2,2′-Thio­dibenzoic acid

Dai, Y.-M.; Huang, J.-F.; Shen, H.-Y.

doi:10.1107/S1600536805027820

2,2′-硫代二苯甲酸

戴永民,J.-F.黄和H.Y.Shen先生

在标题分子中，C₁₄H（H）₁₀O（运行）₄S、所有键的长度和角度都是正常的。在晶体结构中，强分子间O-H

羧基之间的O氢键将分子连接成沿c（c）轴。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536805027820/cv6569sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536805027820/cv6569Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：287537

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.006º
R（右）系数=0.077
水风险系数=0.149
数据与参数之比=12.8

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别B
ABSTM02_警报_3_B预期与报告的Tmax/Tmin（RR'）之比<0.75报告的Tmin和Tmax:0.621 0.924预期Tmin（主要）和Tmax:0.852 0.924RR（质数）=0.729请检查您的吸收校正是否适当。板061_警报_3_BTmax/Tmin范围测试RR'太大。。。。。。。。。。。。。0.73
警报级别C
铭牌125_警报_4_C没有给定_symmetry_space_group_name_Hall？平台199_警报1_C检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度（x 1000）Ang。。。6
0A级警报=一般情况：严重问题2B级警报=潜在的严重问题三C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查1警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器3警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议

注释顶部

目前，人们对配位聚合物骨架晶体工程的兴趣不仅源于其作为功能性固体材料在主客体化学、离子交换、催化以及光学、磁性和电子器件开发方面的潜在性能，而且还得益于其各种有趣的架构和拓扑（崔等。, 1999; 松本等。, 1999). 一些有机硫供体，如硫代水杨酸或相关物种，在构建配位聚合物的过程中引起了我们的关注。然而，由于硫代水杨酸配体的脱硫作用，获得了一种意想不到的有机配体。我们在这里报道了标题化合物C的合成和晶体结构₁₄H（H）₁₀O（运行）₄S、（一）。

在（I）（图1）中，键的长度和角度（表1）是正常的。在晶体结构中，羧基（表2）之间强大的分子间O-H··O氢键将分子连接成沿c（c）轴（图2）。

实验顶部

氯化亚铜₂·2小时₂在水（15 ml）中混合O（0.17 g，1 mmol）、硫代水杨酸（0.15 g，1 mm ol）和NaOH（0.04 g，1 m ol），并在密封的25 ml衬有特氟隆的不锈钢容器中在自身压力下在433 K下加热3 d。以5 K h的速度冷却至室温后⁻¹分离黄色块状晶体，用水清洗并在空气中干燥。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；单元格细化：智能和圣保罗（西门子，1996年）；数据缩减：XPREP公司（西门子，1996年）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（西门子，1996年）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司和ORTEP-3公司在里面WinGX公司（Farrugia，1999）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

	图1。视图（I），显示了50%概率水平下的原子标记方案和位移椭球体。
	图2。氢键（虚线）分子的一维之字形链沿着c（c）轴。为了清楚起见，省略了C-束缚H原子。

2,2'-硫代二苯甲酸顶部

水晶数据顶部

C类₁₄H（H）₁₀O（运行）₄S公司	F类(000) = 568
M（M）_第页= 274.29	D类_x个=1.436毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 13.9126 (6) Å	2271次反射的细胞参数
b条= 6.4708 (2) Å	θ= 2.9–25.0°
c（c）= 14.4664 (7) Å	µ=0.26毫米⁻¹
β= 103.134 (2)°	T型=293千
V（V）= 1268.28 (9) Å^三	棱镜，黄色
Z= 4	0.60×0.36×0.30毫米

数据收集顶部

西门子SMART CCD区域探测器衍射仪	2250个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2023次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.028
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.9°
吸收校正：经验（使用强度测量） (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−16→15
T型_最小值= 0.621,T型_最大值= 0.924	k个=−7→7
4026次测量反射	我=−10→17

精炼顶部

优化于F类²	初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.077	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.149	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.33	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0139P（P）)²+ 2.6198P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
2250次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
176个参数	Δρ_最大值=0.26埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.27埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₄H（H）₁₀O（运行）₄S公司	V（V）= 1268.28 (9) Å^三
M（M）_第页= 274.29	Z= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 13.9126 (6) Å	µ=0.26毫米⁻¹
b条= 6.4708 (2) Å	T型=293千
c（c）= 14.4664 (7) Å	0.60×0.36×0.30毫米
β= 103.134 (2)°

数据收集顶部

西门子SMART CCD区域探测器衍射仪	2250个独立反射
吸收校正：经验（使用强度测量） (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	2023次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.621,T型_最大值= 0.924	R（右）_整数= 0.028
4026次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.077	0个约束
水风险(F类²) = 0.149	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.33	Δρ_最大值=0.26埃⁻^三
2250次反射	Δρ_最小值=−0.27埃⁻^三
176个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.7911 (3)	0.9401 (7)	0.5776 (3)	0.0424 (10)
指挥与控制	0.8744 (3)	0.5359 (7)	0.7679 (3)	0.0493 (11)
过氧化氢	0.8717	0.5091	0.8301	0.074*
H3A型	0.5401	0.3997	0.7725	0.080*
H4A型	0.9578	0.3472	0.5950	0.078*
H5A型	0.8936	0.6467	0.5232	0.067*
H6A型	0.5407	0.8264	0.9696	0.076*
H7A型	0.9434	0.2711	0.7482	0.079*
H8A型	0.4761	0.5302	0.8943	0.085*
H9A型	0.6699	0.5607	0.7282	0.059*
甲型H1A	0.804 (5)	1.117 (11)	0.480 (5)	0.079 (2)*
H10A型	0.665 (5)	1.235 (10)	1.038 (5)	0.10 (2)*
C3级	0.5670 (3)	0.5190 (7)	0.8041 (3)	0.0534 (12)
补体第四成份	0.9261 (3)	0.4397 (7)	0.6275 (3)	0.0519 (12)
C5级	0.8873 (3)	0.6180 (7)	0.5846 (3)	0.0451 (10)
C6级	0.5673 (3)	0.7732 (8)	0.9212 (3)	0.0507 (11)
抄送7	0.9188 (3)	0.3949 (7)	0.7195 (4)	0.0527 (11)
抄送8	0.5283 (3)	0.5971 (8)	0.8764 (4)	0.0567 (12)
C9级	0.6454 (3)	0.6150 (7)	0.7778 (3)	0.0462 (10)
C10号机组	0.6829 (3)	1.0702 (7)	0.9440 (3)	0.0428 (10)
C11号机组	0.6878 (3)	0.7907 (6)	0.8243 (3)	0.0375 (9)
第12条	0.8338 (3)	0.7175 (6)	0.7251 (3)	0.0389 (9)
第13页	0.6463 (3)	0.8768 (7)	0.8965 (3)	0.0399 (10)
第14项	0.8381 (3)	0.7581 (6)	0.6306 (3)	0.0377 (9)
S1（第一阶段）	0.79263 (8)	0.91010 (18)	0.79606 (8)	0.0454 (3)
O1公司	0.8348 (2)	1.0021 (5)	0.5108 (2)	0.0566 (9)
氧气	0.7170 (2)	1.0242 (5)	0.5914 (2)	0.0583 (9)
臭氧	0.6450 (3)	1.1204 (7)	1.0166 (3)	0.0680 (11)
O4号机组	0.7454 (2)	1.1767 (5)	0.9194 (2)	0.0508 (8)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.040 (2)	0.049 (3)	0.039 (2)	−0.004 (2)	0.0113 (18)	0.000 (2)
指挥与控制	0.048 (3)	0.054 (3)	0.048 (2)	−0.002 (2)	0.017 (2)	0.011 (2)
C3级	0.042 (2)	0.048 (3)	0.067 (3)	−0.006 (2)	0.005 (2)	−0.007 (2)
补体第四成份	0.044 (3)	0.050 (3)	0.063 (3)	0.000 (2)	0.015 (2)	−0.012 (2)
C5级	0.043 (2)	0.051 (3)	0.042 (2)	−0.004 (2)	0.0121 (18)	−0.007 (2)
C6级	0.039 (2)	0.061 (3)	0.057 (3)	0.002 (2)	0.022 (2)	−0.002 (2)
抄送7	0.043 (2)	0.043 (3)	0.072 (3)	0.003 (2)	0.014 (2)	0.007 (2)
抄送8	0.043 (3)	0.060 (3)	0.071 (3)	−0.010 (2)	0.022 (2)	0.000 (3)
C9级	0.039 (2)	0.051 (3)	0.048 (2)	−0.004 (2)	0.0109 (19)	−0.008 (2)
C10号机组	0.042 (2)	0.046 (3)	0.042 (2)	0.007 (2)	0.0127 (18)	−0.001 (2)
C11号机组	0.029 (2)	0.046 (2)	0.036 (2)	0.0012 (18)	0.0065 (16)	0.0045 (19)
第12条	0.035 (2)	0.043 (2)	0.043 (2)	−0.0059 (18)	0.0152 (17)	−0.0023 (19)
第13页	0.035 (2)	0.046 (2)	0.040 (2)	0.0029 (18)	0.0107 (17)	0.0044 (19)
第14项	0.033 (2)	0.041 (2)	0.040 (2)	−0.0054 (18)	0.0100 (17)	−0.0069 (18)
S1（第一阶段）	0.0535 (7)	0.0459 (6)	0.0434 (6)	−0.0085 (5)	0.0246 (5)	−0.0057 (5)
O1公司	0.070 (2)	0.057 (2)	0.0523 (18)	0.0128 (17)	0.0345 (16)	0.0139 (16)
氧气	0.0525 (19)	0.072 (2)	0.0572 (19)	0.0159 (17)	0.0261 (15)	0.0213 (17)
臭氧	0.068 (2)	0.075 (3)	0.074 (2)	−0.019 (2)	0.0437 (19)	−0.030 (2)
O4号机组	0.063 (2)	0.0481 (18)	0.0467 (17)	−0.0075 (16)	0.0243 (15)	−0.0059 (15)

几何参数（λ，º）顶部

C1-O2型	1.223 (5)	C6-C13型	1.401 (6)
C1-O1型	1.315 (5)	C6-H6A型	0.9297
C1-C14号机组	1.475 (6)	C7-H7A型	0.9312
C2-C7型	1.378 (6)	C8-H8A型	0.9311
C2-C12型	1.387 (6)	C9-C11型	1.384 (6)
C2-H2A型	0.9300	C9-H9A型	0.9300
C3-C8型	1.376 (7)	C10-O4号机组	1.225 (5)
C3-C9型	1.381 (6)	C10-O3型	1.318 (5)
C3-H3A型	0.9313	C10-C13号机组	1.462 (6)
C4-C5型	1.363 (6)	C11-C13号机组	1.417 (5)
C4至C7	1.388 (6)	C11-S1型	1.778 (4)
C4-H4A型	0.9312	C12-C14号	1.406 (5)
C5至C14	1.394 (6)	C12-S1型	1.790 (4)
C5-H5A型	0.9298	O1-H1A型	0.92 (7)
C6-C8型	1.361 (7)	O3-H10A型	0.82 (7)

氧气-C1-O1	122.2 (4)	C3-C8-H8A型	120.4
氧气-C1-C14	124.1 (4)	C3-C9-C11型	120.8 (4)
O1-C14型	113.7 (4)	C3-C9-H9A型	119.6
C7-C2-C12型	121.2 (4)	C11-C9-H9A型	119.7
C7-C2-H2A型	119.4	O4-C10-O3型	122.1 (4)
C12-C2-H2A型	119.4	O4-C10-C13型	122.6 (4)
C8-C3-C9型	121.0 (4)	臭氧-C10-C13	115.2 (4)
C8-C3-H3A型	119.5	C9-C11-C13型	118.8 (4)
C9-C3-H3A型	119.5	C9-C11-S1	121.8 (3)
C5-C4-C7	120.4 (4)	C13-C11-S1型	119.4 (3)
C5-C4-H4A	119.9	C2-C12-C14型	119.3 (4)
C7-C4-H4A型	119.7	C2-C12-S1型	119.0 (3)
C4-C5-C14型	121.3 (4)	C14-C12-S1型	121.1 (3)
C4-C5-H5A型	119.4	C6-C13-C11型	118.3 (4)
C14-C5-H5A型	119.3	C6-C13-C10型	120.0 (4)
C8-C6-C13型	122.0 (4)	C11-C13-C10	121.7 (4)
C8-C6-H6A型	119	C5-C14-C12	118.5 (4)
C13-C6-H6A型	118.9	C5-C14-C1	118.6 (4)
C2-C7-C4型	119.2 (4)	C12-C14-C1	123.0 (4)
C2-C7-H7A型	120.3	C11-S1-C12号	102.46 (19)
C4-C7-H7A基因	120.4	C1-O1-H1A型	111 (5)
C6-C8-C3	119.1 (4)	C10-O3-H10A型	111 (4)
C6-C8-H8A型	120.5

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
O1-H1型A类···O4号机组^我	0.92 (7)	1.70 (7)	2.621 (4)	177 (7)
臭氧-H10A类···氧气^ii（ii）	0.82 (7)	1.82 (7)	2.640 (5)	175 (7)

对称代码：（i）x个,−年+5/2,z（z）−1/2; （ii）x个,−年+5/2,z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学式	C类₁₄H（H）₁₀O（运行）₄S公司
M（M）_第页	274.29
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	13.9126 (6), 6.4708 (2), 14.4664 (7)
β(°)	103.134 (2)
V（V）(Å^三)	1268.28 (9)
Z	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.26
晶体尺寸（mm）	0.60 × 0.36 × 0.30

数据收集
衍射仪	西门子智能CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	经验（使用强度测量） (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.621, 0.924
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4026, 2250, 2023
R（右）_整数	0.028
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.596

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.077, 0.149, 1.33
反射次数	2250
参数数量	176
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.26,−0.27

计算机程序：智能（西门子，1996年），智能和圣保罗（西门子，1996年），XPREP公司（西门子，1996年），SHELXTL公司（西门子，1996年），SHELXTL公司和ORTEP-3公司在里面WinGX公司（Farrugia，1999年）。

选定的几何参数（λ，º）顶部

C1-O2型	1.223 (5)	C10-O3型	1.318 (5)
C1-O1型	1.315 (5)	C11-S1型	1.778 (4)
C10-O4号机组	1.225 (5)	C12-S1型	1.790 (4)

氧气-C1-O1	122.2 (4)	O4-C10-C13型	122.6 (4)
氧气-C1-C14	124.1 (4)	C11-S1-C12号	102.46 (19)
O4-C10-O3型	122.1 (4)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
O1-H1A···O4^我	0.92 (7)	1.70 (7)	2.621 (4)	177 (7)
O3-H10A··O2^ii（ii）	0.82 (7)	1.82 (7)	2.640 (5)	175 (7)

对称代码：（i）x个,−年+5/2,z（z）−1/2; （ii）x个,−年+5/2,z（z）+1/2.

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
		成本加保险费、运费
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		文本
		纯文本

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