结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S0108768100011952/sn0007sup1.cif 包含数据块kds
结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S0108768100011952/sn0007sup2.hkl 补充材料
单晶中子衍射清楚地表明,钾的硫化氢中氘原子的pdf是强非谐的。这是由于阳离子和氘原子之间的排斥力,这会影响阴离子的平动。硫和钾原子各向同性pdf的偏差在傅里叶截面中可见,但无法通过测量进行量化。
通过粉末衍射数据(Haarmann)已经获得了KDS中氘原子非谐性的定性信息等。, 2000). 为了从粉末数据中提取更多定量信息,需要使用Rietveld方法进行反射剖面分解,但当前的计算机程序不包括Gram-Calier级数展开。
与粉末衍射不同,单晶衍射会产生关于密度分布的明确定量信息,粉末衍射会受到峰值重叠的影响。
钾和铷化合物的单晶可以通过在室温和7巴的溶剂压力下从液氨中重结晶样品来合成。使用小心处理的玻璃容器通过缓慢蒸发溶剂来生长晶体。在此过程中,温度由恒温器控制。有关详细信息,请参阅Haarmann(2000)。通过选择溶剂NH可以获得质子化和氘化晶体三或ND三分别是。此方法无法获得NaHS/DS单晶。盐与溶剂反应生成NaNH2和NH4HS为主要产品。
晶体结构,包括氘的位置是已知的(雅各布斯等。, 1991). 使用计算机程序包JANA98(Petricek,V.&Dusek,M(M)., 1998). 对吸收进行了数值修正。对于消光校正,采用了各向同性的Zachariasen模型和高斯马赛克扩散。消光g值的细化导致接近于零的值不明显大于其标准偏差。因此,该修正已被删除。未考虑热扩散散射(TDS)修正。
实验细节