Trichlorido(N,N-dimethyl­formamide-κO)bis­(1,10-phenanthroline-κ2N,N′)­lanthanum(III) N,N-dimethyl­formamide disolvate

Zhou, L.-M.; Sun, G.-H.; Gao, L.-J.; Fang, S.-M.; Yan, W.-D.

doi:10.1107/S1600536807046739

三氯甲烷(N个,N个-二甲基甲酰胺-κO（运行）)双-（1,10-菲咯啉-κ²N个,N个′）-镧（III）N个,N个-二甲基甲酰胺二水杨酸盐

在标题化合物中，[LaCl_三（C）₁₂H（H）₈N个₂)₂（C）_三H（H）₇否）]·2C_三H（H）₇不，洛杉矶^三离子由来自两个1,10-菲咯啉配体的四个N施主八配位，一个O原子来自一个N个,N个-二甲基甲酰胺分子和三个氯阴离子。在晶体结构中，La^三单核单元沿着一弱C-H轴

Cl氢键。链被交联，形成平行于ab公司phen环之间的逐π-π堆叠相互作用[质心-质心间距范围为3.589（2）至3.708（2）Ω]。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.1107/S16053687046739/ci2472sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807046739/ci2472Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：667099

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=294千
平均值（C-C）=0.005º
R（右）系数=0.033
水风险系数=0.082
数据与参数之比=15.7

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误


警报级别C
平台042_警报1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同？PLAT220_警报_2_C大型非溶剂C Ueq（最大）/Ueq。。。2.74比率PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异（M-X）La1-Cl3。。5.95苏平台242_警报_2_C检查N5与邻居相比的低Ueq铭牌244_警报_4_C与N6的相邻物相比，“溶剂”Ueq低铭牌244_警报_4_C与N7的相邻物相比，“溶剂”Ueq低平台244_警报4_CC31的“溶剂”Ueq较低铭牌380_警报_4_C检查不正确？定向X（sp2）-甲基部分C29
警报级别G
铭牌200_铭牌_1_G检查报告的偏差_环境温度。293千PLAT794_ALERT_5_G检查La1（3）的预测键价3.26
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题8C级警报=检查并解释2G级警报=一般警报；检查2警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失3警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器4警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

近年来，合成方法和稀土（RE）与各种配体配合物的结构控制，例如2,2'-联吡啶和1,10-菲咯啉（phen），不仅因为它们引人入胜的结构多样性，以及它们作为光学材料、电子材料、催化材料、分子基磁铁等（Bünzli，2006；Suárez等。, 2004). 许多小说报道了2,2'-联吡啶类配体的功能配合物（埃德蒙兹等。, 2004; Molander&Romero，2002年；万等。,2003; 叶等。, 2005). 我们在这里报告了洛杉矶^三配合物与螯合1,10-菲咯啉配体，[La（邻苯二甲酸）₂（DMF）Cl_三]（DMF）₂，标题化合物，（I）（DMF为N个,N个-二甲基甲酰胺）。

化合物（I）由单核[La（phen）₂（DMF）氯_三]单位和免费DMF分子。洛杉矶^三离子是八坐标的，周围有四个N两个邻苯二甲酸配体的供体、一个DMF分子的一个O原子和三个氯^-阴离子（图1）。La-Cl距离范围为2.7905（10）至2.8212（10）Au，La-N的范围为2.694（3）至2.758（3）Au在这种配位络合物（Bünzli，2006年）（表1）。相邻的单核[La（phen）₂（DMF）Cl_三]单位为沿着一弱C-H··Cl-氢轴phen配体和配位Cl之间的键相互作用（表2）^-阴离子（Desiraju&Steiner，1999）。链交叉连接以生成平行于ab公司分子间平面π-π菲咯啉环系统之间的堆叠相互作用质心-质心距离范围为3.589（2）至3.708（2）Ω（图2）。

相关文献顶部

合成见：Shi等。(2004). 有关氢键的详细信息，请参见：Desiraju和Steiner（1999）。相关文献见：Bünzli（2006）；埃德蒙兹等。(2004); Molander和Romero（2002）；苏亚雷斯等。(2004); 万等。(2003); 叶等。(2005).

实验顶部

化合物（I）是根据Shi的文献方法合成的et（等）等。(2004). 氯化镧的反应_三0.7小时₂O（37毫克，0.1毫摩尔）1,10-菲罗啉（20 mg，0.1 mmol）溶于EtOH（25 ml）中几分钟提供白色粉末固体，过滤后用丙酮清洗在空气中干燥。通过以下方法获得了适用于X射线分析的单晶Et的缓慢扩散₂O注入上述固体的DMF溶液几天后（产量：~30%）。分析计算对象C类₃₃H（H）₃₇氯_三局域网₇O（运行）_三：C 48.05，H 4.52，N 11.88%；发现：C 48.26，H 4.48，N 11.96%。

结构描述顶部

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，1998）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，1998）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，1998）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：谢尔克斯特尔（布鲁克，1998）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（布鲁克，1998）和铂（斯佩克，2003）。

数字顶部

	图1。（I）的不对称单元，显示了原子标记方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。
	图2。C-H··Cl生成的二维网络视图（虚线行）和π-π叠加（虚线-实线）交互作用。只有H原子为了清晰起见，显示了交互中涉及的内容。

三氯甲烷(N个,N个-二甲基甲酰胺-κO（运行）)双（1,10-菲咯啉-\κ²N个,N个'）镧（III）N个,N个-二甲基甲酰胺二水杨酸盐顶部

水晶数据顶部

[氯化镧_三（C）₁₂H（H）₈N个₂)₂（C）_三H（H）₇否）]·2C_三H（H）₇不	F类(000) = 1664
M（M）_第页= 824.96	D类_x个=1.513毫克米^负极^三
单斜的，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ=0.71073Å
大厅符号：-P 2ybc	5052次反射的单元参数
一= 10.0344 (11) Å	θ= 2.3–22.9°
b条= 17.3861 (19) Å	µ=1.44毫米^负极¹
c（c）= 20.768 (2) Å	T型=294千
β= 91.521 (1)°	块，无色
五= 3621.9 (7) Å^三	0.28×0.18×0.16毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	6738个独立反射
辐射源：细焦点密封管	5246次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.043
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.5°,θ_最小值= 2.3°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1998年）	小时=负极12→12
T型_最小值= 0.691,T型_最大值= 0.800	k个=负极21→21
26591次测量反射	我=负极25→25

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.082	受约束的氢原子参数
S公司= 1.01	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0362P（P）)²+20867年P（P）] 哪里P（P）= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
6738次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
430个参数	Δρ_最大值=0.65埃^负极^三
0个约束	Δρ_最小值=负极0.35埃^负极^三

水晶数据顶部

[氯化镧_三（C）₁₂H（H）₈N个₂)₂（C）_三H（H）₇否）]·2C_三H（H）₇不	五= 3621.9 (7) Å^三
M（M）_第页= 824.96	Z轴= 4
单斜的，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 10.0344 (11) Å	µ=1.44毫米^负极¹
b条= 17.3861 (19) Å	T型=294千
c（c）= 20.768 (2) Å	0.28×0.18×0.16毫米
β= 91.521 (1)°

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	6738个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1998年）	5246次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.691,T型_最大值= 0.800	R（右）_整数= 0.043
26591次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	0个约束
水风险(F类²) = 0.082	受约束的氢原子参数
S公司= 1.01	Δρ_最大值=0.65埃^负极^三
6738次反射	Δρ_最小值=负极0.35埃^负极^三
430个参数

特殊细节顶部

几何形状.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用完整的协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
拉丁美洲1	0.26566 (2)	0.257762 (11)	0.006982 (10)	0.03058 (8)
第1类	0.42502 (11)	0.22137 (6)	负极0.09739 (5)	0.0509 (3)
二氧化氯	0.09143（12）	0.32315 (6)	负极0.08456 (5)	0.0587（3）
氯离子	0.03624 (10)	0.23105 (6)	0.07937 (5)	0.0520 (3)
O1公司	0.3370 (3)	0.27886 (15)	0.12551 (12)	0.0440（6）
氧气	0.6722 (5)	0.1430 (3)	0.2457 (2)	0.1301 (19)
臭氧层	0.7636 (5)	0.4546 (3)	0.2676（3）	0.144 (2)
N1型	0.2527 (3)	0.40798 (16)	0.04116 (15)	0.0373 (7)
氮气	0.4970 (3)	0.34111 (17)	0.02658 (15)	0.0400 (8)
N3号机组	0.3672 (3)	0.12430 (16)	0.05227 (14)	0.0356 (7)
4号机组	0.1654 (3)	0.12260 (16)	负极0.03921 (14)	0.0352 (7)
N5型	0.3434 (4)	0.35285 (19)	0.21560 (15)	0.0496 (9)
N6号	0.8099 (4)	0.2435 (2)	0.2642（2）	0.0698 (11)
7号机组	0.7912 (6)	0.5802（3）	0.24929 (19)	0.0836 (14)
C1类	0.6158 (4)	0.3090 (3)	0.0201 (2)	0.0585 (12)
上半年	0.6203	0.2614	0	0.070*
指挥与控制	0.7353 (4)	0.3434 (3)	0.0421 (3)	0.0701 (14)
氢气	0.8166	0.3187	0.0373	0.084*
C3类	0.7290 (4)	0.4140 (3)	0.0707 (2)	0.0641 (13)
H3级	0.8067	0.4377	0.0859	0.077*
补体第四成份	0.6068 (4)	0.4505 (2)	0.07696 (19)	0.0468 (10)
C5级	0.5942 (5)	0.5259 (3)	0.1058 (2)	0.0581 (12)
H5型	0.6703	0.5528	0.1188	0.070*
C6级	0.4740 (5)	0.5572 (2)	0.1138（2）	0.0598 (12)
H6型	0.4683	0.6055	0.1328	0.072*
抄送7	0.3546 (4)	0.5186 (2)	0.09412 (19)	0.0462 (10)
抄送8	0.2273 (5)	0.5492 (2)	0.1026 (2)	0.0632 (13)
H8型	0.2175	0.5962	0.1233	0.076*
C9级	0.1166 (5)	0.5098 (2)	0.0802（2）	0.0602 (12)
H9型	0.0315	0.5296	0.0854	0.072*
C10号机组	0.1348 (4)	0.4399 (2)	0.04980 (19)	0.0453 (10)
H10型	0.0595	0.4137	0.0345	0.054*
C11号机组	0.3634 (4)	0.44669 (19)	0.06299 (17)	0.0357 (8)
第12项	0.4919 (4)	0.4117 (2)	0.05481 (17)	0.0375 (9)
第13页	0.4663 (4)	0.1231（2）	0.09572 (19)	0.0428 (10)
H13型	0.4993	0.1700	0.1107	0.051*
第14项	0.5246 (4)	0.0559 (2)	0.1206 (2)	0.0484 (10)
第14页	0.5949	0.0584	0.1506	0.058*
第15项	0.4764 (4)	负极0.0129 (2)	0.10010 (18)	0.0433 (10)
H15型	0.5136	负极0.0583	0.1160	0.052*
第16号	0.3702 (4)	负极0.0157 (2)	0.05486 (17)	0.0377 (9)
第17页	0.3136 (4)	负极0.0860 (2)	0.0320 (2)	0.0489 (10)
H17型	0.3460	负极0.1323	0.0485	0.059*
第18号	0.2146 (4)	负极0.0872 (2)	负极0.01270 (19)	0.0474 (10)
H18型	0.1801	负极0.1340	负极0.0269	0.057*
第19号	0.1617 (4)	负极0.0170（2）	负极0.03869 (18)	0.0380 (9)
C20个	0.0596（4）	负极0.0155 (2)	负极0.08625 (19)	0.0494（11）
H20（H20）	0.0237	负极0.0613	负极0.1021	0.059*
C21型	0.0136 (4)	0.0529 (2)	负极0.1090 (2)	0.0509 (11)
H21型	负极0.0535	0.0545	负极0.1407	0.061*
C22型	0.0683 (4)	0.1209 (2)	负极0.08395 (18)	0.0437（10）
H22（H22）	0.0350	0.1675	负极0.0995	0.052*
C23型	0.2118 (3)	0.0541 (2)	负极0.01683 (17)	0.0330 (8)
C24型	0.3191 (3)	0.05489 (19)	0.03160 (17)	0.0325 (8)
C25型	0.2831 (4)	0.3200 (2)	0.16585 (19)	0.0435 (9)
H25（H25）	0.1920	0.3285	0.1605	0.052*
C26型	0.4842 (5)	0.3404 (3)	0.2277（2）	0.0818 (17)
H26A型	0.5181	0.3064	0.1957	0.123*
H26B型	0.4978	0.3179	0.2696	0.123*
H26C型	0.5304	0.3887	0.2260	0.123*
C27型	0.2728 (6)	0.4020（3）	0.2598 (2)	0.0888 (19)
H27A型	0.1803	0.4043	0.2470	0.133*
H27B型	0.3103	0.4528	0.2591	0.133*
H27C型	0.2812	0.3814	0.3026	0.133*
C28型	0.7594 (6)	0.1871 (4)	0.2296 (3)	0.0913 (18)
第28页	0.7935	0.1800	0.1888	0.110*
C29型	0.9215（7）	0.2898 (4)	0.2434 (3)	0.125（3）
H29A型	0.9457	0.2742	0.2009	0.187*
H29B型	0.9961	0.2826	0.2727	0.187*
H29C型	0.8964	0.3430	0.2428	0.187*
C30型	0.7630 (5)	0.2612 (3)	0.3266 (2)	0.0706 (14)
H30A型	0.6812	0.2341	0.3334	0.106*
H30B型	0.7477	0.3155	0.3298	0.106*
H30C型	0.8285	0.2458	0.3586	0.106*
C31号机组	0.7195 (7)	0.5191 (4)	0.2607 (3)	0.0947 (19)
第31页	0.6279	0.5257	0.2638	0.114美元*
C32号机组	0.9289 (7)	0.5736 (6)	0.2425（4）	0.176 (5)
H32A型	0.9736	0.5875	0.2822	0.265*
H32B型	0.9570	0.6072	0.2088	0.265*
H32C型	0.9506	0.5214	0.2318	0.265*
C33号机组	0.7247 (9)	0.6535 (4)	0.2441（3）	0.163 (4)
H33A型	0.7305	0.6725	0.2009	0.245*
H33B型	0.7666	0.6894	0.2734	0.245*
H33C型	0.6327	0.6476	0.2547	0.245*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
拉丁美洲1	0.03234 (12)	0.02500 (11)	0.03420 (12)	0.00314 (9)	负极0.00294 (8)	负极0.00165 (9)
第1类	0.0566（6）	0.0495 (6)	0.0471（6）	0.0077 (5)	0.0107 (5)	负极0.0044（5）
二氧化氯	0.0715 (8)	0.0464 (6)	0.0568 (7)	0.0191 (5)	负极0.0240 (6)	负极0.0020（5）
氯离子	0.0413 (5)	0.0584 (7)	0.0565 (6)	负极0.0077 (5)	0.0072 (5)	负极0.0122 (5)
O1公司	0.0524 (17)	0.0405 (15)	0.0387 (15)	0.0028 (12)	负极0.0036（13）	负极0.0026 (12)
氧气	0.125 (4)	0.137 (4)	0.128 (4)	负极0.054（3）	负极0.008 (3)	负极0.042 (3)
臭氧层	0.154 (5)	0.095 (4)	0.182 (5)	负极0.011 (3)	负极0.047 (4)	0.037 (3)
N1型	0.0376 (18)	0.0280 (16)	0.0460 (19)	0.0024 (13)	负极0.0009 (15)	0.0007 (14)
氮气	0.0380 (18)	0.0356 (18)	0.046 (2)	0.0034 (14)	负极0.0009 (15)	负极0.0005 (14)
N3号机组	0.0353 (17)	0.0339 (17)	0.0373 (18)	0.0038 (13)	负极0.0059 (14)	负极0.0009 (13)
4号机组	0.0363 (17)	0.0318 (17)	0.0372 (17)	0.0019 (13)	负极0.0058 (14)	负极0.0023 (13)
N5型	0.061 (2)	0.051 (2)	0.036 (2)	负极0.0058 (17)	负极0.0053 (17)	负极0.0072 (16)
N6号	0.069 (3)	0.064（3）	0.077 (3)	负极0.002 (2)	0.013 (2)	负极0.014 (2)
7号机组	0.139 (5)	0.056 (3)	0.055 (3)	负极0.011 (3)	负极0.005 (3)	0.005 (2)
C1类	0.040 (2)	0.051 (3)	0.085 (3)	0.013 (2)	0.001 (2)	负极0.005 (2)
指挥与控制	0.033 (3)	0.079 (4)	0.099 (4)	0.007（2）	0.001 (3)	0.004 (3)
C3类	0.039 (3)	0.078 (4)	0.075（3）	负极0.011 (2)	负极0.010 (2)	0.007 (3)
补体第四成份	0.049 (3)	0.051 (3)	0.040 (2)	负极0.013 (2)	负极0.0027 (19)	0.0043 (19)
C5级	0.066 (3)	0.058（3）	0.050 (3)	负极0.027 (2)	负极0.010 (2)	负极0.002 (2)
C6级	0.079 (4)	0.039 (2)	0.061 (3)	负极0.016 (2)	负极0.004 (3)	负极0.009 (2)
抄送7	0.063 (3)	0.031 (2)	0.044 (2)	负极0.0052 (19)	负极0.001 (2)	负极0.0037 (17)
抄送8	0.083 (4)	0.035 (2)	0.072（3）	0.007（2）	0.005 (3)	负极0.014 (2)
C9级	0.060 (3)	0.046 (3)	0.075 (3)	0.020 (2)	负极0.002 (3)	负极0.009 (2)
C10号机组	0.042 (2)	0.037 (2)	0.057 (3)	0.0067 (18)	负极0.004 (2)	负极0.0037 (19)
C11号机组	0.046 (2)	0.0257 (18)	0.035 (2)	负极0.0021 (16)	负极0.0010 (18)	0.0037 (15)
第12项	0.041 (2)	0.036 (2)	0.036 (2)	负极0.0059 (17)	负极0.0014 (17)	0.0055 (16)
第13页	0.046 (2)	0.033 (2)	0.049 (2)	0.0002 (17)	负极0.010 (2)	负极0.0032 (17)
第14项	0.046 (2)	0.049 (3)	0.050 (3)	0.0069 (19)	负极0.011 (2)	0.002 (2)
第15项	0.050 (2)	0.036 (2)	0.044 (2)	0.0122 (18)	负极0.003 (2)	0.0074 (17)
第16号	0.046 (2)	0.031 (2)	0.036 (2)	0.0074 (17)	0.0035（18）	0.0010 (16)
第17页	0.068 (3)	0.026 (2)	0.053 (3)	0.0053 (19)	0.005 (2)	0.0012 (18)
第18号	0.058（3）	0.029 (2)	0.055 (3)	负极0.0016 (18)	0.001 (2)	负极0.0068 (18)
第19号	0.041 (2)	0.033 (2)	0.040 (2)	负极0.0037 (16)	0.0047 (18)	负极0.0050 (16)
C20个	0.053 (3)	0.046 (3)	0.050 (3)	负极0.010 (2)	负极0.005 (2)	负极0.012 (2)
C21型	0.048 (3)	0.053 (3)	0.051 (3)	负极0.005 (2)	负极0.015 (2)	负极0.008 (2)
C22型	0.046 (2)	0.038 (2)	0.046 (2)	0.0038 (18)	负极0.013 (2)	负极0.0015（18）
C23型	0.0292 (19)	0.035 (2)	0.035 (2)	0.0036 (15)	0.0055 (16)	负极0.0026 (16)
C24型	0.036 (2)	0.0276 (18)	0.034 (2)	0.0024 (15)	0.0035 (17)	负极0.0016 (15)
C25型	0.045 (2)	0.044 (2)	0.041 (2)	0.0005 (19)	负极0.0059 (19)	0.0025 (19)
C26型	0.063 (3)	0.124 (5)	0.057 (3)	负极0.015 (3)	负极0.015 (3)	负极0.008 (3)
C27型	0.112 (5)	0.093 (4)	0.062 (4)	0.009 (3)	负极0.003 (3)	负极0.030 (3)
C28型	0.090 (5)	0.102 (5)	0.082 (4)	0.007 (4)	负极0.007 (4)	负极0.018 (4)
C29型	0.132 (6)	0.112 (5)	0.134 (6)	负极0.038 (5)	0.071 (5)	负极0.032 (5)
C30型	0.070 (3)	0.070 (3)	0.072（3）	0.000 (3)	负极0.004 (3)	负极0.002 (3)
C31号机组	0.110 (5)	0.089 (5)	0.085 (4)	0.009 (4)	负极0.006 (4)	0.023 (4)
C32号机组	0.092（6）	0.277 (12)	0.158 (8)	负极0.051（6）	负极0.041 (5)	0.131 (8)
C33号机组	0.309 (12)	0.073 (5)	0.110 (6)	0.048 (6)	0.048 (7)	负极0.017 (4)

几何参数（λ，º）顶部

氧化镧	2.572 (3)	C9-H9	0.93
镧-N3	2.694 (3)	C10-H10型	0.93
镧-N1	2.710 (3)	C11-C12号机组	1.440 (5)
镧-N4	2.721（3）	C13至C14	1.400 (5)
镧-N2	2.758 (3)	C13-H13型	0.93
氯化镧	2.7905 (10)	C14-C15号	1.355 (5)
氯化镧	2.7999 (10)	C14-H14型	0.93
氯化镧	2.8212 (10)	C15至C16	1.402 (5)
O1-C25型	1.237 (4)	C15-H15型	0.93
氧气-C28	1.217 (7)	C16-C24型	1.411 (5)
臭氧-C31	1.213 (7)	C16-C17号	1.424 (5)
N1-C10型	1.323 (4)	C17-C18型	1.342 (6)
第1页至第11页	1.366 (4)	C17-H17型	0.93
N2-C1气体	1.326 (5)	C18-C19号	1.430 (5)
N2至C12	1.361 (4)	C18-H18型	0.93
编号3-C13	1.325 (4)	C19-C20型	1.404 (5)
编号3-C24	1.365 (4)	C19-C23号	1.406 (5)
编号4-C22	1.329 (4)	C20-C21型	1.355 (6)
编号4-C23	1.356 (4)	C20至H20	0.93
N5-C25型	1.314 (5)	C21-C22型	1.399 (5)
N5-C26型	1.445 (5)	C21-H21型	0.93
N5-C27型	1.453 (6)	C22-H22型	0.93
N6-C28型	1.310 (7)	C23-C24型	1.454 (5)
N6-C30型	1.424 (6)	C25-H25型	0.93
N6-C29型	1.455 (7)	C26-H26A型	0.96
N7-C31型	1.308 (7)	C26-H26B型	0.96
N7-C32型	1.397 (8)	C26-H26C型	0.96
N7-C33型	1.441 (8)	C27-H27A型	0.96
C1-C2类	1.405 (6)	C27-H27B型	0.96
C1-H1型	0.93	C27-H27C型	0.96
C2-C3型	1.365 (6)	C28-H28型	0.93
C2-H2型	0.93	C29-H29A型	0.96
C3-C4型	1.389 (6)	C29-H29B	0.96
C3-H3型	0.93	C29-H29C型	0.96
C4-C12型	1.403 (5)	C30-H30A型	0.96
C4-C5型	1.448 (6)	C30-H30B型	0.96
C5至C6	1.337（6）	C30-H30C型	0.96
C5-H5型	0.93	C31-H31	0.93
C6至C7	1.424 (6)	C32-H32A型	0.96
C6-H6型	0.93	C32-H32B型	0.96
C7-C8号机组	1.398 (6)	C32-H32C型	0.96
C7-C11号机组	1.412 (5)	C33-H33A型	0.96
C8-C9型	1.375 (6)	C33-H33B型	0.96
C8-H8型	0.93	C33-H33C细胞	0.96
C9-C10型	1.384 (5)

O1-La1-N3	72.27 (8)	N2-C12-C11型	118.4 (3)
O1-La1-N1	68.04 (9)	C4-C12-C11型	119.3 (3)
N3-La1-N1	139.37（9）	编号3-C13-C14	124.3 (3)
O1-La1-N4型	123.48 (8)	N3-C13-H13型	117.9
N3-La1-N4型	60.79 (9)	C14-C13-H13型	117.9
N1-La1-N4型	154.78 (9)	C15-C14-C13型	118.6 (4)
O1-La1-N2	64.66 (9)	C15-C14-H14型	120.7
N3-La1-N2	95.27 (9)	C13-C14-H14	120.7
N1-La1-N2	60.07 (9)	C14-C15-C16	120.0 (3)
N4-La1-N2	143.87 (9)	C14-C15-H15型	120
O1-La1-Cl2	138.37 (6)	C16-C15-H15	120
N3-La1-Cl2	144.41 (7)	C15-C16-C24	117.5 (3)
N1-La1-Cl2型	75.66 (7)	C15-C16-C17型	122.8 (3)
N4-La1-Cl2	83.83 (6)	C24-C16-C17型	119.7 (3)
N2-La1-Cl2	113.34 (7)	C18-C17-C16	121.6 (4)
O1-La1-Cl1	128.55 (6)	C18-C17-H17型	119.2
N3-La1-Cl1型	81.78 (7)	C16-C17-H17型	119.2
N1-La1-Cl1型	116.93 (7)	C17-C18-C19	120.6 (3)
N4-La1-Cl1	75.24 (7)	C17-C18-H18型	119.7
N2-La1-Cl1型	74.76 (7)	C19-C18-H18	119.7
Cl2-La1-Cl1	85.70 (3)	C20-C19-C23型	117.3 (3)
O1-La1-Cl3	73.96 (6)	C20-C19-C18型	122.6 (3)
N3-La1-Cl3	88.78 (7)	C23-C19-C18型	120.1 (3)
N1-La1-Cl3型	88.48 (7)	C21-C20-C19型	119.8 (4)
N4-La1-Cl3	75.32 (7)	C21-C20-H20型	120.1
N2-La1-Cl3型	134.71（7）	C19-C20-H20型	120.1
氯化物-La1-Cl3	85.68 (4)	C20-C21-C22型	119.1 (4)
Cl1-La1-Cl3	150.02 (3)	C20-C21-H21型	120.5
C25-O1-La1型	128.0 (2)	C22-C21-H21型	120.5
C10-N1至C11	118.1 (3)	N4-C22-C21型	123.5 (4)
C10-N1-La1型	119.3 (2)	N4-C22-H22型	118.3
C11-N1-La1型	121.1 (2)	C21-C22-H22型	118.3
C1-N2-C12型	117.8 (3)	N4-C23-C19型	123.1 (3)
C1-N2-La1	121.3 (3)	N4-C23-C24型	118.0 (3)
C12-N2-La1	119.8 (2)	C19-C23-C24型	118.9 (3)
C13-N3-C24型	117.0 (3)	编号：N3-C24-C16	122.6 (3)
C13-N3-La1型	121.4 (2)	N3-C24-C23型	118.4 (3)
C24-N3-La1型	121.6 (2)	C16-C24-C23型	119.0（3）
C22-N4-C23型	117.3 (3)	O1-C25-N5型	125.7 (4)
C22-N4-La1型	121.5 (2)	O1-C25-H25型	117.2
C23-N4-La1型	121.2 (2)	N5-C25-H25型	117.2
C25-N5-C26	120.0 (4)	N5-C26-H26A型	109.5
C25-N5-C27	122.0 (4)	N5-C26-H26B型	109.5
C26-N5-C27型	118.0 (4)	H26A-C26-H26B型	109.5
C28-N6-C30型	122.0 (5)	N5-C26-H26C型	109.5
C28-N6-C29型	122.7 (5)	H26A-C26-H26C型	109.5
C30-N6-C29型	115.3 (4)	H26B-C26-H26C	109.5
C31-N7-C32	120.1 (6)	N5-C27-H27A型	109.5
C31-N7-C33	118.4 (7)	N5-C27-H27B	109.5
C32-N7-C33	121.5 (6)	H27A-C27-H27B型	109.5
N2-C1-C2型	123.4 (4)	N5-C27-H27C型	109.5
N2-C1-H1型	118.3	H27A-C27-H27C型	109.5
C2-C1-H1型	118.3	H27B-C27-H27C	109.5
C3-C2-C1型	118.4 (4)	O2-C28-N6型	126.1 (6)
C3-C2-H2	120.8	氧气-C28-H28	116.9
C1-C2-H2	120.8	N6-C28-H28型	116.9
C2-C3-C4型	120.2 (4)	N6-C29-H29A型	109.5
C2-C3-H3型	119.9	N6-C29-H29B型	109.5
C4-C3-H3型	119.9	H29A-C29-H29B	109.5
C3-C4-C12型	118.0 (4)	N6-C29-H29C型	109.5
C3-C4-C5型	122.7 (4)	H29A-C29-H29C	109.5
C12-C4-C5型	119.4 (4)	H29B-C29-H29C	109.5
C6-C5-C4	120.6 (4)	N6-C30-H30A型	109.5
C6-C5-H5型	119.7	N6-C30-H30B型	109.5
C4-C5-H5型	119.7	H30A-C30-H30B型	109.5
C5-C6-C7	121.8 (4)	N6-C30-H30C	109.5
C5-C6-H6	119.1	H30A-C30-H30C型	109.5
C7-C6-H6型	119.1	H30B-C30-H30C型	109.5
C8-C7-C11号机组	117.6 (4)	O3-C31-N7型	124.9 (7)
C8-C7-C6	123.4 (4)	臭氧-C31-H31	117.5
C11-C7-C6	119.1 (4)	N7-C31-H31	117.5
C9-C8-C7	120.1 (4)	N7-C32-H32A型	109.5
C9-C8-H8	120	N7-C32-H32B型	109.5
C7-C8-H8型	120	H32A-C32-H32B型	109.5
C8-C9-C10	118.4 (4)	N7-C32-H32C型	109.5
C8-C9-H9型	120.8	H32A-C32-H32C型	109.5
C10-C9-H9型	120.8	H32B至C32至H32C	109.5
N1-C10-C9	124.0 (4)	N7-C33-H33A型	109.5
N1-C10-H10型	118	N7-C33-H33B	109.5
C9-C10-H10	118	H33A-C33-H33B型	109.5
N1-C11-C7号机组	121.8 (3)	N7-C33-H33C	109.5
N1-C11-C12号机组	118.4 (3)	H33A-C33-H33C型	109.5
C7-C11-C12号机组	119.7 (3)	H33B-C33-H33C型	109.5
N2-C12-C4	122.3 (4)

N3-La1-O1-C25	负极145.3（3）	C5-C6-C7-C8	179.1 (4)
N1-La1-O1-C25型	43.6 (3)	C5-C6-C7-C11型	负极2.5 (7)
N4-La1-O1-C25	负极110.9 (3)	C11-C7-C8-C9	负极0.7 (6)
N2-La1-O1-C25型	109.8 (3)	C6-C7-C8-C9	177.7 (4)
Cl2-La1-O1-C25	12.5 (4)	C7-C8-C9-C10	0.3 (7)
Cl1-La1-O1-C25	151.2 (3)	C11-N1-C10-C9	负极0.7（6）
Cl3-La1-O1-C25	负极51.4 (3)	镧-N1-C10-C9	165.5 (3)
O1-La1-N1-C10	负极105.8 (3)	C8-C9-C10-N1	0.5 (7)
N3-La1-N1-C10	负极118.8 (3)	C10-N1-C11-C7	0.1 (5)
N4-La1-N1-C10	16.9 (4)	镧-N1-C11-C7	负极165.8 (3)
N2-La1-N1-C10	负极178.3 (3)	C10-N1-C11-C12	178.9 (3)
Cl2-La1-N1-C10	53.4 (3)	镧-N1-C11-C12	13.0（4）
Cl1-La1-N1-C10	130.9 (3)	C8-C7-C11-N1	0.6 (6)
Cl3-La1-N1-C10	负极32.5 (3)	C6-C7-C11-N1	负极177.9 (4)
O1-La1-N1-C11	59.9 (3)	C8-C7-C11-C12号机组	负极178.2 (4)
N3-La1-N1-C11	46.9 (3)	C6-C7-C11-C12	3.3 (6)
N4-La1-N1-C11	负极177.4 (2)	C1-N2-C12-C4	负极0.2 (6)
N2-La1-N1-C11	负极12.6（2）	La1-N2-C12-C4	167.8 (3)
Cl2-La1-N1-C11	负极140.8 (3)	C1-N2-C12-C11	负极179.1 (4)
Cl1-La1-N1-C11	负极63.4 (3)	镧-N2-C12-C11	负极11.1 (4)
Cl3-La1-N1-C11	133.2 (3)	C3-C4-C12-N2	负极1.4 (6)
O1-La1-N2-C1	101.3 (3)	C5-C4-C12-N2	179.2 (3)
N3-La1-N2-C1	33.7 (3)	C3-C4-C12-C11	177.5 (4)
N1-La1-N2-C1	179.5 (3)	C5-C4-C12-C11	负极1.9 (5)
N4-La1-N2-C1	负极11.4 (4)	N1-C11-C12-N2	负极1.0 (5)
Cl2-La1-N2-C1	负极124.6 (3)	C7-C11-C12-N2	177.8（3）
Cl1-La1-N2-C1	负极46.2 (3)	N1-C11-C12-C4	负极179.9 (3)
Cl3-La1-N2-C1	127.3 (3)	C7-C11-C12-C4	负极1.2 (5)
O1-La1-N2-C12	负极66.3 (3)	C24-N3-C13-C14型	0.8（6）
N3-La1-N2-C12	负极133.8（3）	镧-N3-C13-C14	负极179.2 (3)
N1-La1-N2-C12	11.9 (2)	编号：N3-C13-C14-C15	负极1.0 (6)
N4-La1-N2-C12	负极179.0 (2)	C13-C14-C15-C16	0.0 (6)
Cl2-La1-N2-C12	67.9 (3)	C14-C15-C16-C24	1.0 (6)
Cl1-La1-N2-C12	146.2 (3)	C14-C15-C16-C17	负极179.0 (4)
Cl3-La1-N2-C12	负极40.3 (3)	C15-C16-C17-C18	负极178.0 (4)
O1-La1-N3-C13	负极33.8 (3)	C24-C16-C17-C18	1.9 (6)
N1-La1-N3-C13	负极21.1 (3)	C16-C17-C18-C19	负极0.5 (6)
N4-La1-N3-C13	178.9 (3)	C17-C18-C19-C20	179.0 (4)
N2-La1-N3-C13	27.5 (3)	C17-C18-C19-C23型	负极0.9 (6)
氯化镧-N3-C13	171.8 (2)	C23-C19-C20-C21型	负极0.1 (6)
Cl1-La1-N3-C13	101.2（3）	C18-C19-C20-C21型	180.0（4）
Cl3-La1-N3-C13	负极107.3 (3)	C19-C20-C21-C22型	负极0.5 (6)
O1-La1-N3-C24型	146.2 (3)	C23-N4-C22-C21	负极0.6 (6)
N1-La1-N3-C24	158.9 (2)	镧-N4-C22-C21	负极179.8 (3)
N4-La1-N3-C24型	负极1.2 (2)	C20-C21-C22-N4型	0.9 (6)
N2-La1-N3-C24	负极152.5 (3)	C22-N4-c23c19	负极0.1 (5)
Cl2-La1-N3-C24	负极8.2 (3)	镧-N4-C23-C19	179.1 (3)
氯化镧-N3-C24	负极78.8 (3)	C22-N4-C23-C24	179.3 (3)
氯化镧-N3-C24	72.7 (3)	镧-N4-C23-C24	负极1.5 (4)
O1-La1-N4-C22型	142.5 (3)	C20-C19-C23-N4型	0.5 (5)
N3-La1-N4-C22	负极179.5 (3)	C18-C19-C23-N4型	负极179.6 (3)
N1-La1-N4-C22	31.9 (4)	C20-C19-C23-C24型	负极179.0 (3)
N2-La1-N4-C22	负极125.4 (3)	C18-C19-C23-C24	1.0 (5)
Cl2-La1-N4-C22	负极3.6 (3)	C13-N3-C24-C16	0.3 (5)
Cl1-La1-N4-C22	负极90.7 (3)	镧-N3-C24-C16	负极179.7 (3)
Cl3-La1-N4-C22	83.6 (3)	C13-N3-C24-C23型	负极179.0 (3)
O1-La1-N4-C23型	负极36.7 (3)	镧-N3-C24-C23	1.0 (4)
N3-La1-N4-C23型	1.3 (2)	C15-C16-C24-N3	负极1.2 (5)
N1-La1-N4-C23型	负极147.3 (2)	C17-C16-C24-N3型	178.9 (3)
N2-La1-N4-C23型	55.4 (3)	C15-C16-C24-C23型	178.1 (3)
氯化物-La1-N4-C23	177.2 (3)	C17-C16-C24-C23型	负极1.8 (5)
氯化镧-N4-C23	90.1 (2)	N4-C23-C24-N3型	0.3 (5)
氯化镧-N4-C23	负极95.6 (3)	C19-C23-C24-N3型	179.8 (3)
C12-N2-C1-C2	1.4 (7)	N4-C23-C24-C16型	负极179.0 (3)
镧-N2-C1-C2	负极166.4（4）	C19-C23-C24-C16	0.4 (5)
N2-C1-C2-C3型	负极1.1 (8)	La1-O1-C25-N5	负极152.2 (3)
C1-C2-C3-C4型	负极0.6 (8)	C26-N5-C25-O1型	负极1.7 (6)
C2-C3-C4-C12型	1.7 (7)	C27-N5-C25-O1型	178.4 (4)
C2-C3-C4-C5型	负极178.9 (4)	C30-N6-C28-O2	负极1.9 (10)
C3-C4-C5-C6型	负极176.6 (4)	C29-N6-C28-O2	175.0 (7)
C12-C4-C5-C6	2.8 (6)	C32-N7-C31-O3	1.7 (10)
C4-C5-C6-C7型	负极0.6 (7)	C33-N7-C31-O3	负极178.2 (6)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
C2-H2··Cl3^我	0.93	2.80	3.662 (5)	155
C14-H14··O2	0.93	2.57	3.322 (6)	139
C22-H22···Cl2	0.93	2.78	3.524 (4)	138
C29-H29型A类···氯离子^我	0.96	2.81	3.766（6）	176
C29-H29型C类···臭氧	0.96	2.42	3.319 (9)	157

对称代码：（i）x个+1中，年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[氯化镧_三（C）₁₂H（H）₈N个₂)₂（C）_三H（H）₇否）]·2C_三H（H）₇不
M（M）_第页	824.96
晶体系统，空间组	单斜的，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	294
一,b条,c（c）（Å）	10.0344 (11), 17.3861 (19), 20.768 (2)
β(°)	91.521 (1)
五(Å^三)	3621.9 (7)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	1.44
晶体尺寸（mm）	0.28 × 0.18 × 0.16

数据收集
衍射仪	布吕克聪明的CCD区域探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1998年）
T型_最小值,T型_最大值	0.691, 0.800
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	26591, 6738, 5246
R（右）_整数	0.043
（罪θ/λ)_最大值(Å^负极¹)	0.606

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.033, 0.082, 1.01
反射次数	6738
参数数量	430
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eÅ）^负极^三)	0.65,负极0.35

计算机程序：聪明的（Bruker，1998），圣保罗（布鲁克，1998），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），谢尔克斯特尔（布鲁克，1998）和铂（斯佩克，2003）。

选定的几何参数（Å，º）顶部

氧化镧	2.572 (3)	镧-N2	2.758 (3)
镧-N3	2.694 (3)	氯化镧	2.7905 (10)
镧-N1	2.710 (3)	氯化镧	2.7999 (10)
镧-N4	2.721 (3)	氯化镧	2.8212 (10)

O1-La1-N3	72.27 (8)	N2-La1-Cl2	113.34 (7)
O1-La1-N1	68.04（9）	O1-La1-Cl1	128.55 (6)
N3-La1-N1	139.37 (9)	N3-La1-Cl1	81.78 (7)
O1-La1-N4型	123.48 (8)	N1-La1-Cl1型	116.93 (7)
N3-La1-N4型	60.79 (9)	N4-La1-Cl1	75.24（7）
N1-La1-N4型	154.78 (9)	N2-La1-Cl1型	74.76 (7)
O1-La1-N2	64.66 (9)	Cl2-La1-Cl1	85.70 (3)
N3-La1-N2	95.27 (9)	O1-La1-Cl3	73.96 (6)
N1-La1-N2	60.07 (9)	N3-La1-Cl3	88.78 (7)
N4-La1-N2	143.87 (9)	N1-La1-Cl3型	88.48 (7)
O1-La1-Cl2	138.37 (6)	N4-La1-Cl3	75.32（7）
N3-La1-Cl2	144.41 (7)	N2-La1-Cl3型	134.71 (7)
N1-La1-Cl2型	75.66 (7)	氯化物-La1-Cl3	85.68 (4)
N4-La1-Cl2	83.83 (6)	Cl1-La1-Cl3	150.02 (3)