标题化合物[Ni(C)]的不对称单元5H(H)三N个2氧气)2(H)2O) ]n个,含有两个与镍键合的二苯并吡嗪-2-羧酸阴离子二在赤道平面上通过一个N原子和一个O原子。镍二原子通过其中一个吡嗪-2-羧酸阴离子的第二个N原子与相邻镍的轴向位置结合而成链二原子。Ni周围轻微扭曲的八面体配位二由水分子完成,水分子形成氢键,将链连接成三维结构。
支持信息
CCDC参考:1269749
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=298千
- 平均值
(C-C)=0.006º
- R(右)系数=0.034
- 水风险系数=0.085
- 数据与参数之比=12.2
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
STRVA01_ALERT_4_C型Flack测试结果不明确。来自CIF:_refine_ls_abs_structure_Flack 0.462来自CIF:_refine_ls_abs_structure_Flack_su 0.018板033_ LERT_2_CFlack参数值偏离零。。。。。。。0.46平台042_警报1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同?平台094_ALERT_2_C最大/最小残余密度比。。。。2.88PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#4N3-NI1-N1-C5-10.00 3.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#9N3-NI1-N1-C2 162.00 2.00 1.555 1.555 1.555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#14N1-NI1-N3-C7 9.00 3.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#19N1-NI1-N3-C10-174.00 2.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#21O3-NI1-O1-C1-39.70 1.80 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#26O1-NI1-O3-C6-133.00 1.60 1.555 1.555 1.5555 1.555
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为正确。如果不是,请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 25.50来自CIF:_reflns_number_total 2140对称唯一refns计数1263完整性(_总计/计算)169.44%测试3:检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值估计877Friedel对分数测量值为0.694是否存在重原子类型Z>Si是
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题10C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器8警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:聪明的(布鲁克,1998);单元格细化:圣保罗(布鲁克,1999);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:谢尔克斯特尔(布鲁克,1999);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
水晶数据 顶部
[镍(C5H(H)三N个2O(运行)2)2(H)2O) ] | F类(000) = 656 |
M(M)第页= 322.91 | D类x个=1.866毫克负极三 |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射,λ=0.71073Å |
大厅符号:P2ac 2ab | 2140次反射的单元参数 |
一= 7.8001 (2) Å | θ= 2.5–25.5° |
b条= 9.8818 (12) Å | µ=1.72毫米负极1 |
c(c)=14.9112(6)Å | T型=298千 |
五= 1149.34 (15) Å三 | 块,绿色 |
Z轴= 4 | 0.19×0.17×0.13毫米 |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 1969年反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.027 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.5°,θ最小值= 2.5° |
φ和ω扫描 | 小时=负极8→9 |
6209次测量反射 | k个=负极11→11 |
2140个独立反射 | 我=负极14→18 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
最小二乘矩阵:满 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 | 未定义H原子参数 |
水风险(F类2) = 0.085 | w个= 1/[σ2(F类哦2)+(0.0496P(P))2+ 1.048P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.00 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
2140次反射 | Δρ最大值=1.05埃负极三 |
175个参数 | Δρ最小值=负极0.36埃负极三 |
3个约束 | 绝对结构:Flack(1983),有987对Friedel对 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0.462(18) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用完整的协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
镍1 | 0.42689 (6) | 0.63417 (5) | 0.59075 (3) | 0.01866 (14) | |
N1型 | 0.3355 (4) | 0.4817 (3) | 0.5070 (2) | 0.0225 (7) | |
氮气 | 0.2667 (5) | 0.2971 (4) | 0.3716 (3) | 0.0419 (10) | |
N3号机组 | 0.5059 (4) | 0.7909 (3) | 0.6755 (2) | 0.0226 (7) | |
4号机组 | 0.5493 (4) | 0.9951 (3) | 0.8012 (2) | 0.0221 (7) | |
O1公司 | 0.6530(4) | 0.5647 (3) | 0.54116 (19) | 0.0256 (6) | |
氧气 | 0.7628 (4) | 0.4201 (4) | 0.4413 (2) | 0.0397 (7) | |
臭氧层 | 0.1945(3) | 0.7028 (3) | 0.63108 (18) | 0.0231 (6) | |
O4号机组 | 0.0688 (4) | 0.8695 (3) | 0.70907 (18) | 0.0323 (6) | |
O5公司 | 0.4184 (4) | 0.7646 (3) | 0.48297 (18) | 0.0305 (6) | |
上半年 | 0.3392 | 0.8233 | 0.4782 | 0.046美元* | |
氢气 | 0.5137 | 0.8011 | 0.4694 | 0.046* | |
C1类 | 0.6434 (6) | 0.4718 (5) | 0.4809 (4) | 0.0397 (7) | |
指挥与控制 | 0.4625 (5) | 0.4270 (4) | 0.4591 (3) | 0.0254 (9) | |
C3类 | 0.4257 (6) | 0.3352 (4) | 0.3920 (3) | 0.0353 (11) | |
H3级 | 0.5161 | 0.2983 | 0.3595 | 0.042* | |
补体第四成份 | 2014年4月14日(6) | 0.3508 (4) | 0.4212 (3) | 0.0338 (10) | |
H4型 | 0.0285 | 0.3254 | 0.4103 | 0.041* | |
C5级 | 0.1762 (6) | 0.4442(4) | 0.4890(3) | 0.0286 (9) | |
H5A型 | 0.0862 | 0.4806 | 0.5221 | 0.034* | |
C6级 | 0.1941 (5) | 0.8090 (4) | 0.6836 (3) | 0.0200 (8) | |
抄送7 | 0.3725 (5) | 0.8543 (4) | 0.7113 (2) | 0.0206 (8) | |
抄送8 | 0.3945 (5) | 0.9583 (4) | 0.7737 (3) | 0.0248 (9) | |
H8型 | 0.2986 | 1.0026 | 0.7963 | 0.030* | |
C9级 | 0.6840 (6) | 0.9332 (4) | 0.7636 (3) | 0.0269 (9) | |
H9型 | 0.7941 | 0.9590 | 0.7803 | 0.032* | |
C10号机组 | 0.6637 (6) | 0.8312 (4) | 0.7001 (3) | 0.0274 (10) | |
H10型 | 0.7597 | 0.7908 | 0.6747 | 0.033* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
镍1 | 0.0169 (2) | 0.0194(2) | 0.0197 (2) | 负极0.0002 (2) | 负极0.0010 (2) | 负极0.0004 (2) |
N1型 | 0.0228 (18) | 0.0188 (16) | 0.0258 (18) | 负极0.0001 (14) | 负极0.0001(15) | 负极0.0005 (14) |
氮气 | 0.037 (2) | 0.044 (2) | 0.045 (2) | 负极0.006 (2) | 负极0.0046 (19) | 负极0.0162 (19) |
N3号机组 | 0.0201 (16) | 0.0247 (17) | 0.0231 (18) | 负极0.0002 (15) | 负极0.0013 (14) | 0.0017 (14) |
4号机组 | 0.0214 (18) | 0.0220 (15) | 0.0228 (16) | 0.0010 (15) | 0.0005 (14) | 负极0.0033(13) |
O1公司 | 0.0185 (14) | 0.0272 (15) | 0.0313 (16) | 负极0.0014 (12) | 0.0015 (12) | 负极0.0022 (13) |
氧气 | 0.0238 (14) | 0.0487 (16) | 0.0467 (16) | 0.0040 (12) | 0.0044 (12) | 负极0.0101 (13) |
臭氧层 | 0.0175 (14) | 0.0263 (14) | 0.0254 (14) | 负极0.0005 (12) | 负极0.0021 (11) | 负极0.0013 (12) |
O4号机组 | 0.0180 (14) | 0.0395 (15) | 0.0393 (16) | 0.0067 (17) | 负极0.0019 (13) | 负极0.0090 (14) |
O5公司 | 0.0264 (15) | 0.0323(15) | 0.0329 (15) | 0.0109 (15) | 0.0047 (14) | 0.0131 (12) |
C1类 | 0.0238 (14) | 0.0487 (16) | 0.0467 (16) | 0.0040 (12) | 0.0044 (12) | 负极0.0101 (13) |
指挥与控制 | 0.026 (3) | 0.026 (2) | 0.024 (2) | 0.0048 (17) | 0.0019(17) | 0.0036(17) |
C3类 | 0.028 (2) | 0.040 (2) | 0.039 (3) | 0.003 (2) | 0.003 (2) | 负极0.0149 (18) |
补体第四成份 | 0.026 (2) | 0.034 (2) | 0.042 (2) | 负极0.0023 (19) | 负极0.0055 (19) | 负极0.009 (2) |
C5级 | 0.026 (2) | 0.028 (2) | 0.031 (2) | 0.0059 (19) | 0.0009 (18) | 负极0.0015 (17) |
C6级 | 0.018 (2) | 0.0221 (18) | 0.0202 (19) | 负极0.0023 (16) | 负极0.0012 (15) | 0.0025 (16) |
抄送7 | 0.0203 (19) | 0.0224 (18) | 0.0192 (18) | 0.0009 (17) | 负极0.0027 (14) | 0.0022 (17) |
抄送8 | 0.028 (3) | 0.0235 (19) | 0.023 (2) | 0.0011 (17) | 负极0.0014 (17) | 负极0.0008 (16) |
C9级 | 0.022 (2) | 0.027 (2) | 0.032 (2) | 负极0.0024 (18) | 0.0009 (18) | 负极0.0060 (18) |
C10号机组 | 0.019 (2) | 0.030 (2) | 0.033 (2) | 0.0000 (18) | 0.0015(18) | 负极0.0019 (18) |
几何参数(λ,º) 顶部
Ni1-O3合金 | 2.026 (3) | 臭氧-C6 | 1.310 (5) |
镍-O1 | 2.032 (3) | 4至6 | 1.207 (5) |
镍一氧化五 | 2.061(3) | O5-H1型 | 0.8504 |
Ni1-N1型 | 2.083 (3) | O5-H2 | 0.8506 |
镍-N3 | 2.092 (3) | C1-C2类 | 1.514 (7) |
镍-N4我 | 2.125 (3) | C2-C3型 | 1.382 (6) |
N1-C5型 | 1.324 (6) | C3-H3型 | 0.9300 |
N1-C2型 | 1.335 (5) | C4-C5型 | 1.395 (6) |
N2-C3气体 | 1.331 (6) | C4-H4型 | 0.9300 |
N2-C4气体 | 1.336 (6) | C5-H5A型 | 0.9300 |
编号3-C7 | 1.326 (5) | C6至C7 | 1.519 (5) |
N3-C10型 | 1.345 (5) | C7-C8号机组 | 1.397 (6) |
编号4-C8 | 1.327 (5) | C8-H8型 | 0.9300 |
N4-C9型 | 1.339 (5) | C9-C10型 | 1.391 (6) |
N4-Ni1型ii(ii) | 2.125 (3) | C9-H9 | 0.9300 |
O1-C1型 | 1.287 (6) | C10-H10型 | 0.9300 |
氧气-C1 | 1.215 (6) | | |
| | | |
O3-Ni1-O1型 | 175.85 (12) | 氧气-C1-O1 | 126.5(5) |
O3-Ni1-O5型 | 89.63 (12) | 氧气-C1-C2 | 119.2 (4) |
O1-Ni1-O5型 | 87.44 (12) | O1-C1-C2型 | 114.3 (4) |
O3-Ni1-N1型 | 96.53(13) | N1-C2-C3型 | 119.9(4) |
O1-Ni1-N1型 | 80.47 (12) | N1-C2-C1 | 117.3 (3) |
O5-Ni1-N1型 | 88.52 (12) | C3-C2-C1型 | 122.7 (4) |
O3-Ni1-N3型 | 80.60 (12) | N2-C3-C2气体 | 123.0 (4) |
O1-Ni1-N3合金 | 102.38 (13) | N2-C3-H3型 | 118.5 |
O5-Ni1-N3合金 | 90.98 (12) | C2-C3-H3型 | 118.5 |
N1-Ni1-N3型 | 177.09 (14) | N2-C4-C5气体 | 121.4 (4) |
O3-Ni1-N4合金我 | 93.98 (12) | N2-C4-H4气体 | 119.3 |
O1-Ni1-N4合金我 | 88.95 (12) | C5-C4-H4 | 119.3 |
O5-Ni1-N4合金我 | 176.39 (14) | N1-C5-C4 | 120.9 (4) |
N1-Ni1-N4型我 | 90.93 (13) | N1-C5-H5A型 | 119.5 |
N3-Ni1-N4型我 | 89.74 (12) | C4-C5-H5A型 | 119.5 |
C5-N1-C2 | 118.4 (3) | O4-C6-O3型 | 125.9(4) |
C5-N1-Ni1 | 130.2 (3) | O4-C6-C7型 | 120.7 (3) |
C2-N1-Ni1型 | 111.0 (3) | 臭氧-C6-C7 | 113.4 (3) |
C3-N2-C4型 | 116.3(4) | 编号3-C7-C8 | 121.3 (4) |
C7-N3-C10型 | 117.9 (3) | N3-C7-C6 | 118.0 (3) |
C7-N3-Ni1型 | 111.2 (3) | C8-C7-C6 | 120.7 (3) |
C10-N3-Ni1合金 | 130.9 (3) | 编号4-C8-C7 | 121.3 (4) |
C8-N4-C9型 | 117.3 (3) | N4-C8-H8型 | 119.3 |
C8-N4-Ni1型ii(ii) | 119.4 (3) | C7-C8-H8型 | 119.3 |
C9-N4-Ni1ii(ii) | 123.0 (3) | N4-C9-C10型 | 121.8 (4) |
C1-O1-Ni1型 | 116.4 (3) | N4-C9-H9型 | 119.1 |
C6-O3-Ni1型 | 116.6 (2) | C10-C9-H9型 | 119.1 |
镍-O5-H1 | 121 | N3-C10-C9型 | 120.3 (4) |
镍-O5-H2 | 115 | N3-C10-H10型 | 119.9 |
H1-O5-H2型 | 109 | C9-C10-H10 | 119.9 |
| | | |
O3-Ni1-N1-C5型 | 负极0.8 (4) | 镍-N1-C2-C3 | 负极172.4 (3) |
O1-Ni1-N1-C5 | 负极177.9 (4) | C5-N1-C2-C1 | 179.9(4) |
O5-Ni1-N1-C5 | 负极90.3 (4) | 镍-N1-C2-C1 | 6.7 (4) |
N3-Ni1-N1-C5型 | 负极10 (3) | O2-C1-C2-N1型 | 177.0(4) |
4号机组我-镍-N1-C5 | 93.3 (4) | O1-C1-C2-N1型 | 负极3.6 (6) |
O3-Ni1-N1-C2 | 171.4 (2) | O2-C1-C2-C3 | 负极4.0 (7) |
O1-Ni1-N1-C2 | 负极5.7 (3) | O1-C1-C2-C3 | 175.5 (4) |
O5-Ni1-N1-C2 | 81.9 (3) | C4-N2-C3-C2 | 负极1.3 (7) |
N3-Ni1-N1-C2 | 162 (2) | N1-C2-C3-N2 | 0.1 (7) |
4号机组我-镍-N1-C2 | 负极94.5 (3) | C1-C2-C3-N2 | 负极178.9 (5) |
O3-Ni1-N3-C7 | 负极0.2 (3) | C3-N2-C4-C5 | 1.5 (7) |
O1-Ni1-N3-C7 | 176.8 (3) | C2-N1-C5-C4型 | 负极0.6 (6) |
O5-Ni1-N3-C7 | 89.2 (3) | 镍-N1-C5-C4 | 171.2 (3) |
N1-Ni1-N3-C7型 | 9 (3) | N2-C4-C5-N1型 | 负极0.7 (7) |
4号机组我-镍-N3-C7 | 负极94.3 (3) | 镍-O3-C6-O4 | 174.5(3) |
O3-Ni1-N3-C10 | 177.0(4) | Ni1-O3-C6-C7 | 负极5.0 (4) |
O1-Ni1-N3-C10 | 负极5.9 (4) | C10-N3-C7-C8 | 负极0.9 (6) |
O5-Ni1-N3-C10 | 负极93.5 (4) | 镍-N3-C7-C8 | 176.7 (3) |
N1-Ni1-N3-C10 | 负极174 (2) | C10-N3-C7-C6 | 负极180.0 (3) |
4号机组我-镍-N3-C10 | 83.0 (4) | 镍-N3-C7-C6 | 负极2.3 (4) |
O3-Ni1-O1-C1 | 负极39.7 (18) | O4-C6-C7-N3型 | 负极174.6 (4) |
O5-Ni1-O1-C1 | 负极84.9 (3) | 臭氧-C6-C7-N3 | 4.9 (5) |
N1-Ni1-O1-C1 | 4.1 (3) | O4-C6-C7-C8型 | 6.3 (6) |
N3-Ni1-O1-C1 | 负极175.3(3) | 臭氧-C6-C7-C8 | 负极174.1 (3) |
4号机组我-镍-O1-C1 | 95.2 (3) | C9-N4-C8-C7 | 3.2 (6) |
O1-Ni1-O3-C6 | 负极133.0(16) | 镍1ii(ii)-编号4-C8-C7 | 负极171.4 (3) |
O5-Ni1-O3-C6 | 负极87.9 (3) | N3-C7-C8-N4号 | 负极1.8 (6) |
N1-Ni1-O3-C6 | 负极176.4 (3) | C6-C7-C8-N4型 | 177.2 (4) |
N3-Ni1-O3-C6 | 3.1 (3) | C8-N4-C9-C10型 | 负极2.0 (6) |
4号机组我-镍-O3-C6 | 92.2 (3) | 镍1ii(ii)-N4-C9-C10型 | 172.5 (3) |
Ni1-O1-C1-O2 | 177.7 (4) | C7-N3-C10-C9 | 2.2 (6) |
Ni1-O1-C1-C2 | 负极1.7(5) | 镍-N3-C10-C9 | 负极175.0 (3) |
C5-N1-C2-C3 | 0.8(6) | N4-C9-C10-N3号 | 负极0.7 (7) |
对称代码:(i)负极x个+1,年负极1/2,负极z(z)+3/2; (ii)负极x个+1,年+1/2,负极z(z)+3/2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
O5-H2··O3三 | 0.85 | 2.06 | 2.763 (4) | 140 |
O5-H1··O1iv(四) | 0.85 | 1.85 | 2.695 (4) | 173 |
对称代码:(iii)x个+1/2,负极年+3/2,负极z(z)+1; (iv)x个负极1/2,负极年+3/2,负极z(z)+1. |