (2)
N1’-C12’	1.333 (2)	C4-H4A型	0.9300
N1’-C11’	1.3457 (18)	C2-H2A型	0.9700
C9-C10型	1.382 (2)	C2-H2B型	0.9700
C9-C13型	1.394 (2)	C4’-C5’	1.381 (2)
C3’-C4’	1.387 (2)	C4’-H4’A	0.9300
C3’-C8’	1.380 (2)	C8'-C7'	1.396 (2)
C3’-C2’	1.500 (2)	C8'-H8'A	0.9300
C13-C12号机组	1.383 (2)	C12'-H12B型	0.9300
C13-H13A型	0.9300	C5’-C6’	1.369 (3)
C10-C11号机组	1.3749 (19)	C5’-H5’A	0.9300
C10-H10A型	0.9300	C6-C7型	1.369 (3)
C9’-C10’	1.383 (2)	C6-C5型	1.379 (3)
C9’-C13’	1.3940 (19)	C6-H6A型	0.9300
C10’-C11’	1.372 (2)	C7-H7A型	0.9300
C10’-H10B	0.9300	C7’-C6’	1.371 (3)
C13’-C12’	1.381 (2)	C7'-H7'A	0.9300
C13’-H13B	0.9300	C6’-H6’A	0.9300
N1-C12号机组	1.334 (2)	C5-H5A型	0.9300

C1’-N2’-C9’	127.25 (12)	O2’-C2’-H2’A	110.3
C1’-N2’-H2’C	116.4	C3’-C2’-H2’A	110.3
C9'-N2'-H2'C	116.4	O2’-C2’-H2’B	110.3
C1-O2-C2型	117.22 (12)	C3'-C2'-H2'B	110.3
C1’-O2’-C2’	116.32 (11)	H2’A-C2’-H2’B	108.5
C1-N2-C9	126.80 (13)	N1-C12-C13型	125.66 (14)
C1-N2-H2C	116.6	N1-C12-H12A型	117.2
C9-N2-H2C	116.6	C13-C12-H12A型	117.2
O1-C1-O2	124.86 (14)	C7-C8-C3	120.14 (17)
O1-C1-N2	127.57 (13)	C7-C8-H8A型	119.9
氧气-C1-N2	107.58 (13)	C3-C8-H8A型	119.9
C12'-N1'-C11'	115.17 (13)	C3-C4-C5型	121.07 (18)
C10-C9-N2型	117.48 (13)	C3-C4-H4A型	119.5
C10-C9-C13号机组	117.66 (13)	C5-C4-H4A	119.5
N2-C9-C13型	124.85 (14)	氧气-C2-C3	105.19 (12)
C4’-C3’-C8’	118.84 (15)	氧气-C2-H2A	110.7
C4’-C3’-C2’	120.56 (16)	C3-C2-H2A	110.7
C8'-C3'-C2'	120.59 (15)	O2-C2-H2B型	110.7
C12-C13-C9	117.70 (15)	C3-C2-H2B	110.7
C12-C13-H13A型	121.2	H2A-C2-H2B型	108.8
C9-C13-H13A	121.2	C3'-C4'-C5'	120.68 (18)
C9-C10-C11	119.81 (14)	C3'-C4'-H4'A	119.7
C9-C10-H10A	120.1	C5’-C4’-H4’A	119.7
C11-C10-H10A型	120.1	C3'-C8'-C7'	120.08 (18)
O1'-C1'-O2'	124.01 (14)	C3'-C8'-H8'A	120
O1'-C1'-N2'	127.63 (14)	C7'-C8'-H8'A	120
O2'-C1'-N2'	108.35 (12)	N1’-C12’-C13’	125.71 (14)
C10'-C9'-N2'	117.64 (12)	N1’-C12’-H12B	117.1
C10'-C9'-C13'	117.46 (14)	C13’-C12’-H12B	117.1
N2’-C9’-C13’	124.90 (14)	C6'-C5'-C4'	120.17 (19)
C9’-C10’-C11’	120.04 (13)	C6’-C5’-H5’A	119.9
C9'-C10'-H10B	120	C4’-C5’-H5’A	119.9
C11'-C10'-H10B	120	C7-C6-C5型	120.11 (17)
C12'-C13'-C9'	117.82 (15)	C7-C6-H6A型	119.9
C12’-C13’-H13B	121.1	C5-C6-H6A型	119.9
C9'-C13'-H13B	121.1	C6-C7-C8型	120.13 (18)
C12-N1-C11型	115.19 (12)	C6-C7-H7A型	119.9
N1’-C11’-C10’	123.78 (16)	C8-C7-H7A基因	119.9
N1’-C11’-H11A	118.1	C6’-C7’-C8’	120.2 (2)
C10’-C11’-H11A	118.1	C6’-C7’-H7’A	119.9
C4-C3-C8型	119.03 (15)	C8'-C7'-H7'A	119.9
C4-C3-C2型	120.24 (15)	C5’-C6’-C7’	119.99 (17)
C8-C3-C2型	120.62 (16)	C5’-C6’-H6’A	120
N1-C11-C10	123.99 (15)	C7'-C6'-H6'A	120
N1-C11-H11B型	118	C6-C5-C4	119.50 (19)
C10-C11-H11B型	118	C6-C5-H5A型	120.2
O2’-C2’-C3’	107.20 (12)	C4-C5-H5A型	120.2

C2-O2-C1-O1	−7.0 (2)	C4'-C3'-C2'-O2'	56.18 (19)
C2-O2-C1-N2	173.09 (13)	C8'-C3'-C2'-O2'	−124.65 (17)
C9-N2-C1-O1	0.4 (3)	C11-N1-C12-C13	0.1 (3)
C9-N2-C1-O2	−179.66 (14)	C9-C13-C12-N1	−0.4 (3)
C1-N2-C9-C10	166.73 (15)	C4-C3-C8-C7	−0.9 (2)
C1-N2-C9-C13	−14.4 (2)	C2-C3-C8-C7	175.37 (15)
C10-C9-C13-C12	0.5 (2)	C8-C3-C4-C5	1.6 (2)
N2-C9-C13-C12	−178.37 (15)	C2-C3-C4-C5型	−174.66 (15)
N2-C9-C10-C11型	178.65 (15)	C1-O2-cc-3	−157.99 (14)
C13-C9-C10-C11	−0.3 (2)	C4-C3-C2-O2型	77.04 (18)
C2’-O2’-C1’-O1’	−3.0 (2)	C8-C3-C2-O2	−99.19 (16)
C2’-O2’-C1’-N2’	175.94 (13)	C8'-C3'-C4'-C5'	1.5 (2)
C9'-N2'-C1'-O1'	4.4 (3)	C2’-C3’-C4’-C5’	−179.31 (14)
C9'-N2'-C1'-O2'	−174.45 (13)	C4'-C3'-C8'-C7'	0.8 (3)
C1’-N2’-C9’-C10’	171.04 (15)	C2’-C3’-C8’-C7’	−178.39 (15)
C1’-N2’-C9’-C13’	−8.5 (2)	C11'-N1'-C12'-C13'	−0.2 (2)
N2’-C9’-C10’-C11’	179.55 (14)	C9'-C13'-C12'-N1'	−0.1 (2)
C13'-C9'-C10'-C11'	−0.9 (2)	C3'-C4'-C5'-C6'	−2.2 (3)
C10'-C9'-C13'-C12'	0.6 (2)	C5-C6-C7-C8	0.4 (3)
N2’-C9’-C13’-C12’	−179.87 (14)	C3-C8-C7-C6	−0.1 (3)
C12'-N1'-C11'-C10'	−0.1 (2)	C3'-C8'-C7'-C6'	−2.4 (3)
C9’-C10’-C11’-N1’	0.7 (2)	C4’-C5’-C6’-C7’	0.5 (3)
C12-N1-C11-C10	0.1 (2)	C8'-C7'-C6'-C5'	1.8 (3)
C9-C10-C11-N1	0.0 (3)	C7-C6-C5-C4	0.3 (3)
C1’-O2’-C2’-C3’	−170.42 (13)	C3-C4-C5-C6型	−1.3 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
氮气′-氢气′C类···N1型^我	0.86	2.09	2.9460 (16)	171
N2-H2气体C类···N1型′^ii（ii）	0.86	2.11	2.9630 (18)	170

对称代码：（i）−x个+1,−年,−z; （ii）−x个,−年,−z.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₃H（H）₁₂N个₂哦₂
M（M）_第页	228.25
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b,c（c）(Å)	11.9439 (5), 13.2120 (6), 14.6574 (7)
β(°)	98.418 (4)
V（V）(Å^三)	2288.06 (18)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.09
晶体尺寸（mm）	0.30 × 0.22 × 0.18

数据收集
衍射仪	布吕克顶区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）
T型_最小值,T型_最大值	0.973, 0.984
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	11332, 4028, 2831
R（右）_整数	0.039
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],加权平均值(F类²),S公司	0.036, 0.070, 1.05
反射次数	4028
参数数量	307
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.17,−0.17

计算机程序：智能（Bruker，2001），圣保罗（布鲁克，2001），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3公司（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009年）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N2’-H2’C···N1^我	0.86	2.09	2.9460 (16)	171.1
N2-H2C··N1'^ii（ii）	0.86	2.11	2.9630 (18)	170.4

对称代码：（i）−x个+1,−年,−z; （ii）−x个,−年,−z.

致谢

本研究得到厦门市海洋和渔业局科技计划（200911号）和福建省自然科学基金（2009 J05099号）的支持。

工具书类

布鲁克（2001）。圣保罗,智能和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Chang，F.T.C.、Spriggs，D.L.、Benton，B.J.、Keller，S.A.和Capacio，B.R.（1997）。芬丹。申请。毒物。 38, 75–88. 交叉参考中国科学院公共医学科学网谷歌学者
 Farrugia，L.J.（1997年）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Spek，A.L.（2009年）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Zheng，P.-W，Wang，W.和Duan，X.-M.（2005）。《水晶学报》。E类612970年至2971年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者