相关文献
对于晶体结构黄色形式的[PtBr2(dpp)],与标题复合物相同,参见:Ha(2011
).
实验
水晶数据
【PdI】2(C)14H(H)10N个4)] M(M)第页= 594.46 单诊所,P(P)21/n个 一= 8.7936 (12) Å b条= 15.528 (2) Å c(c)= 12.3351 (17) Å β= 102.118 (3)° V(V)= 1646.8 (4) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=4.87毫米−1 T型=200 K 0.42×0.31×0.29毫米
|
钯-N3 | 2.050 (5) | 第1-N4页 | 2.056 (5) | 第1页-I1 | 2.5761 (7) | 第1页至第2页 | 2.5898 (6) | | |
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C11-H11和I1我 | 0.95 | 2.99 | 3.776 (7) | 141 | 对称代码:(i) . | |
数据收集:智能(布鲁克,2000年
); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2000年
); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年
); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年
); 分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,1997年
)和铂(斯佩克,2009年
); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
至Na溶液2氯化铅4添加2,3-二-2-吡啶基吡嗪(0.1183 g,0.505 mmol)并在室温下搅拌3 h。通过过滤分离形成的沉淀物,用甲醇和丙酮洗涤,并在50°C下干燥,得到红棕色粉末(0.2537 g)。适用于X射线分析的晶体是通过从CH缓慢蒸发获得的三CN解决方案。
H原子被几何定位,并允许骑在其各自的母原子上[C-H=0.95 Au和U型国际标准化组织(H) =1.2U型当量(C) ]。最高峰值(1.27 eÅ-3)和最深的洞(-1.41 eÅ-3)在差分傅里叶变换图中,原子I2和I1的位置分别为0.72?和0.59。
数据收集:智能(布鲁克,2000年);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2000年);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2000年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,1997)和铂(斯佩克,2009);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
(2,3-二-2-吡啶基吡嗪-κ2N个2,N个三)二碘钯(II)顶部 水晶数据 顶部 【PdI】2(C)14H(H)10N个4)] | F类(000) = 1096 |
M(M)第页= 594.46 | D类x个=2.398毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yn | 7148次反射的细胞参数 |
一= 8.7936 (12) Å | θ= 2.4–27.0° |
b条= 15.528 (2) Å | µ=4.87毫米−1 |
c(c)= 12.3351 (17) Å | T型=200 K |
β= 102.118 (3)° | 块,红棕色 |
V(V)= 1646.8 (4) Å三 | 0.42×0.31×0.29毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪 | 3513个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2968次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.022 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.1° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) | 小时=−11→10 |
T型最小值= 0.183,T型最大值= 0.243 | k个=−19→19 |
10659次测量反射 | 我=−11→15 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.103 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.05 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0477P(P))2+ 7.4036P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3513次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
190个参数 | Δρ最大值=1.28埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−1.42埃−三 |
水晶数据 顶部 【PdI】2(C)14H(H)10N个4)] | V(V)= 1646.8 (4) Å三 |
M(M)第页= 594.46 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 8.7936 (12) Å | µ=4.87毫米−1 |
b条= 15.528 (2) Å | T型=200 K |
c(c)= 12.3351 (17) Å | 0.42×0.31×0.29毫米 |
β= 102.118 (3)° | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪 | 3513个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) | 2968次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.183,T型最大值= 0.243 | R(右)整数= 0.022 |
10659次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.103 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.05 | Δρ最大值=1.28埃−三 |
3513次反射 | Δρ最小值=−1.42埃−三 |
190个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型当量 | |
第1页 | 0.46673 (5) | 0.06358 (3) | 0.67952 (3) | 0.03147 (13) | |
I1类 | 0.61860 (5) | −0.07875 (3) | 0.68473 (4) | 0.04827 (15) | |
I2类 | 0.71972 (6) | 0.15314 (3) | 0.73389 (4) | 0.05207 (16) | |
N1型 | 0.1852 (6) | 0.0054 (3) | 0.9114 (4) | 0.0419 (12) | |
氮气 | 0.2351 (7) | 0.1813 (4) | 0.9159 (5) | 0.0473 (13) | |
N3号机组 | 0.2628 (5) | −0.0048 (3) | 0.6446 (4) | 0.0314 (10) | |
4号机组 | 0.3330 (6) | 0.1733 (3) | 0.6587 (4) | 0.0375 (11) | |
C1类 | 0.2007 (6) | 0.0473 (4) | 0.8187 (5) | 0.0332 (12) | |
指挥与控制 | 0.2265 (7) | 0.1360 (4) | 0.8211 (5) | 0.0347 (12) | |
C3类 | 0.2229 (9) | 0.1385 (5) | 1.0064 (6) | 0.0516 (17) | |
H3级 | 0.2304 | 0.1690 | 1.0740 | 0.062* | |
补体第四成份 | 0.1993 (9) | 0.0498 (4) | 1.0047 (6) | 0.0495 (16) | |
H4型 | 0.1932 | 0.0207 | 1.0714 | 0.059* | |
C5级 | 0.1683 (6) | −0.0075 (3) | 0.7174 (5) | 0.0309 (11) | |
C6级 | 0.0425 (7) | −0.0623 (4) | 0.7030 (6) | 0.0430 (15) | |
人6 | −0.0216 | −0.0642 | 0.7561 | 0.052* | |
抄送7 | 0.0103 (7) | −0.1154 (4) | 0.6092 (6) | 0.0485 (16) | |
H7型 | −0.0753 | −0.1541 | 0.5981 | 0.058* | |
抄送8 | 0.1045 (7) | −0.1106 (4) | 0.5334 (5) | 0.0418 (14) | |
H8型 | 0.0844 | −0.1452 | 0.4684 | 0.050* | |
C9级 | 0.2272 (7) | −0.0552 (4) | 0.5534 (5) | 0.0385 (13) | |
H9型 | 0.2913 | −0.0517 | 0.5004 | 0.046* | |
C10号机组 | 0.2329 (7) | 0.1913 (4) | 0.7239 (5) | 0.0374 (13) | |
C11号机组 | 0.1398 (8) | 0.2639 (4) | 0.7055 (6) | 0.0470 (16) | |
H11型 | 0.0711 | 0.2768 | 0.7533 | 0.056* | |
第12项 | 0.1467 (10) | 0.3171 (4) | 0.6187 (6) | 0.0558 (19) | |
H12型 | 0.0820 | 0.3665 | 0.6050 | 0.067* | |
第13页 | 0.2478 (10) | 0.2984 (4) | 0.5515 (6) | 0.0554 (19) | |
H13型 | 0.2543 | 0.3348 | 0.4907 | 0.067* | |
第14项 | 0.3406 (9) | 0.2259 (4) | 0.5733 (5) | 0.0497 (16) | |
H14型 | 0.4113 | 0.2130 | 0.5270 | 0.060* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1页 | 0.0364 (2) | 0.0300 (2) | 0.0295 (2) | −0.00616 (17) | 0.01056 (17) | −0.00251 (16) |
I1类 | 0.0419 (3) | 0.0503 (3) | 0.0548 (3) | 0.00162 (18) | 0.01512 (19) | 0.00031 (19) |
I2类 | 0.0562 (3) | 0.0592 (3) | 0.0431 (3) | −0.0268 (2) | 0.0154 (2) | −0.0105 (2) |
N1型 | 0.053 (3) | 0.037 (3) | 0.036 (3) | −0.003 (2) | 0.013 (2) | −0.002 (2) |
氮气 | 0.062 (4) | 0.039 (3) | 0.041 (3) | 0.002 (3) | 0.012 (3) | −0.011 (2) |
N3号机组 | 0.034 (2) | 0.026 (2) | 0.034 (2) | −0.0009 (18) | 0.0070 (19) | 0.0001 (19) |
4号机组 | 0.054 (3) | 0.027 (2) | 0.031 (2) | −0.004 (2) | 0.007 (2) | −0.0016 (19) |
C1类 | 0.032 (3) | 0.034 (3) | 0.034 (3) | 0.001 (2) | 0.007 (2) | −0.006 (2) |
指挥与控制 | 0.038 (3) | 0.030 (3) | 0.037 (3) | −0.001 (2) | 0.010 (2) | −0.004 (2) |
C3类 | 0.072 (5) | 0.048 (4) | 0.038 (4) | −0.002 (3) | 0.018 (3) | −0.009 (3) |
补体第四成份 | 0.068 (5) | 0.044 (4) | 0.040 (4) | −0.001 (3) | 0.019 (3) | −0.004 (3) |
C5级 | 0.034 (3) | 0.026 (3) | 0.034 (3) | 0.001 (2) | 0.010 (2) | −0.003 (2) |
C6级 | 0.034 (3) | 0.055 (4) | 0.044 (4) | −0.009 (3) | 0.017 (3) | −0.009 (3) |
抄送7 | 0.037 (3) | 0.046 (4) | 0.062 (4) | −0.012 (3) | 0.008 (3) | −0.014 (3) |
抄送8 | 0.047 (4) | 0.038 (3) | 0.039 (3) | −0.005 (3) | 0.004 (3) | −0.014 (3) |
C9级 | 0.048 (3) | 0.037 (3) | 0.031 (3) | 0.000 (3) | 0.008 (2) | −0.007 (2) |
C10号机组 | 0.050 (3) | 0.026 (3) | 0.033 (3) | −0.004 (2) | −0.001 (3) | −0.003 (2) |
C11号机组 | 0.053 (4) | 0.033 (3) | 0.052 (4) | 0.003 (3) | 0.003 (3) | −0.004 (3) |
第12项 | 0.069 (5) | 0.029 (3) | 0.060 (4) | 0.000 (3) | −0.008 (4) | 0.004 (3) |
第13页 | 0.092 (6) | 0.032 (3) | 0.036 (3) | −0.007 (3) | 0.001 (4) | 0.004 (3) |
第14项 | 0.071 (5) | 0.041 (3) | 0.036 (3) | −0.011 (3) | 0.008 (3) | −0.001 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部 钯-N3 | 2.050 (5) | C4-H4型 | 0.9500 |
第1-N4页 | 2.056 (5) | C5-C6型 | 1.378 (8) |
第1页-I1 | 2.5761 (7) | C6至C7 | 1.400 (9) |
第1页至第2页 | 2.5898 (6) | C6-H6型 | 0.9500 |
N1-C4型 | 1.326 (8) | C7-C8号机组 | 1.375 (10) |
N1-C1型 | 1.347 (8) | C7-H7型 | 0.9500 |
N2至C3 | 1.321 (9) | C8-C9型 | 1.362 (9) |
N2-C2气体 | 1.353 (8) | C8-H8型 | 0.9500 |
N3-C5号 | 1.346 (7) | C9-H9 | 0.9500 |
N3-C9型 | 1.352 (7) | C10-C11号机组 | 1.384 (9) |
N4-C10型 | 1.340 (8) | C11-C12号机组 | 1.363 (10) |
编号4-C14 | 1.346 (8) | C11-H11型 | 0.9500 |
C1-C2类 | 1.395 (8) | C12-C13型 | 1.367 (12) |
C1-C5号机组 | 1.489 (7) | C12-H12型 | 0.9500 |
C2-C10型 | 1.486 (8) | C13至C14 | 1.383 (11) |
C3-C4型 | 1.393 (10) | C13-H13型 | 0.9500 |
C3-H3型 | 0.9500 | C14-H14型 | 0.9500 |
| | | |
N3-Pd1-N4号 | 87.17 (19) | C6-C5-C1 | 117.9 (5) |
N3-Pd1-I1号机组 | 89.26 (13) | C5-C6-C7 | 119.2 (6) |
N4-Pd1-I1型 | 173.87 (13) | C5-C6-H6 | 120.4 |
N3-Pd1-I2号机组 | 176.70 (13) | C7-C6-H6型 | 120.4 |
N4-Pd1-I2号 | 91.43 (14) | C8-C7-C6 | 118.9 (6) |
I1-Pd1-I2 | 92.38 (2) | C8-C7-H7型 | 120.5 |
C4-N1-C1 | 118.5 (5) | C6-C7-H7型 | 120.5 |
C3-N2-C2型 | 118.0 (6) | C9-C8-C7 | 118.6 (6) |
C5-N3-C9 | 118.0 (5) | C9-C8-H8 | 120.7 |
C5-N3-Pd1 | 120.7 (4) | C7-C8-H8型 | 120.7 |
C9-N3-Pd1 | 120.9 (4) | N3-C9-C8 | 123.6 (6) |
C10-N4-C14型 | 119.3 (6) | N3-C9-H9型 | 118.2 |
C10-N4-第1页 | 121.9 (4) | C8-C9-H9型 | 118.2 |
C14-N4-Pd1型 | 118.7 (5) | 编号4-C10-C11 | 120.8 (6) |
N1-C1-C2型 | 120.3 (5) | 编号4-C10-C2 | 120.3 (5) |
N1-C1-C5型 | 113.6 (5) | C11-C10-C2型 | 118.9 (6) |
C2-C1-C5型 | 125.7 (5) | C12-C11-C10 | 120.0 (7) |
N2-C2-C1 | 120.7 (6) | C12-C11-H11 | 120 |
N2-C2-C10气体 | 113.1 (5) | C10-C11-H11号机组 | 120 |
C1-C2-C10型 | 126.0 (5) | C11-C12-C13型 | 119.3 (7) |
N2-C3-C4气体 | 121.5 (6) | C11-C12-H12型 | 120.4 |
N2-C3-H3型 | 119.2 | C13-C12-H12型 | 120.4 |
C4-C3-H3型 | 119.2 | C12-C13-C14型 | 119.2 (7) |
N1-C4-C3型 | 120.9 (6) | C12-C13-H13型 | 120.4 |
N1-C4-H4型 | 119.5 | C14-C13-H13型 | 120.4 |
C3-C4-H4型 | 119.5 | 编号4-C14-C13 | 121.4 (7) |
编号3-C5-C6 | 121.6 (5) | N4-C14-H14型 | 119.3 |
编号3-C5-C1 | 120.4 (5) | C13-C14-H14 | 119.3 |
| | | |
N4-Pd1-N3-C5 | −70.8 (4) | N1-C1-C5-C6 | 42.3 (7) |
I1-Pd1-N3-C5 | 114.2 (4) | C2-C1-C5-C6 | −130.1 (7) |
N4-Pd1-N3-C9 | 116.0 (4) | 编号3-C5-C6-C7 | −1.3 (10) |
I1-Pd1-N3-C9 | −59.1 (4) | C1-C5-C6-C7 | −179.2 (6) |
N3-Pd1-N4-C10 | 62.2 (5) | C5-C6-C7-C8 | −0.6 (11) |
I2-Pd1-N4-C10 | −114.8 (4) | C6-C7-C8-C9 | 1.0 (10) |
N3-Pd1-N4-C14号 | −114.1 (5) | C5-N3-C9-C8 | −2.4 (9) |
I2-Pd1-N4-C14型 | 68.9 (5) | Pd1-N3-C9-C8 | 171.0 (5) |
C4-N1-C1-C2型 | −1.8 (9) | C7-C8-C9-N3 | 0.6 (10) |
C4-N1-C1-C5型 | −174.7 (6) | C14-N4-C10-C11型 | −1.2 (9) |
C3-N2-C2-C1 | 2.0 (10) | 第1-N4-C10-C11页 | −177.5 (4) |
C3-N2-C2-C10 | 176.8 (6) | C14-N4-C10-C2 | −177.7 (5) |
N1-C1-C2-N2 | −0.6 (9) | 第1-N4-C10-C2页 | 6.0 (7) |
C5-C1-C2-N2 | 171.4 (6) | N2-C2-C10-N4 | 129.4 (6) |
N1-C1-C2-C10型 | −174.7 (6) | C1-C2-C10-N4 | −56.1 (8) |
C5-C1-C2-C10 | −2.7 (10) | N2-C2-C10-C11型 | −47.2 (8) |
C2-N2-C3-C4型 | −1.1 (11) | C1-C2-C10-C11 | 127.3 (7) |
C1-N1-C4-C3型 | 2.7 (10) | N4-C10-C11-C12号 | 1.6 (10) |
N2-C3-C4-N1型 | −1.3 (12) | C2-C10-C11-C12型 | 178.1 (6) |
C9-N3-C5-C6 | 2.8 (8) | C10-C11-C12-C13 | −1.0 (10) |
第1-N3-C5-C6页 | −170.7 (5) | C11-C12-C13-C14 | 0.1 (11) |
C9-N3-C5-C1 | −179.4 (5) | C10-N4-C14-C13 | 0.3 (9) |
Pd1-N3-C5-C1型 | 7.2 (7) | 第1-N4-C14-C13页 | 176.7 (5) |
N1-C1-C5-N3 | −135.7 (6) | C12-C13-C14-N4型 | 0.3 (11) |
C2-C1-C5-N3型 | 51.9 (8) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C11-H11···I1我 | 0.95 | 2.99 | 3.776 (7) | 141 |
对称代码:(i)−x个+1/2,年+1/2,−z(z)+3/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | 【PdI】2(C)14H(H)10N个4)] |
M(M)第页 | 594.46 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 200 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.7936 (12), 15.528 (2), 12.3351 (17) |
β(°) | 102.118 (3) |
V(V)(Å三) | 1646.8 (4) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 4.87 |
晶体尺寸(mm) | 0.42 × 0.31 × 0.29 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能1000 CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.183, 0.243 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 10659, 3513, 2968 |
R(右)整数 | 0.022 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.639 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.035, 0.103, 1.05 |
反射次数 | 3513 |
参数数量 | 190 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 1.28,−1.42 |
选定的键长(λ) 顶部钯-N3 | 2.050 (5) | Pd1-I1型 | 2.5761 (7) |
第1-N4页 | 2.056 (5) | 第1页至第2页 | 2.5898 (6) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C11-H11···I1我 | 0.95 | 2.99 | 3.776 (7) | 141.1 |
对称代码:(i)−x个+1/2,年+1/2,−z(z)+3/2. |