标题Pb二配位聚合物{[Pb(C24H(H)20N个6)2](SCN)2}n个,通过Pb(CH)反应获得三首席运营官)2·3小时2O、 KSCN和1,2-双{[2-(2-吡啶基)-1H(H)-咪唑-1-基]甲基}苯(以下简称L(左))。每个L(左)分子坐标到两个Pb二阳离子通过四个芳香族N原子,从而充当桥联双双酯配体。铅二位于反转中心的阳离子由四个桥接L(左)分子,形成二维(4,4)片。SCN−阴离子起反离子的作用,是不协调的。
支持信息
CCDC参考:672684
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值(C-C)=0.008º
- R(右)系数=0.034
- 水风险系数=0.080
- 数据与参数之比=17.3
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
铭牌180_警报_3_C检查单元格舍入:以0=4结尾的值的数量铭牌244_警报_4_C与相邻C25相比,“溶剂”Ueq低
警报级别G
PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查Pb1(2)1.98的预测债券价格
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释三G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息,检查
Pb(CH)混合物三首席运营官)2.3小时2O(0.121克,0.5毫摩尔),KSCN(0.097克,1毫摩尔)和L(左)(0.392克,1毫摩尔)(单位:H)2将O(13 ml)搅拌0.5 h然后将混合物转移并密封到一个18 ml内衬特氟隆的高压釜中,将混合物冷却至室温后,在150°C下加热60 h温度,过滤掉标题络合物的无色块并干燥在空气中的环境温度下(基于Pb的产率为62%)。
C原子上的所有H原子都被几何定位并细化为骑马C-H=0.93-0.97Ω的原子,以及U型国际标准化组织=1.2U型等式(C) 。
数据收集:智能(布鲁克,1997);单元格细化:智能(布鲁克,1997);数据缩减:圣保罗(Bruker,1999年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL-Plus公司(谢尔德里克,1990年);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,1997年)。
聚[[双(µ-1,2-双{[2-(2-吡啶基)-1H(H)-咪唑-1-基]甲基}苯)铅(II)]二硫氰酸盐]顶部
水晶数据 顶部
[铅(C24H(H)20N个6)2](SCN)2 | F类(000) = 2208 |
M(M)第页= 1108.27 | D类x个=1.646毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 9825次反射的细胞参数 |
一= 23.9560 (8) Å | θ= 1.9–28.4° |
b条=12.6670(8)Å | µ=3.92毫米−1 |
c(c)= 18.3560 (9) Å | T型=293千 |
β= 126.593 (1)° | 块状,无色 |
V(V)= 4472.2 (4) Å三 | 0.36×0.31×0.28毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 5253个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 4435次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.043 |
ω扫描 | θ最大值= 28.4°,θ最小值= 1.9° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−31→25 |
T型最小值= 0.271,T型最大值= 0.333 | k个=−16→16 |
13428次测量反射 | 我=−24→23 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.080 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 0.99 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0448P(P))2] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
5253次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
303参数 | Δρ最大值=1.02埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−1.15埃−三 |
水晶数据 顶部
[铅(C24H(H)20N个6)2](SCN)2 | V(V)= 4472.2 (4) Å三 |
M(M)第页= 1108.27 | Z轴= 4 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 23.9560 (8) Å | µ=3.92毫米−1 |
b条=12.6670(8)Å | T型=293千 |
c(c)= 18.3560 (9) Å | 0.36×0.31×0.28毫米 |
β= 126.593 (1)° | |
数据收集 顶部
Bruker APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 5253个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; Sheldrick,1996) | 4435次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.271,T型最大值= 0.333 | R(右)整数= 0.043 |
13428次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.080 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 0.99 | Δρ最大值=1.02埃−三 |
5253次反射 | Δρ最小值=−1.15埃−三 |
303参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1页 | 0 | 0.369453 (14) | 0.7500 | 0.03277 (8) | |
S1(第一阶段) | 0.23584 (15) | 0.88594 (17) | 0.80144 (19) | 0.1210 (8) | |
C1类 | 0.1039 (3) | 0.6026 (3) | 0.8718 (3) | 0.0527 (11) | |
H1型 | 0.0700 | 0.6391 | 0.8713 | 0.063* | |
指挥与控制 | 0.1559 (3) | 0.6481 (3) | 0.8750 (3) | 0.0510 (11) | |
氢气 | 0.1647 | 0.7200 | 0.8774 | 0.061* | |
C3级 | 0.1634 (2) | 0.4757(3) | 0.8719 (3) | 0.0370 (8) | |
补体第四成份 | 0.1862 (2) | 0.3677 (3) | 0.8724 (2) | 0.0363 (8) | |
C5级 | 0.2552(3) | 0.3402 (4) | 0.9119 (3) | 0.0494 (10) | |
H5型 | 0.2895 | 0.3919 | 0.9379 | 0.059* | |
C6级 | 0.2721 (3) | 0.2370 (4) | 0.9124 (4) | 0.0581 (12) | |
H6型 | 0.3179 | 0.2178 | 0.9387 | 0.070* | |
抄送7 | 0.2206 (3) | 0.1624 (4) | 0.8734 (3) | 0.0555 (12) | |
H7型 | 0.2305 | 0.0917 | 0.8722 | 0.067* | |
C8 | 0.1535 (3) | 0.1949 (3) | 0.8360 (3) | 0.0484 (11) | |
H8型 | 0.1187 | 0.1439 | 0.8102 | 0.058* | |
C9级 | 0.2509 (2) | 0.5851(3) | 0.8679 (3) | 0.0401 (9) | |
H9A型 | 0.2405 | 0.6467 | 0.8304 | 0.048* | |
h9亿 | 0.2546 | 0.5250 | 0.8383 | 0.048* | |
C10号机组 | 0.3202 (2) | 0.6016 (3) | 0.9593 (3) | 0.0338 (8) | |
第11条 | 0.3293 (2) | 0.5842 (3) | 1.0405 (3) | 0.0417 (9) | |
H11型 | 0.2916 | 0.5629 | 1.0392 | 0.050* | |
第12项 | 0.3925 (3) | 0.5976 (3) | 1.1220 (3) | 0.0473 (10) | |
H12型 | 0.3977 | 0.5846 | 1.1756 | 0.057* | |
第13页 | 0.4494 (2) | 0.6307 (3) | 1.1254 (3) | 0.0461 (10) | |
H13型 | 0.4925 | 0.6400 | 1.1810 | 0.055* | |
第14页 | 0.4414 (2) | 0.6498 (3) | 1.0452 (3) | 0.0418 (9) | |
H14型 | 0.4794 | 0.6719 | 1.0473 | 0.050* | |
第15项 | 0.3770 (2) | 0.6362 (3) | 0.9617 (2) | 0.0344(8) | |
第16号 | 0.3669 (2) | 0.6580 (3) | 0.8735 (3) | 0.0406 (9) | |
H16A型 | 0.3425 | 0.5989 | 0.8327 | 0.049* | |
H16B型 | 0.3378 | 0.7200 | 0.8454 | 0.049* | |
第17页 | 0.4706 (3) | 0.5944(4) | 0.8856 (3) | 0.0531 (12) | |
H17型 | 0.4635 | 0.5224 | 0.8868 | 0.064* | |
第18号 | 0.5209 (3) | 0.6404 (3) | 0.8849 (4) | 0.0606(13) | |
H18型 | 0.5551 | 0.6042 | 0.8858 | 0.073* | |
第19号 | 0.4607 (2) | 0.7666(3) | 0.8829 (3) | 0.0397 (9) | |
C20个 | 0.4387 (2) | 0.8735 (3) | 0.8845 (3) | 0.0387 (8) | |
C21型 | 0.4112 (3) | 0.9009 (4) | 0.9309 (3) | 0.0506 (11) | |
H21型 | 0.4033 | 0.8496 | 0.9600 | 0.061* | |
C22型 | 0.3959 (3) | 1.0061 (4) | 0.9329 (3) | 0.0568 (12) | |
硫化氢 | 0.3772 | 1.0259 | 0.9630 | 0.068* | |
C23型 | 0.4085 (3) | 1.0805 (4) | 0.8903 (3) | 0.0552 (12) | |
H23(H23) | 0.3990 | 1.1514 | 0.8913 | 0.066* | |
C24型 | 0.4356 (3) | 1.0471 (3) | 0.8456 (3) | 0.0479 (10) | |
氢24 | 0.4434 | 1.0977 | 0.8159 | 0.057* | |
第25页 | 0.1601 (5) | 0.8640 (6) | 0.7079 (9) | 0.110 (4) | |
N1型 | 0.4318 (2) | 0.6750 (3) | 0.8843 (2) | 0.0411 (8) | |
氮气 | 0.5148 (2) | 0.7480 (3) | 0.8825 (3) | 0.0525 (10) | |
N3号机组 | 0.45138 (19) | 0.9469 (3) | 0.8425(2) | 0.0406 (8) | |
4号机组 | 0.1078 (2) | 0.4945 (3) | 0.8693 (2) | 0.0453 (8) | |
5号机组 | 0.19362 (19) | 0.5672 (3) | 0.8739 (2) | 0.0397 (8) | |
N6型 | 0.13584 (19) | 0.2947 (2) | 0.8348 (2) | 0.0395 (7) | |
N8号 | 0.1191 (6) | 0.8507(9) | 0.6599 (9) | 0.182 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1页 | 0.03127 (11) | 0.03239 (11) | 0.04649 (12) | 0 | 0.02959 (9) | 0 |
S1(第一阶段) | 0.1069 (18) | 0.1023 (15) | 0.1358 (19) | 0.0092 (13) | 0.0626 (16) | −0.0211 (12) |
C1类 | 0.052 (3) | 0.048 (2) | 0.077 (3) | 0.000 (2) | 0.049 (3) | −0.013 (2) |
指挥与控制 | 0.053 (3) | 0.038 (2) | 0.071(3) | −0.007 (2) | 0.042 (3) | −0.013 (2) |
C3级 | 0.032 (2) | 0.040 (2) | 0.045 (2) | −0.0058 (17) | 0.0253 (19) | −0.0043 (16) |
补体第四成份 | 0.034 (2) | 0.041(2) | 0.0406 (18) | 0.0007 (19) | 0.0257 (16) | 0.0017 (16) |
C5级 | 0.038 (2) | 0.049 (2) | 0.065 (3) | −0.001(2) | 0.033 (2) | −0.001 (2) |
C6级 | 0.050 (3) | 0.054 (3) | 0.083 (3) | 0.012 (2) | 0.046 (3) | 0.005 (2) |
抄送7 | 0.067 (4) | 0.043 (2) | 0.069 (3) | 0.011 (2) | 0.047 (3) | 0.008 (2) |
C8 | 0.053 (3) | 0.042 (2) | 0.054 (2) | −0.003 (2) | 0.033 (2) | 0.0029 (19) |
C9级 | 0.038 (2) | 0.044(2) | 0.049 (2) | −0.0081 (19) | 0.031 (2) | −0.0035 (17) |
C10号机组 | 0.035 (2) | 0.0303 (17) | 0.0433 (19) | −0.0031 (16) | 0.0271 (18) | −0.0027 (15) |
第11条 | 0.047(3) | 0.041 (2) | 0.049 (2) | −0.0044 (19) | 0.035 (2) | −0.0011 (17) |
第12项 | 0.057 (3) | 0.048 (2) | 0.045 (2) | 0.005 (2) | 0.034(2) | 0.0059 (18) |
第13页 | 0.040 (2) | 0.052 (2) | 0.0383 (19) | 0.005 (2) | 0.0193 (18) | 0.0019 (18) |
第14页 | 0.035 (2) | 0.042 (2) | 0.051 (2) | 0.0019 (18) | 0.0268 (19) | 0.0051 (17) |
第15项 | 0.035 (2) | 0.0308 (17) | 0.0435 (18) | −0.0022 (17) | 0.0267 (17) | 0.0016 (16) |
第16号 | 0.034 (2) | 0.048 (2) | 0.048 (2) | −0.0022(18) | 0.0284 (19) | 0.0052 (17) |
第17页 | 0.061 (3) | 0.040 (2) | 0.079 (3) | 0.011 (2) | 0.053 (3) | 0.016 (2) |
第18号 | 0.065 (3) | 0.051 (3) | 0.096(4) | 0.025 (3) | 0.064 (3) | 0.024 (2) |
第19号 | 0.041 (2) | 0.042 (2) | 0.051 (2) | 0.0016 (18) | 0.035 (2) | 0.0061 (17) |
C20个 | 0.035(2) | 0.046 (2) | 0.0424 (19) | 0.0030 (19) | 0.0273 (17) | 0.0031 (17) |
C21型 | 0.057 (3) | 0.056 (2) | 0.060 (3) | 0.002 (2) | 0.046 (3) | 0.003 (2) |
C22型 | 0.065 (3) | 0.060 (3) | 0.071 (3) | 0.006 (3) | 0.054 (3) | −0.004 (2) |
C23型 | 0.061 (3) | 0.047 (2) | 0.071 (3) | 0.002 (2) | 0.047(3) | −0.008 (2) |
C24型 | 0.053 (3) | 0.043 (2) | 0.053 (2) | −0.002 (2) | 0.035 (2) | 0.0021 (19) |
第25页 | 0.094 (6) | 0.050 (3) | 0.237 (13) | −0.030(5) | 0.125 (8) | −0.057 (6) |
N1型 | 0.042 (2) | 0.0398 (17) | 0.055 (2) | 0.0041 (16) | 0.0366 (18) | 0.0092(15) |
氮气 | 0.053 (3) | 0.049 (2) | 0.081 (3) | 0.0086 (18) | 0.054 (2) | 0.0153 (18) |
N3号机组 | 0.042 (2) | 0.0425 (18) | 0.0474 (19) | −0.0031 (16) | 0.0318 (17) | −0.0024 (14) |
4号机组 | 0.044 (2) | 0.0426 (18) | 0.067 (2) | −0.0085 (16) | 0.043 (2) | −0.0125 (16) |
5号机组 | 0.0315(19) | 0.0409 (18) | 0.0497 (19) | −0.0052 (15) | 0.0260 (16) | −0.0044 (14) |
N6号 | 0.036 (2) | 0.0380 (17) | 0.0478 (19) | −0.0002 (15) | 0.0269(17) | 0.0018 (14) |
N8号 | 0.120 (9) | 0.134 (8) | 0.213 (12) | 0.052 (7) | 0.057(8) | −0.044 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部
第1-N4页 | 2.689 (4) | C11-C12号机组 | 1.364 (7) |
第1-N4页我 | 2.689 (4) | C11-H11型 | 0.9300 |
Pb1-N2型二 | 2.717 (3) | C12-C13型 | 1.392 (7) |
Pb1-N2型三 | 2.717 (3) | C12-H12型 | 0.9300 |
第1-N3页三 | 2.750 (3) | C13至C14 | 1.387 (6) |
铅1-N3二 | 2.750 (3) | C13-H13型 | 0.9300 |
第1-N6页 | 2.805 (3) | C14-C15号 | 1.394 (6) |
第1-N6页我 | 2.805 (3) | C14-H14型 | 0.9300 |
S1-C25型 | 1.614(12) | C15至C16 | 1.512 (5) |
C1-C2类 | 1.343 (7) | C16-N1型 | 1.462 (5) |
C1-N4型 | 1.376(5) | C16-H16A型 | 0.9700 |
C1-H1型 | 0.9300 | C16-H16B型 | 0.9700 |
C2-N5型 | 1.373 (6) | C17-C18型 | 1.347 (7) |
C2-H2型 | 0.9300 | C17-N1型 | 1.371 (6) |
C3-N4型 | 1.326 (5) | C17-H17型 | 0.9300 |
C3-N5型 | 1.355 (5) | C18-N2型 | 1.368 (5) |
C3-C4型 | 1.472(5) | C18-H18型 | 0.9300 |
C4-N6型 | 1.341 (5) | C19-N2型 | 1.322 (5) |
C4-C5型 | 1.395 (6) | C19-N1型 | 1.359 (5) |
C5至C6 | 1.367 (6) | C19-C20型 | 1.460(5) |
C5-H5型 | 0.9300 | C20-N3型 | 1.352 (5) |
C6至C7 | 1.370 (7) | C20-C21型 | 1.396(5) |
C6-H6型 | 0.9300 | C21-C22型 | 1.387 (6) |
C7-C8号机组 | 1.382 (7) | C21-H21型 | 0.9300 |
C7-H7型 | 0.9300 | C22-C23型 | 1.368 (7) |
C8-N6号机组 | 1.329 (5) | C22-H22型 | 0.9300 |
C8-H8型 | 0.9300 | C23-C24型 | 1.381 (6) |
C9-N5 | 1.458 (5) | C23-H23型 | 0.9300 |
C9-C10型 | 1.515 (6) | C24-N3型 | 1.336(5) |
C9-H9A型 | 0.9700 | C24-H24型 | 0.9300 |
C9-H9B型 | 0.9700 | C25-N8型 | 0.858 (13) |
C10-C11号机组 | 1.389 (5) | N2-Pb1型iv(四) | 2.717(3) |
C10-C15号机组 | 1.405 (5) | N3-Pb1号机组iv(四) | 2.750 (3) |
| | | |
N4-Pb1-N4我 | 107.83 (16) | C14-C13-H13型 | 120.2 |
N4-Pb1-N2二 | 127.73 (11) | C12-C13-H13型 | 120.2 |
4号机组我-Pb1-N2型二 | 93.16 (12) | C13-C14-C15型 | 120.5 (4) |
N4-Pb1-N2三 | 93.16 (12) | C13-C14-H14型 | 119.8 |
4号机组我-Pb1-N2型三 | 127.73 (11) | C15-C14-H14型 | 119.8 |
氮气2二-Pb1-N2型三 | 111.02 (16) | C14-C15-C10 | 119.3 (3) |
N4-Pb1-N3三 | 80.90 (10) | C14-C15-C16 | 121.4 (4) |
4号机组我-第1-N3页三 | 74.82(10) | C10-C15-C16型 | 119.3 (3) |
氮气二-第1-N3页三 | 151.37 (12) | N1-C16-C15号 | 113.7(3) |
氮气三-第1-N3页三 | 61.71 (10) | N1-C16-H16A型 | 108.8 |
N4-Pb1-N3二 | 74.82 (10) | C15-C16-H16A型 | 108.8 |
4号机组我-第1-N3页二 | 80.90 (10) | N1-C16-H16B型 | 108.8 |
氮气二-第1-N3页二 | 61.71 (10) | C15-C16-H16B | 108.8 |
氮气2三-第1-N3页二 | 151.37 (12) | H16A-C16-H16B型 | 107.7 |
N3号机组三-第1-N3页二 | 138.22 (14) | C18-C17-N1型 | 106.2 (4) |
C2-C1-N4型 | 110.4 (4) | C18-C17-H17 | 126.9 |
C2-C1-H1型 | 124.8 | N1-C17-H17型 | 126.9 |
编号4-C1-H1 | 124.8 | C17-C18-N2型 | 110.6 (4) |
C1-C2-N5型 | 106.3 (4) | C17-C18-H18型 | 124.7 |
C1-C2-H2 | 126.8 | N2-C18-H18型 | 124.7 |
N5-C2-H2型 | 126.8 | N2-C19-N1型 | 111.1 (4) |
N4-C3-N5号 | 110.9 (3) | N2-C19-C20型 | 122.1 (4) |
编号4-C3-C4 | 121.9(3) | N1-C19-C20型 | 126.8 (4) |
编号5-C3-C4 | 127.2 (4) | N3-C20-C21号 | 121.7 (4) |
编号6-C4-C5 | 121.3 (4) | N3-C20-C19号 | 114.9 (3) |
N6-C4-C3型 | 114.9 (4) | C21-C20-C19型 | 123.3 (4) |
C5-C4-C3 | 123.8 (4) | C22-C21-C20型 | 118.8(4) |
C6-C5-C4 | 119.8 (5) | C22-C21-H21型 | 120.6 |
C6-C5-H5型 | 120.1 | C20-C21-H21型 | 120.6 |
C4-C5-H5型 | 120.1 | C23-C22-C21型 | 119.7 (4) |
C5-C6-C7 | 119.0 (5) | C23-C22-H22型 | 120.2 |
C5-C6-H6 | 120.5 | C21-C22-H22型 | 120.2 |
C7-C6-H6型 | 120.5 | C22-C23-C24型 | 118.1 (4) |
C6-C7-C8型 | 118.3 (4) | C22-C23-H23型 | 121 |
C6-C7-H7型 | 120.9 | C24-C23-H23型 | 121 |
C8-C7-H7型 | 120.9 | N3-C24-C23型 | 124.1 (4) |
编号6-C8-C7 | 123.8 (5) | N3-C24-H24型 | 117.9 |
N6-C8-H8型 | 118.1 | C23-C24-H24型 | 117.9 |
C7-C8-H8型 | 118.1 | N8-C25-S1型 | 177 (2) |
N5-C9-C10型 | 113.4 (3) | C19-N1-C17号 | 106.8 (4) |
N5-C9-H9A型 | 108.9 | C19-N1-C16号 | 129.5 (4) |
C10-C9-H9A型 | 108.9 | C17-N1-C16型 | 123.2 (4) |
N5-C9-H9B | 108.9 | C19-N2-C18 | 105.3 (4) |
C10-C9-H9B型 | 108.9 | C19-N2-Pb1型iv(四) | 107.4 (3) |
H9A-C9-H9B | 107.7 | C18-N2-Pb1型iv(四) | 123.1 (3) |
C11-C10-C15 | 119.2 (4) | C24-N3-C20型 | 117.6 (3) |
C11-C10-C9 | 122.3 (4) | C24-N3-Pb1型iv(四) | 126.9(3) |
C15-C10-C9 | 118.6 (3) | C20-N3-Pb1型iv(四) | 115.4 (2) |
C12-C11-C10 | 121.2 (4) | C3-N4-C1 | 105.3 (4) |
C12-C11-H11型 | 119.4 | C3-N4-Pb1 | 112.4 (2) |
C10-C11-H11号机组 | 119.4 | C1-N4-Pb1 | 124.2 (3) |
C11-C12-C13型 | 120.3 (4) | C3-N5-C2型 | 107.0 (4) |
C11-C12-H12年 | 119.9 | C3-N5-C9 | 130.0 (3) |
C13-C12-H12型 | 119.9 | C2-N5-C9 | 122.8 (3) |
C14-C13-C12 | 119.6 (4) | C8-N6-C4 | 117.9 (4) |
| | | |
N4-C1-C2-N5 | 0.4 (6) | C15-C16-N1-C19 | −103.2 (5) |
N4-C3-C4-N6型 | 25.5 (5) | C15-C16-N1-C17 | 86.3(5) |
N5-C3-C4-N6号 | −154.5 (4) | N1-C19-N2-C18 | −0.7 (5) |
N4-C3-C4-C5 | −151.8 (4) | C20-C19-N2-C18型 | 177.5 (4) |
N5-C3-C4-C5 | 28.2 (6) | N1-C19-N2-Pb1iv(四) | 132.1 (3) |
N6-C4-C5-C6 | 0.3 (6) | C20-C19-N2-Pb1型iv(四) | −49.7 (5) |
C3-C4-C5-C6型 | 177.5 (4) | C17-C18-N2-C19 | 0.7(6) |
C4-C5-C6-C7型 | 0.2 (7) | C17-C18-N2-Pb1iv(四) | −122.6 (4) |
C5-C6-C7-C8 | −0.6 (7) | C23-C24-N3-C20 | 1.2 (7) |
C6-C7-C8-N6 | 0.7 (7) | C23-C24-N3-Pb1iv(四) | 177.0 (4) |
N5-C9-C10-C11号 | 9.7 (6) | C21-C20-N3-C24型 | −1.1 (6) |
N5-C9-C10-C15 | −170.0(3) | C19-C20-N3-C24号 | −176.8 (4) |
C15-C10-C11-C12 | −1.6 (6) | C21-C20-N3-Pb1型iv(四) | −177.4 (3) |
C9-C10-C11-C12 | 178.7 (4) | C19-C20-N3-Pb1iv(四) | 6.9 (5) |
C10-C11-C12-C13 | 0.9 (7) | N5-C3-N4-C1 | −1.4 (5) |
C11-C12-C13-C14 | −0.1 (6) | C4-C3-N4-C1 | 178.6 (4) |
C12-C13-C14-C15 | 0.1(6) | N5-C3-N4-Pb1 | 136.6 (3) |
C13-C14-C15-C10 | −0.7 (6) | C4-C3-N4-Pb1型 | −43.4 (4) |
C13-C14-C15-C16 | 179.2 (4) | C2-C1-N4-C3 | 0.6 (5) |
C11-C10-C15-C14 | 1.5 (6) | C2-C1-N4-Pb1型 | −131.0 (4) |
C9-C10-C15-C14 | −178.8 (4) | 4号机组我-Pb1-N4-C3 | −122.7 (3) |
C11-C10-C15-C16 | −178.4 (3) | 氮气二-Pb1-N4-C3 | −13.9 (3) |
C9-C10-C15-C16 | 1.3 (5) | 氮气三-Pb1-N4-C3 | 105.9 (3) |
C14-C15-C16-N1 | 10.4 (5) | N3号机组三-Pb1-N4-C3 | 166.6 (3) |
C10-C15-C16-N1 | −169.7 (3) | N3号机组二-Pb1-N4-C3 | −47.7 (3) |
N1-C17-C18-N2 | −0.4 (6) | 4号机组我-第1-N4-C1页 | 6.1 (3) |
N2-C19-C20-N3型 | 31.1 (6) | 氮气二-第1-N4-C1页 | 114.9 (3) |
N1-C19-C20-N3 | −151.0(4) | 氮气三-第1-N4-C1页 | −125.3 (3) |
N2-C19-C20-C21型 | −144.5 (5) | N3号机组三-第1-N4-C1页 | −64.7(3) |
N1-C19-C20-C21 | 33.4 (7) | N3号机组二-第1-N4-C1页 | 81.0 (3) |
N3-C20-C21-C22号 | 0.8 (7) | N4-C3-N5-C2 | 1.6 (5) |
C19-C20-C21-C22型 | 176.1 (5) | C4-C3-N5-C2型 | −178.4 (4) |
C20-C21-C22-C23型 | −0.5 (8) | N4-C3-N5-C9 | −173.1 (4) |
C21-C22-C23-C24 | 0.6 (8) | C4-C3-N5-C9 | 6.9 (7) |
C22-C23-C24-N3 | −1.0 (8) | C1-C2-N5-C3 | −1.2 (5) |
N2-C19-N1-C17型 | 0.5 (5) | C1-C2-N5-C9 | 174.0 (4) |
C20-C19-N1-C17型 | −177.6 (4) | C10-C9-N5-C3 | −98.8 (5) |
N2-C19-N1-C16 | −171.2 (4) | C10-C9-N5-C2 | 87.2 (5) |
C20-C19-N1-C16型 | 10.7 (7) | C7-C8-N6-C4 | −0.2(6) |
C18-C17-N1-C19 | 0.0 (5) | C5-C4-N6-C8 | −0.3 (5) |
C18-C17-N1-C16型 | 172.3 (4) | C3-C4-N6-C8型 | −177.6 (3) |
对称代码:(i)−x个,年,−z(z)+3/2; (ii)−x个+1/2,年−1/2,−z(z)+3/2; (iii)x个−1/2,年−1/2,z(z); (iv)x个+1/2,年+1/2,z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [铅(C24H(H)20N个6)2](SCN)2 |
M(M)第页 | 1108.27 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 23.9560 (8), 12.6670 (8), 18.3560 (9) |
β(°) | 126.593 (1) |
V(V)(Å三) | 4472.2(4) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 3.92 |
晶体尺寸(mm) | 0.36 × 0.31 × 0.28 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克顶CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.271, 0.333 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13428, 5253, 4435 |
R(右)整数 | 0.043 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.668 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.034、0.080、0.99 |
反射次数 | 5253 |
参数数量 | 303 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 1.02,−1.15 |