6,7-Dimeth­oxy-N-[3-(trifluoro­meth­yl)phenyl]quinazolin-4-amine ethanol disolvate

Xia, M.

doi:10.1107/S1600536805029521

6,7-二甲氧基-N个-[3-（三氟甲基）苯基]喹唑啉-4-胺乙醇二水盐

夏先生

标题化合物C₁₇H（H）₁₄F类_三N个_三O（运行）₂·2摄氏度₂H（H）₅在家用微波炉中，4-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉与3-（三氟甲基）苯胺在580 W的功率下反应合成了OH，收率为93%。键的长度和角度正常。分子间N-H

O、 O小时

N和O-H

邻分子喹唑啉环之间的O氢键和π–π堆积相互作用稳定了晶体堆积。

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支持信息

	晶体学信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536805029521/cv6573sup1.cif 包含全局数据块，I
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CCDC参考：287540

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.004Å
主要残留物紊乱
R（右）系数=0.063
水风险系数=0.186
数据与参数之比=12.5

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别A
PLAT242_警报_2_A检查与C1相邻值相比的低Ueq

作者回复：'请参阅_publ_section_exptl_refinement'


警报级别B
铭牌223_警报_4_B大溶剂/阴离子H Ueq（最大值）/Ueq（最小值）。。。4.40比率
警报级别C
PLAT029_警报_3_C_衍射_测量_分数_高度_全低。。。。。。。0.98平台042_警报_1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同？PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同？PLAT199_警报_1_C检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌244_警报_4_C与相邻C20相比，“溶剂”Ueq低PLAT301_警报_3_C主要残留物紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。11.00百分比。
1A级警报=一般情况：严重问题1B级警报=潜在的严重问题6C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查3警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议

注释顶部

最近，表皮生长因子受体（EGFR）已成为药物开发的重要靶蛋白之一（Arteaga，2002），因为其过量总是导致各种恶性肿瘤和癌症。在EGFR的小分子抑制剂中，4-苯胺喹唑啉衍生物被临床证实是最有效的化合物之一（Hou等。, 2002). QSAR【请定义】研究结果表明，6,7位的电子供体基团将改善其EGFR抑制作用（Alexander等。, 1996). 本文报道了6,7-二甲氧基的合成和晶体结构-N个-[3-（三氟甲基）苯基]喹唑啉-4-胺二乙醇溶剂化物，（I）。

标题化合物（图1）含有6,7-二甲氧基-N个-具有正常键长和角度的[3-（三氟甲基）苯基]喹唑啉-4-胺分子（表1），以及不对称单元中的两个乙醇溶剂分子。喹唑啉自行车和非熔融苯环的二面角为43.2（1）°。有趣的是，N3、C6、C8和H3原子几乎是共面的，尽管喹唑啉自行车和非熔融苯环之间存在空间位阻，但其均方根偏差为0.026（8）Au。

溶剂分子在晶体形成中起着重要作用，参与了与喹唑啉-4-胺分子的许多氢键（表2）。这些氢键稳定了晶体填料（图2）以及π–π邻分子喹唑啉自行车之间的堆积相互作用；在（1−x个, 2 −年, 2 −z（z）)为3.356（8）奥。

实验顶部

在室温下，将碱性氧化铝（2克）加入4-氯-6-，7-二甲氧基喹唑啉（1毫摩尔）和3-（三氟甲基）苯胺（1毫摩尔）的乙醚（10毫升）溶液中。除去乙醚后，将固体倒入开放容器中，并在家用微波炉中以580 W的功率照射3分钟。冷却至室温后，添加乙醇（15 ml），并在旋转蒸发器上浓缩滤液。残留物用CH在硅胶柱色谱上分离₂氯₂–等等₂O（5:3）(v（v）/v（v）)作为洗脱剂，收率为93%。通过蒸发乙醇-水（1:1）获得合适的晶体(v（v）/v（v）)混合溶液（熔点442–443 K）。¹核磁共振氢谱（CDCl_三):δ4.01(秒，3H），4.03(秒，3H），7.08(秒，1H），7.27(d日，1H，J=7.5赫兹），7.38–7.50(米，2H），7.51(t吨，1H，J=8.0赫兹），8.70(秒，1H）。IR（KBr，ν厘米⁻¹): 3448, 2925, 2851, 1625, 1584, 1516, 1449, 1332, 1242, 1166, 1123, 1069, 993, 793, 700. [没有分配？]为C计算的分析₂₁H（H）₂₆F类_三N个_三O（运行）₄：碳57.14，氢5.94，氮9.52%；发现碳57.39，氢5.78，氮9.67%。

计算详细信息顶部

数据收集：快速自动（里加库，1998年）；单元格细化：快速自动; 数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2002年）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

数字顶部

	图1。视图（I），显示了原子标记方案和40%概率水平下的位移椭球体。两个乙醇溶剂分子和无序CF的次要成分_三为了清楚起见，这个组被省略了。H原子用任意大小的圆表示。
	图2。分子堆积，显示氢键相互作用（虚线）。为了清楚起见，省略了C-束缚H原子。

6,7-二甲氧基-N个-[3-（三氟甲基）苯基]喹唑啉-4-胺二乙醇溶剂化物顶部

水晶数据顶部

C类₁₇H（H）₁₄F类_三N个_三O（运行）₂·2摄氏度₂H（H）₆O（运行）	Z轴= 2
M（M）_第页= 441.45	F类(000) = 464
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.296毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71069 Å
一= 8.7035 (7) Å	4851次反射的细胞参数
b条= 9.7426 (8) Å	θ= 2.3–27.4°
c（c）= 14.5212 (9) Å	µ=0.11毫米⁻¹
α= 70.652 (4)°	T型=293千
β= 89.493 (1)°	无色棱镜
γ= 77.484 (3)°	0.48×0.35×0.30毫米
V（V）= 1131.52 (15) Å^三

数据收集顶部

Rigaku R轴快速衍射仪	3972个独立反射
辐射源：细焦点密封管	3264次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.058
探测器分辨率：10.00像素mm^-1	θ_最大值= 25.2°,θ_最小值= 2.7°
ω扫描	小时=−10→10
吸收校正：多扫描 (ABSCOR公司; 东芝，1995年）	k=−11→11
T型_最小值= 0.956,T型_最大值= 0.969	我=−17→17
8371次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.063	用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类²) = 0.186	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0909P（P）)²+ 0.4785P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.08	(Δ/σ)_最大值= 0.001
3972次反射	Δρ_最大值=0.48埃⁻^三
318个参数	Δρ_最小值=−0.44埃⁻^三
1个约束	消光校正：SHELXL公司，Fc（预测值）^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.028（5）

水晶数据顶部

C类₁₇H（H）₁₄F类_三N个_三O（运行）₂·2摄氏度₂H（H）₆O（运行）	γ= 77.484 (3)°
M（M）_第页= 441.45	V（V）= 1131.52 (15) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 2
一= 8.7035 (7) Å	钼K（K）α辐射
b条= 9.7426 (8) Å	µ=0.11毫米⁻¹
c（c）= 14.5212 (9) Å	T型=293千
α= 70.652 (4)°	0.48×0.35×0.30毫米
β= 89.493 (1)°

数据收集顶部

Rigaku R轴快速衍射仪	3972个独立反射
吸收校正：多扫描 (ABSCOR公司; 东芝，1995年）	3264次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.956,T型_最大值= 0.969	R（右）_整数= 0.058
8371次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.063	1个约束
水风险(F类²) = 0.186	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.08	Δρ_最大值=0.48埃⁻^三
3972次反射	Δρ_最小值=−0.44埃⁻^三
318个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
一层楼	0.7956 (18)	1.1988 (8)	0.5196 (3)	0.141 (3)	0.70 (1)
地上二层	0.6710 (13)	1.4053 (17)	0.5227 (5)	0.190 (4)	0.70 (1)
第三层	0.9098 (12)	1.3693 (14)	0.4876 (4)	0.135 (2)	0.70 (1)
四层	0.6741 (18)	1.293 (3)	0.5270 (6)	0.101 (4)	0.30 (1)
功能5	0.806 (4)	1.447 (2)	0.4958 (10)	0.134 (6)	0.30 (1)
六楼	0.904 (3)	1.225 (4)	0.5040 (11)	0.172 (8)	0.30 (1)
O1公司	0.7600 (2)	0.7994 (2)	0.76731 (13)	0.0582 (5)
上半年	0.6780	0.8447	0.7333	0.087*
氧气	0.4877 (3)	−0.0125 (3)	0.67879 (15)	0.0821 (7)
氢气	0.4550	0.0092	0.7265	0.123*
臭氧	0.6792 (2)	0.46377 (16)	1.04799 (12)	0.0502 (4)
O4号机组	0.5632 (2)	0.46490 (17)	1.21001 (12)	0.0518 (5)
N1型	0.7886 (2)	0.99377 (19)	0.88304 (13)	0.0395 (4)
氮气	0.7267 (2)	1.09648 (19)	1.00527 (13)	0.0413 (4)
N3号机组	0.6201 (2)	0.9674 (2)	1.15294 (13)	0.0431 (5)
C1类	0.8089 (5)	1.3093 (4)	0.5458 (2)	0.0796 (10)
指挥与控制	0.8574 (3)	1.2672 (3)	0.65184 (18)	0.0516 (6)
C3类	0.9497 (3)	1.3455 (3)	0.6821 (2)	0.0554 (7)
H3A型	0.9856	1.4224	0.6367	0.066*
补体第四成份	0.9874 (3)	1.3076 (3)	0.78075 (19)	0.0501 (6)
H4型	1.0491	1.3597	0.8020	0.060*
C5级	0.9346 (3)	1.1931 (2)	0.84838 (17)	0.0429 (5)
H5型	0.9618	1.1679	0.9147	0.052*
C6级	0.8406 (2)	1.1152 (2)	0.81778 (15)	0.0377 (5)
抄送7	0.8017 (3)	1.1530 (3)	0.71864 (16)	0.0443 (5)
H7型	0.7388	1.1022	0.6972	0.053*
抄送8	0.7366 (2)	0.9820 (2)	0.97349 (15)	0.0355 (5)
C9级	0.6690 (3)	1.0821 (2)	1.09306 (17)	0.0449 (5)
H9型	0.6626	1.1631	1.1144	0.054*
C10号机组	0.6334 (2)	0.8466 (2)	1.12255 (15)	0.0371 (5)
C11号机组	0.6932 (2)	0.8473 (2)	1.03202 (14)	0.0354 (5)
第12项	0.7106 (3)	0.7172 (2)	1.00538 (15)	0.0378 (5)
第12页	0.7519	0.7163	0.9463	0.045*
第13条	0.6668 (3)	0.5935 (2)	1.06613 (16)	0.0401 (5)
第14项	0.6028 (3)	0.5942 (2)	1.15710 (16)	0.0407 (5)
第15项	0.5870 (2)	0.7185 (2)	1.18374 (15)	0.0400 (5)
H15型	0.5452	0.7185	1.2429	0.048*
第16号	0.4843 (4)	0.4622 (3)	1.2966 (2)	0.0707 (8)
H16A型	0.5487	0.4859	1.3399	0.106*
H16B型	0.4653	0.3645	1.3284	0.106*
H16C型	0.3855	0.5345	1.2800	0.106*
第17页	0.7427 (4)	0.4592 (3)	0.9577 (2)	0.0596 (7)
H17A型	0.6791	0.5373	0.9043	0.089*
H17B型	0.7429	0.3642	0.9513	0.089*
H17C型	0.8487	0.4729	0.9569	0.089*
第18号	0.8826 (4)	0.7693 (4)	0.7066 (2)	0.0742 (9)
H18A型	0.8800	0.8580	0.6503	0.089*
H18B型	0.8672	0.6904	0.6834	0.089*
第19号	1.0339 (5)	0.7244 (6)	0.7615 (4)	0.1117 (14)
H19A型	1.0569	0.8084	0.7746	0.168*
19亿英镑	1.1145	0.6887	0.7240	0.168*
H19C型	1.0306	0.6462	0.8221	0.168*
C20个	0.3602 (7)	0.0100 (10)	0.6132 (4)	0.166 (3)
H20A型	0.2755	−0.0293	0.6487	0.199*
H20B型	0.3927	−0.0422	0.5674	0.199*
C21型	0.3045 (13)	0.1710 (11)	0.5599 (7)	0.360 (11)
H21A型	0.2967	0.2247	0.6051	0.541*
H21B型	0.2027	0.1892	0.5274	0.541*
H21C型	0.3777	0.2040	0.5123	0.541*
H3级	0.774 (3)	0.931 (3)	0.8559 (17)	0.039 (6)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
一层楼	0.283 (11)	0.122 (4)	0.050 (2)	−0.117 (7)	0.011 (5)	−0.026 (2)
地上二层	0.187 (8)	0.237 (8)	0.073 (3)	0.083 (7)	−0.052 (4)	−0.038 (5)
第三层	0.198 (7)	0.179 (6)	0.0533 (19)	−0.127 (6)	0.049 (3)	−0.019 (4)
四层	0.099 (7)	0.146 (10)	0.044 (4)	−0.059 (8)	−0.011 (5)	0.006 (7)
功能5	0.227 (18)	0.099 (8)	0.059 (6)	−0.091 (10)	−0.015 (9)	0.029 (6)
六楼	0.180 (15)	0.27 (3)	0.084 (9)	−0.029 (14)	0.029 (8)	−0.092 (14)
O1公司	0.0680 (12)	0.0589 (11)	0.0526 (10)	−0.0151 (9)	0.0071 (8)	−0.0247 (9)
氧气	0.0687 (13)	0.1167 (19)	0.0594 (12)	−0.0012 (12)	0.0036 (10)	−0.0404 (13)
臭氧	0.0704 (11)	0.0303 (8)	0.0531 (9)	−0.0187 (7)	0.0103 (8)	−0.0139 (7)
O4号机组	0.0618 (10)	0.0391 (9)	0.0501 (9)	−0.0192 (7)	0.0123 (8)	−0.0045 (7)
N1型	0.0543 (11)	0.0289 (9)	0.0380 (10)	−0.0154 (8)	0.0037 (8)	−0.0111 (8)
氮气	0.0517 (11)	0.0317 (9)	0.0419 (10)	−0.0118 (8)	0.0009 (8)	−0.0127 (8)
N3号机组	0.0500 (11)	0.0407 (10)	0.0405 (10)	−0.0096 (8)	0.0016 (8)	−0.0166 (8)
C1类	0.102 (3)	0.084 (2)	0.0486 (16)	−0.041 (2)	0.0122 (18)	−0.0052 (16)
指挥与控制	0.0573 (14)	0.0475 (13)	0.0469 (13)	−0.0174 (11)	0.0133 (11)	−0.0085 (10)
C3类	0.0569 (15)	0.0422 (13)	0.0614 (15)	−0.0200 (11)	0.0157 (12)	−0.0049 (11)
补体第四成份	0.0442 (13)	0.0416 (12)	0.0658 (15)	−0.0175 (10)	0.0058 (11)	−0.0150 (11)
C5级	0.0397 (11)	0.0378 (11)	0.0499 (12)	−0.0110 (9)	0.0005 (9)	−0.0113 (9)
C6级	0.0396 (11)	0.0273 (10)	0.0433 (11)	−0.0064 (8)	0.0048 (9)	−0.0091 (8)
抄送7	0.0490 (13)	0.0425 (12)	0.0430 (12)	−0.0165 (10)	0.0058 (10)	−0.0128 (10)
抄送8	0.0384 (11)	0.0299 (10)	0.0362 (10)	−0.0075 (8)	−0.0027 (8)	−0.0087 (8)
C9级	0.0554 (13)	0.0369 (12)	0.0471 (13)	−0.0109 (10)	0.0007 (10)	−0.0198 (10)
C10号机组	0.0379 (11)	0.0350 (11)	0.0365 (11)	−0.0064 (8)	−0.0037 (8)	−0.0105 (9)
C11号机组	0.0373 (11)	0.0316 (10)	0.0355 (11)	−0.0083 (8)	−0.0022 (8)	−0.0085 (8)
第12项	0.0452 (12)	0.0325 (10)	0.0368 (10)	−0.0118 (9)	0.0028 (9)	−0.0114 (8)
第13页	0.0443 (12)	0.0303 (10)	0.0444 (12)	−0.0099 (9)	−0.0003 (9)	−0.0098 (9)
第14项	0.0399 (11)	0.0353 (11)	0.0413 (11)	−0.0119 (9)	−0.0009 (9)	−0.0033 (9)
第15项	0.0395 (11)	0.0438 (12)	0.0342 (11)	−0.0095 (9)	0.0022 (9)	−0.0099 (9)
第16号	0.092 (2)	0.0610 (17)	0.0565 (16)	−0.0338 (16)	0.0249 (15)	−0.0066 (13)
第17页	0.090 (2)	0.0387 (12)	0.0617 (15)	−0.0255 (13)	0.0187 (14)	−0.0252 (11)
第18号	0.081 (2)	0.076 (2)	0.0655 (18)	−0.0034 (16)	0.0129 (16)	−0.0332 (16)
第19号	0.073 (2)	0.120 (4)	0.131 (4)	0.002 (2)	0.007 (2)	−0.043 (3)
C20个	0.113 (4)	0.312 (10)	0.105 (4)	−0.030 (5)	0.007 (3)	−0.122 (6)
C21型	0.275 (12)	0.52 (2)	0.199 (9)	0.227 (14)	−0.129 (9)	−0.201 (12)

几何参数（λ，º）顶部

F1至C1	1.282 (6)	C6至C7	1.388 (3)
F2-C1层	1.320 (7)	C7-H7型	0.9300
F3-C1层	1.307 (6)	C8-C11型	1.434 (3)
F4-C1层	1.263 (10)	C9-H9	0.9300
F5-C1层	1.293 (12)	C10-C11号机组	1.408 (3)
F6-C1层	1.326 (15)	C10-C15号机组	1.410 (3)
O1-C18型	1.421 (3)	C11-C12号机组	1.421 (3)
O1-H1型	0.8200	C12-2013年	1.365 (3)
O2-C20型	1.400 (6)	C12-H12型	0.9300
氧气-氢气	0.8200	C13至C14	1.431 (3)
臭氧-C13	1.357 (3)	C14-C15号	1.368 (3)
臭氧-C17	1.428 (3)	C15-H15型	0.9300
O4-C14型	1.356 (3)	C16-H16A型	0.9600
O4-C16型	1.423 (3)	C16-H16B型	0.9600
N1-C8型	1.362 (3)	C16-H16C型	0.9600
N1-C6型	1.409 (3)	C17-H17A型	0.9600
N1-H3型	0.86 (3)	C17-H17B型	0.9600
N2-C8气体	1.328 (3)	C17-H17C型	0.9600
N2-C9气体	1.341 (3)	C18-C19号	1.448 (5)
N3-C9型	1.319 (3)	C18-H18A型	0.9700
N3-C10型	1.371 (3)	C18-H18B型	0.9700
C1-C2类	1.494 (4)	C19-H19A型	0.9600
C2-C3型	1.384 (4)	C19-H19B型	0.9600
C2-C7型	1.387 (3)	C19-H19C型	0.9600
C3-C4型	1.379 (4)	C20-C21型	1.472 (14)
C3-H3A型	0.9300	C20-H20A型	0.9700
C4至C5	1.382 (3)	C20-H20B型	0.9700
C4-H4型	0.9300	C21-H21A型	0.9600
C5至C6	1.393 (3)	C21-H21B型	0.9600
C5-H5型	0.9300	C21-H21C型	0.9600

C18-O1-H1	109.5	C11-C12-H12型	119.8
C20-O2-H2	109.5	O3-C13-C12型	125.0 (2)
C13-O3-C17	116.34 (17)	O3-C13-C14型	114.84 (18)
C14-O4-C16型	117.31 (19)	C12-C13-C14型	120.12 (19)
C8-N1-C6型	126.92 (18)	O4-C14-C15型	126.0 (2)
C8-N1-H3型	119.6 (16)	O4-C14-C13型	114.12 (19)
C6-N1-H3	112.5 (16)	C15-C14-C13型	119.93 (19)
C8-N2-C9型	116.79 (18)	C14-C15-C10	120.8 (2)
C9-N3-C10型	115.86 (19)	C14-C15-H15型	119.6
F4-C1-C2型	115.8 (5)	C10-C15-H15型	119.6
F1-C1-C2型	114.1 (3)	O4-C16-H16A型	109.5
F5-C1-C2型	113.6 (7)	O4-C16-H16B型	109.5
F3-C1-C2型	113.4 (4)	H16A-C16-H16B型	109.5
F2-C1-C2层	111.1 (4)	O4-C16-H16C型	109.5
F6-C1-C2型	111.5 (8)	H16A-C16-H16C型	109.5
C3-C2-C7型	121.3 (2)	H16B-C16-H16C型	109.5
C3-C2-C1	120.3 (2)	O3-C17-H17A型	109.5
C7-C2-C1	118.4 (2)	O3-C17-H17B型	109.5
C4-C3-C2型	118.9 (2)	H17A-C17-H17B型	109.5
C4-C3-H3A型	120.5	O3-C17-H17C型	109.5
C2-C3-H3A型	120.5	H17A-C17-H17C型	109.5
C3-C4-C5型	120.7 (2)	H17B-C17-H17C型	109.5
C3至C4	119.7	O1-C18-C19型	109.8 (3)
C5-C4-H4	119.7	O1-C18-H18A型	109.7
C4-C5-C6	120.3 (2)	C19-C18-H18A型	109.7
C4-C5-H5	119.8	O1-C18-H18B型	109.7
C6-C5-H5细胞	119.8	C19-C18-H18B	109.7
C7-C6-C5型	119.3 (2)	H18A-C18-H18B	108.2
C7-C6-N1型	117.83 (19)	C18-C19-H19A型	109.5
C5-C6-N1型	122.8 (2)	C18-C19-H19B型	109.5
C2-C7-C6型	119.5 (2)	H19A-C19-H19B	109.5
C2-C7-H7型	120.3	C18-C19-H19C型	109.5
C6-C7-H7型	120.3	H19A-C19-H19C	109.5
N2-C8-N1型	118.91 (18)	H19B-C19-H19C	109.5
N2-C8-C11型	121.48 (19)	O2-C20-C21型	109.3 (6)
N1-C8-C11型	119.60 (18)	O2-20-H20A小时	109.8
N3-C9-N2号	128.16 (19)	C21-C20-H20A	109.8
N3-C9-H9型	115.9	O2-C20-H20B型	109.8
N2-C9-H9型	115.9	C21-C20-H20B型	109.8
编号3-C10-C11	121.51 (19)	H20A-C20-H20B	108.3
编号3-C10-C15	119.12 (19)	C20-C21-H21A型	109.5
C11-C10-C15型	119.37 (19)	C20-C21-H21B型	109.5
C10-C11-C12号机组	119.45 (18)	H21A-C21-H21B型	109.5
C10-C11-C8	116.13 (18)	C20-C21-H21C型	109.5
C12-C11-C8型	124.40 (19)	H21A-C21-H21C型	109.5
C13-C12-C11	120.3 (2)	H21B-C21-H21C型	109.5
C13-C12-H12型	119.8

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···一	D类-H（H）	H（H）···一	D类···一	D类-H（H）···一
N1-H3··O1	0.86 (3)	2.12 (3)	2.965 (3)	169 (2)
O2-H2··N3^我	0.82	1.93	2.745 (3)	173
O1-H1··O2^ii（ii）	0.82	1.90	2.690 (3)	162

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （ii）x个,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₇H（H）₁₄F类_三N个_三O（运行）₂·2摄氏度₂H（H）₆O（运行）
M（M）_第页	441.45
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	8.7035 (7), 9.7426 (8), 14.5212 (9)
α,β,γ(°)	70.652 (4), 89.493 (1), 77.484 (3)
V（V）(Å^三)	1131.52 (15)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.11
晶体尺寸（mm）	0.48 × 0.35 × 0.30

数据收集
衍射仪	Rigaku R轴快速衍射仪
吸收校正	多扫描 (ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型_最小值,T型_最大值	0.956, 0.969
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	8371, 3972, 3264
R（右）_整数	0.058
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.598

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.063, 0.186, 1.08
反射次数	3972
参数数量	318
约束装置数量	1
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.48,−0.44

计算机程序：快速自动（里加库，1998年），快速自动,晶体结构（里加库/MSC，2002年），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），ORTEP-3公司（Farrugia，1997），SHELXL97型.

选定的几何参数（λ，º）顶部

F1至C1	1.282 (6)	N1-H3型	0.86 (3)
F2-C1层	1.320 (7)	N2-C8气体	1.328 (3)
F3-C1层	1.307 (6)	N2-C9气体	1.341 (3)
N1-C8型	1.362 (3)	N3-C9型	1.319 (3)
N1-C6型	1.409 (3)	N3-C10型	1.371 (3)

C13-O3-C17	116.34 (17)	C9-N3-C10	115.86 (19)
C14-O4-C16型	117.31 (19)	F1-C1-C2	114.1 (3)
C8-N1-C6型	126.92 (18)	F3-C1-C2层	113.4 (4)
C8-N1-H3型	119.6 (16)	F2-C1-C2层	111.1 (4)
C6-N1-H3	112.5 (16)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···一	D类-H（H）	H（H）···一	D类···一	D类-H（H）···一
N1-H3··O1	0.86 (3)	2.12 (3)	2.965 (3)	169 (2)
O2-H2··N3^我	0.82	1.93	2.745 (3)	173
O1-H1··O2^ii（ii）	0.82	1.90	2.690 (3)	162

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （ii）x个,年+1,z（z）.

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		尾注
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