标题分子,C42H(H)36O(运行)4P(P)2,是一种新的双膦缩位配体。所有键的长度和角度均正常。在晶体结构中,分子具有晶体结构C2轴。双苯基部分中的两个苯环形成84.23(6)°的二面角。
支持信息
CCDC参考:255940
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=298千
- 平均值(C-C)=0.004Å
- R(右)系数=0.034
- 水风险系数=0.081
- 数据与参数之比=8.5
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
平台220_警报2_C大型非溶剂C Ueq(最大)/Ueq。。。2.83比率PLAT331_ALERT_2_C板小平均苯基C-C分布C10-C15 1.37 Ang。板850_警报_2_C检查Flack参数精确值0.00和su。。0.09
警报级别G
参考03_图纸_4_G警告:大部分Friedel相关的refns可能需要确定绝对结构来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 25.20来自CIF:_reflns_number_total 1877对称唯一refns计数1880完整性(_总计/计算)99.84%测试3:检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值估计0测得的Friedel对分数为0.000是否存在重原子类型Z>Si是的
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题三C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失3警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:智能(布鲁克,2002);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2002);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:XP(极限编程)(布鲁克,2002);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
(S公司)-(-)-5,5'-双(二苯基膦)-2,2,2',2'-四甲基-4,4'-双-1,3-苯并二唑顶部
水晶数据 顶部
C42H(H)36O(运行)4P(P)2 | F类(000) = 700 |
M(M)第页= 666.65 | D类x=1.232毫克−三 |
正交各向异性,P(P)21212 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P22ab | 2896次反射的细胞参数 |
一= 9.7007 (9) Å | θ= 4.6–22.3° |
b条= 20.774 (2) Å | µ=0.16毫米−1 |
c(c)= 8.9149 (9) Å | T型=298千 |
V(V)= 1796.6 (3) Å三 | 块状,无色 |
Z轴= 2 | 0.50×0.41×0.35毫米 |
数据收集 顶部
Bruker APEX区域探测器 衍射仪 | 1877独立思考 |
辐射源:细焦点密封管 | 1677次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.046 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 25.2°,θ最小值= 2.0° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;布鲁克,2002) | 小时=−11→10 |
T型最小值= 0.924,T型最大值= 0.946 | k个=−22→24 |
9313次测量反射 | 我=−10→10 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
最小二乘矩阵:完整 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0487P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.081 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
S公司= 0.99 | Δρ最大值=0.19埃−三 |
1877次反射 | Δρ最小值=−0.17埃−三 |
220个参数 | 消光校正:SHELXL97,Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
0个约束 | 消光系数:0.0085(14) |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构:Flack(1983) |
二次原子位置:差分傅里叶映射 | 绝对结构参数:0.00(9) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
P(P) | 0.11334 (6) | 0.57910 (3) | 0.87952 (8) | 0.0396 (2) | |
O1公司 | 0.26803 (18) | 0.37231 (9) | 1.3052 (2) | 0.0539 (5) | |
氧气 | 0.04484 (17) | 0.41140 (9) | 1.3100 (2) | 0.0513 (5) | |
C1类 | 0.0734 (2) | 0.48884 (11) | 1.1044 (3) | 0.0318 (5) | |
指挥与控制 | 0.1713 (2) | 0.51408 (11) | 1.0037 (3) | 0.0351 (6) | |
C3类 | 0.3045 (2) | 0.48948 (13) | 1.0021 (3) | 0.0425 (6) | |
H3级 | 0.3674 | 0.5060 | 0.9334 | 0.051* | |
补体第四成份 | 0.3470 (2) | 0.44138 (12) | 1.0988 (3) | 0.0459 (7) | |
H4型 | 0.4366 | 0.4255 | 1.0970 | 0.055* | |
C5级 | 0.2515 (2) | 0.41836 (12) | 1.1967 (3) | 0.0399 (6) | |
C6级 | 0.1186 (2) | 0.44177 (11) | 1.1998 (3) | 0.0358 (5) | |
抄送7 | 0.1314 (3) | 0.35966 (14) | 1.3657 (3) | 0.0520 (7) | |
抄送8 | 0.0815 (3) | 0.29695 (15) | 1.3065 (5) | 0.0822 (11) | |
H8A型 | −0.0124 | 0.2904 | 1.3370 | 0.123* | |
H8B型 | 0.1378 | 0.2628 | 1.3454 | 0.123* | |
H8C型 | 0.0867 | 0.2971 | 1.1990 | 0.123* | |
C9级 | 0.1393 (4) | 0.3643 (2) | 1.5328 (4) | 0.0825 (11) | |
H9A型 | 0.1775 | 0.4053 | 1.5604 | 0.124* | |
H9B型 | 0.1971 | 0.3305 | 1.5707 | 0.124* | |
H9C型 | 0.0485 | 0.3602 | 1.5745 | 0.124* | |
C10号机组 | 0.2454 (2) | 0.58082 (12) | 0.7322 (3) | 0.0402 (6) | |
C11号机组 | 0.2141 (3) | 0.55156 (15) | 0.5988 (3) | 0.0628 (8) | |
H11型 | 0.1298 | 0.5307 | 0.5884 | 0.075* | |
第12项 | 0.3046 (4) | 0.5523 (2) | 0.4799 (4) | 0.0875 (12) | |
H12型 | 0.2809 | 0.5321 | 0.3903 | 0.105* | |
第13页 | 0.4277 (4) | 0.5822 (2) | 0.4931 (4) | 0.0817 (11) | |
H13型 | 0.4895 | 0.5822 | 0.4134 | 0.098* | |
第14项 | 0.4606 (3) | 0.61210 (17) | 0.6230 (5) | 0.0780 (11) | |
H14型 | 0.5449 | 0.6331 | 0.6319 | 0.094* | |
第15项 | 0.3703 (3) | 0.61181 (15) | 0.7426 (4) | 0.0607 (8) | |
H15型 | 0.3941 | 0.6328 | 0.8311 | 0.073* | |
第16页 | 0.1627 (3) | 0.65082 (13) | 0.9853 (3) | 0.0460 (7) | |
第17页 | 0.1152 (4) | 0.70932 (14) | 0.9290 (4) | 0.0660 (8) | |
H17型 | 0.0581 | 0.7099 | 0.8453 | 0.079* | |
第18号 | 0.1526 (5) | 0.76611 (16) | 0.9969 (5) | 0.0854 (12) | |
H18型 | 0.1211 | 0.8049 | 0.9575 | 0.103* | |
第19号 | 0.2344 (5) | 0.76666 (18) | 1.1200 (5) | 0.0903 (13) | |
H19型 | 0.2597 | 0.8055 | 1.1640 | 0.108* | |
C20个 | 0.2794 (4) | 0.70973 (19) | 1.1791 (4) | 0.0794 (11) | |
H20(H20) | 0.3345 | 0.7099 | 1.2645 | 0.095* | |
C21型 | 0.2434 (3) | 0.65169 (14) | 1.1125 (4) | 0.0611 (8) | |
H21型 | 0.2739 | 0.6132 | 1.1540 | 0.073* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
P(P) | 0.0317 (3) | 0.0434 (4) | 0.0436 (4) | −0.0020 (3) | 0.0018 (3) | 0.0070 (3) |
O1公司 | 0.0408 (10) | 0.0583 (12) | 0.0627 (13) | 0.0084 (9) | −0.0054 (10) | 0.0186 (10) |
氧气 | 0.0402 (9) | 0.0614 (12) | 0.0523 (11) | 0.0091 (9) | 0.0074 (9) | 0.0223 (10) |
C1类 | 0.0273 (11) | 0.0324 (11) | 0.0357 (13) | −0.0031 (9) | −0.0035 (11) | −0.0039 (11) |
指挥与控制 | 0.0314 (13) | 0.0328 (13) | 0.0410 (14) | −0.0027 (11) | −0.0007 (11) | −0.0030 (11) |
C3类 | 0.0282 (13) | 0.0461 (15) | 0.0533 (17) | −0.0032 (12) | 0.0056 (12) | 0.0039 (14) |
补体第四成份 | 0.0282 (12) | 0.0484 (15) | 0.0612 (18) | 0.0040 (11) | 0.0010 (13) | 0.0013 (14) |
C5级 | 0.0360 (13) | 0.0386 (13) | 0.0450 (14) | 0.0043 (12) | −0.0064 (12) | 0.0002 (13) |
C6级 | 0.0305 (11) | 0.0406 (13) | 0.0362 (13) | −0.0027 (11) | −0.0041 (12) | 0.0003 (11) |
抄送7 | 0.0423 (15) | 0.0577 (16) | 0.0559 (17) | 0.0036 (13) | −0.0019 (15) | 0.0179 (14) |
抄送8 | 0.062 (2) | 0.063 (2) | 0.122 (3) | −0.0037 (17) | −0.013 (2) | 0.011 (2) |
C9级 | 0.080 (2) | 0.109 (3) | 0.058 (2) | 0.017 (2) | −0.001 (2) | 0.028 (2) |
C10号机组 | 0.0382 (13) | 0.0407 (13) | 0.0418 (14) | −0.0018 (12) | 0.0036 (11) | 0.0057 (12) |
C11号机组 | 0.0599 (18) | 0.0705 (19) | 0.058 (2) | −0.0117 (16) | 0.0054 (17) | −0.0126 (17) |
第12项 | 0.104 (3) | 0.101 (3) | 0.057 (2) | −0.012 (3) | 0.019 (2) | −0.024 (2) |
第13页 | 0.083 (3) | 0.092 (3) | 0.070 (2) | −0.007 (2) | 0.039 (2) | −0.007 (2) |
第14项 | 0.0562 (19) | 0.084 (2) | 0.093 (3) | −0.0183 (17) | 0.032 (2) | −0.005 (2) |
第15项 | 0.0512 (17) | 0.073 (2) | 0.0585 (19) | −0.0179 (16) | 0.0123 (16) | −0.0096 (16) |
第16页 | 0.0455 (15) | 0.0465 (16) | 0.0459 (16) | −0.0003 (12) | 0.0133 (14) | 0.0018 (13) |
第17页 | 0.086 (2) | 0.0481 (17) | 0.0638 (19) | 0.0097 (18) | 0.0120 (19) | 0.0055 (15) |
第18号 | 0.124 (4) | 0.043 (2) | 0.090 (3) | 0.001 (2) | 0.031 (3) | 0.003 (2) |
第19号 | 0.120 (3) | 0.059 (2) | 0.091 (3) | −0.028 (2) | 0.035 (3) | −0.025 (2) |
C20个 | 0.084 (2) | 0.082 (3) | 0.073 (2) | −0.016 (2) | −0.001 (2) | −0.020 (2) |
C21型 | 0.0646 (19) | 0.0556 (17) | 0.063 (2) | −0.0046 (15) | 0.0028 (19) | −0.0073 (16) |
几何参数(λ,º) 顶部
P-C16型 | 1.827 (3) | C9-H9C型 | 0.9600 |
对-C10 | 1.835 (2) | C10-C11号机组 | 1.369 (4) |
P-C2型 | 1.835 (3) | C10-C15号机组 | 1.375 (4) |
O1-C5型 | 1.370 (3) | C11-C12号机组 | 1.376 (4) |
O1-C7型 | 1.454 (3) | C11-H11型 | 0.9300 |
氧气-C6 | 1.369 (3) | C12-C13型 | 1.352 (5) |
氧气-C7 | 1.452 (3) | C12-H12型 | 0.9300 |
C1-C6号机组 | 1.368 (3) | C13至C14 | 1.353 (5) |
C1-C2型 | 1.408 (3) | C13-H13型 | 0.9300 |
C1至C1我 | 1.498 (4) | C14-C15号 | 1.380 (4) |
C2-C3型 | 1.390 (3) | C14-H14型 | 0.9300 |
C3-C4型 | 1.383 (4) | C15-H15型 | 0.9300 |
C3-H3型 | 0.9300 | C16-C21型 | 1.378 (4) |
C4-C5型 | 1.360 (3) | C16-C17号 | 1.393 (4) |
C4-H4型 | 0.9300 | C17-C18型 | 1.374 (5) |
C5至C6 | 1.378 (3) | C17-H17型 | 0.9300 |
C7-C8号机组 | 1.487 (4) | C18-C19号 | 1.354 (6) |
C7-C9 | 1.495 (4) | C18-H18型 | 0.9300 |
C8-H8A型 | 0.9600 | C19-C20型 | 1.366 (5) |
C8-H8B型 | 0.9600 | 19年1月19日 | 0.9300 |
C8-H8C型 | 0.9600 | C20-C21型 | 1.389 (4) |
C9-H9A型 | 0.9600 | C20-H20型 | 0.9300 |
C9-H9B型 | 0.9600 | C21-H21型 | 0.9300 |
| | | |
C16-C10型 | 99.81 (12) | H9A-C9-H9C | 109.5 |
C16-P-C2型 | 102.03 (12) | H9B-C9-H9C型 | 109.5 |
C10-P-C2型 | 103.43 (11) | C11-C10-C15型 | 117.5 (3) |
C5-O1-C7型 | 106.30 (18) | C11-C10-P型 | 117.3 (2) |
C6-O2-C7型 | 106.51 (18) | C15-C10-P型 | 125.2 (2) |
C6-C1-C2型 | 116.5 (2) | C10-C11-C12号机组 | 121.5 (3) |
C6-C1-C1我 | 121.7 (2) | C10-C11-H11号机组 | 119.2 |
C2-C1-C1型我 | 121.7 (2) | C12-C11-H11型 | 119.2 |
C3-C2-C1 | 119.8 (2) | C13-C12-C11 | 120.1 (3) |
C3-C2-P型 | 123.3 (2) | C13-C12-H12型 | 120 |
C1-C2-P型 | 116.88 (17) | C11-C12-H12型 | 120 |
C4-C3-C2型 | 122.4 (2) | C12-C13-C14型 | 119.6 (3) |
C4-C3-H3型 | 118.8 | C12-C13-H13型 | 120.2 |
C2-C3-H3型 | 118.8 | C14-C13-H13型 | 120.2 |
C5-C4-C3 | 116.8 (2) | C13-C14-C15型 | 120.7 (3) |
C5-C4-H4 | 121.6 | C13-C14-H14型 | 119.7 |
C3-C4-H4型 | 121.6 | C15-C14-H14型 | 119.7 |
C4-C5-O1型 | 128.2 (2) | C10-C15-C14号机组 | 120.6 (3) |
C4-C5-C6 | 121.7 (2) | C10-C15-H15型 | 119.7 |
O1-C5-C6型 | 110.0 (2) | C14-C15-H15型 | 119.7 |
C1-C6-O2 | 127.4 (2) | C21-C16-C17型 | 118.2 (3) |
C1-C6-C5型 | 122.7 (2) | C21-C16-P型 | 125.8 (2) |
氧气-C6-C5 | 109.9 (2) | C17-C16-P型 | 116.0 (2) |
O2-C7-O1型 | 105.47 (19) | C18-C17-C16 | 120.2 (3) |
O2-C7-C8型 | 109.8 (2) | C18-C17-H17型 | 119.9 |
O1-C7-C8型 | 108.9 (3) | C16-C17-H17型 | 119.9 |
O2-C7-C9 | 108.8 (3) | C19-C18-C17 | 121.2 (3) |
O1-C7-C9 | 108.1 (3) | C19-C18-H18型 | 119.4 |
C8-C7-C9 | 115.3 (3) | C17-C18-H18型 | 119.4 |
C7-C8-H8A基因 | 109.5 | C18-C19-C20型 | 119.5 (3) |
C7-C8-H8B型 | 109.5 | C18-C19-H19型 | 120.2 |
H8A-C8-H8B | 109.5 | C20-C19-H19型 | 120.2 |
C7-C8-H8C型 | 109.5 | C19-C20-C21号 | 120.4 (4) |
H8A-C8-H8C型 | 109.5 | C19-C20-H20型 | 119.8 |
H8B-C8-H8C型 | 109.5 | C21-C20-H20型 | 119.8 |
C7-C9-H9A型 | 109.5 | C16-C21-C20型 | 120.4 (3) |
C7-C9-H9B型 | 109.5 | C16-C21-H21 | 119.8 |
H9A-C9-H9B | 109.5 | C20-C21-H21型 | 119.8 |
C7-C9-H9C型 | 109.5 | | |