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标题化合物{[Cd(C16H(H)20N个6O)2(H)2O)2](否)2·2小时2O}(O)n个,含有Cd原子,a4-第三种-丁基-2,6-双(1,2,4-三唑-1-基甲基)苯酚配体(L(左))不对称单元中有一个硝酸根阴离子和两个水分子。Cd原子位于晶体反转中心,Cd原子的配位是扭曲的八面体,由四个不同三唑氮原子中的四个赤道氮原子形成L(左)配体[Cd-N=2.295(3)和2.395(3。两个镉原子和两个L(左)配体形成24元M(M)2L(左)2沿着-轴方向,生成双链一维阳离子链。分子间和分子内O-H...O/N氢键相互作用形成三维超分子网络。

支持信息

到岸价格

结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536807033685/gg2024sup1.cif
包含全局数据块,I

香港特别行政区

结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536807033685/gg2024Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考:657587

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=293千
  • 平均值[西格玛](C-C)=0.005º
  • R(右)系数=0.044
  • 水风险系数=0.107
  • 数据与参数之比=14.3

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C 平台242_警报_2_C检查Cd1与相邻值相比的低Ueq平台242_警报_2_C检查C13的低Ueq与相邻值的比较铭牌244_警报_4_C与N7的相邻物相比,“溶剂”Ueq低板432_ALERT_2_C短X…Y触点O4。。抄送。。3.00角度。
警报级别G PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查Cd1(2)的预测债券价格2.14
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失3警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息,检查

注释顶部

近年来,含唑基的有机配体已成为一类新的对创造吸引人的配位感兴趣的超分子合成子聚合物(霍斯金斯等。,1997年;等。, 2005). 在我们的在之前的研究中,我们合成了两种柔性双齿配体1,6-二(咪唑-1-基-甲基)-4-R(右)-苯酚和1,6-二(三唑-1-基-甲基)-4-R(右)-苯酚(R(右)=我,t吨-Bu,或Cl),并证明它们可以形成不同的结构和拓扑不同金属离子(Ma等。, 2003; 等。, 2004;等。, 2007). 标题化合物(I)通过反应获得1,6-二(三唑-1-基-甲基)-4-t吨-含镉的丁苯酚(dttp)乙醇中的硝酸盐。

(I)的不对称单元包含半个Cd(II)原子,一个dttp配体,两个水分子和硝酸根离子。金属原子位于八面体晶体反转中心由四个dttp配体的三唑的四个N原子赤道方向和轴向两个水分子中的两个O原子(图1)。每个dttp都采用反式配体的两个三唑基团与53.9(3)°的二面角与中心方向相反苯环。这样,两个金属原子和两个dttp配体形成一个24人M(M)2L(左)2Cd-N配位的宏循环债券。在每个大环中,两个苯环严格位于一个平面上两个Cd之间的金属间距离原子为11.96(1)℃。这样的金属大环单元沿着一个-轴以生成双链一维阳离子链如图2所示。

每个苯酚O-H部分都指向三唑部分的N原子H···N距离范围为1.99至2.61º,表示较强分子内氢键相互作用。值得注意的是一维链进一步连接到三维由不协调的水分子和硝酸盐阴离子通过O–H··O、O–H•·N和C–H··O氢键相互作用如图所示。三。

相关文献顶部

有关相关文献,请参阅:Hoskins等。(1997); 妈妈等。(2003); 雁鸣声等。(1994); 等。(2004年、2007年)。

相关文献见:李等。(2005).

实验顶部

所有溶剂和化学品都是分析级的,使用时没有进一步净化。制备配体dttp通过一步到位的曼尼奇反应为白色粉末,产率为57%(Yan等。, 1994). 对于镉(NO)乙醇溶液(10 ml)(I)的合成)2.6小时2O(34.4毫克,将0.1 mmol)缓慢添加到dttp(31.2 mg,0.1 mmol。反应混合物在室温下放置一周且无色得到结晶产物(34.2mg,79%)。分析。计算。对于C类32H(H)48CdN公司1412:C,43.84;H、 5.52;N、 22.37、。发现:C,41.18;H、 5.18条;N、 2001年1月21日。红外(KBr,cm-1): 3422(), 3233(),2962(), 1656(), 1522().

精炼顶部

所有非氢原子均按各向异性细化,而所有H原子都被几何固定,并被视为精炼X(X)-H距离设置如下:C–H 0.93–0.97Å和O–H 0.82–0.85Å。

结构描述顶部

近年来,含唑基的有机配体已成为一类新的对创造吸引人的配位感兴趣的超分子合成子聚合物(霍斯金斯等。, 1997; 等。, 2005). 在我们的以前的研究,我们合成了两种柔性双齿配体1,6-二(咪唑-1-基-甲基)-4-R(右)-苯酚和1,6-二(三唑-1-基-甲基)-4-R(右)-苯酚(R(右)=我,t吨-Bu,或Cl),并证明它们可以形成不同的结构和拓扑不同金属离子(Ma等。, 2003; 等。, 2004;等。, 2007). 标题化合物(I)通过反应获得1,6-二(三唑-1-基-甲基)-4-t吨-含镉的丁苯酚(dttp)乙醇中的硝酸盐。

(I)的不对称单元包含半个Cd(II)原子,一个dttp配体,两个水分子和硝酸根离子。金属原子位于八面体晶体反转中心由四个dttp配体的三唑的四个N原子赤道方向和轴向两个水分子中的两个O原子(图1)。每个dttp都采用反式配体的两个三唑基团与53.9(3)°的二面角与中心方向相反苯环。这样,两个金属原子和两个dttp配体形成一个24人M(M)2L(左)2Cd-N配位的宏循环债券。在每个大环中,两个苯环严格位于一个平面上两个Cd之间的金属间距离原子为11.96(1)℃。这样的金属大环单元沿着一个-轴生成双链一维阳离子链如图2所示。

每个苯酚O-H部分都指向三唑部分的N原子H···N距离范围为1.99至2.61º,表示较强分子内氢键相互作用。值得注意的是一维链进一步连接到三维未配位的水分子和硝酸根阴离子通过O–H··O、O–H•·N和C–H··O氢键相互作用如图所示。三。

有关相关文献,请参阅:Hoskins等。(1997); 妈妈等。(2003); 雁鸣声等。(1994); 等。(2004, 2007).

相关文献见:李等。(2005).

计算详细信息顶部

数据收集:智能(布鲁克,2000年);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2000年);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXTL公司(布鲁克,2000年);用于优化结构的程序:SHELXTL公司; 分子图形:SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物(I)的分子结构,显示30%的概率位移椭球和原子编号方案。
[图2] 图2。一维阳离子链结构的透视(一) 沿着-轴。
[图3] 图3。(I)的三维包装图。为了清楚起见,只有H原子与氢键有关。氢键触点表示为虚线。
-聚[[[二夸镉(II)]-双[µ-4-第三种-丁基-2,6-双(1,2,4-三唑-1-基甲基)苯酚]]二水合物硝酸酯顶部
水晶数据 顶部
[镉(C16H(H)20N个6O)2(H)2O)2](否)2·2小时2F类(000) = 964
M(M)第页= 933.24D类x=1.543毫克
单斜的,P(P)21/c(c)Kα辐射,λ= 0.71073 Å
大厅符号:-P 2ybc848次反射的单元参数
=11.960(4)Åθ= 2.3–23.5°
b条= 9.448 (3) ŵ=0.62毫米1
c(c)= 18.756 (6) ÅT型=293千
β= 108.592 (4)°块状,无色
= 2008.9 (11) Å0.35×0.30×0.20毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
3897个独立反射
辐射源:细焦点密封管2974次反射> 2σ()
石墨单色仪R(右)整数= 0.031
φω扫描θ最大值= 26.0°,θ最小值= 1.8°
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 布鲁克,2000年)
小时=1214
T型最小值= 0.812,T型最大值= 0.886k个=711
8433次测量反射=2223
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:完整二次原子位置:差分傅里叶映射
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.044氢站点位置:从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.107受约束的氢原子参数
S公司= 1.08 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.047P(P))2]
哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3
3897次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
272个参数Δρ最大值=0.92埃
0个约束Δρ最小值=0.46埃
水晶数据 顶部
[镉(C16H(H)20N个6O)2(H)2O)2](否)2·2小时2= 2008.9 (11) Å
M(M)第页= 933.24Z轴= 2
单斜的,P(P)21/c(c)Kα辐射
= 11.960 (4) ŵ=0.62毫米1
b条= 9.448 (3) ÅT型=293千
c(c)= 18.756 (6) Å0.35×0.30×0.20毫米
β= 108.592 (4)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
3897个独立反射
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 布鲁克,2000年)
2974次反射> 2σ()
T型最小值= 0.812,T型最大值= 0.886R(右)整数= 0.031
8433次测量反射
精炼 顶部
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.0440个约束
水风险(F类2) = 0.107受约束的氢原子参数
S公司= 1.08Δρ最大值=0.92埃
3897次反射Δρ最小值=0.46埃
272个参数
特殊细节 顶部

实验.通过直接方法(Bruker,2000)和连续方法求解结构差分傅里叶综合。

几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权的R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
xz(z)U型国际标准化组织*/U型等式
镉110.500000.03931 (14)
C1类0.4821 (3)0.1571 (4)0.07099 (17)0.0367 (8)
指挥与控制0.4142 (3)0.0348 (3)0.05930 (19)0.0362 (8)
C3类0.4560 (3)0.0813 (4)0.10476 (18)0.0389 (8)
H3级0.40970.16250.09710.047*
补体第四成份0.5635 (3)0.0817 (4)0.16110 (18)0.0389 (8)
C5级0.6286 (3)0.0425 (4)0.17102 (18)0.0394 (8)
人50.70150.04550.20850.047*
C6级0.5898(3)0.1625(3)0.12747 (17)0.0359 (7)
抄送70.6600 (3)0.2970 (4)0.14719 (19)0.0441 (9)
H7A型0.60860.37150.15420.053*
H7B型0.72190.28350.19480.053*
抄送80.8256 (3)0.3626 (4)0.0972 (2)0.0463 (9)
H8型0.88860.34220.14010.056*
C9级0.7236 (3)0.4264 (4)0.0096 (2)0.0489 (9)
H9型0.70250.46100.05850.059*
C10号机组0.2986 (3)0.0280 (4)0.0035 (2)0.0433 (9)
H10A型0.30980.06170.04960.052*
H10B型0.27250.06960.01130.052*
C11号机组0.1637 (3)0.2360 (4)0.01451 (19)0.0452(9)
H11型0.18450.28530.05130.054*
第12项0.0861 (3)0.1758 (4)0.0643 (2)0.0594 (11)
H12型0.03880.17710.09520.071*
第13页0.6105 (3)0.2113 (4)0.21066 (18)0.0456 (9)
第14项0.5190 (4)0.3283 (4)0.1967 (2)0.0707 (13)
H14A型0.50230.36330.14640.106美元*
H14B型0.44800.29150.20320.106美元*
H14C型0.54890.40390.23180.106美元*
第15项0.6439 (4)0.1696 (5)0.2937 (2)0.0679 (12)
H15A型0.57590.13210.30380.102*
H15B型0.70480.09900.30480.102*
H15C型0.67200.25140.32460.102*
第16号0.7174 (4)0.2704(5)0.1931 (3)0.0804 (14)
第16页0.74680.35180.22400.121*
H16B型0.77790.19940.20310.121*
H16C型0.69480.29710.14100.121*
N1型0.7139 (2)0.3441 (3)0.09105 (15)0.0391 (7)
氮气0.6458 (2)0.3859 (3)0.02182 (16)0.0488 (8)
N3号机组0.8359 (2)0.4139 (3)0.03429 (16)0.0452 (7)
4号机组0.2073 (2)0.1133 (3)0.01273 (14)0.0390 (7)
5号机组0.1576 (3)0.0706 (4)0.06402 (18)0.0564 (8)
N6号0.0867 (2)0.2805 (3)0.01688 (16)0.0439(7)
7号机组0.9577(4)0.0212 (6)0.2125 (3)0.0825 (13)
O1公司0.43423 (19)0.2713 (2)0.02633 (14)0.0460(6)
上半年0.48740.32150.02160.069*
氧气1.1054 (2)0.5603 (3)0.12084 (14)0.0670 (8)
过氧化氢1.11970.64860.12530.080*
过氧化氢1.06520.53260.14830.080*
臭氧0.1714 (3)0.8280 (3)0.16290 (17)0.0990 (11)
H3B型0.21530.85760.13830.149*
H3C公司0.11050.88020.15350.149*
O4号机组0.9864 (7)0.0496 (6)0.2614(3)0.239(4)
O5公司0.9399 (5)0.0037 (5)0.1480 (3)0.164 (3)
O6公司0.9167 (5)0.1339 (7)0.2248 (4)0.178(2)
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
镉10.0348 (2)0.0368 (2)0.0502 (2)0.00473 (15)0.01896 (15)0.00747 (17)
C1类0.0419 (18)0.032 (2)0.0437 (18)0.0064 (15)0.0250 (15)0.0041 (15)
指挥与控制0.0361 (17)0.032 (2)0.0462 (19)0.0023 (13)0.0206 (15)0.0034 (14)
C3类0.0436 (19)0.031 (2)0.050 (2)0.0004 (15)0.0257 (16)0.0005 (16)
补体第四成份0.046 (2)0.033 (2)0.0445 (19)0.0035 (16)0.0247 (16)0.0019 (16)
C5级0.0402 (18)0.042(2)0.0401 (18)0.0016 (15)0.0187 (15)0.0037 (15)
C6级0.0406 (18)0.034 (2)0.0409 (17)0.0034 (14)0.0241 (15)0.0016 (15)
抄送70.050 (2)0.041 (2)0.049 (2)0.0056 (16)0.0279 (17)0.0027 (17)
抄送80.0394 (19)0.049 (2)0.050 (2)0.0010 (16)0.0137(16)0.0048(18)
C9级0.044(2)0.052 (3)0.050 (2)0.0069 (17)0.0143 (17)0.0138 (19)
C10号机组0.046 (2)0.036 (2)0.051 (2)0.0047 (15)0.0189 (16)0.0055 (15)
C11号机组0.049 (2)0.038 (2)0.052 (2)0.0077 (16)0.0210 (17)0.0092 (17)
第12项0.059(2)0.056 (3)0.080 (3)0.012 (2)0.046 (2)0.018 (2)
第13页0.055 (2)0.039 (2)0.048 (2)0.0038(16)0.0224 (17)0.0107 (17)
第14项0.087 (3)0.046 (3)0.073 (3)0.006 (2)0.016 (2)0.019 (2)
第15项0.087 (3)0.060 (3)0.053 (2)0.002 (2)0.018 (2)0.014 (2)
第16号0.080 (3)0.066 (3)0.110 (4)0.032 (2)0.051 (3)0.037 (3)
N1型0.0404 (15)0.0347 (17)0.0460 (16)0.0040 (12)0.0190 (13)0.0022 (13)
氮气0.0390 (16)0.051 (2)0.0560 (18)0.0041 (14)0.0148 (14)0.0149 (15)
N3号机组0.0421 (17)0.044(2)0.0533 (17)0.0008 (13)0.0206 (14)0.0075 (14)
4号机组0.0381 (15)0.0352 (18)0.0442 (15)0.0003 (12)0.0138 (12)0.0010 (13)
5号机组0.0540 (19)0.048 (2)0.079 (2)0.0102 (16)0.0372 (17)0.0191 (18)
N6号0.0391 (16)0.0387 (18)0.0575 (18)0.0058 (13)0.0205 (14)0.0071 (14)
7号机组0.088(3)0.090(4)0.071(3)0.004 (2)0.028 (2)0.010 (3)
O10.0433 (13)0.0332 (15)0.0646 (15)0.0034 (11)0.0215 (12)0.0128 (12)
氧气0.086 (2)0.0573 (18)0.0549 (16)0.0001 (16)0.0189(15)0.0034 (14)
臭氧0.118 (3)0.070 (2)0.100 (2)0.0065 (19)0.022 (2)0.0237 (19)
O4号机组0.374 (10)0.121 (4)0.116 (4)0.077 (5)0.069 (5)0.028 (3)
O5公司0.171 (5)0.258 (7)0.079 (3)0.079 (4)0.063 (3)0.017 (3)
O6公司0.169 (5)0.143 (5)0.242 (7)0.026 (4)0.093 (5)0.025 (5)
几何参数(λ,º) 顶部
Cd1-O2号2.287 (3)C11-N4号机组1.307 (4)
Cd1-O2号2.287 (3)C11-N6号机组1.311 (4)
Cd1-N6ii(ii)2.295 (3)C11-H11型0.9300
Cd1-N62.295 (3)C12-N5型1.312(5)
Cd1-N32.395 (3)C12-N6型1.332 (4)
Cd1-N32.395 (3)C12-H12型0.9300
C1-O1型1.374 (4)C13至C141.518 (5)
C1-C6号机组1.383 (4)C13-2016年1.524 (5)
C1-C2类1.389 (4)C13-C15型1.531 (5)
C2-C3型1.382 (5)C14-H14A型0.9600
C2-C10型1.505 (5)C14-H14B型0.9600
C3至C41.380 (4)C14-H14C型0.9600
C3-H3型0.9300C15-H15A型0.9600
C4-C5型1.387 (5)C15-H15B型0.9600
C4-C13型1.532 (5)C15-H15C型0.9600
C5-C6型1.388(4)C16-H16A型0.9600
C5-H5型0.9300C16-H16B型0.9600
C6至C71.502 (4)C16-H16C型0.9600
C7-N1型1.469 (4)N1-N2型1.353 (4)
C7-H7A型0.9700编号4-N51.343 (4)
C7-H7B型0.9700N6-Cd1号机组iv(四)2.295 (3)
C8-N1型1.315 (4)N7-O4型1.099 (6)
C8-N3号机组1.318 (4)N7-O5型1.170(6)
C8-H8型0.9300N7-O6型1.225 (6)
C9-N21.307 (4)O1-H1型0.8200
C9-N31.338 (4)氧气-H2A0.8500
C9-H9型0.9300氧气-H2B0.8500
C10-N4号机组1.465 (4)臭氧-H3B0.8500
C10-H10A型0.9700臭氧-H3C0.8499
C10-H10B型0.9700
氧气-Cd1-O2号180.00 (8)N4-C11-H11号124.5
氧气-Cd1-N6ii(ii)90.38 (10)N6-C11-H11型124.5
O2-Cd1-N6ii(ii)89.62 (10)N5-C12-N6号114.7 (3)
氧气-Cd1-N689.62 (10)N5-C12-H12型122.7
O2-Cd1-N690.38 (10)N6-C12-H12型122.7
N6号ii(ii)-Cd1-N6180C14-C13-C16107.7 (3)
氧气-Cd1-N393.35 (10)C14-C13-C15型107.6 (3)
氧-Cd1-N386.65 (10)C16-C13-C15型110.5 (3)
N6号ii(ii)-Cd1-N391.65 (10)C14-C13-C4111.9 (3)
N6号-Cd1-N388.35 (10)C16-C13-C4109.4 (3)
氧气-Cd1-N386.65 (10)C15-C13-C4109.7 (3)
O2-Cd1-N393.35 (10)C13-C14-H14A型109.5
N6号ii(ii)-Cd1-N388.35 (10)C13-C14-H14B109.5
N6号-Cd1-N391.65 (10)H14A-C14-H14B109.5
N3号机组-Cd1-N3180.00 (12)C13-C14-H14C109.5
O1-C1-C6型122.9 (3)H14A-C14-H14C109.5
O1-C1-C2型116.6 (3)H14B-C14-H14C型109.5
C6-C1-C2型120.4 (3)C13-C15-H15A109.5
C3-C2-C1119.0 (3)C13-C15-H15B型109.5
C3-C2-C10型120.7 (3)H15A-C15-H15B109.5
C1-C2-C10型120.3 (3)C13-C15-H15C109.5
C4-C3-C2型122.7 (3)H15A-C15-H15C109.5
C4-C3-H3型118.7H15B-C15-H15C型109.5
C2-C3-H3型118.7C13-C16-H16A109.5
C3-C4-C5型116.5 (3)C13-C16-H16B型109.5
C3-C4-C13型122.6 (3)H16A-C16-H16B型109.5
C5-C4-C13型120.9 (3)C13-C16-H16C型109.5
C4-C5-C6123.0 (3)H16A-C16-H16C型109.5
C4-C5-H5型118.5H16B-C16-H16C型109.5
C6-C5-H5细胞118.5C8-N1-N2109.3 (3)
C1-C6-C5型118.4 (3)C8-N1-C7号机组130.0 (3)
C1-C6-C7型122.0 (3)N2-N1-C7120.6 (3)
C5-C6-C7119.4 (3)C9-N2-N1102.7 (3)
N1-C7-C6114.7 (3)C8-N3-C9型102.8 (3)
N1-C7-H7A型108.6C8-N3-Cd1133.2 (2)
C6-C7-H7A型108.6C9-N3-Cd1123.6 (2)
N1-C7-H7B型108.6C11-N4-N5型109.5 (3)
C6-C7-H7B型108.6C11-N4-C10型129.6 (3)
H7A-C7-H7B型107.6N5-N4-C10型120.8 (3)
N1-C8-N3号机组110.6(3)C12-N5-N4102.3 (3)
N1-C8-H8型124.7C11-N6-C12型102.4 (3)
N3-C8-H8型124.7C11-N6-Cd1iv(四)125.4(2)
N2-C9-N3型114.6 (3)C12-N6-Cd1iv(四)131.7 (2)
N2-C9-H9型122.7O4-N7-O5型133.1 (7)
N3-C9-H9型122.7O4-N7-O6型114.0 (7)
编号4-C10-C2111.9 (3)O5-N7-O6型111.5 (6)
N4-C10-H10A型109.2C1-O1-H1109.5
C2-C10-H10A型109.2Cd1-O2-H2A111.9
N4-C10-H10B型109.2Cd1-O2-H2B106.5
C2-C10-H10B型109.2H2A-O2-H2B112.2
H10A-C10-H10B型107.9H3B-O3-H3C型109.5
编号4-C11-N6111.0 (3)
对称代码:(i)x+2,+1,z(z); (ii)x+1,+1,z(z); (iii)x+1,,z(z); (iv)x1,,z(z).
氢键几何结构(Å,º) 顶部
D类-H(H)···一个D类-H(H)H(H)···一个D类···一个D类-H(H)···一个
O1-H1··N10.822.613.247 (4)135
O1-H1··N20.821.992.777(4)161
C8-H8··O60.932.483.150 (8)129
氧气-氢气一个···臭氧0.851.862.692 (4)164
氧气-氢气B类···O4号机组v(v)0.852.132.951 (7)164
氧气-氢气B类···O6公司v(v)0.852.513.070 (7)124
臭氧-H3B类···5号机组不及物动词0.852.422.920(5)118
臭氧-H3C类···O5公司vii(七)0.852.323.163(7)169
C7-H7型B类···臭氧viii(八)0.972.603.501 (5)155
C8-H8··O4v(v)0.932.222.996 (7)140
C12-H12···O5iv(四)0.932.413.149 (7)136
对称代码:(iii)x+1,,z(z); (iv)x1,,z(z); (v)x+2,+1/2,z(z)+1/2; (vi)x,+1,z(z); (vii)x1,+1,z(z); (viii)x+1,1/2,z(z)+1/2.

实验细节

水晶数据
化学式[镉(C16H(H)20N个6O)2(H)2O)2](否)2·2小时2
M(M)第页933.24
晶体系统,空间组单斜的,P(P)21/c(c)
温度(K)293
,b条,c(c)(Å)11.960 (4), 9.448 (3), 18.756 (6)
β(°)108.592 (4)
)2008.9 (11)
Z轴2
辐射类型Kα
µ(毫米1)0.62
晶体尺寸(mm)0.35 × 0.30 × 0.20
数据收集
衍射仪布吕克智能CCD区域探测器
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克,2000年)
T型最小值,T型最大值0.812, 0.886
测量、独立和
观察到的[> 2σ()]反射
8433, 3897, 2974
R(右)整数0.031
(罪θ/λ)最大值1)0.617
精炼
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.044, 0.107, 1.08
反射次数3897
参数数量272
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值(eó))0.92,0.46

计算机程序:智能(布鲁克,2000),圣保罗(布鲁克,2000),圣保罗,SHELXTL公司(布鲁克,2000),SHELXTL公司.

选定的几何参数(λ,º) 顶部
Cd1-O2号2.287 (3)Cd1-N3型2.395 (3)
Cd1-N6型2.295 (3)
O2-Cd1-N6ii(ii)89.62 (10)O2-Cd1-N393.35 (10)
O2-Cd1-N690.38(10)N6号ii(ii)-Cd1-N388.35 (10)
O2-Cd1-N386.65 (10)N6号-Cd1-N391.65 (10)
对称代码:(i)x+1,,z(z); (ii)x+1,+1,z(z); (iii)x+2,+1,z(z).
氢键几何结构(Å,º) 顶部
D类-H(H)···一个D类-H(H)H(H)···一个D类···一个D类-H(H)···一个
O1-H1··N10.822.613.247 (4)135
O1-H1··N20.821.992.777 (4)161
C8-H8··O60.932.483.150 (8)129
O2-H2A···O30.851.862.692 (4)164
O2-H2B··O4iv(四)0.852.132.951 (7)164
O2-H2B··O6iv(四)0.852.513.070 (7)124
O3-H3B···N5v(v)0.852.422.920(5)118
O3-H3C··O5不及物动词0.852.323.163 (7)169
C7-H7B···O3vii(七)0.972.603.501(5)155
C8-H8··O4iv(四)0.932.222.996 (7)140
C12-H12···O5viii(八)0.932.413.149 (7)136
对称代码:(i)x+1,,z(z); (iv)x+2,+1/2,z(z)+1/2; (五)x,+1,z(z); (vi)x1,+1,z(z); (vii)x+1,1/2,z(z)+1/2; (viii)x1,,z(z).
 

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