标题复合物[Ni(C9H(H)7O(运行)5)2(H)2O)4]是一种中性单核分子,由镍组成二离子,3-羧基苯氧基乙酸盐(3-CPOAH-)配体和四种配位水分子。镍二原子位于对称中心,具有八面体配位,涉及两个3-磷酸氢的两个氧乙酸氧原子-配体和四种水分子。分子间氢键形成超分子网络结构。
支持信息
CCDC参考:222737
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值
(C-C)=0.003º
- R(右)系数=0.034
- 水风险系数=0.084
- 数据与参数之比=14.4
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT029_警报_3_C_衍射_测量_分数_高度_全低。。。。。。。0.96
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PLAT152_警报_1_C供应和计算的体积s.u.不一致?PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异(M-X)Ni1-O1W=5.18 su板250_ LERT_2_C平均U(i,j)张量的大U3/U1比。。。。2.21铭牌790_铭牌_4_C重心不在单元单元内:研究编号1C18 H22 Ni O14板804_警报_4_C铂分析中的ARU-Pack问题!板804_警报_4_C铂分析中的ARU-Pack问题!
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题7C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器3警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:快速自动(里加库公司,1998年);单元格细化:快速自动; 数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2002年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1990年);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXL97型; 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
水晶数据 顶部
[镍(C9H(H)7O(运行)5)2(H)2O)4] | Z轴= 1 |
M(M)第页=521.07 | F类(000)=270 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.682毫克负极三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ=0.71073Å |
一= 4.9412 (10) Å | 5791次反射的单元参数 |
b条= 5.7963 (12) Å | θ= 3.4–27.5° |
c(c)= 18.362 (4) Å | µ=1.02毫米负极1 |
α= 96.94 (3)° | T型=293千 |
β= 94.82 (3)° | 棱镜,绿色 |
γ= 97.91 (3)° | 0.32×0.30×0.30毫米 |
五= 514.36 (18) Å三 | |
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速 衍射仪 | 2294次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2076次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.014 |
探测器分辨率:10.000像素mm-1 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.4° |
ω扫描 | 小时=负极5→6 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR;东,1995年) | k个=负极7→7 |
T型最小值= 0.721,T型最大值= 0.735 | 我=负极23→22 |
3641次测量反射 | |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:满 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.084 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.05 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0498P(P))2+ 0.1735P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
2294次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
159个参数 | Δρ最大值=0.42埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.40埃负极三 |
特殊细节 顶部
几何形状.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用完整的协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
镍1 | 1.5000 | 1 | 0.5000 | 0.02405 (12) | |
O1瓦 | 1.2304 (3) | 0.7002 (2) | 0.49699 (8) | 0.0322 (3) | |
H11A型 | 1.2628 | 0.6392 | 0.5342 | 0.048美元* | |
O2瓦 | 1.7319(3) | 0.8164 (2) | 0.42990 (8) | 0.0313 (3) | |
H12A型 | 1.6502 | 0.6831 | 0.4163 | 0.047* | |
O1公司 | 1.2548 (3) | 1.0770 (2) | 0.41237 (8) | 0.0318 (3) | |
氧气 | 1.5293(3) | 1.3674 (2) | 0.37313 (8) | 0.0329 (3) | |
臭氧层 | 0.8983 (3) | 1.0266 (3) | 0.29526 (8) | 0.0343 (3) | |
O4号机组 | 0.6974 (4) | 1.4407 (3) | 0.07318 (10) | 0.0536 (5) | |
O5公司 | 0.2958 (4) | 1.2462 (4) | 0.01941 (10) | 0.0586 (5) | |
H10型 | 0.3133 | 1.3507 | 负极0.0070 | 0.088* | |
C1类 | 1.3135 (4) | 1.2225 (3) | 0.36852 (10) | 0.0253 (4) | |
指挥与控制 | 1.1051 (4) | 1.2272 (3) | 0.30301 (11) | 0.0302 (4) | |
过氧化氢 | 1.0214 | 1.3690 | 0.3102 | 0.036* | |
过氧化氢 | 1.1971 | 1.2287 | 0.2584 | 0.036* | |
C3类 | 0.7030 (4) | 1.0007 (4) | 0.23570 (11) | 0.0309 (4) | |
补体第四成份 | 0.4999 (5) | 0.8061 (4) | 0.22945(13) | 0.0388 (5) | |
H4型 | 0.5025 | 0.7013 | 0.2640 | 0.047* | |
C5级 | 0.2924 (5) | 0.7685 (4) | 0.17125 (14) | 0.0461 (6) | |
H5型 | 0.1552 | 0.6393 | 0.1675 | 0.055* | |
C6级 | 0.2881 (5) | 0.9216 (4) | 0.11891 (13) | 0.0417 (5) | |
H6型 | 0.1491 | 0.8959 | 0.0801 | 0.050* | |
抄送7 | 0.4925 (4) | 1.1126 (4) | 0.12507 (11) | 0.0347(4) | |
抄送8 | 0.7013 (4) | 1.1546 (4) | 0.18354(11) | 0.0337(4) | |
H8型 | 0.8375 | 1.2845 | 0.1874 | 0.040* | |
C9级 | 0.4992 (4) | 1.2794 (4) | 0.06947 (12) | 0.0388 (5) | |
H12B型 | 1.820 (6) | 0.877 (5) | 0.4068(16) | 0.052 (9)* | |
H11B型 | 1.084 (7) | 0.718 (6) | 0.4918 (18) | 0.064 (10)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
镍1 | 0.02022 (17) | 0.02399 (18) | 0.02660 (19) | 负极0.00224 (11) | 负极0.00345 (12) | 0.00844 (12) |
O1瓦 | 0.0247 (7) | 0.0296 (7) | 0.0408 (9) | 负极0.0026 (5) | 负极0.0050 (6) | 0.0120 (6) |
O2瓦 | 0.0290 (7) | 0.0290 (7) | 0.0346 (8) | 负极0.0034 (5) | 0.0043 (6) | 0.0067 (6) |
O1公司 | 0.0256 (7) | 0.0373 (7) | 0.0314 (7) | 负极0.0034 (5) | 负极0.0056 (5) | 0.0155 (6) |
氧气 | 0.0308(7) | 0.0322(7) | 0.0328 (8) | 负极0.0053 (5) | 负极0.0025 (6) | 0.0085 (6) |
臭氧层 | 0.0285 (7) | 0.0417 (8) | 0.0303 (7) | 负极0.0054 (6) | 负极0.0073 (5) | 0.0150 (6) |
O4号机组 | 0.0461 (9) | 0.0661 (11) | 0.0452(10) | 负极0.0081 (8) | 负极0.0139(8) | 0.0256 (8) |
O5公司 | 0.0494 (10) | 0.0783 (13) | 0.0444 (10) | 负极0.0061 (9) | 负极0.0207 (8) | 0.0290 (9) |
C1类 | 0.0247 (8) | 0.0273 (8) | 0.0238 (9) | 0.0039 (7) | 负极0.0006 (7) | 0.0049 (7) |
指挥与控制 | 0.0264 (9) | 0.0341 (10) | 0.0298 (10) | 负极0.0008 (7) | 负极0.0029 (7) | 0.0133 (8) |
C3类 | 0.0253 (9) | 0.0404 (10) | 0.0255 (10) | 0.0018 (8) | 负极0.0029 (7) | 0.0063 (8) |
补体第四成份 | 0.0373 (11) | 0.0407 (11) | 0.0358 (11) | 负极0.0026 (9) | 负极0.0047 (9) | 0.0105 (9) |
C5级 | 0.0402 (12) | 0.0471 (13) | 0.0437 (13) | 负极0.0119 (10) | 负极0.0102 (10) | 0.0075 (10) |
C6级 | 0.0349(11) | 0.0524 (13) | 0.0330 (11) | 负极0.0010 (9) | 负极0.0102(9) | 0.0039 (9) |
抄送7 | 0.0314(10) | 0.0467(12) | 0.0253 (10) | 0.0046 (8) | 负极0.0020 (8) | 0.0072 (8) |
抄送8 | 0.0284 (9) | 0.0418 (11) | 0.0292 (10) | 负极0.0010 (8) | 负极0.0029 (8) | 0.0098(8) |
C9级 | 0.0339 (11) | 0.0535 (13) | 0.0282 (11) | 0.0045(9) | 负极0.0041 (8) | 0.0096 (9) |
几何参数(λ,º) 顶部
Ni1-O1W合金 | 2.0311 (15) | O5-H10型 | 0.8200 |
Ni1-O1W合金我 | 2.0311 (15) | C1-C2类 | 1.522 (2) |
镍-O1我 | 2.0617 (14) | C2-H2A型 | 0.9700 |
镍-O1 | 2.0617 (14) | C2-H2B型 | 0.9700 |
Ni1-O2W合金我 | 2.0870 (16) | C3-C8型 | 1.386 (3) |
Ni1-O2W合金 | 2.0870 (16) | C3-C4型 | 1.389(3) |
O1W-H11A型 | 0.8200 | C4-C5型 | 1.392 (3) |
O1W-H11B型 | 0.74 (3) | C4-H4型 | 0.9300 |
O2W-H12A型 | 0.8200 | C5至C6 | 1.386 (3) |
O2W-H12B型 | 0.72 (3) | C5-H5型 | 0.9300 |
O1-C1型 | 1.257 (2) | C6至C7 | 1.379 (3) |
氧气-C1 | 1.254(2) | C6-H6型 | 0.9300 |
臭氧-C3 | 1.376 (2) | C7-C8号机组 | 1.399 (3) |
臭氧-C2 | 1.423 (2) | C7-C9 | 1.488 (3) |
O4-C9型 | 1.249 (3) | C8-H8型 | 0.9300 |
O5-C9型 | 1.281(3) | | |
| | | |
O1W-Ni1-O1W我 | 180.00 (9) | 臭氧-C2-C1 | 110.16 (15) |
O1W-Ni1-O1我 | 92.72 (6) | O3-C2-H2A型 | 109.6 |
O1瓦我-镍-O1我 | 87.28 (6) | C1-C2-H2A | 109.6 |
O1W-Ni1-O1 | 87.28 (6) | O3-C2-H2B型 | 109.6 |
O1瓦我-镍-O1 | 92.72 (6) | C1-C2-H2B | 109.6 |
O1公司我-镍-O1 | 180.000 (1) | H2A-C2-H2B型 | 108.1 |
O1W-Ni1-O2W型我 | 90.77 (6) | 臭氧-C3-C8 | 123.84 (18) |
O1瓦我-Ni1-O2W合金我 | 89.23 (6) | 臭氧-C3-C4 | 116.08 (18) |
O1公司我-Ni1-O2W合金我 | 92.05 (6) | C8-C3-C4 | 120.08(18) |
O1-Ni1-O2W型我 | 87.95 (6) | C3-C4-C5型 | 119.7 (2) |
O1W-Ni1-O2W型 | 89.23 (6) | C3-C4-H4型 | 120.1 |
O1瓦我-Ni1-O2W合金 | 90.77 (6) | C5-C4-H4 | 120.1 |
O1公司我-Ni1-O2W合金 | 87.95 (6) | C6-C5-C4 | 120.7 (2) |
O1-Ni1-O2W型 | 92.05 (6) | C6-C5-H5型 | 119.7 |
O2瓦我-Ni1-O2W合金 | 180.00 (7) | C4-C5-H5型 | 119.7 |
镍-O1W-H11A | 109.5 | C7-C6-C5型 | 119.13 (19) |
镍-O1W-H11B | 114 (3) | C7-C6-H6型 | 120.4 |
H11A-O1W-H11B | 111.6 | C5-C6-H6 | 120.4 |
镍-O2W-H12A | 109.5 | C6-C7-C8型 | 121.0 (2) |
镍-O2W-H12B | 121 (2) | C6-C7-C9 | 121.05 (18) |
H12A-O2W-H12B型 | 121.7 | C8-C7-C9 | 117.93 (19) |
C1-O1-Ni1型 | 128.35 (12) | C3-C8-C7 | 119.32(19) |
C3-O3-C2型 | 116.68 (15) | C3-C8-H8型 | 120.3 |
C9-O5-H10 | 109.5 | C7-C8-H8型 | 120.3 |
氧气-C1-O1 | 126.43 (17) | O4-C9-O5 | 123.6 (2) |
氧气-C1-C2 | 115.63 (16) | O4-C9-C7 | 119.79(18) |
O1-C1-C2型 | 117.94 (16) | O5-C9-C7 | 116.6 (2) |
| | | |
O1W-Ni1-O1-C1 | 负极162.87 (17) | C3-C4-C5-C6型 | 0.8 (4) |
O1瓦我-镍-O1-C1 | 17.13 (17) | C4-C5-C6-C7型 | 0.0 (4) |
O2瓦我-镍-O1-C1 | 106.26 (17) | C5-C6-C7-C8 | 负极0.6(4) |
O2W-Ni1-O1-C1 | 负极73.74 (17) | C5-C6-C7-C9 | 178.9 (2) |
Ni1-O1-C1-O2 | 负极6.7 (3) | 臭氧-C3-C8-C7 | 负极179.84 (19) |
Ni1-O1-C1-C2 | 173.47 (13) | C4-C3-C8-C7 | 0.4 (3) |
C3-O3-C2-C1 | 负极176.67 (16) | C6-C7-C8-C3 | 0.4 (3) |
O2-C1-C2-O3 | 168.14(17) | C9-C7-C8-C3 | 负极179.13 (19) |
O1-C1-C2-O3 | 负极12.0 (3) | C6-C7-C9-O4 | 负极174.6 (2) |
C2-O3-C3-C8型 | 1.2(3) | C8-C7-C9-O4 | 4.9 (3) |
C2-O3-C3-C4 | 负极179.02 (19) | C6-C7-C9-O5 | 5.1(3) |
O3-C3-C4-C5 | 179.2 (2) | C8-C7-C9-O5 | 负极175.3 (2) |
C8-C3-C4-C5 | 负极1.0 (4) | | |
对称代码:(i)负极x个+3,负极年+2的情况下,负极z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
O1公司W公司-第11页A类···氧气我 | 0.82 | 1.92 | 2.670 (2) | 152 |
氧气W公司-H12型A类···氧气ii(ii) | 0.82 | 1.90 | 2.704 (2) | 167 |
O5-H10···O4三 | 0.82 | 1.82 | 2.631 (3) | 171 |
氧气W公司-H12型B···O1公司iv(四) | 0.72 (3) | 2.29 (3) | 2.871 (2) | 140 (3) |
氧气W公司-H12型B···臭氧iv(四) | 0.72 (3) | 2.36 (3) | 3.011 (2) | 152 (3) |
O1公司W公司-第11页B···氧气W公司v(v) | 0.74 (3) | 2.18 (3) | 2.861 (2) | 153 (3) |
对称代码:(i)负极x个+3,负极年+2的情况下,负极z(z)+1; (ii)x个,年负极1,z(z); (iii)负极x个+1中,负极年+3,负极z(z); (iv)x个+1,年,z(z); (v)x个负极1,年,z(z). |