结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536806019805/hb2059sup1.cif 包含全局数据块,I
结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536806019805/hb2059Isup2.hkl 包含数据块I
CCDC参考:613689
未发现语法错误 警报级别B 铭牌111_ LERT_2_BADDSYM检测(伪)对称中心。。。。。每适合80 警报级别C STRVA01_ALERT_4_C型Flack测试结果不明确。来自CIF:_refine_ls_abs_structure_Flack 0.350来自CIF:_refine_ls_abs_structure_Flack_su 0.090板033_ LERT_2_CFlack参数值偏离零。。。。。。。0.35PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?平台125_警报4_C没有给定_symmetry_space_group_name_Hall?板241_ALERT_2_C检查N2的高Ueq与相邻值的比较平台352_警报_3_C短N-H键(0.87A)N1-H1。。。0.74角度。 警报级别G 参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为正确。如果不是,请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 26.54来自CIF:_reflns_number_total 1996对称唯一refns计数1192完整性(_总计/计算)167.45%测试3:检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值的估计804Friedel对分数测量值为0.674是否存在重原子类型Z>Si是0A级警报=一般情况:严重问题1B级警报=潜在的严重问题6C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失3警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器3警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:聪明的(布鲁克,2002);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2002);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,2002);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
实验.IR(KBr,ν厘米-1): 3340, 3160, 1605, 1540;1核磁共振氢谱(CDCl三):δ9.20(br,1H)、7.45(m,5H)、7.40(br,1H),5.22(s,1H,3.75(s,4H);13C核磁共振(CDCl三):δ180.1, 165.0, 139.9, 133.4,127.4, 127.2, 72.8, 42.3.
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用完整的协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。