所有氢原子都位于差分图中,并被视为骑原子,除了N1时,具有以下距离限制:C-H=0.93Ω,U型国际标准化组织=1.2U型等式(C) 对于C服务提供商2,C-H=0.98º,U型国际标准化组织= 1.2U型等式(C) 对于CH,C-H=0.97º,U型国际标准化组织=1.2U型等式(C) 对于CH2,N-H=0.86º,U型国际标准化组织=1.2U型等式(N) 对于NH,C-H=0.96º,U型国际标准化组织= 1.5U型等式(C) 对于CH三.
数据收集:智能(布鲁克,2001);单元格细化:圣普卢斯(布鲁克,2001);数据缩减:圣普卢斯(布鲁克,2001);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:铂(斯佩克,2003);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(Sheldrick,2001)。
乙基2-[(Z轴)-4-异丁基-5-氧代-2-(苯基亚氨基)咪唑烷-1-基]乙酸盐顶部
水晶数据 顶部
C类17H(H)23N个三O(运行)三 | F类(000) = 1360 |
M(M)第页= 317.38 | D类x个=1.194毫克−三 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ac 2ab | 3517次反射的细胞参数 |
一= 16.059 (2) Å | θ= 2.3–21.8° |
b条= 10.6310 (16) Å | µ=0.08毫米−1 |
c(c)= 20.690 (3) Å | T型=292千 |
V(V)= 3532.2 (9) Å三 | 块状,无色 |
Z轴= 8 | 0.20×0.20×0.10毫米 |
数据收集 顶部
Bruker SMART 4K CCD区域探测器 衍射仪 | 3097个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2154次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.101 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.0° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2003年) | 小时=−19→19 |
T型最小值= 0.984,T型最大值= 0.992 | k个=−12→12 |
26346次测量反射 | 我=−24→24 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.195 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0923P(P))2+ 1.1347P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3097次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.002 |
211参数 | Δρ最大值=0.34埃−三 |
1个约束 | Δρ最小值=−0.18埃−三 |
水晶数据 顶部
C类17H(H)23N个三O(运行)三 | V(V)= 3532.2 (9) Å三 |
M(M)第页= 317.38 | Z轴= 8 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | 钼K(K)α辐射 |
一= 16.059 (2) Å | µ=0.08毫米−1 |
b条= 10.6310 (16) Å | T型=292千 |
c(c)= 20.690 (3) Å | 0.20×0.20×0.10毫米 |
数据收集 顶部
Bruker SMART 4K CCD区域探测器 衍射仪 | 3097个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2003年) | 2154次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.984,T型最大值= 0.992 | R(右)整数= 0.101 |
26346次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069 | 1个约束 |
水风险(F类2) = 0.195 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | Δρ最大值=0.34埃−三 |
3097次反射 | Δρ最小值=−0.18埃−三 |
211参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.09982 (18) | 0.7576 (3) | 0.08787 (13) | 0.0458 (7) | |
指挥与控制 | 0.0456 (2) | 0.6621 (3) | 0.06955 (14) | 0.0551 (8) | |
氢 | −0.0046 | 0.6822 | 0.0496 | 0.066* | |
C3类 | 0.0655 (2) | 0.5376 (3) | 0.08081 (17) | 0.0659 (9) | |
H3级 | 0.0290 | 0.4745 | 0.0679 | 0.079* | |
补体第四成份 | 0.1392 (2) | 0.5062 (3) | 0.11101 (15) | 0.0603 (9) | |
H4型 | 0.1525 | 0.4223 | 0.1184 | 0.072* | |
C5级 | 0.19213 (19) | 0.5989 (3) | 0.12982 (15) | 0.0591 (9) | |
H5型 | 0.2415 | 0.5782 | 0.1508 | 0.071* | |
C6级 | 0.17313 (18) | 0.7238 (3) | 0.11799 (14) | 0.0547 (8) | |
人6 | 0.2105 | 0.7861 | 0.1306 | 0.066* | |
抄送7 | 0.11827 (17) | 0.9583 (3) | 0.04646 (12) | 0.0424 (7) | |
C9级 | 0.15621 (18) | 1.1546 (3) | 0.00999 (13) | 0.0479 (7) | |
C10号机组 | 0.2068 (2) | 1.0674 (3) | −0.09344 (15) | 0.0645 (9) | |
H10A型 | 0.1498 | 1.0486 | −0.1056 | 0.077* | |
H10B型 | 0.2182 | 1.1534 | −0.1065 | 0.077* | |
C11号机组 | 0.2631 (3) | 0.9824 (5) | −0.13001 (18) | 0.0954 (14) | |
H11型 | 0.2525 | 0.8962 | −0.1153 | 0.114* | |
第12项 | 0.3534 (3) | 1.0105 (7) | −0.1188 (3) | 0.162 (3) | |
H12A型 | 0.3643 | 1.0971 | −0.1287 | 0.244* | |
H12B型 | 0.3868 | 0.9577 | −0.1462 | 0.244* | |
H12C型 | 0.3671 | 0.9944 | −0.0744 | 0.244* | |
第13页 | 0.2439 (4) | 0.9881 (8) | −0.2014 (2) | 0.167 (3) | |
H13A型 | 0.1864 | 0.9671 | −0.2084 | 0.251* | |
H13B型 | 0.2786 | 0.9293 | −0.2241 | 0.251* | |
H13C型 | 0.2544 | 1.0716 | −0.2172 | 0.251* | |
第14项 | 0.02954 (18) | 1.1411 (3) | 0.07902 (14) | 0.0508 (8) | |
H14A型 | −0.0183 | 1.0858 | 0.0756 | 0.061* | |
第14页 | 0.0147 | 1.2210 | 0.0595 | 0.061* | |
第15项 | 0.04940 (19) | 1.1616 (3) | 0.14927 (14) | 0.0503 (7) | |
第16号 | −0.0116 (3) | 1.2182 (4) | 0.24988 (18) | 0.0879 (13) | |
H16A型 | −0.0635 | 1.1980 | 0.2714 | 0.106* | |
H16B型 | 0.0318 | 1.1664 | 0.2687 | 0.106* | |
第17页 | 0.0080 (4) | 1.3489 (5) | 0.2607 (2) | 0.1209 (18) | |
H17A型 | 0.0605 | 1.3684 | 0.2409 | 0.181* | |
H17B型 | 0.0112 | 1.3648 | 0.3063 | 0.181* | |
H17C型 | −0.0347 | 1.4005 | 0.2420 | 0.181* | |
N1型 | 0.07527 (15) | 0.8841 (2) | 0.08053 (12) | 0.0518 (6) | |
氮气2 | 0.18427 (15) | 0.9414 (2) | 0.00589 (11) | 0.0501 (6) | |
过氧化氢 | 0.2208 | 0.8838 | 0.0119 | 0.060* | |
抄送8 | 0.21386 (19) | 1.0593 (3) | −0.02093 (13) | 0.0492 (7) | |
H8型 | 0.2715 | 1.0748 | −0.0074 | 0.059* | |
N3号机组 | 0.09884 (14) | 1.0867 (2) | 0.04362 (11) | 0.0444 (6) | |
O1公司 | 0.15797 (13) | 1.2674 (2) | 0.00413 (11) | 0.0635 (6) | |
氧气 | 0.11634 (16) | 1.1560 (3) | 0.17248 (12) | 0.0920 (9) | |
臭氧 | −0.01909 (14) | 1.1890 (2) | 0.18119 (10) | 0.0732 (7) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0515 (17) | 0.0453 (17) | 0.0406 (15) | −0.0024 (14) | 0.0101 (13) | 0.0044 (12) |
指挥与控制 | 0.0557 (18) | 0.054 (2) | 0.0560 (19) | −0.0059 (15) | −0.0061 (14) | 0.0081 (14) |
C3类 | 0.068 (2) | 0.049 (2) | 0.081 (2) | −0.0111 (17) | −0.0014 (18) | 0.0035 (17) |
补体第四成份 | 0.066 (2) | 0.049 (2) | 0.066 (2) | 0.0048 (16) | 0.0110 (17) | 0.0138 (15) |
C5级 | 0.0473 (18) | 0.067 (2) | 0.064 (2) | 0.0020 (16) | 0.0024 (15) | 0.0149 (16) |
C6级 | 0.0526 (18) | 0.058 (2) | 0.0531 (18) | −0.0125 (15) | 0.0022 (14) | 0.0054 (14) |
抄送7 | 0.0502 (16) | 0.0414 (17) | 0.0357 (14) | −0.0016 (13) | 0.0013 (12) | −0.0010 (12) |
C9级 | 0.0526 (17) | 0.0422 (18) | 0.0489 (16) | −0.0031 (14) | −0.0012 (13) | 0.0044 (13) |
C10号机组 | 0.065 (2) | 0.075 (2) | 0.0532 (19) | −0.0010 (18) | 0.0023 (16) | 0.0055 (16) |
C11号机组 | 0.104 (3) | 0.123 (4) | 0.059 (2) | 0.020 (3) | 0.009 (2) | −0.007 (2) |
第12项 | 0.090 (4) | 0.305 (10) | 0.091 (3) | 0.043 (5) | 0.022 (3) | −0.007 (4) |
第13页 | 0.157 (5) | 0.282 (9) | 0.063 (3) | 0.058 (5) | 0.006 (3) | −0.046 (4) |
第14项 | 0.0510 (17) | 0.0511 (18) | 0.0502 (17) | 0.0098 (14) | 0.0016 (14) | −0.0031 (13) |
第15项 | 0.0499 (18) | 0.0472 (18) | 0.0538 (18) | 0.0065 (14) | 0.0047 (15) | 0.0007 (13) |
第16号 | 0.097 (3) | 0.110 (3) | 0.057 (2) | −0.003 (2) | 0.026 (2) | −0.010 (2) |
第17页 | 0.191 (5) | 0.101 (4) | 0.071 (3) | −0.014 (4) | 0.018 (3) | −0.024 (2) |
N1型 | 0.0576 (15) | 0.0453 (15) | 0.0525 (14) | −0.0005 (12) | 0.0111 (12) | 0.0061 (11) |
氮气2 | 0.0576 (15) | 0.0439 (14) | 0.0488 (14) | 0.0064 (11) | 0.0124 (11) | 0.0031 (11) |
抄送8 | 0.0517 (17) | 0.0482 (18) | 0.0477 (16) | −0.0010 (14) | 0.0101 (13) | 0.0053 (13) |
N3号机组 | 0.0521 (14) | 0.0361 (13) | 0.0449 (13) | 0.0010 (11) | 0.0068 (11) | −0.0007 (10) |
O1公司 | 0.0723 (15) | 0.0399 (14) | 0.0782 (15) | −0.0001 (10) | 0.0046 (12) | 0.0065 (11) |
氧气 | 0.0664 (16) | 0.145 (3) | 0.0649 (16) | 0.0304 (17) | −0.0104 (13) | −0.0237 (15) |
臭氧 | 0.0633 (15) | 0.0986 (19) | 0.0576 (14) | 0.0068 (13) | 0.0157 (11) | −0.0164 (12) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C6号机组 | 1.380 (4) | C11-H11型 | 0.9800 |
C1-C2类 | 1.391 (4) | C12-H12A型 | 0.9600 |
C1-N1型 | 1.410 (4) | C12-H12B型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.381 (5) | C12-H12C型 | 0.9600 |
C2-H2型 | 0.9300 | C13-H13A型 | 0.9600 |
C3至C4 | 1.378 (5) | C13-H13B型 | 0.9600 |
C3至H3 | 0.9300 | C13-H13C型 | 0.9600 |
C4-C5型 | 1.358 (5) | C14-N3型 | 1.453 (3) |
C4-H4型 | 0.9300 | C14-C15号 | 1.504 (4) |
C5至C6 | 1.385 (4) | C14-H14A型 | 0.9700 |
C5-H5型 | 0.9300 | C14-H14B型 | 0.9700 |
C6-H6型 | 0.9300 | C15-O2 | 1.179 (3) |
C7-N1型 | 1.263 (3) | C15-O3型 | 1.316 (3) |
C7-N2型 | 1.364 (3) | C16-C17号 | 1.441 (6) |
C7-N3号机组 | 1.401 (3) | C16-O3型 | 1.460 (4) |
C9-O1型 | 1.205 (3) | C16-H16A型 | 0.9700 |
C9-N3 | 1.362 (4) | C16-H16B型 | 0.9700 |
C9-C8 | 1.514 (4) | C17-H17A型 | 0.9600 |
C10-C11号机组 | 1.485 (5) | C17-H17B型 | 0.9600 |
C10-C8号机组 | 1.507 (4) | C17-H17C型 | 0.9600 |
C10-H10A型 | 0.9700 | N2-C8气体 | 1.451 (4) |
C10-H10B型 | 0.9700 | N2-H2A气体 | 0.8573 |
C11-C12号机组 | 1.499 (7) | C8-H8型 | 0.9800 |
C11-C13号机组 | 1.511 (6) | | |
| | | |
C6-C1-C2型 | 117.8 (3) | C11-C13-H13A型 | 109.5 |
C6-C1-N1型 | 122.4 (3) | C11-C13-H13B | 109.5 |
C2-C1-N1型 | 119.5 (3) | H13A-C13-H13B型 | 109.5 |
C3-C2-C1 | 120.6 (3) | C11-C13-H13C | 109.5 |
C3-C2-H2 | 119.7 | H13A-C13-H13C型 | 109.5 |
C1-C2-H2 | 119.7 | H13B-C13-H13C型 | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 120.5 (3) | N3-C14-C15型 | 112.5 (2) |
C4-C3-H3型 | 119.8 | N3-C14-H14A型 | 109.1 |
C2-C3-H3型 | 119.8 | C15-C14-H14A | 109.1 |
C5-C4-C3 | 119.4 (3) | N3-C14-H14B | 109.1 |
C5-C4-H4 | 120.3 | C15-C14-H14B | 109.1 |
C3-C4-H4型 | 120.3 | H14A-C14-H14B | 107.8 |
C4-C5-C6 | 120.5 (3) | 氧气-C15-O3 | 124.7 (3) |
C4-C5-H5型 | 119.8 | 氧气-C15-C14 | 125.4 (3) |
C6-C5-H5型 | 119.8 | O3-C15-C14型 | 109.9 (3) |
C1-C6-C5型 | 121.2 (3) | C17-C16-O3型 | 111.9 (3) |
C1-C6-H6型 | 119.4 | C17-C16-H16A型 | 109.2 |
C5-C6-H6 | 119.4 | O3-C16-H16A型 | 109.2 |
N1-C7-N2型 | 133.3 (3) | C17-C16-H16B型 | 109.2 |
N1-C7-N3号机组 | 120.6 (2) | O3-C16-H16B型 | 109.2 |
N2-C7-N3型 | 106.0 (2) | H16A-C16-H16B型 | 107.9 |
O1-C9-N3 | 126.5 (3) | C16-C17-H17A型 | 109.5 |
O1-C9-C8 | 127.5 (3) | C16-C17-H17B型 | 109.5 |
N3-C9-C8 | 105.9 (2) | H17A-C17-H17B型 | 109.5 |
C11-C10-C8型 | 115.3 (3) | C16-C17-H17C型 | 109.5 |
C11-C10-H10A型 | 108.5 | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
C8-C10-H10A型 | 108.5 | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
C11-C10-H10B型 | 108.5 | C7-N1-C1型 | 120.2 (2) |
C8-C10-H10B型 | 108.5 | C7-N2-C8型 | 112.1 (2) |
H10A-C10-H10B型 | 107.5 | C7-N2-H2A型 | 122.5 |
C10-C11-C12号机组 | 112.9 (4) | C8-N2-H2A型 | 116.7 |
C10-C11-C13号机组 | 110.5 (4) | N2-C8-C10型 | 113.9 (3) |
C12-C11-C13型 | 109.9 (4) | N2-C8-C9型 | 102.5 (2) |
C10-C11-H11 | 107.8 | C10-C8-C9 | 109.7 (2) |
C12-C11-H11 | 107.8 | N2-C8-H8型 | 110.2 |
C13-C11-H11型 | 107.8 | C10-C8-H8型 | 110.2 |
C11-C12-H12A | 109.5 | C9-C8-H8 | 110.2 |
C11-C12-H12B型 | 109.5 | C9-N3-C7 | 112.8 (2) |
H12A-C12-H12B型 | 109.5 | C9-N3-C14 | 124.3 (2) |
C11-C12-H12C型 | 109.5 | C7-N3-C14号机组 | 122.5 (2) |
H12A-C12-H12C型 | 109.5 | C15-O3-C16 | 117.8 (3) |
H12B-C12-H12C型 | 109.5 | | |
| | | |
C6-C1-C2-C3 | −0.7 (4) | C11-C10-C8-N2型 | −68.4 (4) |
N1-C1-C2-C3 | −175.0 (3) | C11-C10-C8-C9 | 177.5 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.7 (5) | O1-C9-C8-N2 | 177.5 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.1 (5) | N3-C9-C8-N2型 | −5.4 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | −1.0 (5) | O1-C9-C8-C10 | −61.2 (4) |
C2-C1-C6-C5型 | −0.2 (4) | N3-C9-C8-C10 | 115.9 (3) |
N1-C1-C6-C5型 | 174.0 (3) | O1-C9-N3-C7 | −174.2 (3) |
C4-C5-C6-C1型 | 1.0 (5) | C8-C9-N3-C7 | 8.6 (3) |
C8-C10-C11-C12号机组 | −62.8 (5) | O1-C9-N3-C14 | −0.6 (5) |
C8-C10-C11-C13号机组 | 173.7 (4) | C8-C9-N3-C14号机组 | −177.7 (2) |
N3-C14-C15-O2 | 12.5 (5) | N1-C7-N3-C9 | 173.8 (3) |
N3-C14-C15-O3型 | −168.6 (3) | N2-C7-N3-C9 | −8.3 (3) |
N2-C7-N1-C1型 | 8.7 (5) | N1-C7-N3-C14型 | 0.1 (4) |
N3-C7-N1-C1 | −174.1 (2) | N2-C7-N3-C14型 | 177.9 (2) |
C6-C1-N1-C7 | 63.9 (4) | C15-C14-N3-C9 | −94.3 (3) |
C2-C1-N1-C7型 | −122.0 (3) | C15-C14-N3-C7型 | 78.7 (3) |
N1-C7-N2-C8型 | −178.2 (3) | O2-C15-O3-C16 | 1.9 (5) |
N3-C7-N2-C8型 | 4.3 (3) | C14-C15-O3-C16 | −177.1 (3) |
C7-N2-C8-C10 | −117.7 (3) | C17-C16-O3-C15 | 85.4 (5) |
C7-N2-C8-C9 | 0.6 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C5-H5···O2我 | 0.93 | 2.47 | 3.257 (4) | 143 |
N2-H2气体A类···O1公司我 | 0.86 | 2.31 | 3.137 (3) | 162 |
对称代码:(i)−x个+1/2,年−1/2,z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类17H(H)23N个三O(运行)三 |
M(M)第页 | 317.38 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)b条c(c)一 |
温度(K) | 292 |
一,b条,c(c)(Å) | 16.059 (2), 10.6310 (16), 20.690 (3) |
V(V)(Å三) | 3532.2 (9) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.08 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.20 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能4K CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2003年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.984, 0.992 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 26346, 3097, 2154 |
R(右)整数 | 0.101 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.069, 0.195, 1.06 |
反射次数 | 3097 |
参数数量 | 211 |
约束装置数量 | 1 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.34,−0.18 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C5-H5···O2我 | 0.93 | 2.47 | 3.257 (4) | 142.6 |
N2-H2A···O1我 | 0.86 | 2.31 | 3.137 (3) | 161.5 |
对称代码:(i)−x个+1/2,年−1/2,z(z). |