Bis[μ-2-(3-pyrid­yl)-1H-benzimidazole-κ2N:N′]disilver(I) dinitrate

Xia, C.-K.; Wu, W.; Chen, Q.-Y.; Xie, J.-M.

doi:10.1107/S1600536807052129

双[μ-2-（3-吡啶基）-1H（H）-苯并咪唑-κ²N个:N个']消解剂（I）硝酸盐

标题化合物[Ag₂（C）₁₂H（H）₉N个_三)₂]（否_三)₂是在水热条件下制备的。该结构由双核络合物阳离子和硝酸盐阴离子组成。两个Ag^我两个2-（3-吡啶基）苯并咪唑配体桥接原子，每个原子的几何结构都有点偏离线性通过吡啶和咪唑N原子，形成中心对称的环状二聚体。构建三维网络通过北半球

O氢键和弱Ag

O相互作用[Ag

O=2.686（13）–2.847（7）Au]，以及吡啶环和咪唑环之间的偏移π–π相互作用，最近的原子距为3.40（2）Ye，中心距为4.06（3）Ye。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807052129/hy2089sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807052129/hy2089Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：603382

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.004º
R（右）系数=0.023
水风险系数=0.063
数据与参数之比=15.2

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
PLAT029_警报_3_C_衍射_测量_分数_高度_全低。。。。。。。0.98铭牌244_警报_4_C与N4的相邻物相比，“溶剂”Ueq低
警报级别G
PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查Ag1（9）0.81的预测债券价格
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释三G级警报=一般警报；检查2警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

2-（3-吡啶基）苯并咪唑配体作为末端（Chen等。,2005）或双齿配体（Su等。，1999）。在此我们报道了双核银（I）配合物的合成和结构2-（3-吡啶）苯并咪唑。

在标题化合物中，中心对称双核环状络合物包含两个Ag^我两个2-（3-吡啶基）苯并咪唑配体桥接的原子通过吡啶和咪唑N原子处于头对端模式（图1）。Ag公司^我原子处于近似线性坐标几何中。硝酸根阴离子起着反离子，与Ag弱配位^我原子[Ag1··O1=2.686（13）Au，Ag1··O3=2.847（7）Au和Ag1·•O2^我= 2.782 (5) Å; 对称码：（i）1 -x个, 2 -年, 2 -z（z）]. Ag1··O1和Ag1··O3相互作用以及N3-H···O1氢键连接双核单元成一维链（图2）。晶体填料通过Ag1··O2^我相互作用和抵消π——π链之间的相互作用（图3）。

相关文献顶部

有关相关文献，请参见：Alcade等。(1992); 陈等。(2005); 苏等。(1999).

实验顶部

AgNO溶液_三（0.104 g，0.61 mmol），2-（3-吡啶基）苯并咪唑（Alcade等。（0.14克，0.61毫摩尔）和H₂在以下条件下搅拌O（15 ml）环境条件。将混合物密封在25 ml的聚四氟乙烯衬里不锈钢中钢制容器，在383 K下加热3 d，然后冷却至室温。这个通过过滤收集所得产物，用蒸馏水清洗在空气中干燥（产率80%）。

结构说明顶部

2-（3-吡啶）苯并咪唑配体作为末端（Chen等。,2005）或双齿配体（Su等。，1999）。在此我们报道了双核银（I）配合物的合成和结构2-（3-吡啶）苯并咪唑。

在标题化合物中，中心对称双核环状络合物包含两个Ag^我两个2-（3-吡啶）苯并咪唑配体桥联的原子通过吡啶和咪唑N原子处于头对端模式（图1）。Ag公司^我原子处于近似线性坐标几何中。硝酸根阴离子起着反离子，与Ag弱配位^我原子[Ag1··O1=2.686（13）Au，Ag1··O3=2.847（7）Au和Ag1·•O2^我= 2.782 (5) Å; 对称码：（i）1 -x个, 2 -年, 2 -z（z）]. Ag1··O1和Ag1··O3相互作用以及N3-H···O1氢键连接双核单元成一维链（图2）。晶体填料通过Ag1··O2^我相互作用和抵消π——π链之间的相互作用（图3）。

有关相关文献，请参见：Alcade等。(1992); 陈等。(2005); 苏等。(1999).

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2000年）；单元格细化：CrystalClear公司（里加库，2000年）；数据缩减：水晶透明（里加库，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于细化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（西门子，1994年）；用于准备出版材料的软件：货架xl97（谢尔德里克，1997年）。

数字顶部

	图1。标题化合物的结构。绘制位移椭球在30%的概率水平。[对称代码：（i）2-x个, 2 -年,2个-z（z）.]
	图2。一维链的视图。H原子已被省略清晰。氢键和弱Ag··O相互作用如虚线所示线。
	图3。标题化合物的晶体包装。氢键和弱Ag··O相互作用显示为虚线。

双[µ-2-（3-吡啶）-1H（H）-苯并咪唑-κ²N个:N个']分解器（I）硝酸盐顶部

水晶数据顶部

[银₂（C）₁₂H（H）₉N个_三)₂]（否_三)₂	Z轴= 1
M（M）_第页= 730.20	F类(000) = 360
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.962毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.317 (3) Å	1908次反射的细胞参数
b条= 9.097 (4) Å	θ= 2.7–27.5°
c（c）= 9.934 (4) Å	µ=1.64毫米⁻¹
α= 105.949 (18)°	T型=293千
β= 96.797 (15)°	棱镜，无色
γ= 116.892 (11)°	0.50×0.45×0.40毫米
V（V）= 618.2 (5) Å^三

数据收集顶部

里加库水星CCD 衍射仪	2758个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2586次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.013
ω扫描	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 2.7°
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2000年）	小时=−10→6
T型_最小值=0.444，T型_最大值= 0.528	k个=−10→11
4673次测量反射	我=−12→12

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.024	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.063	受约束的氢原子参数
S公司= 1.04	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0396P（P）)²+ 0.1553P（P）] 哪里P（P）= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
2758次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.002
181个参数	Δρ_最大值=0.59埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.63埃⁻^三

水晶数据顶部

[银₂（C）₁₂H（H）₉N个_三)₂]（否_三)₂	γ= 116.892 (11)°
M（M）_第页= 730.20	V（V）= 618.2 (5) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 1
一= 8.317 (3) Å	钼K（K）α辐射
b条= 9.097 (4) Å	µ=1.64毫米⁻¹
c（c）= 9.934 (4) Å	T型=293千
α= 105.949 (18)°	0.50×0.45×0.40毫米
β= 96.797 (15)°

数据收集顶部

Rigaku Mercury CCD公司衍射仪	2758次独立反射
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2000年）	2586次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.444,T型_最大值= 0.528	R（右）_整数= 0.013
4673次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.024	0个约束
水风险(F类²) = 0.063	受约束的氢原子参数
S公司=1.04	Δρ_最大值=0.59埃⁻^三
2758次反射	Δρ_最小值=−0.63埃⁻^三
181个参数

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
银1	0.69487 (2)	0.909984 (19)	0.836791 (18)	0.03879 (8)
C1类	1.0525 (3)	0.7222 (3)	1.1866 (2)	0.0340 (4)
甲型H1A	1.1496	0.7688	1.2706	0.041*
指挥与控制	0.8990 (3)	0.5561 (3)	1.1521 (2)	0.0349 (4)
过氧化氢	0.8944	0.4912	1.2108	0.042*
C3类	0.7521 (3)	0.4871 (3)	1.0294 (2)	0.0315 (4)
H3A型	0.6471	0.3754	1.0046	0.038*
补体第四成份	0.7635（3）	0.5871 (3)	0.9437 (2)	0.0275 (4)
C5级	0.9260 (3)	0.7512 (3)	0.9839 (2)	0.0299（4）
H5A型	0.9368	0.8166	0.9246	0.036*
C6级	0.6097 (3)	0.5236 (2)	0.8146 (2)	0.0278 (4)
抄送7	0.4068 (3)	0.5075 (3)	0.6448 (2)	0.0296（4）
抄送8	0.2976 (3)	0.5400 (3)	0.5523 (2)	0.0377 (5)
上午8点	0.3261	0.6549	0.5640	0.045*
C9级	0.1461 (3)	0.3949 (4)	0.4431 (3)	0.0452 (5)
H9A型	0.0698	0.4125	0.3809	0.054美元*
C10号机组	0.1036 (3)	0.2212 (4)	0.4230 (3)	0.0485 (6)
H10A型	0.0002	0.1266	0.3476	0.058*
第11条	0.2107（3）	0.1873（3）	0.5119 (3)	0.0420 (5)
H11A型	0.1839	0.0722	0.4977	0.050*
第12项	0.3621 (3)	0.3342（3）	0.6251 (2)	0.0320 (4)
N1型	1.0673 (2)	0.8195 (2)	1.10372 (19)	0.0310 (3)
氮气	0.5635 (2)	0.6242 (2)	0.76462 (17)	0.0285 (3)
N3号机组	0.4925 (2)	0.3486 (2)	0.73404 (19)	0.0323 (4)
H3B型	0.4988	0.2622	0.7486	0.039*
4号机组	0.3636 (3)	0.9842 (2)	0.83250 (19)	0.0333 (4)
O1公司	0.4791 (3)	1.0384 (3)	0.7610 (2)	0.0500 (4)
氧气	0.2846 (3)	1.0683 (3)	0.8762 (2)	0.0503 (4)
臭氧	0.3345 (3)	0.8520 (3)	0.8593（2）	0.0623（5）

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
银1	0.03312 (11)	0.02520 (10)	0.05195 (12)	0.01146 (8)	0.00234 (8)	0.01578（8）
C1类	0.0334 (11)	0.0342 (11)	0.0355 (10)	0.0180 (9)	0.0048 (8)	0.0151 (8)
指挥与控制	0.0369 (11)	0.0375 (11)	0.0399 (10)	0.0203 (10)	0.0140 (9)	0.0240 (9)
C3类	0.0300 (10)	0.0273 (10)	0.0393 (10)	0.0130 (8)	0.0126 (8)	0.0168 (8)
补体第四成份	0.0267 (9)	0.0252 (9)	0.0341 (9)	0.0148 (8)	0.0094 (8)	0.0128 (7)
C5级	0.0273 (10)	0.0250 (9)	0.0389 (10)	0.0131 (8)	0.0064 (8)	0.0155 (8)
C6级	0.0233（9）	0.0231 (9)	0.0351（9）	0.0087 (7)	0.0080 (7)	0.0137 (7)
抄送7	0.0245 (9)	0.0311 (10)	0.0333 (9)	0.0127 (8)	0.0092 (8)	0.0139（8）
抄送8	0.0395（12）	0.0449 (12)	0.0377 (10)	0.0259 (11)	0.0113 (9)	0.0197 (9)
C9级	0.0361 (12)	0.0635 (16)	0.0377 (11)	0.0267 (12)	0.0061 (9)	0.0207 (11)
C10号机组	0.0313 (12)	0.0538 (15)	0.0387 (11)	0.0104 (11)	0.0001 (9)	0.0109 (11)
第11条	0.0337 (12)	0.0330 (11)	0.0432 (12)	0.0073 (10)	0.0050 (9)	0.0113 (9)
第12项	0.0251 (9)	0.0311 (10)	0.0347 (10)	0.0097 (8)	0.0068 (8)	0.0140 (8)
N1型	0.0268 (8)	0.0253 (8)	0.0401 (9)	0.0130 (7)	0.0047（7）	0.0134（7）
氮气	0.0265 (8)	0.0256 (8)	0.0342 (8)	0.0132 (7)	0.0074 (7)	0.0128 (6)
N3号机组	0.0287 (9)	0.0229（8）	0.0400 (9)	0.0092 (7)	0.0039 (7)	0.0135 (7)
4号机组	0.0293 (9)	0.0276 (9)	0.0381 (9)	0.0129 (7)	0.0011 (7)	0.0117 (7)
O1公司	0.0481 (10)	0.0499 (10)	0.0734 (12)	0.0307 (9)	0.0297 (9)	0.0373 (9)
氧气	0.0553 (11)	0.0530 (11)	0.0576 (10)	0.0381 (10)	0.0188 (9)	0.0214 (9)
臭氧	0.0801 (15)	0.0443 (10)	0.0842 (14)	0.0360 (11)	0.0334 (12)	0.0418 (10)

几何参数（λ，º）顶部

Ag1-N2	2.1650 (19)	C7-C8号机组	1.396 (3)
Ag1-N1^我	1994年2月21日（19）	C8-C9型	1.375 (3)
C1-N1型	1.343 (3)	C8-H8A型	0.9300
C1-C2类	1.377 (3)	C9-C10型	1.403 (4)
C1-H1A型	0.9300	C9-H9A型	0.9300
C2-C3型	1.381 (3)	C10-C11号机组	1.371 (4)
C2-H2A型	0.9300	C10-H10A型	0.9300
C3-C4型	1.389（3）	C11-C12号机组	1.397 (3)
C3-H3A型	0.9300	C11-H11A型	0.9300
C4-C5型	1.391 (3)	C12-N3型	1.372 (3)
C4-C6型	1.467 (3)	N1-Ag1型^我	2.1994 (19)
C5-N1型	1.336 (3)	N3-O1型^ii（ii）	2.860 (3)
C5-H5A型	0.9300	N3-H3B型	0.8600
C6-N2型	1.324 (2)	N4-O3型	1.226 (3)
C6-N3型	1.355 (3)	N4-氧气	1.243 (2)
C7-N2型	1.389 (3)	N4-O1型	1.263 (3)
C7-C12号机组	1.395 (3)

N2-Ag1-N1型^我	154.25 (7)	C8-C9-H9A型	119.1
N1-C1-C2型	122.6 (2)	C10-C9-H9A型	119.1
N1-C1-H1A型	118.7	C11-C10-C9	121.6 (2)
C2-C1-H1A型	118.7	C11-C10-H10A型	119.2
C1-C2-C3	119.25（19）	C9-C10-H10A	119.2
C1-C2-H2A	120.4	C10-C11-C12号机组	116.6 (2)
C3-C2-H2A	120.4	C10-C11-H11A型	121.7
C2-C3-C4型	119.00 (19)	C12-C11-H11A型	121.7
C2-C3-H3A型	120.5	N3-C12-C7号	105.85 (18)
C4-C3-H3A型	120.5	编号：N3-C12-C11	132.0 (2)
C3-C4-C5型	118.03（19）	C7-C12-C11号机组	122.1 (2)
C3-C4-C6型	121.62 (18)	C5-N1-C1	118.00 (18)
C5-C4-C6	120.35 (17)	C5-N1-Ag1^我	119.02 (13)
N1-C5-C4	123.10 (18)	C1-N1-Ag1^我	122.89 (14)
N1-C5-H5A型	118.4	C6-N2-C7	105.76 (16)
C4-C5-H5A型	118.4	C6-N2-Ag1	130.80 (14)
N2-C6-N3型	111.85 (18)	C7-N2-Ag1型	123.40 (13)
N2-C6-C4气体	125.91 (18)	C6-N3-C12型	107.64 (17)
编号3-C6-C4	122.21 (18)	C6-N3-O1型^ii（ii）	131.71（14）
N2-C7-C12型	108.90 (17)	C12-N3-O1型^ii（ii）	120.65 (14)
N2-C7-C8型	130.6 (2)	C6-N3-H3B	126.2
C12-C7-C8型	120.5 (2)	C12-N3-H3B型	126.2
C9-C8-C7	117.2 (2)	O3-N4-O2	121.6 (2)
C9-C8-H8A	121.4	臭氧-N4-O1	119.38 (19)
C7-C8-H8A型	121.4	O2-N4-O1型	119.00 (19)
C8-C9-C10	121.9 (2)

N1-C1-C2-C3	−1.4 (3)	C4-C5-N1-Ag1型^我	−174.98 (14)
C1-C2-C3-C4型	0.3 (3)	C2-C1-N1-C5型	0.5 (3)
C2-C3-C4-C5型	1.6 (3)	C2-C1-N1-Ag1型^我	176.94 (16)
C2-C3-C4-C6型	−178.09 (18)	N3-C6-N2-C7	0.1 (2)
C3-C4-C5-N1	−2.7 (3)	C4-C6-N2-C7型	−177.85 (18)
C6-C4-C5-N1	177.04 (18)	N3-C6-N2-Ag1型	−177.81（12）
C3-C4-C6-N2型	148.1 (2)	C4-C6-N2-Ag1型	4.2 (3)
C5-C4-C6-N2	−31.7 (3)	C12-C7-N2-C6	−0.2（2）
C3-C4-C6-N3	−29.7 (3)	C8-C7-N2-C6	178.7 (2)
C5-C4-C6-N3	150.54 (19)	C12-C7-N2-Ag1型	177.91 (13)
N2-C7-C8-C9	−178.6 (2)	C8-C7-N2-Ag1型	−3.2 (3)
C12-C7-C8-C9	0.2 (3)	N1型^我-Ag1-N2-C6	52.9 (2)
C7-C8-C9-C10	−1.0 (3)	N1型^我-Ag1-N2-C7	−124.70 (17)
C8-C9-C10-C11号机组	0.3 (4)	N2-C6-N3-C12型	0.0 (2)
C9-C10-C11-C12	1.1 (4)	C4-C6-N3-C12型	178.08 (17)
N2-C7-C12-N3型	0.2 (2)	N2-C6-N3-O1型^ii（ii）	−178.99 (13)
C8-C7-C12-N3型	−178.82 (18)	C4-C6-N3-O1型^ii（ii）	−0.9 (3)
N2-C7-C12-C11	−179.67 (19)	C7-C12-N3-C6	−0.2（2）
C8-C7-C12-C11号机组	1.3 (3)	C11-C12-N3-C6	179.7 (2)
C10-C11-C12-N3号机组	178.2 (2)	C7-C12-N3-O1型^ii（ii）	178.99 (12)
C10-C11-C12-C7	−1.9（3）	C11-C12-N3-O1型^ii（ii）	−1.1 (3)
C4-C5-N1-C1型	1.6 (3)

对称代码：（i）−x个+2,−年+2,−z（z）+2; （ii）x个,年−1,z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
编号3-H3B类···O1公司^ii（ii）	0.86	2.01	2.860 (3)	172

对称代码：（ii）x个,年−1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[银₂（C）₁₂H（H）₉N个_三)₂]（否_三)₂
M（M）_第页	730.20
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	8.317 (3), 9.097 (4), 9.934 (4)
α,β,γ(°)	105.949 (18), 96.797 (15), 116.892 (11)
V（V）(Å^三)	618.2 (5)
Z轴	1
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.64
晶体尺寸（mm）	0.50 × 0.45 × 0.40

数据收集
衍射仪	Rigaku Mercury CCD公司
吸收校正	多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2000年）
T型_最小值,T型_最大值	0.444, 0.528
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4673, 2758, 2586
R（右）_整数	0.013
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.649

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.024, 0.063, 1.04
反射次数	2758
参数数量	181
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.59,−0.63

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2000年），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），货架xl97（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（西门子，1994年）。

选定的几何参数（Å，º）顶部

Ag1-N2	2.1650 (19)	Ag1-N1型^我	2.1994 (19)

N2-Ag1-N1型^我	154.25 (7)

对称代码：（i）−x个+2,−年+2的情况下，−z（z）+2.