结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536806038207/hb2149sup1.cif 包含全局数据块,I
结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536806038207/hb2149Isup2.hkl 包含数据块I
CCDC参考:624708
未发现语法错误 警报级别C DIFMN02_ALERT_2_C最小差值密度<-0.1*ZMAX*0.75_给定的refine_diff_density_min=-0.600测试值=-0.600修改03_警报_1_C最小差值密度<-0.1*ZMAX*0.75应确定相关原子位置。PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?PLAT220_警报_2_C大型非溶剂C Ueq(最大)/Ueq。。。2.70比率铭牌222_ALERT_3_C大非溶剂H Ueq(最大)/Ueq。。。3.40比率铭牌230_铭牌_2_CO4-C14的Hirshfeld测试差异。。6.05苏板241_ALERT_2_C检查与邻区相比的高Ueq是否有O2板241_ALERT_2_C检查与邻近地区相比N1的高Ueq平台242_警报_2_C检查C14的低Ueq与相邻值的比较铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。8铭牌380_警报_4_C检查不正确?定向X(sp2)-甲基部分C13 警报级别G PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K平台200_警报1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题11C级警报=检查并解释2G级警报=一般警报;检查4 ALERT类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或丢失6警告类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);单元格细化:CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:架子97(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(西门子,1996年);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
实验.1核磁共振氢谱(CDCl三):δ8.20–8.21 (米,1H),7.49–7.51(米,2H),7.39–7.40 (米,2H),7.32–7.35(米,2H),7.25–7.29(米,上半年),7.09–7.11(米,2H),7.01–7.03(米,2H),3.84(秒,6H),3.78–3.81(秒,2H),3.69–3.72(秒,2H),2.79(秒,3H)。
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权的R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素甚至更大。