晶体学信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536807034095/dn2217sup1.cif 包含全局数据块,I
结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536807034095/dn2217Isup2.hkl 包含数据块I
CCDC参考:657782
未发现语法错误 警报级别C 板480_警报_4_C长期H..A H股债券H13。。氧气。。2.72角度。0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题1C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
二苯甲酮及其相关化合物在尤其是生物活性化合物,具有抗炎作用(卡纳姆等。,2004),抗真菌、抗菌和抗癌活动。作为结构表征工作的延伸合成了标题化合物(I)二苯甲酮衍生物,并对其进行了表征本文报道了晶体结构。
(I)的分子是非平面的(图1)。二者之间的二面角芳香环为60.02(4)°。晶体结构由以下因素稳定分子内O-H··O和分子间C-H··O氢键(表1,图2)。
相关文献见:Khanum等。(2004).
将苯甲酰氯(7.02 g,0.05 mol)逐滴添加至第页-甲酚(5.41g,0.05mol)和混合物在室温下反应1h,然后加热至373 K持续2小时。冷却至环境温度后用碳酸钠溶液和水冲洗氯仿稀释混合物好几次了。用无水硫酸钠干燥有机层,过滤,并去除溶剂。进一步净化由减压蒸馏得到4-甲基苯甲酸酯(收率85.3%)。然后4-甲基苯甲酸甲酯(9.05g,0.043mol)与无水的混合物氯化铝(17.20 g,0.129 mol)在0.5 h内逐渐加热至373 K,然后加热至423 K并保持0.5 h。将反应混合物冷却至室温下,水解,用60ml氯仿提取。有机物用水冲洗该层,用无水硫酸钠干燥。已筛选,氯仿在减压下被除去。残渣在以下条件下蒸馏真空获得标题化合物(产率78.0%)。该化合物是从乙酸乙酯中再结晶得到无色单晶适用于x个-射线衍射。
所有氢原子都被几何定位,并被视为骑在其母原子上原子,具有C类—H(H)(甲基)=0.96º,C-H(芳香族)=0.93º,O-H=0.82º,并且U型国际标准化组织(H)=1.5U型等式(C)甲基,哦)和1.2U型等式(C)芳香的).
二苯甲酮和相关化合物在尤其是生物活性化合物,具有抗炎作用(卡纳姆等。抗真菌、抗菌和抗癌活动。作为结构表征工作的延伸合成了标题化合物(I)二苯甲酮衍生物,并对其进行了表征本文报道了晶体结构。
数据收集:4月2日(布鲁克,2005);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2005);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997年a);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997年a);分子图形:SHELXTL公司(Sheldrick,1997b);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。
实验细节
计算机程序:4月2日(布鲁克,2005),圣保罗(布鲁克,2005),圣保罗,SHELXS97标准(谢尔德里克,1997年a),SHELXL97型(谢尔德里克,1997年a),SHELXTL公司(谢尔德里克,1997年b),SHELXTL公司.